DETERMINACIÓN DE BORO FOLIAR POR EL MÉTODO DE LA

AZOMETINA-H

Materiales

o Espectrofotómetro

o 7 fiolas de 100 ml

o 2 fiolas de 50 ml

o 3 vasos precipitados de 400 ml

o 3 probetas de 100ml

o 2 pipetas de 10 ml

o Balanza Analítica

Reactivos

o Ácido bórico 0.1429 g

o Azometina-H 0.9 g

o Ácido ascórbico 2 g

o Acetato de amonio 140 g

o Acetato de potasio 10 g

o Titriplex I 4g

o Titriplex II 10 g

o Ácido Acético 35 gr

o HNO3 5g

o HClO4 5g

o 5 L Agua destilada

o 2 L Agua desionizada

Solución patrón primario de Boro 50 ppm.

Se disuelven 0.1429 g de H3BO3 en agua destilada aforando a 500 mL manteniéndolo

en botella plástica. Patrones secundarios. Se preparan a partir del patrón de 50 ppm

TABLA Nº1: Soluciones de 50 ppm a diferentes concentraciones de Boro.

Solución de Azometina-H.

Se disuelven 0.9 g de Azometina-H y 2 g de ácido ascórbico en 100 mL de agua. Se

conserva la solución en refrigeración y puede conservarse hasta una semana.

Solución reguladora.

Se disuelven 140 g de acetato de amonio, 10 g de acetato de potasio, 4 g de Titriplex I al

99%, 10 g de Titriplex II y 350 mL al 10% v/v de ácido acético y diluir con agua a 1 L.

Esta solución es estable.

Reactivo desarrollo de color.

Tomar 35 mL del reactivo de Azometina-H y 75mL de la solución reguladora en un

matraz de 250 mL y aforar con agua. (este reactivo se prepara en el momento de

trabajo).
Procedimiento

Se pesan 0.5 g de la muestra seca y molida. Se hace digestión con mezcla ácida HNO3 –

HClO4 después de la digestión se afora a 25 mL con agua desionizada. Del filtrado se

toman 0.5 mL, se agrega 5 mL del reactivo de desarrollo de color y se deja reposar

durante 1 h a temperatura ambiente. Leer las muestras en un espectrofotómetro 420 nm.

Dado que el punto 0 de la curva desarrolla color por los reactivos, el espectrofotómetro

se calibrará a cero con agua.

Cálculos

B (ppm) = ppm CC x Dm x 1/v

Donde:

ppm CC = partes por millón en la curva de calibración al que previamente se le ha

restado la lectura del blanco.

Dm = dilución de masa (Vol. del extractante / g de muestra)

v = alícuota de la muestra en que se desarrolló color (si se sigue la técnica es de 0.5

mL).

NOTA

Para los cálculos, al patrón se le resta el blanco de la digestión. A la lectura de los

puntos de la curva se les restará la lectura del punto 0 (o blanco de reactivos). Al analito

(de concentración conocida) se la resta el blanco de reactivos. La azometina H

preparada, sólo dura 1 semana almacenada. Se recomienda utilizar reactivos marca

Baker o Merck.
PRESUPUESTO

Reactivo Cantidad Costo(Soles)

Acido Borico 1 Kg 8.5
Acido Arcerbico 2 gr 2.7
Acetato de Potasio 10 gr 3
Acetato de amonio Controlado
Acido Acetico 1 Kg 7
Acido nitrico Controlado
Acido Perclorico 100 ml 16.5
Azometina H No Hay
Total 37.7

DETERMINACIÓN DE METALES EN LAMINAS DE ACERO

El hierro puro tiene pocas aplicaciones, sin embargo formando aleaciones con carbono y

otros metales formando el acero, es el metal más utilizado, el acero aparte de carbono

contiene otros elementos en su composición como azufre, aluminio, manganeso y entre

otros, la cantidad de manganeso es responsable de la forjabilidad del acero, y de lo poco

oxidable del mismo. Este metal se encuentra en una proporción de 0.30% a 0.80% según

las NMX-OFICIALES, este porcentaje es el permitido para láminas de acero.

Determinación de manganeso por espectrometría UV-VIS.

1. Método de análisis.

Este análisis se llevara a cabo por espectrometría UV-VIS, esta técnica ofrece una gran

presión en los resultados.

2. Material y reactivos.

Una parrilla.

o 2 vasos de precipitado de 200 mL.

o Piseta con acetona.

 o Matraz aforado.

o Espectrofotómetro UV-VIS.

o Acetona

o 100 mL de HNO3 concentrado

o Muestra patrón de manganeso 5 gr

3. Parte experimental.

Se toma una muestra de lámina de acero previamente tomada por el cliente.

En una balanza digital previamente calibrada según las NOM, pesan 2gr de lámina de

acero.

La muestra es tratada en acetona para desengrasarla, se coloca en una vaso de precipitado

de 100 mL llene de acetona la muestra de 10 a 15 min para asegurar su limpieza total.

Este vaso se encuentra en calentamiento y agitación.

Se agrega HNO3 concentrado (100 mL) y 400 mL de H3PO4 en 4 mL de agua, enfriar y

diluir a un litro.

Después, se procede a preparar una solución de peryodato de potasio en 200 mL de HNO3

caliente (1:1), se agrega 600 mL de H3PO4, se enfría y se afora a un litro.

Se debe tener una solución valorada de 0.4000 g de manganeso de alta pureza (99.5%

mínimo), a un matraz volumétrico de 500 mL y disolverlo por calentamiento, en 20 mL

de HNO3. Enfriar, aforar y mezclar. Con una pipeta, transferir 20 mL en un matraz

aforado de 500 mL, aforar y mezclar.

Para preparar la curva de valoración, es necesario tener soluciones de calibración, a partir

de la solución valorada de manganeso, con volúmenes de 5, 0, 15, 20 y 25 mL de esta

solución aforadas, cada una, en matraces de 50 mL.

Una vez hecho esto, se procede a elaborar la solución de referencia. Consiste en transferir

25 mL de agua a un matraz volumétrico de 50 mL, donde se observarán cambios de color,

agregándole 10 mL de peryodato de potasio. Donde se observará un desarrollo completo

del color.

Procédenos a realizar el estudio fotométrico, con un fotómetro de celda múltiple, usando

celda de 1 cm de largo y una longitud de onda de 545 nm. Con estos ajustes se hará la

curva de calibración.

En la curva de calibración, se graficara las lecturas fotométricas netas de las soluciones

de calibración contra miligramos de manganeso por 50 mL de solución. Continúa la

selección de muestra conforme a una tabla con distintos parámetros establecidos por la

NMX,

Estos procedimientos se aplicarán igual a las soluciones de referencia, para que al

terminar los datos, estos puedan tratarse como lo indica esta norma.

Que por medio de la siguiente ecuación se determina el porcentaje de Manganeso:

Donde:

A= miligramos de manganeso, encontrados en 50 mL de la solución de prueba.

B= miligramos de manganeso, encontrados en la solución del reactivo en blanco.

C= gramos de muestra, en 50 mL de la solución de prueba.

PRESUPUESTO

Reactivo Cantidad Costo(Soles)

Manganeso 10 gr 6
Total 6

DETERMINACION DE ARSENICO

Introduccion
El arsénico es un elemento químico natural de la tabla periódica ampliamente

distribuido en la corteza terrestre (cerca de 5 x 10-4 % de la corteza terrestre),

se encuentra en la tierra y entre los minerales. Aunque no como componente

mayoritario, el arsénico también se encuentra en concentraciones variables formando

parte de un gran número de minerales, tanto primarios como secundarios. Las

mayores concentraciones de arsénico aparecen en sulfuros como pirita, calcopirita,

galena y marcasita, donde el arsénico se encuentra sustituyendo al azufre en la

estructura. El arsénico puede sustituir a Si (IV), Al (III), Fe (III) y Ti (IV) en

muchas estructuras minerales, encontrándose de esta manera en muchos minerales

formadores de rocas.

Existen estudios realizados en Cuba donde se muestra la presencia de arsénico en aguas

residuales procedentes de la explotación minera tal es el caso de la mina Delita en la Isla

de la Juventud donde se determinó la presencia de As, Fe, Cu, Zn, Cd y Pb en las aguas

alrededor de la mina en una área de 38 Km2

Existen varios métodos para su determinación, en este trabajo se utiliza el método

espectrofotométrico basado en la formación del complejo arsénico molíbdico de color

azul, entre el arseniato y el molibdato de amonio en presencia de sulfato de hidracina

(reductor). Es un método con mayor sensibilidad y exactitud que el método del

ditiocarbamato. Además, no requiere de equipamiento costoso y se puede emplear en un

amplio rango de concentraciones.

Materiales Y Metodos
Metodo del azul de molibdeno
 Materiales

1. 2 gotas de metil naranja

2. 50ml de muestra

3. Hidróxido de amonio

4. Acido clorhídrico

5. 1ml de bromato de potasio

6. 5ml molibdato de amonio

7. 2ml de solución de sulfato de hidracina

 Procedimiento
Para el desarrollo del método se utilizó un volumen de muestra de 50 mL. El ensayo se

determinó según el procedimiento descrito en la literatura. Para lo cual se añadieron dos

gotas de metil naranja en solución y luego se neutralizó con hidróxido de amonio

diluido, hasta color amarillo del indicador. Posteriormente, se añadió, gota a gota, ácido

clorhídrico hasta color rojo, 10 mL de ácido clorhídrico diluido y 1 mL de solución de

bromato de potasio. Luego, se calentó a temperatura de aproximadamente 50 °C para

oxidación del metilo naranja y del arsénico; en caliente se adicionaron 5 mL de

molibdato de amonio y se homogeneizó la solución. Finalmente, se añadieron 2 mL de

solución de sulfato de hidracina y se mantuvo durante 10 minutos en baño de agua

hirviendo; se dejó enfriar a temperatura ambiente y se enrazó.

Curva De Calibración
Para la preparación de la curva de calibración se utilizó una disolución patrón

de arsénico a partir de la cual se prepararon patrones en el intervalo de

concentración comprendido entre 0,02 y 0,20 mg/L. Se tratan los patrones igual que a la

muestra. Se midió la absorbancia a una longitud de onda de 660 nm. Los parámetros

de validación determinados fueron linealidad, límite cuantificación, límite

detección y precisión expuesto en la Norma Cubana (NC TS-368:2010. Guía para la

validación de métodos de ensayo químicos para alimentos).

Determinación de arsénico presente en una muestra mediante una valoración con

solución de yodo.
 Materiales

2 pipetas de 5 mL

1 pipeta de 1 mL

1 probeta de 25 mL

3 matraces Erlenmeyer de 250 mL

1 bureta

1 soporte completo

 Reactivos

Muestra problema de arsénico

NaOH en lentejas

ácido clorhídrico concentrado

Bicarbonato de sodio

agua destilada

solución de yodo
 indicador de almidón

 Procedimiento
El primer paso que se debe realizar para llevar a cabo esta técnica es tomar una alícuota

de 5 ml de la muestra problema y agregar 1 mL de indicador de almidón.

Posteriormente montar el soporte y la bureta colocando en ella la solución de yodo

previamente valorada, y proceder a la titulación.

El procedimiento anterior se realizará con 2 alícuotas más, esto para ser más eficaces en

nuestros resultados y tener un bajo margen de error. Los volúmenes obtenidos de las 3

alícuotas totales se registrarán para hacer un promedio.

Cálculos para la obtención de gramos de Arsénico en una muestra problema de 5 ml:

N= eq/L

Despejando “eq” "eq=" ("N" )("L" )

eq= g/Peq

Despejando “g” g =(eq)(PE)

Esta última formula será con la que obtendremos los gramos presentes en la muestra.

PRESUPUESTO

Reactivo Cantidad Costo(Soles)

Hidroxido de Sodio 10 gr 1.1
Bicarbonato de Sodio 10 gr 2
Agua Destilada 1L 1
Yoduro de Potasio 10 gr 8
Almidon Soluble 10 gr 4
Frascos C/Tapa 1 0.5
Total 16.6
 DETERMINACIÓN DE CLORUROS

Importancia de la determinación de cloruros:

El ión cloruro (Cl- ), es uno de los iones inorgánicos que se encuentran en mayor cantidad

en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, su presencia es necesaria en aguas

potables. El contenido de cloruros de las aguas naturales son variables y depende

principalmente de la naturaleza de los terrenos atravesados , en cualquier caso, esta

cantidad siempre es menor que la que se encuentra en las aguas residuales , ya que el

cloruro de sodio (NaCl) es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato

digestivo. El aumento de cloruros en una muestra de agua puede tener orígenes diversos.

Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua de mar, en el caso

de una zona árida este aumento se debe al lavado de los suelos producido por fuertes

lluvias y en otros casos puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales,

etc. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las condiciones y estructuras metálicas

y perjudicar el crecimiento vegetal, las altas concentración de cloruro en aguas residuales,

cuando estas son utilizadas para el riego en campos agrícolas deteriora, en forma

importante la calidad del suelo, no así en las aguas de consumo humano donde no

representan más inconvenientes que el gusto desagradable del agua, además de no

plantear problemas de potabilidad. (MEZA, 2011 , pág. 15)

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE CLORUROS EN AGUA

OBJETIVO GENERAL

Determinación de cloruros por el método de Mohr, en muestras de agua potable y mineral

INTRODUCCIÓN

El cloruro se puede determinar por medio de una titulación con una solución estándar de

nitrato de plata. Se puede emplear una titulación directa utilizando como indicador ya sea

ion cromato o diclorofluoresceína. Como una alternativa, se puede añadir un exceso de

solución estándar de plata a la muestra desconocida y titular el exceso con tiocinato de

potasio estándar.

Si se agregan iones plata a una solución de pH comprendido entre 6 - 9 que contenga

iones Cl- y CrO42-, ocurre la siguiente reacción:

Ag+ + Cl- → AgCl (precipitado blanco)

Está terminada la valoración cuando no quedan Cl- y comienza a precipitar:

2 Ag+ + CrO42- → Ag2CrO4 (precipitado rojo)

Este hecho permite considerar la aparición del precipitado rojo de Ag2CrO4 como

indicador del punto final de la reacción entre los iones Cl- y los iones Ag+.

EQUIPO O MATERIAL REQUERIDO

-Probeta de 50 mL

-Matraz erlenmeyer de 250 mL

-Picetas

-Matraz aforado de 250 mL

-Matraz aforado de 100 mL

-Barra magnética

-Perilla de seguridad de 3 vías

-Soporte universal

-Pinza doble para bureta

-Vaso de precipitado de 150 mL

-Vaso de precipitado de 100 mL

-Bureta de 25 mL

-Pipeta de 10 mL

-Espátula de 10.5 cm

-Gotero

-Papel aluminio

-Placa de calentamiento y agitación

-Balanza analítica

Reactivos

-AgNO3 0.01 N (nitrato de plata)

-Na2CO3 0.1N (carbonato de sodio)

-Fenolftaleína al 0.25 %

-K2CrO4 al 5 % (dicromato de potasio)

-H2SO4 0.1 N

-Muestras de agua

-Etanol
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA

1. Colocar 10 mL de agua de la llave en un matraz Erlenmeyer de 250 mL

2. Agregar 50 mL de agua destilada

3. Determinar el pH

4. Si el agua no está dentro del rango 7-8.3, se lleva a la neutralidad con 2 mL de Na2CO3

0.1N (Disolver 1.33 g de Na2CO3 en agua destilada y aforar a 250 mL), 2 gotas de

fenolftaleína (0.25%) (Disolver 0.25 g de fenolftaleína en 100 mL de etanol al 50 %),

produciendo un color rosa. Se añaden gotas de H2SO4 0.1 N (Diluir 0.68 mL de H2SO4

en agua destilada y aforar a 250 mL) necesarias hasta que vire a incoloro.

5. Adicionar 3 gotas de solución de K2CrO4 al 5% ( Disolver 5 g K2Cr04 en agua

destilada y aforar a 100 mL)

6. Titular con solución de AgNO3 0.01N ( Disolver 0,42 g de AgNO3 en agua destilada

y aforar a 250 mL) (hasta la aparición de precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4)

7. Realizar los cálculos necesarios para expresar la concentración en ppm (mg/l) de

Cloruro de sodio.

ppm  meq / L  35,5mg / meq

Donde:

V = mL de AgNO3

N = Normalidad del AgNO3.

PRESUPUESTO
 Reactivo Cantidad Costo(Soles)
Nitrato de Plata 5gr 20
Carbonato de Sodio 1Kg 2.6
Fenoltaleina Solucion 50ml 5
Agua Destilada 1 Litro 1.5
Etanol 1 Litro 10
Cromato de Potasio Controlado
Acido Sulfurico Controlado
Total 39.1

REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
 American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994.
Determinación de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91
 Harvey. 2000. Modern analytical chemistry. Mcgraw-hill
 Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la APHA.
 Medición de Cloruros por Argentometría, Método 4500 Cl- B – 1995.
Valcárcel. 1999. Principios de química analítica, Springer
 Vicente. 2001. Métodos oficiales de análisis de alimentos Ed. Mundi Prensa.
 MORENO TOVAR, R., et al. “Influencia de los minerales de los jales en la
bioaccesibilidad de arsénico, plomo, zinc y cadmio en el distrito minero Zimapán,
México”. Revista Internacional de Contaminación Ambiental, 2012, 28(3), 203-218,
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 https://prezi.com/w7jl7aztn7jn/practica-n16-determinacion-de-arsenico/
 Álvarez Sánchez M. E. Marín campos A. 2011. Manual de procedimientos analíticos de
suelo y planta Laboratorio de química, Departamento de suelos: Universidad
Autónoma Chapingo. Chapingo Mex.