UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERÍA QUÍMICA

DEPARTAMENTO ACADEMICO DE QUIMICA ANALITICA E
INSTRUMENTAL

LABORATORIO DE ANALISIS POR INTRUMENTACION II

ESPECTROSCOPIA VISIBLE
PROFESORA:
QUÍM. MARTA BRAVO AYALA
ALUMNO:
MORE QUICHE MICHAEL JONATHAN 14070017

Lima-Perú
2021-II

1
Contenido
Reacciones químicas...................................................................................................................3
Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoCl 2 en HCl al 1%........................3
Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría...................3
Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por espectrofotometría. 3
Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoCl 2 en HCl al 1%........................4
Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría...................4
Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por espectrofotometría. 6
Cálculos detallados.................................................................................................................8
Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoCl 2 en HCl al 1%........................8
Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría...................8
Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por espectrofotometría. 9
Gráficas.....................................................................................................................................10
Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoCl 2 en HCl al 1%......................10
Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría.................11
Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por espectrofotometría14
Experiencia D: Determinación del espectro del colorante del maíz morado...........................15
Discusión de resultados............................................................................................................16
Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoCl 2 en HCl al 1%......................16
Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría.................16
Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por espectrofotometría16
Experiencia D: Determinación del espectro del colorante del maíz morado...........................17

2
Reacciones químicas

Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoC l 2 en HCl al 1%

El cloruro de cobalto cuando se encuentra disociado en agua toma la forma del ion
2+¿¿
complejo [ Co ( H 2 O ) 6 ] . Al estar en ácido clorhídrico diluido, se favorece esta forma
compleja del cobalto. Este es de un color rosado claro y se sabe que dará la máxima
absorbancia en el rango teórico de 505 a 515 nm de longitud de onda.

Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría

No hay mayores reacciones más que las de disolución tanto del permanganato como el
dicromato en medio de ácido sulfúrico 0.5 M.

Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por

espectrofotometría

Disolución del acero en mezcla de ácidos (partes iguales HN O3 : H 3 P O4 : H 2 O )

Reacción iónica principal y reacción completa para la disolución del hierro metálico.
3+ ¿¿

F e 0 +4 H +¿→ F e ¿

F e ( s) +4 HN O3 → Fe ( N O3 ) 3(ac)+ N O( g )+2 H 2 O( l)

Así como el hierro, los demás componentes de la aleación se oxidan para quedar en
solución como cationes.

Reacción iónica principal y reacción completa del complejamiento del hierro con ácido
fosfórico.
+ ¿¿
3+¿+ H 3 P O4 → [ Fe ( HP O4 ) ] ¿
Fe

Fe ( N O 3 )3(ac ) + H 3 P O4 → [ Fe ( HP O 4 ) ] N O 3(ac )+ 2 HN O 3

Reacción iónica de oxidación del manganeso con KI O 4

+¿ ¿
−¿+6 H ¿
(ac )
−¿+5 IO ¿
3(ac )
−¿+ 3 H 2 O( l) → 2Mn O4(ac ) ¿
2 +¿+5 I O4 (ac) ¿
2Mn ( ac )

Preparación de patrones

Reacción ejemplo de prevención de oxidación del manganeso con la sal reductora de

Mohr
2+¿+ 4 H O ¿
2 ( l)
3+¿ +M n ¿
( ac)
+¿ → 5F e ¿
−¿+8 H ( ac )
¿
2+¿+ MnO 4 ¿
5 Fe ( ac )

3
Se repite la reacción iónica de oxidación del manganeso con KI O 4

Tabla de datos y resultados

Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoC l 2 en HCl al 1%

λ A %T
450 0.056 87.90
460 0.076 83.95
470 0.083 82.60
480 0.094 80.54
490 0.105 78.52
500 0.114 76.91
510 0.123 75.34
520 0.117 76.38
530 0.105 78.52
540 0.092 80.91
550 0.046 89.95
Tabla 1. Porcentajes de transmitancia para la calibración del espectrofotómetro.

Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría

λ A %T
400 0.375 93.54
410 0.441 36.22
420 0.439 36.39
430 0.469 33.96
435 0.480 33.11
440 0.494 32.06
445 0.478 33.27
450 0.470 33.88
460 0.422 37.84
470 0.356 44.06
480 0.280 52.48
490 0.209 61.80
Tabla 2. Longitud de onda y absorbancia para K 2 C r 2 O 7 1 mM en H 2 S O 4 0.5 M

λ A %T
450 0.029 93.54
460 0.048 89.54
470 0.079 83.37
480 0.124 75.16
490 0.183 65.61
500 0.245 56.89
510 0.298 50.35

4
 520 0.351 44.57
530 0.384 41.30
540 0.360 43.65
550 0.340 45.71
560 0.310 48.98
Tabla 3. Longitud de onda y absorbancia para KMn O4 0.12 mM en H 2 S O4 0.5 M

CmM A
0.06 0.135
0.09 0.232
0.12 0.289
0.18 0.480
Tabla 4. Absorbancias y concentraciones del patrón KMn O 4 a 530 nm de longitud de onda.

CmM A
0.06 0.010
0.09 0.015
0.12 0.018
0.18 0.031
Tabla 5. Absorbancias y concentraciones del patrón KMn O4 a 440 nm de longitud de onda.

CmM A
0.2 0.005
0.3 0.013
0.4 0.015
0.6 0.027
Tabla 6. Absorbancias y concentraciones del patrón K 2 C r 2 O7 a 530 nm de longitud de onda.

CmM A
0.2 0.085
0.3 0.134
0.4 0.173
0.6 0.261
Tabla 7. Absorbancias y concentraciones del patrón K 2 C r 2 O7 a 440 nm de longitud de onda

Analito ε 440nm(Lcm'mmol-1) ε 530nm(Lcm'mmol-1)

 C r 2 O 2−¿¿
7 0.4355 0.0455
−¿ ¿
Mn O 4    0.1683  2.6567
Tabla 8. ε 440nm y ε 530nm obtenidas de las gráficas 7,8,9 y 10.

Analito C (mM)
 
8.997x10-2
C r 2 O2−¿¿
7
−¿ ¿
Mn O4    4.861x10-3

5
 Tabla 9. Concentraciones de cromato y permanganato en la muestra problema.

Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por

espectrofotometría

λ A %T
450 0.006 98.63
460 0.007 98.40
470 0.011 97.50
480 0.012 97.27
490 0.014 96.83
500 0.016 96.38
510 0.018 95.94
520 0.022 95.06
530 0.020 95.50
540 0.017 96.16
550 0.012 97.27
560 0.006 98.63
Tabla 10. Longitud de onda y absorbancia para el patrón 1

C(mgMn/250mL) A
0.00 0.000
0.91 0.196
2.73 0.542
4.55 0.890
Tabla 11. Concentraciones y absorbancias extrapoladas para patrones a 5,15 y 25 mL

Muestra
mg/250m
A
L
0.761
3.91
0
0.755
3.88
0
0.735
3.78
0
Tabla 12. Concentraciones obtenidas a partir de las absorbancias dadas.

Ć muestra Ć Mn % Mn en la
(mg/250mL) (mg/250mL) muestra
306.2 3.86 1.26%
Tabla 13. Porcentaje de Manganeso en acero obtenido a partir de las concentraciones promedio de la
muestra y manganeso.

6
Experiencia D: Determinación del espectro del colorante del maíz morado

Longitud de onda(nm) Absorbancia

450 0.215
460 0.22
470 0.233
480 0.255
490 0.271
500 0.289
510 0.310
520 0.320
530 0.298
540 0.270
550 0.228
560 0.189
570 0.148
580 0.114
Tabla 14. Medidas de absorbancia y longitud de onda para la antocianina en agua.

Longitud de onda(nm) Absorbancia

450 0.426
460 0.461
470 0.517
480 0.588
490 0.665
500 0.738
510 0.778
520 0.767
530 0.690
540 0.583
550 0.462
560 0.370
570 0.280
580 0.170
Tabla 15. Medidas de absorbancia y longitud de onda para la antocianina en HCl 0,1N.

7
Cálculos detallados

Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoC l 2 en HCl al 1%

%T =10 2−A ,%T =10 2−0.056 , %T =87.90 %

Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría

a) Preparación de K 2 C r 2 O 7 0.01 M en H 2 S O4 0.5 M

Para el cálculo de la cantidad necesaria a pesar, se procede como sigue

mol g
W K C r O =M V ( L ) Ḿ = 0.01
2 2 7 ( L ) (
( 0.1 L ) 294.2 )
mol
=0.2942 g

Pera reducir la concentración y diluir tanto para el K 2 C r 2 O7 y el H 2 S O 4 se

procede como sigue:

MI V I ( 0.01 M )( 10 mL )
M F= ,N K Cr O = =1mM
VF 2 2 7
100 mL

b) Preparación de KMn O 4 0.03 M en H 2 S O 4 0.5 M

Para el cálculo de la cantidad necesaria a pesar, se procede como sigue

mol g
W K C r O =M V ( L ) Ḿ = 0.03
2 2 7 ( L ) (
( 0.1 L ) 158.1 )
mol
=0.4743 g

Pera reducir la concentración y diluir tanto para el K 2 C r 2 O7 y el H 2 S O 4 se

procede como sigue:

MI V I ( 0.03 M ) ( 10 mL )
M F= , N KMnO = =3 mM
VF 4
100 mL

c) Determinación de concentraciones de muestra problema

Cálculo del coeficiente de absortividad molar

A=εbC∨b=1 , A=εC

Tomando como ejemplo de cálculo a la gráfica 7, se obtiene por regresión lineal

la siguiente ecuación:

y=2,6567 x−0.0119 , A=2.6567 C−0.0119

−¿¿

De donde se puede deducir al valor de ε =2.6587 m M −¿ c m ¿

para el KMnO4 a
530nm.

8
 Cálculo de las concentraciones experimentales de la muestra problema.

A 440=ε C r O 2−¿
CC r O ¿
2 7 2
2−¿
7
+ε Mn O−¿ C ¿
¿
4 MnO−¿ ¿
4

A530 =ε C r O 2−¿
CC r O ¿
2 7 2
2−¿
7
+ ε Mn O−¿ C ¿
¿
4 Mn O −¿¿
4

Reemplazando y resolviendo el sistema de ecuaciones de dos variables se

obtiene:

0.040=435.5 CC r O2−¿ + 168.3C Mn O ¿ ¿ −¿

2 7 4

0.017=45.5 C C r O 2−¿
+2656.7C Mn O ¿ ¿ −¿
2 7 4

Concentración de C r 2 O 2−¿=¿¿
−¿=¿¿
7 8.995x10-2 mM y de Mn O4 4.861x10-3mM

Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por

espectrofotometría

a) Concentración del patrón de manganeso

( 0.620 g MnS1 LO .2 H O )( 187 g MnS

4 55 g Mn
O .2 H O )
2
=0.182mg/mL
4 2

b) Dilución de alícuotas para preparación de patrones

( 0.1821mLmg Mn ) x 5 mL=0.91 250

mg Mn
mL
= 3.64ppm

( 0.1821mLmg Mn ) x 15 mL=2,73 250

mg Mn
mL
= 10.92ppm

( 0.1821mLmg Mn ) x 25 mL=4,55 250

mg Mn
mL
= 18.2ppm

c) Cálculo de las concentraciones de manganeso en la muestra por regresión lineal:

A =0.1944C+0.0009

mg Mn
M1: 0.7610 = 0.1944C+0.0009  C1=3.91
250 mL

mg Mn
M2: 0.7550 = 0.1944C+0.0009  C2=3.88
250 mL

9
 mg Mn
M3: 0.7350 = 0.1944C+0.0009  C3=3.78
250 mL

d) Cálculo de la concentración promedio de manganeso en la muestra

3.91+ 3.88+3.78 mg Mn
=3.86
3 250 mL

e) Cálculo del peso promedio de las muestras

0.3081+ 0.3073+0.3033
=0.3062 g = 306.2mg
3

f) Cálculo del porcentaje de manganeso en la muestra.

3.86 mg
( 306.2 mg )
100=1.26 %

Gráficas

Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoC l 2 en HCl al 1%

A vs λ
A
0.14 0.12
0.11 0.12
0.12 0.11 0.11
0.09 0.09
0.1 0.08
0.08
0.08
0.06
A

0.06 0.05
0.04
0.02
0
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
λ

Gráfica 1. Curva de absorbancia Vs longitud de onda en nanómetros.

10
 %T vs λ
%T
95.00 89.95
87.90
90.00
83.95 82.60
85.00 80.54 80.91
78.52 76.91 78.52
80.00 75.34 76.38
%T

75.00
70.00
65.00
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550
λ

Gráfica 2. Curva del porcentaje de transmitancia Vs longitud de onda en nanómetros.

Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría

A vs λ
A
0.6
0.49 0.48
0.5 0.47 0.48 0.47
0.44 0.44 0.42
0.38 0.36
0.4
0.28
0.3
A

0.21
0.2

0.1

0
400 410 420 430 440 450 460 470 480 490
λ

Gráfica 3. Absorbancia Vs longitud de onda para hallar la lambda máxima del K 2 C r 2 O 7 1 mM

11
 %T Vs λ
93.54
100.00
90.00
80.00
70.00 61.80
60.00 52.48
50.00 44.06
%T

36.22 36.39 37.84

40.00 33.9633.1132.0633.2733.88
30.00
20.00
10.00
0.00
400 410 420 430 440 450 460 470 480 490
λ

Gráfica 4. %Transmitancia Vs longitud de onda para hallar la lambda máxima del KMn O4 3 mM

A vs λ
A
0.5
0.38 0.36
0.4 0.35 0.34
0.3 0.31
0.3 0.25
0.18
A

0.2 0.12
0.08
0.1
0.03 0.05

0
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
λ

Gráfica 5. Absorbancia Vs longitud de onda para hallar la lambda máxima del KMn O4 3 mM

%T Vs λ
93.54
100.00 89.54
90.00 83.37
75.16
80.00
65.61
70.00 56.89
60.00 50.35 48.98
44.57 43.65 45.71
50.00 41.30
%T

40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
λ

12
Gráfica 6. %Transmitancia Vs longitud de onda para hallar la lambda máxima del KMn O4 3 mM

A vs CmM
A Linear (A) Linear (A)
0.600
0.48
0.500
0.400 f(x) = 2.66 x − 0.01
R² = 0.99 0.29
0.300 0.23
A

0.200 0.14
0.100
0
0.000
0.00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18
CmM

Gráfica 7. Absorbancia Vs concentración del KMn O 4 a λ max=530 nm

A vs CmM
A Linear (A) Linear (A)
0.035 0.031
0.030
f(x) = 0.17 x − 0
0.025 R² = 0.99 0.018
0.020 0.015
A

0.015 0.010
0.010
0.005
0.000
0.000
0.00 0.03 0.06 0.09 0.12 0.15 0.18
CmM

Gráfica 8. Absorbancia Vs concentración del KMn O 4 a λ max=440 nm

13
 A vs CmM
A Linear (A) Linear (A)
0.030 0.03
0.025
f(x) = 0.05 x − 0
0.020 R² = 0.97
0.02
0.015 0.01
A

0.010
0.01
0.005
0
0.000
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
CmM

Gráfica 9. Absorbancia Vs concentración del K 2 C r 2 O7 a λ max=530 nm

A vs CmM
A Linear (A) Linear (A)
0.30 0.26
0.25
f(x) = 0.44 x − 0 0.17
0.20 R² = 1
0.13
0.15
0.09
A

0.10
0.05 0
0.00
-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6
CmM

Gráfica 10. Absorbancia Vs concentración del K 2 C r 2 O7 a λ max=440 nm

Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por

espectrofotometría

A vs λ
A
0.03 0.02
0.02
0.02 0.02
0.02 0.02
0.01
0.02 0.01 0.01 0.01
0.01
0.01 0.01 0.01
A

0.01
0
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560
λ

14
 Gráfica 11. Curva de absorbancia del patrón Vs longitud de onda en nanómetros.

A vs C(mgMn/250mL)
Linear () Linear ()
1.000 0.890

0.800 f(x) = 0.19 x + 0.01

R² = 1
0.542
0.600
A

0.400
0.196
0.200
0.000
0.000
0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00
C(mgMn/250mL)

Gráfica 12. Extrapolación de absorbancia Vs concentración de los patrones de Mn para los volúmenes de
5, 15 y 25 mL.

15
Experiencia D: Determinación del espectro del colorante del maíz morado

Absorbancia vs Longitud de onda(nm)

Absorbancia
0.35 0.31 0.32
0.29 0.3
0.3 0.26 0.27 0.27
0.22 0.23 0.23
0.22
0.25
0.19
Absorbancia

0.2 0.15
0.15 0.11
0.1
0.05
0
450 470 490 510 530 550 570
Longitud de onda(nm)

Gráfica 13. Curva de absorbancia del patrón Vs longitud para la antocianina en agua.

Absorbancia vs Longitud de onda(nm)

Absorbancia
0.9 0.78 0.77
0.8 0.74
0.67 0.69
0.7 0.59 0.58
0.6 0.52
Absorbancia

0.43 0.46 0.46

0.5 0.37
0.4 0.28
0.3 0.17
0.2
0.1
0
450 460 470 480 490 500 510 520 530 540 550 560 570 580
Longitud de onda(nm)

Gráfica 14. Curva de absorbancia del patrón Vs longitud de onda para la antocianina en HCl 0.1N.

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Discusión de resultados

Experiencia A: Calibración del espectrofotómetro con CoC l 2 en HCl al 1%

Efectivamente, el espectrofotómetro se encuentra calibrado y listo para usar, pues como

se puede observar en las gráficas, marca una absorción máxima para una longitud de
onda de 510 nm lo cual es lo estipulado en la literatura. El ácido clorhídrico al 1% se
usa seguramente para la conservación de la solución a lo largo del tiempo.

Experiencia B: Determinación simultánea de compuestos por espectrofotometría

Para la curva de absorbancia vs concentración de K 2 C r 2 O7 1 mM a λ max=440 nm, se

obtuvo una absorbancia de 0,494 y un % de transmitancia de 32,06%.

Para la curva de absorbancia Vs concentración del KMn O 4 a λ max=530 nm la

concentración de 0,12 mM da una absorbancia de 0,384 y un % transmitancia de
41,30%

Se determinó que la concentración del KMn O4 en la mezcla fue de 4.861x10-3mM y la

concentración del K 2 C r 2 O7 fue de 8.995x10-2mM.

Experiencia C: Determinación cuantitativa de manganeso en aceros, por

espectrofotometría

Al agregar la mezcla ácida, el ácido nítrico con su poder oxidante se encarga de llevar
todos los componentes de la aleación del acero a cationes en solución. Para el caso del
Fe lo lleva a Fe (III), para el caso del Mn, lo lleva a Mn (II). Existen muchos tipos de
aceros en el mercado con distintos porcentajes de sus componentes y costos
dependiendo de la aplicación que se le piensa dar. Para esta experiencia es importante
resaltar que no se puede llevar a cabo para aceros inoxidables con alto contenido de
cromo. También, si tuviera alto contenido de carbono, este debería eliminarse como
dióxido de carbono al oxidarse con peroxidisulfato de amonio mediante la siguiente
reacción:
+¿ ¿
2−¿+ 4 H (ac ) ¿
2−¿+2 H 2O (l ) → CO 2(g) +4 S O 4(ac ) ¿
C ( s ) + 2 S2 O 8(ac)

El ácido fosfórico está presente para evitar la interferencia del color amarillo del Fe (III)
+¿¿
pues lo compleja dando un compuesto incoloro [ Fe ( HP O 4 ) ] .

El yodato de potasio tiene un fuerte poder oxidante capaz de llevar al Mn (II) a Mn

(VII) de color morado característico en la forma de permanganato.

Para los patrones, se sabe que se agrega una mezcla ácida con moderado poder oxidante.
Para proteger al Mn (II) de una oxidación temprana, se agrega la sal de Mohr que es una
rica fuente de Fe (II) los cuales se encargan de mantener en su forma reducida al Mn
(II), pues el Fe (II) siempre tendrá la tendencia a oxidarse antes que el Mn (II). Para
cualquier aparición del Fe (III) el ácido fosfórico presente hará su trabajo.

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Luego, nuevamente el yodato de potasio enviará al Mn (II) a su estado Mn (VII) para
proceder con el análisis espectrofotométrico.

El porcentaje de manganeso en la muestra de acero fue de 1.26%, un valor aceptable

pues según la literatura del porcentaje de este elemento es menos de 1.65 %.

Experiencia D: Determinación del espectro del colorante del maíz morado

En la curva de absorbancia del patrón Vs longitud para la antocianina en agua, se obtuvo una
λ max=520 nm y una absorbancia de 0,320.
Para la curva de absorbancia del patrón Vs longitud de onda para la antocianina en HCl 0.1N, se
obtuvo una λ max=510 nm y una absorbancia de 0,778.

Las antocianinas presentan bandas de absorción características en 250-370 y 500-545nm, la

absorción de esta ultima banda varia con el pH del medio y esto permite detectar el tipo de
antocianina., según los reportes teóricos, lo que determina que las longitudes de onda obtenidos
en la práctica son los correctos.

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