Procedimiento ASTM D7042

Medición de la viscosidad: el viscosímetro Stabinger utiliza un sistema de medición de cilindro

coaxial rotatorio. El exterior cilindro (tubo) es impulsado por un motor a una constante y
conocida Velocidad rotacional. El cilindro interior de baja densidad (rotor) se mantiene en el
eje de rotación por las fuerzas centrífugas de los superiores muestra de densidad y en su
posición longitudinal por el imán y el anillo de hierro dulce. En consecuencia, el sistema
funciona sin fricción del rodamiento como se encuentra en viscosímetros rotacionales. Un
imán permanente en el cilindro interior induce corrientes parásitas en el carcasa de cobre
circundante. La velocidad de rotación del interior cilindro se establece como resultado del
equilibrio entre el par motor de las fuerzas viscosas y el retardando el par de corriente
parásita. Esta velocidad de rotación se mide mediante un sistema electrónico (sensor de efecto
Hall) contando la frecuencia del campo magnético giratorio, las partes de este equipo se
mustra en la
1.1 Procedimiento estándar (enjuague y secado)
11.1.1 Ajuste el control de temperatura interna al valor deseado. medir la temperatura.
11.1.2 Establecer los límites de determinabilidad y los criterios de estabilidad de temperatura a
los valores indicados en la Tabla 1 para el producto.
11.1.3 Asegúrese de que las celdas de medición estén limpias y secas como se describe en
12.1.
11.1.4 Cargue un mínimo de 3 mL de la muestra de prueba en el jeringa si hay suficiente
muestra disponible, se recomienda llenar toda la jeringa. Vierta al menos 2 ml de la muestra
de prueba en las céldas de medición. Deje la jeringa en la abertura de entrada y iniciar la
medición. Espere a que el instrumento indique que la determinación es válida y registrar los
valores.
11.1.5 Inyectar 1 ml más sin quitar la jeringa. y repita la medición.
11.1.6 Si la desviación entre dos determinaciones consecutivas excede los límites de
determinabilidad establecidos en la Tabla 1 para este producto, repita el paso 11.1.5 hasta que
la desviación esté dentro estos límites. Descartar todos los valores previamente determinados
y notificar los valores de la última determinación como resultado.

11.1.6.1 Para productos no enumerados en la sección de precisión, es la responsabilidad del

usuario de esta norma de establecer límites razonables de determinabilidad mediante una
serie de pruebas.
11.1.6.2 Si la jeringa está vacía antes de obtener una determinación, enjuague y seque las
céldas de medición como se describe en 12.1 y repita el paso 11.1.4. Si no es posible obtener
una
resultado dentro de un número aplicable de repeticiones, informe el valor medio robusto y la
desviación estándar (k = 2; 95% nivel de confianza) junto con una observación que indica que
el determinabilidad excedió los límites establecidos en 15.2.1 para este producto.
11.1.7 Retire la muestra de prueba inmediatamente, enjuague y seque las células de medición
como se describe en 12.1.
11.2 Procedimiento alternativo (desplazamiento de la muestra): para una serie de muestras
que son mutuamente solubles (por ejemplo, varios combustibles diésel). Es responsabilidad
del usuario de este estándar para determinar la aplicabilidad de este procedimiento a
cada clase de muestras.
11.2.1 Ajuste el control de temperatura interna al valor deseado. medir la temperatura.
11.2.2 Establecer los límites de determinabilidad y los criterios de estabilidad de temperatura a
los valores indicados en la Tabla 1 para el producto.
11.2.3 Asegúrese de que las celdas de medición estén limpias y secas como se describe en
12.1.
11.2.4 Cargue un mínimo de 5 mL de la muestra de prueba en la jeringa si hay suficiente
muestra disponible, se recomienda su uso una jeringa de 10 ml o más y para llenar toda la
jeringa. Verter
lentamente al menos 3 ml de la muestra de prueba en el medidor células. Un flujo lento
asegura que la nueva muestra de prueba se desplace el viejo en lugar de fusionarse con él.
Deje la jeringa en la abertura de entrada e iniciar la medición. Espere a que el instrumento
indique que la determinación es válida y registre la valores
11.2.5 Inyecte lentamente otros 2 mL sin quitar la jeringa y repita la medición.
11.2.6 Si la desviación entre dos determinaciones consecutivas excede los límites de
determinabilidad establecidos en la Tabla 1 para este producto, repita el paso 11.2.5 hasta que
la desviación esté dentro estos límites. Descartar todos los valores previamente determinados
y notificar los valores de la última determinación como resultado.
11.2.6.1 Para los productos que no figuran en la sección de precisión es la responsabilidad del
usuario de esta norma de establecer límites razonables de determinabilidad mediante una
serie de pruebas.
11.2.6.2 Si la jeringa está vacía antes de obtener una determinación repita el paso 11.2.4. Si no
es posible obtener un resultado válido dentro de un número aplicable de repeticiones, informe
el valor medio robusto y la desviación estándar (k = 2; 95% nivel de confianza) junto con una
observación que indica que la determinabilidad excedió los límites establecidos en 15.1.1 para
este producto.
11.2.7 Para la siguiente muestra de esta serie, repita los pasos 11.2.4 - 11.2.6.
11.2.8 Después de la última muestra de una serie, realice una limpieza procedimiento como se
describe en 12.1.
11.3 Procedimiento para usar con el inyector automático:
11.3.1 Establecer la determinabilidad y la estabilidad de temperatura criterios a los valores en
la Tabla 1 para la prueba correspondiente parámetro (s) y temperatura (s) de interés.
Temperatura Los requisitos de control / estabilidad a las temperaturas de ensayo de interés se
proporcionan en 6.1.3. Para todos los demás tipos de muestras, consulte 11.3.2 para ayuda.
11.3.2 Para los productos que no figuran en la sección de precisión, es la responsabilidad del
usuario de este método de prueba para establecer criterios razonables de determinabilidad y
estabilidad de temperatura por una serie de pruebas.
11.3.3 Configure las rutinas de limpieza y secado para el automuestreador para una eficiencia
de limpieza suficiente del producto siendo probado.
11.3.4 Configure el inyector automático para un mínimo de dos determinaciones consecutivas
por muestra.7
11.3.5 Transfiera una porción de la muestra al apropiado vial de muestra. Tape o cubra los
viales según sea necesario.
11.3.5.1 Cargue el vial de muestra (s) en la bandeja o soporte del vial y analizar las muestras de
prueba.
11.3.5.2 Evalúe los datos. Vuelva a ejecutar las muestras que superen los criterios de
determinabilidad establecidos para el tipo de muestra analizado. (Ver 11.3.1 y 11.3.2.)
Procedimiento ASTM D5853
9.1 Procedimiento A para el punto de fluidez máximo (superior):
9.1.1 Vierta la muestra de prueba en el recipiente de prueba hasta la marca de nivel si es
necesario, vuelva a calentar la muestra de prueba a una temperatura de al menos 20 ° C por
encima del punto de fluidez esperado (8.2 y Apéndice X1) pero no superior a una temperatura
de 60 ° C (Advertencia: el vapor La presión de los crudos a temperaturas superiores a 60 ° C
suele superar los 100 kPa. En estas circunstancias, la muestra el recipiente puede romperse. La
apertura del recipiente puede inducir formación de espuma con la consiguiente pérdida de
muestra y posibles lesiones personal.).
9.1.2 Cierre inmediatamente la jarra de prueba con el corcho que lleva la nube alta y el
termómetro de vertido, o, si el vertido esperado el punto está por encima de 36 ° C, el
termómetro de punto de fusión. Ajustar la posición del corcho y el termómetro para que el
corcho encaje firmemente, el termómetro y la jarra son coaxiales, y el bulbo del termómetro
se sumerge a una profundidad que sitúa el inicio del capilar 3 mm por debajo de la superficie
de la muestra de ensayo.
9.1.3 Mantenga el frasco de prueba con la muestra de prueba en la habitación temperatura
(entre 18 y 24 ° C) durante al menos 24 h.
9.1.4 Si el punto de fluidez esperado es superior a 36 ° C, caliente la muestra a 9 ° C por encima
del punto de fluidez esperado. Si el punto de fluidez esperado es inferior a 36 ° C, caliente la
muestra a temperatura de 45 ± 1 ° C. Mantener el baño de agua (6.2) para calentar la muestra
a 48 ± 1 ° C oa una temperatura 12 ° C superior a el punto de fluidez esperado, el que sea
mayor.
9.1.4.1 Tan pronto como la muestra de ensayo haya alcanzado la temperatura requerida, retire
el corcho que lleva el termómetro y agite suavemente la probeta con una espátula o similar
dispositivo. Vuelva a colocar el corcho que lleva el termómetro. (ver 9.1.2).
9.1.5 Asegúrese de que el disco, la junta y el interior de la chaqueta está limpia y seca. Coloque
el disco en la parte inferior de la chaqueta. Coloque el disco y la chaqueta en el medio de
enfriamiento a mínimo de 10 minutos antes de insertar el frasco de prueba. El uso de se
permite una cubierta de chaqueta, mientras que la chaqueta vacía se está enfriando.
Retire el frasco de prueba del baño de agua y séquelo con un pañuelo de papel.
Coloque la junta alrededor del recipiente de prueba, a 25 mm del fondo.
Inserte el frasco de prueba en la chaqueta en el primer baño mantenido a 21 ° C y comience las
observaciones para el punto de fluidez. Nunca colocar un recipiente de prueba directamente
en el medio refrigerante.

9.1.6 Tenga cuidado de no alterar la masa de la muestra de prueba. ni permitir que el

termómetro se mueva en la muestra de prueba; alguna La alteración de la red esponjosa de
cristales de cera conducirá a un punto de fluidez más bajo y resultados erróneos (Nota 5).
NOTA 6: Con materiales de color oscuro, como los petróleos crudos, no es práctico observar,
en el frasco de prueba, el inicio de la cristalización y la red. formación en la muestra de ensayo.
Por tanto, se presume que la red La formación comenzará en las primeras etapas de la
secuencia de enfriamiento.
9.1.7 Los puntos de fluidez se expresan en temperaturas que son múltiplos positivos o
negativos de 3 ° C. Comience a examinar la apariencia de la muestra de ensayo cuando la
temperatura del muestra de prueba está 9 ° C por encima del punto de fluidez esperado
(estimado como múltiplo de 3 ° C). En cada lectura del termómetro de prueba que es un
múltiplo de 3 ° C por debajo de la temperatura inicial, retire el frasco de prueba de la
chaqueta. Cuando sea necesario, elimine la humedad que limita la visibilidad de la muestra de
ensayo limpiando la superficie del frasco de prueba con un paño limpio humedecido en alcohol
aproximadamente la temperatura de la muestra de prueba en el frasco. A continuación, incline
el frasco lo suficiente para comprobar si hay movimiento de la muestra de ensayo en el frasco.
Cuando el movimiento es observado, devuelva inmediatamente el frasco de prueba a la
chaqueta. los La operación completa de extracción y reemplazo requerirá no más de 3 s.
9.1.7.1 Si la muestra de ensayo no ha dejado de fluir cuando su la temperatura ha alcanzado
los 30 ° C, transfiera el frasco de prueba al siguiente baño de temperatura más baja según el
siguiente programa: (a) Si la muestra de prueba está a + 30 ° C, pasar a un baño a 0 ° C; (b) Si la
muestra de ensayo está a + 9 ° C, pasar a un baño de - 18 ° C; (c) Si la muestra de prueba está a
-9 ° C, pasar a un baño de -33 ° C; y (d) Si la muestra de prueba está a -24 ° C, pasar a un baño
de -51 ° C.
9.1.7.2 Tan pronto como la muestra de prueba en el frasco no fluya cuando esté inclinado,
mantenga la jarra en posición horizontal durante 5 s, como mostrado por un dispositivo de
cronometraje preciso (6.4) y observar cuidadosamente. Si la muestra de prueba muestra algún
movimiento, reemplace el frasco de prueba inmediatamente en la chaqueta y repita una
prueba de flujo en la siguiente temperatura, 3 ° C más baja.
9.1.8 Continúe de esta manera hasta llegar a un punto en que la muestra de prueba no
muestra movimiento cuando el frasco de prueba se mantiene en posición horizontal durante 5
s. Registre lo observado lectura de la temperatura de prueba.
9.1.8.1 Si la muestra de ensayo ha alcanzado -36 ° C y aún muestra movimiento, suspenda la
prueba.
NOTA 7 — Para determinar el cumplimiento de las especificaciones existentes teniendo
límites del punto de fluidez a temperaturas no divisibles por 3 ° C, es aceptable practicar para
realizar la medición del punto de fluidez de acuerdo con lo siguiente calendario. Comience a
examinar la apariencia de la muestra de prueba cuando la temperatura de la muestra de
prueba es 9 ° C por encima del punto de fluidez especificado.
Continuar las observaciones a intervalos de 3 ° C como se describe en 9.1.6 y 9.1.7 hasta
se alcanza la temperatura especificada. Informe la muestra como aprobada o incumplir el
límite de especificación.
9.2 Procedimiento B para el punto de fluidez mínimo (inferior):
9.2.1 Vierta 50 g de la muestra de prueba en una presión limpia buque (6.3 y Nota 8). Cuando
sea necesario, vuelva a calentar la muestra de prueba. A una temperatura de al menos 20 ° C
por encima del punto de fluidez esperado (8.2 y Apéndice X1) pero no superior a 60 ° C
(Advertencia: La presión de vapor de los petróleos crudos a temperaturas superiores a 60 ° C
normalmente excederá los 100 kPa. Bajo estas circunstancias el recipiente de la muestra
puede romperse. Apertura del contenedor puede inducir la formación de espuma con la
consiguiente pérdida de muestra y posibles lesiones al personal.). Compruebe que el anillo de
goma esté en su lugar y atornille bien la tapa.

NOTA 8: El recipiente a presión puede limpiarse mediante cualquier solvente, siempre que el
solvente sea capaz de disolver restos de alta derretir cera y asfaltenos. Se ha descubierto que
el tolueno caliente (100 ° C) es un disolvente apropiado para este propósito.
9.2.2 Calentar el recipiente a presión en un baño de aceite o por cualesquiera otros medios
adecuados a una temperatura de 105 ± 2 ° C y dejar en ese temperatura durante al menos 30
min.
9.2.3 Saque el recipiente a presión del baño de aceite, límpielo y Seque la superficie del
recipiente a presión, agite suavemente para homogeneizar el contenido y deje que el
recipiente a presión se enfríe a temperatura ambiente durante exactamente 20 min.
9.2.4 Abra con cuidado el recipiente a presión y transfiera el muestra en el recipiente de
prueba llenando hasta la marca de nivel del recipiente de prueba, precalentado en un baño de
agua (6.2) mantenido a una temperatura de 48 6 1 ° C (Advertencia: después de 20 min a
temperatura ambiente, el La temperatura de la muestra de prueba será de aproximadamente
50 ° C. La presión de vapor a esa temperatura aún puede superar los 100 kPa. En estas
circunstancias, la apertura desatendida del recipiente a presión puede inducir la formación de
espuma con la consiguiente pérdida de muestra y posibles lesiones al personal).
9.2.5 Cierre inmediatamente el frasco de prueba con el corcho que lleva la nube alta y el
termómetro de vertido, o, si el vertido esperado el punto está por encima de 36 ° C, el
termómetro de punto de fusión. Ajustar el posición del corcho y el termómetro para que el
corcho encaje firmemente, la termómetro y la jarra son coaxiales, y el bulbo del termómetro
se sumerge en una profundidad que sitúa el comienzo de la capilar 3 mm por debajo de la
superficie de la muestra de ensayo.
9.2.6 Proceda como se describe en 9.1.5-9.1.8

Metodologia ASTM D6377

Se configura la temperatura de introducción de la muestra de la cámara de medición entre
20°C y 37,8°C.
Se configura V/L, relación vapor líquido, en el valor deseado X: 1 (para los resultados de la
prueba relacionado con el método de prueba D323, se establece V/L en 4: 1).
Si la muestra está contenida en un flotador presurizado cilindro de pistón, se mezcla
vigorosamente con el agitador mecánico.
Siga las instrucciones del fabricante para introducir la muestra de prueba en la cámara de
medición. El volumen del espécimen será tal que después de la expansión hasta el final
volumen se alcanza el V/L programado.
Después de cerrar la válvula de entrada, se expande el volumen de la cámara de medición al
volumen final.
Se enciende el agitador y se deja encendido durante todo el procedimiento de medición.
Se ajusta el control de temperatura a la temperatura de medición. La temperatura de medición
no debe estar por debajo de al menos 10 ° C y ni por encima de la temperatura del punto de
fluidez de la muestra.
Se espera al equilibrio de temperatura entre mediciones cámara y muestra, y se controla la
presión de vapor total cada 30 s. Cuando tres lecturas sucesivas coincidan 0.3 kPa, se registra
esta presión de vapor resultante como VPCRX.