Documentos de Académico
Documentos de Profesional
Documentos de Cultura
Quito - Ecuador
Primera Edición
PETROLEUM PRODUCTS. TEST METHODS FOR FLASH POINT BY PENSKY MARTENS CLOSED CUP TESTER.
First Edition
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método de ensayo para determinar el punto de inflamación de
productos del petróleo en un rango de temperatura de 40°C a 360°C en vaso cerrado, mediante
equipo manual o automático Pensky - Martens. Ver nota 1.
2. ALCANCE
2.1 Este método se aplica mediante el procedimiento A, a los combustibles destilados, tales como:
diesel, queroseno, aceites de calentamiento, lubricantes de turbinas, líquidos con sólidos en
suspensión y otros líquidos de petróleo homogéneos.
2.2 Este método se aplica mediante el procedimiento B, a los aceites combustibles residuales o de
calentamiento (térmicos). Ver nota 2.
2.3 Este método se aplica para detectar contaminación de materiales relativamente no volátiles ni
inflamables con materiales volátiles o inflamables.
3. DEFINICIONES
3.2 Dinámica. Condición en la cual el vapor sobre la muestra de análisis no está a la temperatura
de equilibrio al momento en que se aplica la fuente de encendido. Ver nota 5.
3.3 Equilibrio, n, en productos del petróleo. Condición en la cual el vapor sobre la muestra de
análisis y la muestra de análisis están a la misma temperatura al momento en que se aplica la
fuente de encendido. Ver nota 6.
________________________
NOTA 1. Se puede realizar determinaciones de Punto de Inflamación sobre los 250°C, a pesar de que aún no se han efectuado
precisiones a temperaturas superiores a la indicada. Proceder de igual manera para combustibles residuales, sobre los 100°C.
2
NOTA 2. Líquidos con viscosidades cinemáticas menores a 5,5 mm /s (cSt) a 40°C (104°F) que no contengan sólidos en
suspensión o tendencia a formar superficies de película bajo las condiciones del análisis, deben ser analizados de acuerdo con la
norma ASTM D- 56.
NOTA 3. Se considera que se ha obtenido el punto de inflamación cuando aparece una llama que instantáneamente se propaga
sobre la superficie total de la muestra de ensayo.
NOTA 4. Cuando la fuente de ignición es una llama de ensayo, la aplicación de ésta puede causar un halo azul o una llama
alargada antes del verdadero punto de inflamación. Ese no es el punto de inflamación por lo que debe ser descartado.
NOTA 5. Discusión. Es causado principalmente por el calentamiento de la muestra de ensayo a velocidad constante, determinada
por la temperatura del vapor, rezagada del ensayo.
NOTA 6. Esta condición no puede ser llevada a cabo en la práctica, porque la temperatura no es uniforme durante el ensayo.
(Continúa)
_________________________________________________________________________________
DESCRIPTORES: Petróleo, método de ensayo, punto de inflamación.
-1- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4. METODO DE ENSAYO
4.1 Resumen. En una copa de bronce de dimensiones especificadas depositar una muestra de
análisis hasta la marca interna, luego calentar y cubrir con una tapa debidamente ajustada de
dimensiones especificadas. Agitar la muestra a velocidad constante, por cualquiera de los dos
procedimientos (A o B). Acercar una fuente de encendido al interior de la copa de ensayo a
intervalos regulares con interrupción simultánea de agitación hasta que el punto de inflamación sea
detectado. Ver nota 3. Informar el punto de inflamación tal como está definido en 3.1.
4.2 Equipo
4.2.1 Equipo de ensayo Pensky-Martens de copa cerrada (manual). El equipo consta de: copa y
tapa de ensayo, obturador, dispositivo de agitación, fuente de calentamiento, fuente de encendido,
baño de aire, y plato superior. El ensamblado del equipo, se indica en las Figuras A.1, A.2, A.3 y
A.4 respectivamente. Las especificaciones se indican en el Anexo A.1.
4.2.2 Equipo de ensayo Pensky-Martens de copa cerrada (automático). El equipo debe tener copa y
tapa de ensayo, obturador, dispositivo de agitación, fuente de calentamiento, y dispositivo de
encendido. Las especificaciones se indican en el Anexo A.1.
4.2.3 Dispositivo de medición de temperatura. Termómetros de rangos como los que se indican en
la tabla a continuación y de acuerdo a los requisitos descritos en la Especificación E 1 o en el
Anexo A.3, o un equipo electrónico de medición de temperatura, y así como también termómetros
de resistencia o termo elemento. El dispositivo debe indicar la misma temperatura como réplica de
los termómetros de mercurio.
4.2.4 Fuente de ignición. La llama de gas natural, la llama proveniente de gas envasado en
cilindros y los encendedores eléctricos (alambres) son aceptados para el uso como fuentes de
encendido. El dispositivo de encendido de la llama indicado en la figura A.4, requiere del uso de la
llama de ignición descrita en A.1.1.5). Los encendedores eléctricos deben ser del tipo de alambre
de calentamiento y deben ubicarse en la sección caliente del encendedor en la abertura de la tapa
de ensayo, de la misma manera que el dispositivo de la llama de gas. Ver nota 7.
4.3.1 Solventes de limpieza. Utilizar solventes permitidos para limpiar exteriormente la copa que
contiene la muestra; secar la copa y la tapa. Los solventes más comúnmente utilizados son el
tolueno y acetona. Ver nota 8.
__________________________
NOTA 7. Precaución. No se debe permitir que la presión del gas aplicada al equipo exceda de 3 kPa.
NOTA 8. Precaución. El tolueno, la acetona y cualquier otro solvente utilizado son inflamables y peligrosos para la salud. Evacuar
los solventes y los materiales desechables de acuerdo con las disposiciones legales pertinentes.
(Continúa)
-2- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4.4 Muestreo.
4.4.1 Obtener la muestra de ensayo de acuerdo con lo indicado en las normas ASTM D 4057, D
4177.
4.4.2 Se debe tomar por lo menos de 75 cm3 de muestra para cada ensayo, de acuerdo con lo
indicado en la norma ASTM- D 4057.
Cuando se obtenga una muestra de aceite combustible residual, el recipiente que contenga la
muestra deberá ser llenado del 85% al 90% de su capacidad. Para otros tipos de muestras, el
tamaño del recipiente será escogido de manera tal que el recipiente sea llenado por lo menos al
50%. Los resultados del punto de inflamación pueden ser afectados si el volumen de la muestra es
menor al 50% de la capacidad del recipiente.
4.4.3 Se puede realizar toma de muestras sucesivas desde el mismo contenedor. Se puede indicar
la repetición de varios ensayos para comprobar la precisión del método cuando se compara la
segunda muestra con la muestra del contenedor, por lo menos a 50% de su capacidad. Los
resultados de las determinaciones pueden ser afectados si el volumen de la muestra en el
recipiente es menor al 50% de su capacidad.
4.4.4 Se puede obtener erróneamente altos puntos de inflamación si no se toman las debidas
precauciones para evitar la pérdida de material volátil. Para prevenir pérdidas de material volátil y
posible introducción de humedad, no se deben abrir innecesariamente los recipientes. Se debe
evitar el almacenamiento de muestras a temperaturas superiores a los 35°C o 95°F. No se debe
hacer ninguna transferencia a menos que la temperatura de la muestra sea de por lo menos el
equivalente de 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado.
4.4.6 Muestras de materiales muy viscosos pueden ser calentadas hasta que fluyan
razonablemente antes del ensayo. Sin embargo ninguna muestra debe ser calentada más de lo
estrictamente necesario. La muestra nunca debe ser calentada a temperaturas superiores a 28°C o
50°F bajo el punto de inflamación esperado durante 30 minutos. Si la muestra no está
completamente licuada, de ser necesario se puede extender el período de calentamiento por un
tiempo adicional de 30 minutos. Agitar lentamente la muestra a fin de obtener una mezcla estable,
para lo cual se debe colocar horizontalmente el contenedor antes de transferir a la copa de análisis.
La muestra no debe ser calentada y transferida a menos que su temperatura no sea superior a
18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado. Cuando la muestra ha sido calentada sobre
ésta temperatura, permitir que ésta se enfrié hasta una temperatura de por lo menos 18°C o 32°F
bajo el punto de inflamación esperado, antes de ser transferido. Ver notas 9 y 10.
4.4.7 Muestras que contengan agua libre o en disolución pueden ser deshidratadas con cloruro de
calcio o por filtración a través de papel filtro cualitativo o de un tapón poco compacto de algodón
absorbente seco. Se permite el calentamiento de la muestra, pero no por períodos prolongados o
para temperaturas superiores a 18°C o 32°F bajo el punto de inflamación esperado. Ver nota 11.
4.5.1 Colocar el equipo manual o automático Pensky-Martens sobre un nivel fijo, el que puede ser
una mesa.
__________________________
NOTA 9. Se pueden escapar vapores volátiles durante el calentamiento cuando el contenedor de la muestra no esté debidamente
cerrado.
NOTA 10. Algunas muestras viscosas no se pueden licuar aún después de períodos prolongados de calentamiento. Se debe tener
precaución cuando se incrementa la temperatura para evitar innecesariamente pérdidas de vapores volátiles, o calentamiento de la
muestra muy cercanas al punto de inflamación.
NOTA 11. Si se sospecha que la muestra contiene contaminantes volátiles, lo descrito en 4.4.5 y 4.4.6 puede omitirse.
(Continúa)
-3- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4.5.2 Los ensayos deben realizarse en locales libres de corrientes de aire. Análisis realizados en
laboratorios abiertos o en cualquier otro lugar donde ocurran corrientes de aire no son confiables.
Ver notas 12 y 13.
4.5.3 Para calibrar, revisar y operar el equipo, se deben instalar los equipos manual y automático de
acuerdo con las instrucciones del fabricante. Ver nota 14.
4.5.4 Limpiar completamente y secar todas las partes de la copa de ensayo y sus accesorios antes
de comenzar el ensayo para tener la seguridad de que todos los solventes utilizados para limpiar el
equipo ya han sido removidos. Ver nota 15.
4.6.1 Ajustar el sistema de medición automático del punto de inflamación (cuando sea utilizado), de
acuerdo con las instrucciones del fabricante.
4.6.2 Verificar que el equipo de medición de temperatura esté de acuerdo con las instrucciones del
fabricante. Ver numeral 4.2.3.
4.6.3 Verificar el funcionamiento de los equipos manual y automático por lo menos una vez al año
mediante la determinación del punto de inflamación de un material de referencia certificada CRM),
tales como los indicados en el Anexo A.4, el que debe ser razonablemente cercano a la expectativa
del rango de temperatura esperado de la muestra que va a ser analizada. El material deben ser
analizado de acuerdo con el procedimiento A de esta norma y al punto de inflamación obtenido en
4.7.1.5.e) ó 4.7.2.2, el que debe ser corregido a la presión barométrica. El punto de inflamación
obtenido debe estar dentro de los límites especificados en la tabla A.4 para el material identificado
CRM.
4.6.4 Una vez que se ha verificado el funcionamiento de los equipos, el punto de inflamación de
normas secundarias de trabajo (SwSs) puede ser determinado de acuerdo con sus límites de
control. Esos materiales secundarios pueden ser utilizados para pruebas de funcionamiento de
mayor frecuencia. Ver Anexo A.4.
4.6.5 Cuando el punto de inflamación obtenido no esté dentro de los límites establecidos en el
numeral 4.6.3 o 4.6.4, verificar la condición y operación del equipo para asegurar conformidad con
los detalles señalados en el Anexo A.1, especialmente con atención al ajuste de la tapa (A.1.1.2 a),
la acción del obturador, la posición del dispositivo de encendido de la llama (A.1.1.4) y el ángulo y
posición del dispositivo de exposición a la llama de ignición (0,69 mm a 0,79 mm de diámetro.
Después de cualquier ajuste, repetir el ensayo indicado en 4.6.3, usando una nueva muestra. Se
debe tener atención especial a los detalles de procedimiento descritos en éste método.
________________________
NOTA 12. Se recomienda disponer de una protección de aproximadamente 400 mm cuadrados y 610 mm de altura o de otras
dimensiones, que tengan un frente abierto, con la finalidad de prevenir corrientes de vapores desde la copa de análisis.
NOTA 13. Se permite en muestras cuyos vapores o productos de pirolisis son inaceptables, colocar el equipo con una protección
con capucha. Ajustar la corriente, de manera tal que los vapores puedan ser separados sin causar corrientes de aire sobre la copa
de análisis durante el período de aplicación de la fuente de calentamiento.
NOTA 14. Precaución. No se debe permitir que la presión del gas exceda 3 kPa (0,4 psi).
NOTA 15. Utilizar solventes adecuados para remover toda la muestra contenida en la copa de ensayo y luego el contenido en la
copa y tapa del ensayo debidamente secadas. Los solventes más utilizados, tolueno y acetona, son inflamables y peligrosos para la
salud. Evacuar los solventes y el material de lavado.
(Continúa)
-4- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4.7.1.1 Llenar la copa con la muestra de ensayo hasta la marca indicada dentro de la copa. La
temperatura de la copa y la de la muestra de ensayo deben ser de por lo menos de 18°C bajo el
punto de inflamación esperado. Si se han añadido varias muestras a la copa de ensayo, remover el
exceso usando una jeringuilla o algún artefacto similar para lavado de fluidos. Colocar la muestra
sobre la copa de ensayo y lo ensamblado dentro del equipo. Tener la seguridad de que la
localización o el dispositivo de cierre esté debidamente enganchado. Insertar el objeto de medición
de la temperatura dentro de su sostenedor.
4.7.1.3 Aplicar el calor de manera tal que el incremento de temperatura se realice a la velocidad
indicada en el equipo de medición. Incrementar de 5°C a 6°C/min (9 a 11°F)/min.
4.7.1.4 Encender el equipo de agitación y mantener la velocidad entre 90 rpm y 120 rpm agitando
en una sola dirección. Ver nota 20.
b. Si se sospecha que la muestra de ensayo tiene un punto de inflamación superior a los 110°C o
230°F, aplicar la fuente de encendido de la manera descrita en 4.7.1.5 a cada incremento de
temperatura de 2°C, comenzar a la temperatura de 23°C ± 5°C o (41°F ± 9°F) bajo el punto de
inflamación esperado.
c. Cuando material de ensayo para determinar si material volátil contaminante está presente, no es
necesario sujetarlo a los límites de la temperatura para aplicaciones de fuentes de encendido
iniciales, como los determinados en el numeral 4.7.1.5.
_________________________
NOTA 16. Advertencia. No se debe permitir que la presión del gas exceda los 3 kPa (0,4 psi).
NOTA 17. Precaución. Se debe tener cuidado cuando se use una llama de gas de ensayo. Si ésta fuera extinguida, los vapores de
la copa no se encenderían, y el gas para la llama de ensayo que entra en el espacio de vapor podría influir en el resultado.
NOTA 18. Advertencia. El operador debe ejercer y tomar las precauciones apropiadas de seguridad durante la aplicación inicial de
la fuente de calentamiento, ya que las muestras de ensayo que contienen material de bajo punto de inflamación pueden dar
resultados erróneos.
NOTA 19.Advertencia. El operador debe tomar precauciones de seguridad durante el desarrollo del ensayo. Temperaturas
superiores a los 370°C (698°F) se consideran peligrosas.
NOTA 20. Precaución. Para obtener resultados satisfactorios es necesario mantener atención meticulosa a los detalles
relacionados con la fuente de encendido, tamaño de la llama de ensayo o intensidad del encendedor eléctrico, la relación de
incremento de temperatura y de inmersión de la fuente de encendido en el vapor de la muestra de ensayo.
NOTA 21. Los resultados de puntos de inflamación obtenidos en un "desconocido y esperado punto de inflamación" deben ser
considerados como aproximados. Estos valores pueden ser utilizados como puntos de inflamación esperados, cuando se realicen
nuevos ensayos de la manera normal de ejecución con la nueva muestra.
(Continúa)
-5- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
f. Cuando la fuente de encendido es una llama de ensayo, la aplicación de ésta puede causar un
halo azul o una llama ampliada antes del verdadero punto de inflamación. Este no es el punto de
inflamación por lo que debe ser ignorado.
h. Cuando un punto de inflamación es detectado a una temperatura superior a 28°C o 50°F sobre la
temperatura de la primera aplicación de la fuente de encendido, o cuando el punto de
inflamación es detectado a la temperatura a la cual es menor que 18°C o 32°F sobre la
temperatura de la primera aplicación de la fuente de ignición, el resultado deberá ser
considerado como aproximado, y el análisis debe ser repetido con un nueva muestra fresca.
Ajustar el punto de inflamación esperado para esta nueva muestra a la temperatura del resultado
aproximado. La primera aplicación de la fuente de encendido con la nueva muestra debe ser de
23°C ± 5°C o (41°F ± 9°F) bajo la temperatura a la cual el resultado aproximado ha sido
encontrado.
i. Cuando el equipo se haya enfriado a una temperatura de manejo menor a 55°C (130°F), retirar la
tapa y copa de ensayo; limpiar el equipo tal como recomienda el fabricante. Ver nota 23.
4.7.2.1 El equipo automático debe ser capaz de realizar el procedimiento tal como se describe en
el numeral 4.7.1, incluyendo el control de la velocidad de calentamiento, agitación de la muestra de
ensayo, aplicación de la fuente de encendido, detección y registro del punto de inflamación.
4.7.2.2 Poner en marcha el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante. El
equipo deberá continuar con los detalles de procedimiento descritos en los numerales 4.7.1.3 a
4.7.1.5 e).
4.8.1.1 Llenar la copa con la muestra de ensayo hasta el nivel indicado por la marca de llenado; la
temperatura de la copa de ensayo y la de la muestra deben ser de por lo menos 18°C o 32°F bajo el
punto de inflamación esperado. Si varias muestras de análisis han sido añadidas a la copa,
remover el exceso usando una jeringuilla o un equipo similar para retirar el fluido. Colocar la tapa
de análisis sobre la copa de análisis y colocar lo ensamblado dentro del equipo. Asegurarse de que
todos los mecanismos funcionen correctamente. Introducir el equipo de medición de temperatura
dentro del sostenedor.
______________________
NOTA 22. Se considera la muestra como inflamable cuando una larga llama aparece e instantáneamente se propaga sobre la
superficie de la muestra de análisis.
NOTA 23. Precaución. Para ciertas mezclas que contienen hidrocarburos halogenados, tales como cloruro de metileno, o
tricloroetileno, no se observa una inflamación distinta. En vez del alargamiento de la llama de análisis, ocurren cambios en el color
de la llama desde azul a amarillo naranja. Si se continúa calentando y analizando muestras sobre la temperatura ambiente, pueden
dar origen a la formación de vapores fuera de la copa de ensayo, los que resultan peligrosos, porque pueden provocar incendios.
(Continúa)
-6- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4.8.1.3 Girar el dispositivo de agitación a 250 rpm ± 10 rpm, agitando en dirección hacia abajo.
4.8.1.4 Aplicar el calor a una velocidad a la cual la temperatura indicada por el dispositivo de
medición se incremente de 1°C a 1,6°C /min 2°F a 3°F)min.
4.8.1.5 Proceder tal como se indica en el numeral 4.7, con la excepción de los requisitos requeridos
para velocidades de agitación y calentamiento.
a. El equipo automático debe ser capaz de realizar el procedimiento tal como se describe en 4.7.2,
incluye la velocidad de control de calentamiento, agitación de la muestra de ensayo, aplicación
de la fuente de encendido, detección del punto de inflamación y registro del punto de
inflamación.
b. Poner en funcionamiento el equipo automático de acuerdo con las instrucciones del fabricante.
Continuar con el procedimiento indicados en los numerales 4.8.1.3 a 4.8.1.5.
4.9 Cálculo
4.9.1 Observar y registrar la presión barométrica ambiental al momento del ensayo. Cuando la
presión difiera de 101,3 kPa, corregir el punto de inflamación como se indica a continuación:
En donde:
__________________________
NOTA 24. Cuando se esté limpiando o ensamblando el equipo, se debe tener mucho cuidado para obtener una mejor
determinación del punto de inflamación o temperatura. Para prevención y mantenimiento, seguir las instrucciones del fabricante.
NOTA 25. Advertencia. No se debe permitir que la presión del gas exceda de 3 kPa (0,4 psi).
NOTA 26. Precaución. Tener cuidado cuando se utilice una llama de gas de análisis. Si ésta fuera extinguida no se encenderían
los vapores en la copa de ensayo y del gas de la llama de ensayo que entra, por lo que el espacio del vapor podría influir en el
resultado.
NOTA 27. Advertencia. El operador debe ejercer y tomar precauciones de seguridad apropiadas durante la aplicación inicial de la
fuente de encendido, ya que las muestras de ensayo que contienen material de baja inflamación pueden dar una inflamación
diferente cuando la fuente de encendido se aplica primero.
NOTA 28. El operador debe tomar precauciones de seguridad durante la realización del ensayo. Temperaturas superiores a los
370 °C (698°F) son consideradas peligrosas.
NOTA 29. La presión barométrica utilizada en este cálculo es la presión ambiental para el laboratorio al momento del ensayo.
Muchos barómetros aneroides, tales como los utilizados en estaciones de control atmosféricos y aeropuertos, son precorregidos
para dar lecturas al nivel del mar por lo que no dan lecturas correctas para el análisis.
(Continúa)
-7- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4.9.2 Después de la corrección para presión barométrica, redondear la temperatura lo más cercano
a 0,5°C y registrar.
4.10 Informe
4.10.1 Informar sobre el Punto de Inflamación corregido por el método ASTM D 93, procedimientos
de Puntos de Inflamación en copa cerrada Pensky Martens de la muestra de ensayo.
4.11.1 Precisión. Procedimiento A. La precisión del método está determinada por el examen
estadístico de los resultados de análisis de los interlaboratorios, tal como se indica a continuación:
4.11.1.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos, obtenidos por el mismo operador
con el mismo equipo bajo condiciones de operación constante, con material de análisis idéntico,
debería a lo largo del análisis, en normal y correcta operación de este método de análisis, exceder
los valores siguientes en 1 caso en 20.
r = AX,
A = 0,029
X = resultado principal en °C, y
r = repetibilidad
R = BX,
B = 0,071
X = resultado principal en °C, y
R = reproducibilidad.
4.11.1.3 Desviación. Ya que no hay material de referencia aceptado para determinar la desviación
por el procedimiento de este método de ensayo, la desviación no ha sido determinado.
4.11.1.5 Los datos de precisión fueron desarrollados en 1991 bajo un programa de cooperación de
ensayos que utilizó 5 muestras de combustibles y de aceites de lubricación. (12 laboratorios
participaron con el equipo manual y 21 con el equipo automático). Un programa de cooperación
desarrollado por el IP 1994 utilizó 12 muestras de combustibles y 4 de química pura. (26
laboratorios participaron con los equipos manual y automático). El equipo utilizó un calentador de
llama de gas o un dispositivo de resistencia eléctrica (alambre caliente) para la fuente de
encendido. La información sobre el tipo de muestras y el valor promedio de su punto de inflamación
están disponibles en las Guías ISO 34 y 35.
________________________
NOTA 30. Los requerimientos de precisión fueron obtenidos únicamente de líquidos claros.
(Continúa)
-8- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
4.12.1 Repetibilidad. La diferencia entre resultados sucesivos obtenidos por el mismo operador, con
el mismo equipo, bajo condiciones de operación constantes, operando sobre condiciones idénticas
de análisis de materiales, debería a lo largo del análisis, en la operación normal y correcta del
método de ensayo exceder el siguiente valor en un caso en 20:
4.12.2 Reproducibilidad. La diferencia entre dos simples e independientes resultados obtenidos por
diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios sobre materiales idénticos, debería a lo
largo del ensayo exceder el siguiente valor solamente en un caso en 20 :
4.12.3 Desviaciones. Ya que no hay material de referencia aceptado para determinar la desviación
para el procedimiento por este método de ensayo, la desviación no debe ser determinada.
4.12.4 Los datos de precisión para aceites combustibles residuales fueron desarrollados en 1996
conducidos por el IP mediante un programa de cooperación utilizando 12 muestras de aceite
residual y 40 laboratorios localizados alrededor del mundo, utilizando indistintamente el equipo
manual o el automático. Información sobre el tipo de muestras y su valor promedio de punto de
inflamación consta en el programa de investigación.
4.12.5 Los datos de precisión para otros tipos de análisis en el procedimiento B no son aún
conocidos (ver guías ISO 34 y 35). Ver nota 31.
_________________________
NOTA 31. El procedimiento B no fue analizado en el programa interlaboratorios de 1991.
(Continúa)
-9- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
ANEXO A
A.1.1 El equipo Pensky Martens para determinar el Punto de Inflamación, utilizando gas para el
calentamiento, se indica en la figura A.1. El equipo debe disponer principalmente de los siguientes
elementos: copa de ensayo, tapa, y estufa.
Mecanismo de
Piloto apertura y cierre
Mango
máx 9,52
Vaso de ensayo
Tope de la placa
Baño de aire
Espesor = 6,35
Calentador de llama o
resistencia eléctrica
(Continúa)
-10- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
Opción manual
Marca de
llenado
mm (in.)
min max (min) (max)
A 79,0 79,8 (3,11) (3,14)
B 1,0 --- (0,04) (---)
C 2,8 3,6 (0,11) (0,14)
D 21,72 21,84 (0,855) (0,860)
E 45,47 45,72 (1,790) (1,800)
F 50,72 50,85 (1,997) (2,002)
G 55,75 56,00 (2,195) (2,205)
H 3,8 4,0 (0,15) (0,16)
I 53,90 54,02 (2,122) (2,127)
J 2,29 2,54 (0,090) (0,100)
(Continúa)
-11- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
A.1.1.2 Tapa
a) Tapa. Debe ser de bronce (A.1.1.1) tal como se indica en la Fig A.3, y debe tener un borde que
se proyecte hacia abajo, casi hasta la brida de la copa. El borde debe ajustar el interior de la
copa con un juego que no exceda de 0,36 mm del diámetro. Debe disponer de un dispositivo de
colocación, de cierre, o ambos, que empate con el dispositivo correspondiente de la copa. Las
cuatro aberturas en la cubierta A, B, C y D, se indican en la Fig A.3. El borde superior de la copa
debe estar en contacto directo con la cara interior de la tapa en toda su circunferencia.
mm (in.)
min max (min) (max)
D 12,7 13,5 (0,50) (0,53)
E 4,8 5,6 (0,19) (0,22)
F 13,5 14,3 (0,53) (0,56)
G 23,8 24,6 (0,94) (0,97)
H 1,2 2,0 (0,05) (0,08)
I 7,9 --- (0,31) (---)
J 12,00 12,32 (0,472) (0,485)
K 16,38 17,00 (0,645) (0,669)
L 18,65 19,45 (0,734) (0,766)
(Continúa)
-12- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
A.1.1.3 Obturador. La tapa debe estar equipada con un obturador de bronce (Fig A.4 ), de
aproximadamente 2,4 mm de espesor, que pueda operar sobre el plano de la superficie superior de
la tapa. El obturador debe estar formado y montado de modo que gire sobre el eje del centro
horizontal de la tapa entre dos extremos, colocadas de modo que, cuando esté en la una posición
extrema, las aberturas A, B y C de la tapa estén completamente cerradas, y cuando estén en la otra
posición extrema, las aberturas estén completamente abiertas. El mecanismo que opera el
obturador debe ser del tipo de resorte y construido de modo que cuando esté en reposo el
obturador, cierre exactamente las tres aberturas. Cuando se opere al otro extremo, las tres
aberturas de la tapa deben estar completamente abiertas y el extremo del tubo de exposición debe
estar bajado totalmente.
A.1.1.4 Dispositivo de encendido de la llama. El dispositivo de encendido de la llama (Fig A.4) debe
tener un extremo con una abertura de 0,69 a 0,79 mm de diámetro. Este extremo debe ser de
preferencia de acero inoxidable, aunque puede ser fabricado de otros metales adecuados. El
dispositivo de exposición a la llama debe estar equipado con un mecanismo de operación el cual,
cuando el obturador esté en la posición abierta, baje el extremo de modo que el centro del orificio
esté entre los planos de la superficies inferior a superior de la tapa a un punto sobre un radio que
pase a través del centro de la abertura más grande A (Fig A.3). También es apropiado un
encendedor eléctrico. Los encendedores eléctricos deben ser del tipo de resistencia eléctrica
(alambre) y deben colocar la sección calentada del encendedor de la abertura de la tapa de ensayo,
de la misma manera que el dispositivo de la llama de gas.
A.1.1.5 Llama de ignición. Se debe disponer de una llama de ignición para el reencendido
automático de la llama de exposición. Una bolita de 4 mm de diámetro puede ser montada en la
tapa de modo que el tamaño de la llama de ensayo pueda regularse por comparación. El extremo
de la llama de ignición debe tener una abertura del mismo tamaño que el extremo del dispositivo de
exposición a la llama de ignición (0,69 a 0,79 mm de diámetro).
A.1.1.6 Dispositivo de agitación. La tapa debe estar equipada con un dispositivo de agitación
montado en el centro de la misma y provisto de dos propulsores metálicos de dos hojas. En la Fig.
A.4 el propulsor inferior debe estar designado por las letras L, M y N. Este propulsor debe medir
aproximadamente 38 mm de extremo a extremo por cada una de las dos hojas de 8 mm de ancho
con una inclinación de 45°. Ambos propulsores deben estar colocados en el eje de agitación de tal
manera que cuando se vean desde abajo las hojas de un propulsor estén a 0° y 180°, mientras que
las hojas del otro propulsor estén a 90° y 270°. Un eje de agitación puede estar acoplado al motor
mediante un eje flexible o una disposición adecuada de poleas.
A.1.1.7 Estufa. El calor debe ser suministrado a la copa por medio de una estufa adecuada para
este fin, la cual es equivalente a un baño de aire, la que debe estar provista principalmente de un
baño de aire que tenga una placa superior sobre la cual descanse la brida de la copa.
A.1.1.8 Baño de aire. La parte interior debe ser de forma cilíndrica y debe cumplir con los requisitos
dimensionales indicados en la Figura A.1. El baño de aire puede ser una llama o una fundición de
metal calentada eléctricamente (A.1.1.9)) o por medio de un elemento de resistencia eléctrica
(A.1.1.10). En cualquier caso el baño de aire debe ser adecuado para ser utilizado a temperaturas a
las cuales se van a sujetar sin deformación.
(Continúa)
-13- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
A.1.1.11 Placa superior. La placa superior debe ser de metal y debe estar montada dejando un
espacio de aire entre ésta y el baño de aire. Se puede unir al baño de aire por medio de tres
tornillos y boquillas espaciadas. Las boquillas deben ser del espesor adecuado para definir una
abertura de aire de 4,8 mm y el diámetro no debe ser mayor a 9,5 mm.
(Continúa)
-14- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
mm Pulgadas
min max min max
A 18,3 19,8 0,72 0,78
B 2,38 3,18 0,094 0,125
C 7,60 8,40 0,30 0,33
D 2,0 2,8 0,08 0,11
E 0,69 0,79 0,027 0,031
F 2,0 2,8 0,08 0,11
G 6,4 10,4 0,25 0,41
H 9,6 11,2 0,38 0,44
I 43,0 46,0 1,69 1,81
J 50,0 51,6 1,97 2,03
K -- 0,36 (---) 0,014
L 1,22 2,06 0,048 0,08
M 31,8 44,4 1,25 1,75
N 7,6 8,4 0,30 0,33
(Continúa)
-15- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
A.2.1 Termómetro de escala baja, que cumpla con la especificación para termómetros en el
analizador de copa cerrada (método de ensayo D 56). El termómetro debe estar sujeto con un
casquillo de metal destinado a fijar el cuello sobre la cubierta del equipo analizador del punto de
inflamación. La seguridad del termómetro debe ser complementada por un adaptador (Figura A.5)
para ser utilizado en el cuello de diámetro más grande del equipo Pensky Martens. Las diferencias
en las dimensiones de estos cuellos, las cuales no afectan los resultados del ensayo, constituyen
una fuente de problemas innecesarios para los fabricantes y proveedores de los equipos, como
también para los usuarios.
A.2.2 Los requisitos dimensionales se indican en la Fig A.5. La conformidad con estos requisitos no
es obligatoria, pero es deseable para los usuarios y los proveedores de los equipos Pensky Martens.
FIGURA A.5 Dimensiones para el adaptador del termómetro, casquillo y rines de empaque
Anillo de empaque
Casquillo
Tornillo de cabeza de acero inoxidable
Anillo de
empaque
Adaptador
Adaptador de metal
Agujero de ajuste Vástago del termómetro
División
Anillos de empaque
Aluminio flexible
División
mm (in.)
min max (min) (max)
A 6,20 6,50 (0,244) (0,256)
B 17,0 18,0 (0,67) (0,71)
C 9,80 9,85 (0,386) (0,388)
D 11,92 12,24 (0,469) (0,482)
E 1,40 1,65 (0,055) (0,065)
F 8,56 8,61 (0,337) (0,339)
G 12,4 13,0 (0,49) (0,57)
H 8,56 8,61 (0,337) (0,339)
I 8,1 8,6 (0,32) (0,34)
J 9,9 10,7 (0,39) (0,42)
K 8,64 8,69 (0,340) (0,342)
L 5,1 5,6 (0,20) (0,22)
M 17,0 17,5 (0,67) (0,69)
N 27,4 28,2 (1,08) (1,11)
O 7,11 7,16 (0,280) (0,282)
P 9,73 9,78 (0,383) (0,385)
-16- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
A.3.1 Figura A.6, tabla A.1, (ver nota 32) tabla A.2, tabla A.3 y tabla A.4 proveen información
acerca de las especificaciones de los termómetros.
FIGURA A.6 Ensayos de verificación para comprobación del alargamiento del termómetro
(Continúa)
-17- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
El vástago debe hacerse con aumentos del diámetro de 1,5 mm a 2,0 mm y de longitud de 3,0 mm a
5,0 mm siendo el aumento del alargamiento de 64 mm a 66 mm del fondo del bulbo. Estas
dimensiones deben ser medidas con el calibre de ensayo indicado en la figura A.5.
________________________
NOTA 32. El vástago deberá ser fabricado con materiales que tengan un diámetro de 1,5 mm a 2,0 mm mayor que el vástago y
una longitud de 3,0 mm a 5 mm. El fondo del ensanchamiento debe ser de 64 mm a 66 mm desde el fondo del bulbo. Las
dimensiones deben ser medidas con el calibre de ensayo indicado en la figura A.6.
(Continúa)
-18- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
ASTM Graduaciones De Total Externa Bulbo Localización de la escala Punto de Contracción Alargamiento
Error de la escala (máxima)
vástago
Inmersión
Distancia a la cima
Distancia al fondo
Líneas largas en cada
Diámetro exterior
Diámetro exterior
Número en cada una
Distancia al
de enfriamiento
Subdivisiones
(máximo)
Distancia
Distancia
(mínimo)
Longitud
Longitud
RANGO
línea
línea
una
B C D E F G H I J K L M
9C-62 -5 a 57 0,5°C 1°C 5°C 0,5°C ASTM 160°C 287 6,0 a 9,0 a No más 0, °C 85 a 100°C 221 a 7,5a 2,5 a 64 a
A
Pensky- +110°C 9°C o 7,0 13,0 grande que 32° F 98 212°F 237 8,5 5,0 66
Rango 57mm
Bajo IMM
de copa 230°F)
cerrada
9F-62
10C-62 90 a 57 2°C 10°C 20°C B ASTM C 287 6,0 a 8,0 a 4,5 a 6,0 110°C 86 a 360°C 227 a 7,5a 2,5 a 64 a
A
Pensky- 370°C 5°F 25°F 50°F D 10C o 7,0 10,0 230°F 99 680°F 245 8,5 5,0 66
alto IMM
10F-62
A. La longitud de la ampliación y la distancia desde la base de ampliación al fondo del bulbo debe ser medida con el calibre
de ensayo indicado en la figura A.6.
B. Error de escala: 1°C hasta 260°C; 2°C sobre 260°C.
C. Una cámara de expansión está provista para alivio de la presión del gas para evitar la distorsión del bulbo a temperaturas
más altas. Esto no tiene el propósito de unir las separaciones de mercurio; y bajo ninguna circunstancia el termómetro
debe ser calentado sobre la lectura de temperatura más alta.
D. Error de escala: 2,5°F hasta 500°F; 3,5°F sobre 500°F.
(Continúa)
-19- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
-20- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
A.4.1 Material de referencia certificada (CRM). CRM es un hidrocarburo estable para (99 +
porcentaje de pureza molar) u otro producto estable de petróleo con un punto de inflamación
específica por método establecido por un estudio de interlaboratorios siguiendo las instrucciones de
las guías ISO 34 y 35.
A.4.2 Patrones de trabajo secundario (SWS). SWS es un hidrocarburo estable y puro (99 + % de
pureza molar) u otro producto de petróleo cuya composición se conoce que permanece
apreciablemente estable.
A.4.2.1 Establecer el punto medio de inflamación y el límite de control estadístico (3) para el SWS,
utilizando técnicas estadísticas normalizadas. Ver ASTM MNL 7.
TABLA A.5 Valores típicos de Puntos de Inflamación y límites típicos para CRM.
(ASTM D 93)
___________________________
NOTA 33. Materiales, pureza, valores de punto de inflamación y límites que se expresan en la tabla A.4.1, fueron desarrollados en
un programa de la ASTM de interlaboratorios para determinar métodos de análisis de puntos de inflamación. Otros materiales,
pureza, valores de puntos de inflamación y límites, pueden estar disponibles cuando sean producidos de acuerdo a las prácticas
de las Guías ISO 34 y 35. Certificados de rendimiento para cada uno de los materiales deben ser consultados antes de ser
utilizados, de ésta manera el valor del punto de inflamación dependerá de la composición de cada lote de CRM.
(Continúa)
-21- 2003-055
NTE INEN 1 493 2005-05
APENDICE Z
Norma ASTM D 56-00:2000 Test Method for Flash Point by Tag Closed Tester
Norma ASTM D 4057-95:2000 Practice for Manual Sampling of Petroleum and Petroleum
Products
Norma ASTM D 4177-95:2000 Practice for Automatic Sampling of Petroleum and Petroleum
Products
Norma ASTM E1-98:2001 Specification for ASTM Thermometers
Guía ISO 34:2000 General requeriments for the competence of reference materials
producers.
Guía ISO 35:1989 Certification of reference materials. General and statistical
principles
Norma ASTM D 93-00 Standard Test Method for Flash Point by Pensky Martens Closed Cup Tester.
American Society for Testing and Materials. Philadelphia, PA. 2000.
-22- 2003-055
INFORMACIÓN COMPLEMENTARIA
Otros trámites:
El Consejo Directivo del INEN aprobó este proyecto de norma en sesión de 2004-12-10