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PRÁCTICA 4: EQUILIBRIO DE SOLUBILIDAD: COEFICIENTE DE REPARTO

RESUMEN

A partir de una estandarización con tiosulfato de sodio se determinó la concentración del ion yodato de la
−¿ ¿
muestra de la solución saturada en agua dando como resultado 0,0227 M IO3 . Además, se determinó la
constante de solubilidad del yodato de calcio en agua y en yodato de potasio de manera experimental dando
como resultados 5,93 x 10−6 y 4,26 x 10−7 respectivamente, se compararon con la constante de solubilidad
reportada en la literatura. Y, por último, se encontró las posibles causas de error de la comparación de las
constantes.

Grafique sus datos obtenidos en una figura de [I2]Orgánica contra [I2]Acuosa. Calcule la pendiente y el intercepto, el
coeficiente de reparto experimental del yodo, el coeficiente de correlación lineal cuadrático y el porcentaje de
error.

Preparación de la solución 0,3 % p/v de iodo en hexano

PALABRAS CLAVES: Yodato de calcio, constante de solubilidad, yodato de potasio, estandarización.

ABSTRACT

From a standardization with sodium thiosulfate, the iodate ion concentration of the sample of the saturated
−¿ ¿
solution in water was determined, resulting in 0.0227 M IO3 . In addition, the solubility constant of calcium
iodate in water and in potassium iodate was determined experimentally, giving the results 5.93
x 10−6 y 4,26 x 10−7 respectively, they were compared with the solubility constant reported in the literature. And
finally, the possible causes of error of the comparison of the constants were found.

Objetivos
 Observar un sistema de equilibrio de un soluto entre dos fases líquidas.
 Determinar experimentalmente el coeficiente de reparto de un soluto inorgánico entre una fase orgánica y
una fase acuosa.

Autor: Carlos Borca 2010


Modificada por: Martha L. Zambrano 2012
Marco Teórico
Cuando una sustancia es soluble en un par de líquidos solventes, los cuales a su vez son inmiscibles entre sí, el
soluto tiende a distribuirse entre las dos fases siguiendo una proporción fija entre las concentraciones del
soluto en cada fase.
Esta proporción está relacionada con el equilibrio de disolución del soluto entre una fase y la otra. Por ejemplo,
si se tiene el caso en el que el soluto es iodo molecular y los solventes son i-octano y agua se tiene el siguiente
equilibrio:
Fase Acuosa Fase Orgánica
I2 ⇔ I2 (1)
En donde, para determinar el coeficiente de partición del iodo respecto de i-octano y el agua se tiene la
siguiente relación matemática:
[ I 2 ]Fase Orgánica
K D=
[ I2 ] Fase Acuosa (2)
En ella, KD es la constante de partición o coeficiente de reparto, y la notación con corchetes hace referencia a la
concentración de la sustancia en cuestión, típicamente expresada en molaridad.
El coeficiente de partición o de reparto puede determinarse por un método gráfico sencillo, se determina la
concentración en ambas fases, manteniendo la fase acuosa fija y aumentando el volumen de la fase orgánica, y
se las grafica en una figura de [I2]Fase Orgánica contra [I2]Fase Acuosa. Los datos del ajuste lineal arrojan el valor de K D.
Trabajo de Preparación Previa
Consulte las fichas de seguridad de los reactivos a ser utilizados: Hexano, iodo molecular, ioduro de potasio
sólido, ácido sulfúrico 2 M, tiosulfato de sodio 0,005 m y solución indicadora de almidón al 1%.
Consultar la utilidad o aplicación del coeficiente de reparto

Autor: Carlos Borca 2010


Modificada por: Martha L. Zambrano 2012
Equipos y Reactivos

1 Embudo de separación de 100 mL 2 Soporte universal


1 Bureta de 25 mL 1 Frasco Lavador
1 Matraz aforado de 100 mL 1 Pera o Propipeta
1 Probeta de 50 mL 2 Pinza con nuez
1 Pipeta Graduada de 5 mL 1 Espátula de Acero
1 Vaso de Precipitados de 250 mL 1 Aro mediano con llave
1 Vaso de Precipitados de 150 mL 2 Pinza para Buretas
1 Vaso de Precipitados de 100 mL Agua Destilada
1 Vaso de Precipitados de 50 mL Hexano 50 ml
3 Erlenmeyer de 50 mL Iodo Molecular 0.3 gramos
1 Gotero de Vidrio Ioduro de Potasio Sólido, 7 gramos
1 Varilla de Agitación Ácido Sulfúrico 2 M (3 ml)
1 Cronómetro Tiosulfato de Sodio 0,005 m (0.2 gramos)
1 Pipeta Graduada de 1 mL Indicador de Almidón al 1%
1 Matraz aforado de 50 mL

Procedimiento Experimental
1. Lave y enjuague muy bien todo su material, es fundamental para obtener resultados adecuados durante
su práctica.
2. Coloque la plancha de agitación y calentamiento sobre la mesa del laboratorio.
3. Tome el soporte universal y acomódelo a un costado de la plancha de agitación y calentamiento.
4. Ajuste la pinza para buretas en el soporte universal.
5. Coloque la bureta en la pinza para buretas y verifique que la misma quede en posición correctamente
vertical.
6. Purgue la bureta con agua destilada y compruebe su correcto funcionamiento.
7. Ahora, tome el aro y ajústelo a una altura mayor que la de la pinza para buretas, tenga cuidado de que el
aro no le quede sobre la plancha.
8. Coloque el embudo de separación sobre el aro y compruebe que la llave del mismo se encuentre cerrada.

Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0,005 m


1. Haga los cálculos necesarios para determinar cuántos gramos de tiosulfato de sodio pentahidratado debe
pesar para preparar una solución con concentración de 0,005 M en 100 mL de solución

Autor: Carlos Borca 2010


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2. Rotule debidamente la solución.

Preparación de la solución 0,3 % p/v de iodo en hexano


1. Haga los cálculos necesarios para determinar cuántos gramos de iodo molecular debe pesar para preparar
50 mL de una solución en n-heptano con concentración de 0,3 % p/v.
2. Pese la cantidad necesaria de iodo y regístrela
3. Adicione unos 20 o 30 mL de hexano .
4. Agite hasta disolución completa. Si lo requiere use el agitador magnético. No caliente, a no ser de que sea
absolutamente necesario, si lo hace puede deteriorar el reactivo.
5. Transvase la disolución al matraz de 50 mL, usando la varilla de agitación y teniendo cuidado de no perder
reactivo.
6. Espere que la disolución se encuentre a temperatura ambiente y enrase el matraz de 50 mL con hexano.
7. Rotule debidamente la solución.

Preparación del titulante en la bureta y del gotero para el indicador


1. Con cuidado de no desperdiciar la solución de titulante y sobretodo de no contaminar con titulante la otra
solución recién preparada, adicione un poco de la solución de tiosulfato de sodio 0,005 M a la bureta.
2. Ahora, abra repentinamente la llave y gírela 180 ° hasta que no queden burbujas entre la llave de la bureta
y la boca de la misma.
3. Si pudo hacer el procedimiento anterior con una pequeña cantidad de titulante (menos de 10 mL),
deseche el titulante usado para purgar la bureta y sacarle la burbuja. Si no, devuelva el purgado,
almacenado en el vaso de precipitados de 50 mL a la solución titulante.
4. Purgue el vaso de precipitados de 50 mL con un poquito de agua destilada.
5. Purgue el gotero con agua destilada.
6. Separe un poco de la solución de almidon para su grupo, rotule bien el recipiente donde lo almacena y el
gotero que va a utilizar (purgado en el punto anterior)

Preparación de la mezcla
Verifique que la llave del embudo de separación se encuentra cerrada.
1. Pipetee 5 mL de la solución de iodo en hexano y deposítela dentro del embudo de separación.
2. Cierre el embudo de separación con su tapa para evitar que evapore el solvente.
3. Ahora, tome la probeta y mida 50 mL de agua destilada para agregarlos al embudo de separación.
4. De nuevo, cierre el embudo de separación con su tapa.
5. Ahora, tome la pipeta graduada de 5 mL limpia y mida entre 0,5 mL de ácido sulfúrico 2 M para adicionarlo
a la mezcla que se encuentra dentro del embudo de separación.
6. Otra vez, cierre el embudo de separación con su tapa para evitar que evaporen los solventes.
Autor: Carlos Borca 2010
Modificada por: Martha L. Zambrano 2012
7. ¿Qué objeto tiene la adición del ácido sulfúrico?
8. Registre sus observaciones acerca del aspecto inicial de la mezcla
9. Agite la mezcla continua y vigorosamente durante 5 minutos. Ayúdese del cronómetro para controlar el
tiempo.
10. Registre sus observaciones acerca del aspecto final de la mezcla
11. Compruebe que el vaso de precipitados de 250 mL se encuentre limpio, seco y debajo de la boca del
embudo.
12. Deje reposar por un minuto la mezcla, después de haberla agitado.
13. Abra la llave del embudo de separación y drene el mayor volumen que pueda de la fase acuosa hacia el
vaso de 250 mL, teniendo mucho cuidado de no permitir el paso de la fase orgánica.
14. Ahora, con la probeta de 50 mL, mida 20 mL de la fase acuosa y transfiéralos al erlenmeyer de 50 mL.
15. No deseche el volumen restante, si falla su titulación podrá usarlo para intentarlo de nuevo.
16. De ser posible, tape el volumen de fase acuosa

Titulación de la fase acuosa


1. Registre el volumen inicial de titulante en la bureta, sea muy cuidadoso de escribir correctamente el valor
que reporta la graduación de la bureta:
2. Agregue 3 gotas de titulante a la solución que desea analizar, agite muy bien y luego agregue 3 gotas de la
solución de almidón.
3. Agregue lentamente el titulante
4. Cuando haya finalizado la titulación registre el volumen final de titulante en la bureta:
5. Realice los cálculos necesarios para determinar la concentración molar de iodo en la fase acuosa:

Titulación de la fase orgánica


1. Abra la llave del embudo de separación. Drene el volumen restante de la fase acuosa y el volumen más
pequeño que pueda de la fase orgánica hacia el vaso de 250 mL.
2. Deseche este pequeño volumen en el tarro adecuado para eso.
3. Coloque el vaso de precipitados de 100 mL debajo de la boca del embudo de separación.
4. Ahora, abra la llave del embudo de separación y drene el volumen restante de la fase orgánica.
5. Con la pipeta graduada de 5 mL, mida 4 mL de la fase orgánica y transfiéralos al erlenmeyer de 50 mL. Si
no logra obtener los 4 mL, procure sacar lo más posible. Registre su volumen.
6. Con la probeta de 50 mL, mida 20 mL de agua destilada y adiciónelos al erlenmeyer de 50 mL.
7. Pese 2,00 g de ioduro de potasio y registre el peso adicionado aquí:
8. ¿Para qué se realiza la adición de ioduro de potasio antes de titular?
9. Agite bien hasta que se solubilice completamente el ioduro de potasio.

Autor: Carlos Borca 2010


Modificada por: Martha L. Zambrano 2012
10. Registre el volumen inicial de titulante en la bureta
11. Agregue 3 gotas de titulante a la solución que desea analizar, agite muy bien y luego agregue 3 gotas
de la solución de almidón.
11. Comience a agregar lentamente el titulante
12. Cuando haya finalizado la titulación registre el volumen final de titulante en la bureta:
13. Realice los cálculos necesarios para determinar la concentración de iodo en la fase organica:
14. Ahora, repita el procedimiento desde la sección “Preparación de la mezcla” pero esta vez tome volúmenes
de 10 mL y 15 mL de la solución de iodo en n-heptano para preparar la mezcla. No varíe los volúmenes de
las alícuotas a titular ni el volumen de agua destilada. Solamente la cantidad de solución de iodo en
hexano que toma para preparar la mezcla.

Cálculos y Resultados
Grafique sus datos obtenidos en una figura de [I2]Orgánica contra [I2]Acuosa. Calcule la pendiente y el intercepto, el
coeficiente de reparto experimental del yodo, el coeficiente de correlación lineal cuadrático y el porcentaje de
error.
Observaciones y Conclusiones
Si en lugar de hexano se usara octano, ¿Qué pasaría con el valor del coeficiente de reparto?
Según sus resultado ¿El yodo molecular es más afín por la fase orgánica o la fase acuosa?
Bibliografía y Referencia

Garland, C. W., Nibler, J. W., Shoemaker, D. P. Experiments in Physical Chemistry. Eight Edition. New York:
McGraw-Hill, 2009

John Moores University, Module PACCH2003: Practical Chemistry III, Physical Chemistry Practicals. 2003

Sean. A.C McDowell, Journal of Chemical Education , 77(9), 1213-1214 (2000).


Levine, I. N. Fisicoquímica. Quinta Edición. Vol. 1. Madrid: McGraw- Hill, 2004.
Castellan, G.W. Fisicoquímica. Segunda Edición en Español. México D.F.: Pearson Educación, 1998.

Autor: Carlos Borca 2010


Modificada por: Martha L. Zambrano 2012

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