DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y MATERIAS VOLÁTILES

A. DEFINICIÓN

Este método determina la humedad y cualquier material volátil bajo las condiciones de la prueba.

B. ALCANCE

Aplicable a jabones y productos de jabones. No es aplicable a productos conteniendo cantidades apreciables de

Silicato de Sodio ó más del 1% de Glicerol, tampoco debe usarse en jabones producidos de aceites; tales como
el aceite de linaza los cuales tienden a oxidarse rápidamente.
El método de destilación debe ser usado para estos productos.

C. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

Ninguna

D. APARATOS

1. Estufa de aire mantenida a 105+ 2°C.

2. Capsulas de Porcelana de 40 - 60 mms de diámetro
3. Balanza Analítica
4. Desecador

E. PROCEDIMIENTO

1. Pese 5+ 0.01 gramos de muestra en una capsula de porcelana la cual a sido previamente secada por una
hora
a 105 grados Centígrados y enfriada a temperatura ambiente en un desecador.
2. Seque en la estufa a 105°+ 2°C durante una hora; enfrie a temperatura ambiente en el desecador y pese.
3. El peso constante se obtiene cuando sucesivos calentamientos durante una hora, muestran una perdida o
ganancia de no más 0.1%

F. CALCULOS

Humedad y materia volátil = Perdida de peso x 100

Peso de la muestra
DETERMINACION DEL pH
A. DEFINICIÓN

Este método tiene por objeto establecer una norma para determinar el pH en soluciones acuosas de jabón.
B. ALCANCE
Aplicable a jabones y productos de jabones

C. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

Ninguna

D. APARATOS

1. Beaker de 100 – 250 mls

2. Potenciómetro debidamente calibrado
3. Termómetro de presición

E. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 0.3 gramos + 0.01 gramos y se pasa a un beaker de 250 mls, se agregan 100 mls de agua destilada
en ebullición la cual se ha hervido durante 15 minutos antes de usarla. Se disuelve la muestra y se enfría
rápidamente hasta 43°C + 0.5
2. Se vierte la solución en un beaker de 100 mls y se hace la lectura del pH en el potenciómetro previamente
calibrado con una solución amortiguadora, cercana al pH que se va a medir a una temperatura de 40°C +
0.5 con aproximación de + 0.01 unidades en un minuto ó dos minutos.

F. NOTA

1. El agua destilada a utilizar debe tener un pH entre 6.5 y 7.2 a 25°C.

2. Para determinar el pH en detergentes se debe pesar 1 gramos + 0.01 gramos y diluir a 100 mls.

DETERMINACION DE ACIDOS GRASOS - MÉTODO DE LA PARAFINA

A. DEFINICIÓN

Este método determina los ácidos grasos contenidos en el Jabón después de su liberación por hidrólisis,
y recuperación subsiguiente con parafina.

B. ALCANCE

Aplicable a jabones que no sean cargados ni tengan Dióxido de Titanio.

C. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

Ninguna

D. APARATOS
1. Balanza
2. Beaker de 400 mls
 3. Baño María

E. REACTIVOS

1. Acido clorhídrico ó sulfúrico (puede usarse grado insdustrial), solución al 50% en agua.

F. PROCEDIMIENTOS

1. Pesar 5 gramos de muestra y disolver en 300 mls de agua en un baño maría.

2. Adicionar el ácido y agitar cuidadosamente hasta que se forme una capa clara de ácidos grasos.
3. Pesar 20 gramos de parafina, adicionarla al beaker y dejarla fundir.
4. Sacar el beaker del baño, introducir un agitador de vidrio y dejar que la parafina se endurezca, cuidando
de que no queden burbujas de aire.
5. Retirar cuidadosamente la torta de parafina, enjuagarla y secarla.
Se coloca en el secador y luego se pesa.
6. guardar para determinación de álcalis libres combinados con ácidos grasos

G. CALCULOS
% de ácidos grasos = (A - B) x 100
w
A = peso de la torta de parafina
B =peso inicial de la parafina
W = peso de la muestra

MATERIA INSOLUBLE EN ALCOHOL

A. DEFINICIÓN

Este método determina la materia insoluble en la muestra.

La materia insoluble en alcohol contiene la mayoria de las sales alcalinas, tales como: carbonatos, boratos,
silicatos, fosfatos, asi como sulfatos y almidón.
Este análisis puede ser usado para la determinación aproximada de estos constituyentes.

B. ALCANCE

Aplicable a jabones y productos de jabones.

C. APARATOS

1. Beaker de 250 mls.

2. Papel Filtro.
El papel filtro no debe impartir alcalinidad o acidez al alcohol neutralizado cuando éste es vertido sobre él
Poner el papel filtro sobre un contenedor y secar en el horno a 105°C +/- 2°C, retirar del horno, enfriar a
temperatura ambiente en un desecador y pesar. Repesar el papel filtro antes de la filtración.
3. Vidrios de reloj
4. Frasco de filtración de 500 mls.
5. Estufa a 105 + 2°C.
D. REACTIVOS

1. Alcohol etílico 96%. Antes de usarlo se debe neutralizar en la forma siguiente: se agregan al alcohol unas
gotas del indicador de fenolftaleína y se neutraliza con la solución de hidróxido de sodio hasta un color
rosado débil.
2. Fenolftaleina indicador solución al 1% en alcohol de 95%
3. Hidróxido de sodio 0.1N

E. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 2 gramos de muestra; colocarlos en un vaso de precipitados de 250 ml y agregar 200 ml de alcohol
neutralizado, cubrir con un vidrio de reloj y calentar en un baño María agitando frecuentemente hasta que
la muestra se disuelva completamente.
2. Filtrar a través del papel filtro tarado, reteniendo en un beacker tanto residuo como sea posible
3. Repetir la extracción, decantamiento y filtración 3 veces, usando cada vez 25 ml de alcohol etílico caliente.
4. Lavar varias veces el residuo en el filtro con alcohol caliente, con el fin de remover cualquier materia
soluble.
5. Secar el papel filtro tarado que contiene el residuo en la estufa a 105 °C +/- 2°C durante 3 horas; enfriar a
temperatura ambiente y pesar.
F. CALCULOS

Materia insoluble en alcohol % = Peso de la materia insoluble x 100

Peso de la muestra

G. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

El etanol es inflamable. realizar una adecuada remoción de vapores cuando caliente o evapore.

MATERIA INSOLUBLE EN AGUA

A. DEFINICIÓN

Este método determina la materia insoluble en agua en una muestra.

B. ALCANCE

Aplicable a jabones y productos de jabones.

C. APARATOS

1. Beaker de 250 mls.

2. Crisol tipo Gooch de baja porosidad con capa filtrante de papel filtro
Antes de usarse se debe lavar con agua destilada, el crisol así preparado se seca a
105°C +/- 2°C, se deja enfriar en un desecador y se pesa
3. Vidrios de reloj
4. Matraz de filtración de 500 mls.
5. Estufa a 105 + 2°C.
6. Desecador
D. PROCEDIMIENTO
 1. Pesar 2 gramos de muestra; colocarlos en un vaso de precipitados de 250 ml y agregar 100 ml de agua
, cubrir con un vidrio de reloj y calentar en un baño María agitando frecuentemente hasta que
la muestra se disuelva completamente.
2. Filtrar la solución a 60°C con ayuda de succión a través del crisol tipo Gooch, previamente pesado.
3. Repetir la extracción, decantamiento y filtración 3 veces, usando cada vez 50 ml de agua caliente.
4. Lavar varias veces el residuo dentro del crisol con agua caliente, con el fin de remover cualquier materia
soluble.
5. Lavar el residuo con 5 porciones de 50 ml de agua destilada a 60°C
6. Secar el crisol que contiene el residuo en la estufa a 105 °C +/- 2°C durante 3 horas; enfriar a temperatura
ambiente y pesar.

F. CALCULOS

AI = S * 100
P

Donde:
AI = porcentaje en masa de materia insoluble en agua.
S = masa del residuo en gramos.
P = masa de la muestra en gramos.

DETERMINACIÓN DE ACIDOS GRASOS LIBRES EN BASE DE JABON DE TOCADOR

A. DEFINICION

Determinar cuantitativamente los acidos grasos libres en presencia de ácidos grasos neutralizados en jabón.

B. PRINCIPIO

Titular los ácidos grasos libres con hidróxido de sodio 0.1 N con fenolftaleina en presencia de ácidos grasos
neutralizados.

C. APARATOS

1. Una bureta de 10 mls

2. Erlenmeyer de 250 mls
3. Condensador de reflujo
4. Plancha de calentamiento o manta de calentamiento
5. Balanzan analítica
6. Perlas de Ebullición.

D. REACTIVOS

1. Hidróxido de sodio 0.1 N (=0.1 mol NaOH/1)

2. Etanol 96 V/V, desnaturalizado con 1% eter de petroleo
3. Solución etanolica de fenolftaleina 0.1%

E. CANTIDAD DE LA MUESTRA A PESAR

 1. Base jabón al 60% con 5% de ácidos grasos libres = 7.0 g aprox.
2. Base jabon al 80% con 5% de ácidos grasos libres = 5.0 g aprox.
3. Jabon troquelado con 5% de ácidos grasos libres = 5.0 g aprox.

F. PROCEDIMIENTO

Hierva suavemente 200 mls de etanol con unas pocas perlas de ebullición durante 5 minutos bajo reflujo para
remover el dioxido de carbono. Seguidamente caliente cerca de 70 ° C añada 4 gotas de fenolftaleina en
solución y neutralice con hidróxido de sodio 0.1 N hasta color rosado claro. Ahora añada la muestra
previamente pesada, y caliente la solución. Hierva suavemente hasta completa disolución.
Después caliente la solución cerca de 70°C, titule con hidróxido de sodio 0.1 N hasta color rosado.

G. CALCULOS

% ácidos grasos libres = A x 5.61 x 100 / N x W

DONDE
A = volumen de solución NaOH 0.1 N utilizada en la titulación
N = número de saponificación
W = gramos de muestra

El % de ácidos grasos se expresa como ácido laurico, entonces N = 263.4

DETERMINACIÓN DEL ALCALI O ACIDO LIBRE EN JABONES
A. DEFINICIÓN

Este método determina el álcali o ácido libre (no combinado en la muestra).

B. ALCANCE

Aplicable a jabones ó productos de jabones sódicos excepto aquellos que contienen borax.

C. APARATOS

1. Beaker de 250 mls.

2. Embudos
3. Vidrio de reloj

D. REACTIVOS

1. Alcohol etílico de 96%, debe neutralizarse inmediatamente antes de su uso.

2. Ácido clorhídrico o sulfúrico 0.1 N exactamente estandarizado.
3. Hidróxido de sodio 0.1 N exactamente estandarizado
4. Fenolftaleina indicador.

E. PROCEDIMIENTO

1. Pesar 5 gramos de muestra. Adicionar 100 c.c. de alcohol etílico neutralizado y cubrir el vaso con un
vidrio de reloj, colocar en un baño maría hasta que la muestra este completamente disuelta.
2. Filtrar si la muestra contiene insolubles.
3. Adicionar 0.5 mls de fenolftaleina.
 4. Titular en caliente con HCI 0.1 N sie s alcalina o con NaOH 0.1 N si es ácida.

F. CALCULOS

Alcalí libre como = Volúmen del ácido x N ácido x 4

NaOH % Peso de la muestra

Acidez libre como = Volúmen del Alcalí x N x 28.25

Oléico % Peso de la muestra

G. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

Ninguna

H. NOTAS

En todo momento debe evitarse la carbonatación de la muestra porque esto afecta seriamente las resultados.

DETERMINACIÓN DE ÁCIDOS LIBRES COMBINADOS CON LOS ÁCIDOS GRASOS

A. DEFINICIÓN

Este método determina los álcalis combinados con ácidos grasos

B. ALCANCE

Aplicable a jabones ó productos de jabones sódicos o potásicos

C. APARATOS

1. Erlenmeyer de 250 mls.

2. Bureta

D. REACTIVOS

1. Alcohol etílico de 95%, debe neutralizarse inmediatamente antes de su uso.

2. Ácido clorhídrico o sulfúrico 1N
3. solución de potasa 0.1 N exactamente estandarizado.
4. Fenolftaleina indicador.

E. PROCEDIMIENTO

1. Colocar el residuo obtenido de la determinación de ácidos grasos(método de la parafina) en un erlenmeyer

2. Agregar 50-60 cm3 de alcohol 95%
3. Calentar al baño maría, agitando hasta ebullición.
4. Agregar 7-8 gotas de fenolftaleína
5. Titular con solución de potasa 0.1 N.
F. CALCULOS
Tomar como base de cálculo y expresar en % de oxido de sodio o de potasio según sea el caso
Para jabones duros: 1 cm3 de KOH 1 N = 0.031 g de Na2O
Para jabones bandos : 1 cm3 de KOH 1 N = 0.047 g de K2O

G. PRECAUCIONES DE SEGURIDAD

El etanol es inflamable. realizar una adecuada remoción de vapores cuando caliente

H. NOTAS

En todo momento debe evitarse la carbonatación de la muestra porque esto afecta seriamente las resultados.
Si durante la valoración se deposita grasa sólida , se vuelve por algún tiempo el erlenmeyer al baño maría,
hasta que la grasa haya fundido.