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UNIVERSIDAD NACIONAL ABIERTA Y A DISTANCIA.

UNAD

CURSO VIRTUAL:
QUIMICA ANALITICA E INSTRUMENTAL

ESCUELA:
CIENCIAS BSICAS
TECNOLOGA E INGENIERA

GRUPO COLABORATIVO:

301102_27

TUTOR GRUPO.
JUAN SEBASTIN FLREZ

ESTUDIANTE

INGRID MANUELA HERRERA VIVAS

COLOMBIA, 21 DE OCTUBRE DE 2017


EJERCICIO COLABORATIVO

1 Considere la siguiente situacin hipottica y analcela de acuerdo a los


parmetros que se plantean:

Usted requiere realizar anlisis de control y calidad Leche entera, para ello tener
en cuenta:

A. Buscar en normatividad los anlisis que se deben de llevar a cabo.

DECRETO 616

ARTCULO 25.- CONTROL INTERNO EN LAS PLANTAS PARA


PROCESAMIENTO DE LECHE. En las plantas para procesamiento de
leche, se practicarn todos los das como mecanismos de control interno, y
criterios de aceptacin, liberacin y rechazo de la leche, desde el punto de
vista microbiolgico, fsico-qumico y organolptico, las siguientes pruebas:
1. En la plataforma de recepcin. 1.1 Prueba de alcohol. 1.2. Ausencia de
conservantes, adulterantes y neutralizantes por muestreo selectivo. 1.3.
Prueba de densidad. 1.4 Prueba de lactometra o crioscopia 1.5 Prueba de
acidez. 1.6 Ausencia de antibiticos. 1.7 Recuento microbiano.

NORMA TECNICA COLOMBIANA 1036

DETERMINACIN DE MATERIA GRASA


Se efectuar de acuerdo con lo indicado en la NTC 4722:1999 o en la ISO
1211:1999 o en la IDF Standard 22 B:1987, o en la IDF Standard 1D-1996
(Materia grasa6 %), o en AOAC 33.5.08 (932.06)

DETERMINACION DE LA ACIDEZSe efectuar de acuerdo con lo indicado


en la NTC 4978:2001, o en AOAC 33.2.06 (947.05).

DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE AGUA (HUMEDAD)Se efectuar


de acuerdo con lo indicado en la IDF Standard 26A:1993 o en AOAC
33.5.02 (927.05)
B. Identificar en los mismos los procedimientos, materiales y reactivos
requeridos

1. EVALUACIN SENSORIAL

Determinar color, olor, sabor, textura a una muestra de leche.


Reportar resultados

2. PRUEBA DE ALCOHOL

Materiales
Alcohol etlico al 68%
Pipetas graduadas de 2 5 ml
Tubos de Ensayo
Gradilla
. Muestra de leche

Mtodo

o Tomar 2ml de leche y depositar en un tubo de ensayo.


o Agregar 2ml de Alcohol al 68%, e invertir el tubo 1 o 2 veces.
o Observar la formacin de grumos pequeos o grandes y reportar el
resultado como positivo a la prueba de alcohol; en caso contrario, reportar
como negativo.
o Es una prueba que no da mucha confiabilidad, pues los mismos
componentes de la leche (sales) actan como tampn y de esta manera
una leche negativa a la prueba del alcohol puede ser positiva a la prueba de
la ebullicin.

Interpretacin

La prueba es positiva si se observan partculas de cuajada en la pared del tubo de


ensayo. Esta leche no podr ser esterilizada.

3. REFRACTOMETRA

Determinar la temperatura a una muestra de leche y ajustar la temperatura


de calibracin del refractmetro.
Llevar dos o tres gotas de leche al prisma del refractmetro
Realizar la lectura del ndice de refraccin
Reportar resultados
4. DETERMINACIN DE PESO ESPECFICO.

Antes de efectuar la prueba se revuelve bien la leche. Se llena una probeta de 250
ml limpia y seca con la muestra hasta el ras con la leche cuidando que no
presente burbujas en la superficie.

El densmetro previamente limpio se toma por la parte superior (vstago). Se


introduce en la probeta y se gira el instrumento sin rozar las paredes de la misma.
Cuando se estabiliza se toma la lectura a la altura de la flecha. Luego, se mide la
temperatura del lquido. La lectura se corrige si es necesario.

El lactodensmetro mide el intervalo de 1.020 hasta 1.040, pero en la escala


aparecen slo el 20 y el 40, o sea, la segunda y tercera cifras a la derecha del
punto decimal. Si la escala marca 30.1, la densidad de la leche ser de 1.0301.
Por cada 0.5 C por encima de los 20 C, se suma 0.0001 a la lectura. Por cada
0.5 C menos de los 20 C, se resta la misma cantidad a la lectura.

Reportar resultados.

5. DENSIDAD

Pesar en balanza analtica un picnmetro vaco.


Llenar el picnmetro con agua destilada y pesar nuevamente.
Llenar el picnmetro con la muestra y pesar de nuevo.
Calcular el valor correspondiente a la densidad de la muestra segn
indicaciones del docente.
Reportar resultados.

D: (Wm Wv) / (Wa Wv)

D: densidad
Wm: Peso del picnmetro con muestra
Wv: Peso del picnmetro vacio
Wa: Peso del picnmetro con agua

6. DETERMINACIN DE ACIDEZ TITULABLE

Tomar 9 ml de leche de leche cruda y colocarlos en un vaso de precipitado


de 100 ml.

Adicionar de 3 a 4 gotas de fenolftalena titular con hidrxido de sodio 0.1N,


suspender la adicin de hidrxido de sodio hasta que se presente una
coloracin rosa, anotar el gasto.
Realizar la misma determinacin para la leche pasteurizada.

Hacer los clculos de acuerdo a la siguiente ecuacin:

% Acidez (como Ac. Lctico) = (A x B x C) (100)


D

DONDE:

A = cantidad en mililitros de la solucin de NaOH.


B = normalidad de la solucin de NaOH.
C = peso equivalente expresado en gramos del cido predominante del producto
(cido lctico, peso equivalente= 90 g).
D = peso de la muestra en miligramos.

7. DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE GRASA. (MTODO DE GERBER)

Tomar 10 ml de cido sulfrico y colocarlos en un butirometro para leche,


cuidando que resbale suavemente por las paredes, adicionar lentamente 11 ml de
leche cruda y colocarlos en el butirometro cuidando que el contacto con el cido
no sea brusco, ya que tiende a calentarse, finalmente se adiciona 1 ml de alcohol
isoamlico (o amlico).

Colocar el tapn de hule con ayuda del perno y mezcle su contenido, hasta
completa disolucin del coagulo, invirtiendo varias veces, con cuidado, a fin de
evitar que el tapn se proyecte hacia fuera. Es necesario tomar el butirometro con
un guante de asbesto, ya que este se calienta.

Coloque los butirometros en la centrifuga con el tapn en la parte ms baja.


Centrifugue por 5 minutos a 1000.1200 r.p.m.

Llevar a Bao Mara a 65C durante 5 minutos, con la tapa invertida.

Realizar la lectura del contenido de grasa (%) sobre la escala del butirometro.

Reportar resultados

8. PRUEBA DE LA REDUCTASA (leche fresca)

Esta prueba se utiliza para determinar la calidad de una leche fresca.

Reactivos y equipos.
Bao Mara
Tubos de ensayo 16 x 150mms
Tapones de caucho
Azul de Metileno 5 mg en 100ml de agua destilada estril (conservarlo en
frasco oscuro) y en nevera.
Pipetas de 1c.c. estriles
Pipetas de 10 c.c. estriles

Procedimiento

La muestra tomada aspticamente se coloca en el tubo de ensayo hasta la marca.


Se agrega 10 ml de leche y 1ml de la solucin de azul de metileno, se tapa y se
mezcla invirtiendo el tubo dos veces, se lleva al bao mara a 37C.; se hacen las
lecturas a los 20 minutos de incubacin, luego con intervalos de una hora y a las 5
horas, con los datos del tiempo se hacen las lecturas de la calidad
bacteriolgica de la leche.

Segn los datos obtenidos, las leches pueden clasificarse en 4 grupos:

Leche de primera calidad:


No decolora el azul de metileno en 5 horas y media, lo que equivale a menos de
500.000 microorganismos por ml.

Leche de Calidad Media:


Se mantiene coloreada durante dos horas, pero se decolora dentro de las 5 horas
y media, lo que equivale a un nmero de 500.000 4000.000 de
microorganismos por ml.

Leche Mala:
Se mantiene coloreada por 20 minutos, pero se decolora dentro de 2 horas lo que
equivale a un numero de 4 millones hasta 20 millones de microorganismos por ml.

Leche muy Mala:


Se decolora en menos de 20 minutos lo que corresponde a ms de 20 millones
por ml de microorganismos.

La redactase tiene que ver con la concentracin de microorganismos en la leche.

El poder reductor de la leche debe atribuirse a las enzimas o fermentos de las


clulas (microorganismos) que pululan en su masa.
Para medir el poder de la reductasa se recurre al azul de metileno, por tener esta
tintura y ventaja de no combinarse con la casena de la leche y de ser fcil
absorbible por las clulas.

9. PRUEBA DE EBULLICIN

Materiales
Pipetas
. Gradillas
Tubos de Ensayo
. Estufa o mechero
. Muestra de leche

Mtodo

. Tomar 2ml de leche y depositar en un tubo de ensayo.


. Llevar al calor hasta ebullir.
. Observar si se presenta coagulacin de la muestra y reportar el resultado como
positiva a la ebullicin.

Esta prueba permite apreciar la aptitud de la leche a la industrializacin.


Se basa en el hecho de que el calor acta como catalizador de la precipitacin de
la casena por la formacin de cido lctico debido a la degradacin de la lactosa.

10. DETERMINACIN DE PH Y TEMPERATURA.

Tomar 50 ml de la leche en un vaso de precipitacin a una temperatura dada.


Colocar un termmetro en la muestra y anotar la lectura.
Calibrar el Potencimetro e introducir el electrodo en la muestra.
Reportar los resultados.

11. SOLIDOS NO GRASOS (SNG)

Determinar el porcentaje de SNG mediante el empleo de la regla respectiva.


Realizar el clculo anterior aplicando la frmula de Richmond.
Reportar los resultados.

% SNG: 250 (D 1) + 0.2 X G + 0.14

SNG: Slidos no Grasos


D: Densidad
G: Porcentaje de Grasa
C. Determine cules de estos anlisis son volumtricos y cuales son
gravimtricos

ANLISIS DE SLIDOS TOTALES EN LECHE


1) Mtodo gravimtrico por secado.
El residuo debe ser blanco
a) Pre-secado en bao de vapor (para 5 g, 15
min.)
b) Secado a 98-110c por 3 hs, en presencia de
arena
Tambin puede utilizarse termo balanza

GRASA CRUDA
A) Determinacin volumtrica
Babcock o Gerber
B) Determinacin gravimetrica
Mojonier o Rose-Gottlieb con amoniaco
(Es el mtodo oficial)
Werner-Schmith con cido clorhdrico

LACTOSA
A) Polarometra despus de clarificar
B) Mtodo gravimtrico de Munson-Walker (AOAC)
Reduccin del cobre y formacin de CuO
La clarificacin se hace con CuSO4 en medio
Alcalino que precipita protenas, las cuales
Arrastran la grasa

ANALISIS VOLUMETRICO

Titulacin
Es el proceso por el cual se determina la cantidad de un analito en una solucin
basndose en una cantidad de un reactivo estndar que este consume.Es una
tcnica analtica para determinar cual es la cantidad de sustancia presente en una
muestra de agua por adicin de otra sustancia y midiendo que cantidad de esa
sustancia debe ser aadida para producir la reaccin. En la prctica no existe
diferencia entre ambos trminos. Ambos trminos se usan para indicar la
determinacin cuantitativa de un elemento o grupo de elementos (o compuestos)
por mtodos volumtricos. Estrictamente, slo valoracin tendra ese significado,
pues consistira en "valorar" (determinar el valor) de una especie qumica en una
sustancia problema. En tanto que titulacin significara "determinar el ttulo", esto
es, cunto de una solucin patrn de volumetra equivale exactamente a una
unidad de cantidad de la sustancia problema.

D. Describa los aspectos ms relevantes de estos dos mtodos de anlisis

MTODO GRAVIMTRICO.

1- Deber ser poco soluble, de tal forma que el analito a determinar precipite
cuantitativamente. A los fines de disminuir los efectos de solubilidad el
reactivoprecipitante se agrega siempre en exceso. Adems se deber cuidar la
textura y el
Tiempo de envejecimiento del precipitado.
2- Deber ser fcilmente filtrable. Esta cualidad depende de la naturaleza del
precipitado (cristalino o coloidal). El tamao de las partculas deber ser tal que
pueda ser retenida por el filtro en el proceso de filtracin y en los lavados que se
realizarn a continuacin. Las ventajas que presenta un precipitado de granos
gruesos es que no obtura los poros yo pasa a travs del papel y, por otro lado al
presentar menos superficie, se restringe el
Fenmeno de adsorcin, lo que hace menor la impurificacin del mismo.
3- Deber tener una alta pureza, en lo posible debe estar libre de sustancias
precipitantes y de insolubles provenientes de otros constituyentes de la muestra.
Este es uno de los requisitos ms difciles de cumplir por lo que, a veces, se hace
necesario la separacin previa de los interferentes o su enmascaramiento.
4- Deber tener una estequiometra conocida o ser susceptible de adquirirla
mediante tratamientos adecuados, como calcinacin. Los clculos pueden
realizarse en base a la masa del analito aislado o bien de la masa del residuo
remanente. Luego de la volatilizacin del producto que se est determinando. La
separacin puede realizarse de diversas formas, y la clasificacin de los mtodos
gravimtricos se basa en ellas.

METODO VOLUMETRICO:
. El anlisis volumtrico representa la segunda parte del anlisis cuantitativo
clsico. Constituye una serie de mtodos mediante los cuales se determinan las
cantidades de las sustancias analizadas en peso y volumen. A diferencia del
anlisis gravimtrico, en este caso la cantidad del reactivo que se agrega a la
solucin muestra tiene una concentracin definida. El reactivo que se agrega en
forma de solucin y cuyo volumen se mide ya que contiene la concentracin
conocida de la sustancia, se llama solucin patrn o estndar. La reaccin entre la
solucin de concentracin conocida (estndar) y la sustancia en anlisis, puede
representarse con una ecuacin qumica de la cual se puede calcular la cantidad
de sustancia analizada. La operacin mediante la cual se agrega la solucin
estndar a la muestra en anlisis se llama titulacin. La titulacin es la operacin
bsica de la volumtrica. El fin de la reaccin entre la solucin Estndar (patrn) y
la sustancia en anlisis se conoce como momento de equivalencia. Es el punto en
el que ambas soluciones, la muestra y la solucin estndar tiene mismo potencial
qumico, es decir, se encuentran en equilibrio qumico y son mutuamente
equivalentes. El momento de equivalencia se puede determinar o indicar mediante
diferentes indicadores fisicoqumicos o electroqumico

BIBLOGRAFIA:
Mario victor vzquez. (2015). Anlisis volumtrico: fundamentos. 21 de octubre del
2017, de universidad de antioquia sitio web:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/page/view.php?id=170

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Ing.hector_tarazona. (2011). Anlisis de la leche (pruebas de plataforma). 21


/10/2017, de blogspot sitio web:
http://pruebasdeplataformadelaleche.blogspot.com.co/

Luis artica mallqui. (2014). Mtodos para el anlisis fisicoqumico de la leche y


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Norma tcnica ntc colombiana. (2015-12-09). Ntc colombiana 1036. 21/10/2017,


de incotec sitio web: https://tienda.icontec.org/wp-content/uploads/pdfs/ntc1036.pdf