Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

HUMEDAD

Principio:

El contenido en agua de un producto se define convencionalmente como la pérdida de

masa que experimenta en condiciones de terminadas.

El producto se seca a 130º C bajo presión atmosférica normal, durante 1,5 horas.

Este método de desecación a 130º C se aplica a los granos, harinas y otros productos
derivados de los cereales, residuos a partir de dimensiones inferiores o iguales a 1700 , de las
cuales, menor del 10% serán superiores a 1000  y más del 50% inferiores a 500 

Material y aparatos:

 Balanza con precisión de 1 mg.

 Aparato triturador que no provoque calentamiento, fácil de limpiar y que
proporciones partículas de dimensiones anteriormente especificadas.
 Pesafiltro metálico o de vidrio con tapadera, y con una superficie útil que
permita un reparto de la muestra de 0,3 g/cm2, como máximo.
 Estufa isoterma de calefacción eléctrica, regulada de tal manera que la
temperatura del aire en su interior sea de 130º C, y que tenga aireación
suficiente. La estufa tendrá capacidad calorífica tal que, regulada previamente
a la temperatura de 130º C, pueda alcanzar de nuevo esa temperatura en menos
de media hora, después de colocar simultáneamente en su interior el número
máximo de muestras a desecar.
 Desecador provisto de placa de porcelana o metálica perforada, conteniendo un
agente deshidratante como anhídrido fosfórico, cloruro de calcio o silicagel
coloreado en azul.

Procedimiento:

 Introducir 5 g de la muestra en el pesafiltro, tarado después de permanencia en

la estufa y de enfriamiento en el desecador, cerrar el pesafiltros y pesar con
aproximación de 1 mg. Debe operarse rápidamente.
 Tener en la estufa durante 1,5 horas el pesafiltros destapado con la muestra.
 Transcurrido este tiempo, y operando rápidamente retirar el pesafiltros de la
estufa una vez tapado y colocarlo en el desecador. Pesar en cuanto se enfríe.

Cálculos:

El contenido en agua de la muestra en porcentaje, es:

Humedad % = [(M – m) x 100]/M

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

Siendo:
M = masa inicial, en gramos, de la muestra.
m = masa, en gramos, del producto seco.

La medid de dos resultados, con una aproximación de 0,05 g por 100, representará
la humedad de la muestra.

Dispersión de los resultados: la diferencia resultante entre determinaciones

duplicadas de la misma muestra no deberá ser mayor que 0,1% en valor absoluto. En
caso contrario, se repetirá la determinación por duplicado.

Referencia:

 Instituto de Racionalización del Trabajo. UNE 34.4000 h 5.

 Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I.C.C.).

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

PROTEINAS

Principio:

El contenido en proteína bruta de un producto es el resultado de multiplicar el contenido

en nitrógeno, determinado por el procedimiento Kjeldahl por un factor de transformación del
nitrógeno en proteínas.

Este método es aplicable a los granos, harinas y otros derivados de los cereales.

Material y aparatos:

 Matraces Kjeldahl de 500 a 800 ml.

 Batería de ataque.
 Batería de destilación o aparato de destilación.

Reactivos:

 Ácido sulfúrico concentrado.

 Sulfato potásico anhidro.
 Sulfato de cobre.
 Disolución de hidróxido sódico al 30% en agua.
 Disolución de ácido sulfúrico 0,1 N.
 Disolución de hidróxido sódico 0,1 N.
 Disolución de indicador:

 Disolver 0,3 g de rojo de metilo en 100 ml de alcohol etílico del 95%.

Procedimiento:

 Pesar 1 g de muestra, molida de forma que las partículas sean inferiores a

500  e introducir en un matraz Kjeldahl.
 Añadir 10 g de sulfato potásico y 0,1 g de sulfato de cobre.
 Agregar 20 ml de ácido sulfúrico concentrado y mezclar hasta que toda la
sustancia esté mojada por el ácido.
 Iniciar el ataque a fuego lento, para evitar que la espuma arrastre el producto al
cuello del matraz.
 Cuando desaparezca la espuma, hacer hervir vigorosamente hasta que la
disolución quede limpia y prolongar todavía el ataque otros 30 minutos.
 Dejar enfriar.
 Añadir unos 200 ml de agua.
 Agregar 80 ml de hidróxido sódico al 30% y proceder al destilado.

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.
 El líquido que destila se recoge en un vaso que contenga 20 ml de ácido
sulfúrico 0,1 N y una gota de disolución de indicador, añadiéndose nuevamente

una cantidad conocida de ácido sulfúrico 0,1 N si virase el color durante la

destilación.
 La cantidad de destilado a recoger es de unos 150 ml, dándose por acabada la
destilación cuando el líquido que se destila no haga virar a azul el papel rojo
tornasol.
 Acabada la destilación, valorar el exceso de ácido sulfúrico con disolución
valorada de hidróxido sódico 0,1 N.
 Efectuar una prueba en blanco de destilación y valoración para controlar la
pureza de los reactivos.

Cálculo:

El porcentaje de proteína bruta sobre la sustancia natural es:

Proteína bruta = [(V x f – V1 x f1) 0,014 x F x100]/P

Siendo:
V = volumen en ml de disolución de ácido sulfúrico 0,1 N empleado para recoger el
nitrógeno amoniacal destilado.
f = factor de la disolución de la disolución de ácido sulfúrico 0,1 N
V1 = volumen en ml de disolución de hidróxido sódico 0,1 N necesario para neutralizar
el ácido sulfúrico existente al final de la destilación.
f1 = factor de la disolución de hidróxido sódico 0,1 N.
F = factor de transformación de nitrógeno en proteína. Para el trigo y derivados es 5,7 y
para los restantes cereales es de 6,25.
P = peso de la muestra.

Referencia:

 Instituto de Racionalización del Trabajo. UNE 34.4000 h 7.

 Métodos de la Asociación Internacional de Química Cerealista (I.C.C.).

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

FOSFORO

Principio:

Transformación de los compuestos fosforados en ortofosfatos y posterior valoración

colorimétrica con fosfomolibdovanadato.

Material y aparatos:

 Espectrofotómetro o colorímetro que permita lecturas a 430 nm.

 Crisoles de porcelan,a de 35 mm de diámetro y 45 mm de altura, sin tapadera.
 Matraces aforados de 100 y 500 ml de capacidad.
 Baño de agua.
 Estufa de desecación con sensibilidad de +/- 1º C.

Reactivos:

 Ácido Clorhídrico 37%.

 Ácido Nítrico 60%.
 Amoniaco 25%.
 Amonio Molibdato 4-hidrato.
 Amonio meta-Vanadato.
 Potasio di-Hidrógeno Fosfato.

Disoluciones:

 Disolución de Amonio Molibdato 10%: disolver 10 g de Amonio

Molibdato 4-hidrato en agua; añadir 10 ml de Amoniaco 25%, para
asegurar su conservación y completar hasta 1.000 ml con agua destilada.
 Ácido nítrico 10% (p/v): disolver 16 ml de Ácido Nítrico 60% hasta 100
ml con agua destilada.
 Disolución de Amonio meta-Vanadato: disolver 2,35 g de Amonio meta-
Vanadato en 400 ml agua destilada caliente. Añadir lentamente y
agitando 20 ml de solución que contiene 7 ml de Ácido nítrico 60% y 13
ml de agua.
 Reactivo Nitromolibdovanadato: mezclar 200 ml de la solución Amonio
Molibdato 10% y 200 ml de la solución Amonio meta-Vanadato, con 134
ml de Ácido Nítrico 60% o en su lugar 192 ml de Ácido nítrico 53%.

Patrones:

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

Disolución patrón de fósforo

 Pesar 4,394 g de Potasio di-Hidrógeno Fosfato previamente desecado en estufa

a 100º C durante unas 12 horas. Disolver en agua destilada y llevar a un

volumen de 1.000 ml en un matraz aforado. 1 ml corresponde a 1.000 gammas

de fósforo.

Disoluciones patrones

 Tomar 10 ml de la disolución anterior y diluir con agua destilada hasta enrase

en un matraz aforado de 100 ml, obteniéndose una concentración de 100
gammas de fósforo por ml.
 Tomar partes alícuotas de 0,5, 1, 1,5, 2 y 2,5 ml y llevar a un volumen de 10
ml con agua destilada. Su concentración será de 5, 10, 15, 20 y 25 gammas/ml.
 Añadir 10 ml de reactivo Nitromolibdovanadato y procede como se describe
en el método.

Procedimiento:

Obtención de cenizas

 Pesar, con una aproximación de +/- 0,1 mg de 0,3 a 1,5 g de muestra en un

crisol previamente calcinado y tarado.
 Introducir el crisol en la mufla a una temperatura de 100º C. aumentar la
temperatura paulatinamente hasta alcanzar los 550º C; mantener esta
temperatura durante 2 horas.
 No se debe pasar de 550º C, para evitar decrepitaciones y volatilizaciones, ya
que cuando existen cloruros en el producto a analizar, pueden afectar a los
resultados.
 El tiempo que debe permanecer el crisol con la muestra en la mufla es variable
y estará de acuerdo con al naturaleza y con la cantidad de la muestra. Suelen
ser suficientes 2 horas, pero si transcurrido ese tiempo las cenizas del crisol no
presentan en color blanco grisáceo deseado, sacar el crisol de la mufla y dejar
enfriar dentro de un desecador, añadiendo posteriormente unas gotas de agua o,
mejor, unas gotas de agua oxigenada de 50 volúmenes.
 Introducir el crisol en la estufa de desecación a 100º C para eliminar el agua
oxigenada. Eliminada la humedad, introducir nuevamente el crisol en la mufla
a 550º C. dejar transcurrir el tiempo necesario hasta que las cenizas contenidas
en el crisol alcancen el color deseado.
 Sacar el crisol de la mufla y llevar a un desecador con sustancias desecadoras.
 Dejar enfriar hasta la temperatura ambiente.

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.
Tratamiento de las cenizas

 Obtenidas las cenizas, añadir al crisol una cantidad de Ácido Clorhídrico 37%
hasta que las cenizas queden cubiertas.
 Evaporar el Ácido Clorhídrico en baño de agua a ebullición, hasta sequedad, en
un dispositivo adecuado para la eliminación de vapores ácidos.
 Disolver el residuo en 3 ml de ácido nítrico 10% y hervir durante 5 minutos,
utilizando el dispositivo adecuado para la eliminación de los vapores ácidos.

 No se debe dejar secar el contenido para evitar la hidrólisis de los ortofosfatos

que produciría reacciones coloreadas.
 Filtrar a través de papel, sobre un matraz aforado de 500 ml lavando con agua
destilada los crisoles donde estaba contenidas las cenizas y diluir hasta el
enrase.

Desarrollo del color

 Colocar en un tubo de ensayo 10 ml de la disolución problema y añadir 10 ml

del reactivo Nitromolibdovanadato.
 Agitar y dejar reposar durante 10 minutos.
 Efectuar la lectura espectrofotométrica o fotocolorímetra a 430 nm, utilizando
como blanco la mezcla de 10 ml de agua destilada y 10 ml del reactivo
Nitromolibdovanadato.
 La coloración amarilla desarrollada es estable durante varios días.

Cálculos:

Leer en el espectrofotómetro o fotocolorímetro y buscar su correspondencia en fósforo

en la curva patrón.

Fósforo (%) = (F x 0,005)/P

Siendo:
F = concentración de fósforo, en gramos, encontrada en la curva patrón/10 ml de
solución.
P = peso, en gramos, de la muestra empleada.

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

PEROXIDOS DE BENZOILO
(Método cualitativo con bencidina)

Principio:

El peróxido de benzoilo da, con solución etanólica de bencidina, coloración pardo-

verdosa.

Material y aparatos:

 Placa de vidrio.
 Pulverizados.

Reactivos:

 Disolver 1,5 g de bencidina en 50 ml de etanol 96%. Calentar la solución a 50-

60º C en un baño de agua antes de usarla.

Procedimiento:

 Verter el reactivo sobre una capa de harina en una placa de vidrio.

Resultados:

Si aparecen manchas pardo-verdosas indica que la harina está tratada con peróxido
de benzoilo.
Observar mejor las manchas por detrás del vidrio y, en general, verter el reactivo
pulverizado.

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

AGENTES OXIDANTES
(Reacción con yoduro potásico)

Principio:

Este método detecta todos los agentes oxidantes que se adicionan generalmente la harina,
para mejorar sus propiedades de panificación, excepto percloratos y peróxido de benzoilo.

Material y aparatos:

 Matraz erlenmeyer de 500 ml.

 Centrífuga.

Reactivos:

 Yoduro Potásico 10%.

 Solución de yoduro potásico 10% y Ácido Sulfúrico 96% (1 + 10) v/v.

Procedimiento:

 Colocar 50 g de muestra en un matraz erlenmeyer de 500 ml y añadir 200 ml

de agua destilada a temperatura ambiente.
 Agitar bien y dejar reposar 1 hora, aproximadamente, con agitados frecuentes.
 Filtrar y centrifugar.
 A 5 ml de filtrado añadir 5 ml de solución de Yoduro Potásico 10% y 5 ml de
Ácido Sulfúrico (1 + 10) v/v.

Resultados:

Soluciones amarillas o pardas indican la presencia de agentes oxidantes.

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.

INDICE DE MALTOSA

Principio:

El índice de maltosa es una medida relacionada con la capacidad de producción de gas

de un trigo.

Material y aparatos:

 Matraz esmerilado de 250 ml con tapón.

 Baño de agua.
 Bureta graduada de 50 ml.
 Matraz erlemeyer de 100 ml.
 Mechero Bunsen y trípode.

Reactivos:

 Ácido sulfúrico al 20%.

 Tungstato sódico al 15%.
 Solución de sulfato de cobre (69,28 g/l).
 Solución de 350 g de sal de Seignette (Potasio Sodio Tartrato 4-hidrato)) y 100
g de Hidróxido Sódico en 1 litro de agua.
 Indicador: solución acuosa de Azul de Metileno al 1%.

Procedimiento:

 Pesar 15 g de harina y colocarlos en un matraz erlenmeyer de 250 ml con

tapón.

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.
 Añadir 95 ml de agua destilada e introducir el matraz en baño de agua
manteniéndolo a 27º C de temperatura.
 Dejar en el baño durante una hora, agitar bien a intervalos de 15 minutos.
 Sacar el matrz del baño y añadir 15 ml de ácdio sulfúrico al 20% y 3,5 ml de
Tungstato sódico al 15%.
 Filtrar.
 Prescindir del residuo y colocar el líquido en una bureta graduada de 50 ml.
 Introducir en un matraz erlenmeyer 5 ml de solución de sulfato de cobre y 6 ml
de la solución de sal de Seignette e Hidróxido sódico.
 Colocar el matraz en un trípode sobre un mechero Bunsen y verter desde la
bureta 20 ml de líquido filtrado.
 Cuando hierva, añadir 5 gotas del indicador.
 Verter gradualmente líquido desde la bureta hasta que la solución del matraz
haya perdido por completo la coloración azul.
 Observar en la probeta la cantidad de líquido vertido y buscar en la tabla el
índice de maltosa de la harina.

Índice de maltosa

Líquido Índice Líquido Índice

vertido de maltosa vertido de maltosa
2,60 35,5 1,49
20,0 2,63 36,0 1,47
20,5 2,56 36,5 1,46
21,0 2,50 37,0 1,45
21,5 2,44 37,5 1,42
22,0 2,38 38,0 1,40
22,5 2,33 38,5 1,38
23,0 2,28 39,0 1,36
23,5 2,23 39,5 1,34
24,0 2,18 40,0 1,32
24,5 2,14 40,5 1,30
25,0 2,10 41,0 1,29
25,5 2,06 41,5 1,27
26,0 2,02 42,0 1,26
26,5 1,99 42,5 1,24
27,0 1,95 43,0 1,23
27,5 1,91 43,5 1,21
28,0 1,87 44,0 1,20
28,5 1,84 44,5 1,18

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Técnico en Control de Calidad de Alimentos.
29,0
29,5 1,80
45,0 1,17
30,0 1,77
45,5 1,16
30,5 1,74
46,0 1,15
31,0 1,72
46,5 1,13
31,5 1,69
47,0 1,12
32,0 1,66
47,5 1,11
32,5 1,63
48,0 1,10
33,0 1,61
48,5 1,09
33,5 1,58
49,0 1,08
34,0 1,56
49,5 1,06
34,5 1,54
50,0 1,05
35,0 1,52

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