Reporte Practica No 4 AFM

Universidad Autónoma de San Luis Potosí,
Facultad de Ingeniería
Centro de Investigación y Estudios de Posgrado
Posgrado en Ingeniería de Minerales:
Sierra Leona #550, Lomas 2A Sección.
C.P. 78350, San Luis Potosí, S.L.P., México.
TÉCNICAS AVANZADAS EN CARACTERÍZACIÓN DE

MINERALES Y MATERIALES
PRÁCTICA No. 4
MODULO 3
LABORATORIO DE MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA (AFM)
PREPARADO PARA: Dr. Donato Valdez Pérez/ Dr. Antonio Aragón Piña
REALIZADO POR: Sócrates Alonso Torres, Número de alumno: 0079440
Contenido: Reporte de práctica realizada en el laboratorio del INSTITUTO DE FÍSICA de la UASLP referido al
Microscopio de Fuerza Atómica (por sus siglas en ingles AFM y MFA en español), durante los días
05, 12, de octubre y 09 de noviembre de 2019.
San Luis Potosí, S.L.P., 26 de noviembre de 2019

PRÁCTICA No 4
Laboratorio de Microscopio de Fuerza Atómica (AFM)
Microscopio de Fuerza Atómica
CONTENIDO
ANTECEDENTES 5
1. JUSTIFICACIÓN........................................................................................................................... 6
2. OBJETIVO GENERAL.................................................................................................................. 6
3. MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS............................................................................7
3.1. Materiales y herramientas......................................................................................................7
3.2. Microscopio de Fuerza Atómica (AFM)..................................................................................8
3.2.1. Estructura y funcionamiento.............................................................................................9
3.2.2. Especificaciones técnicas...............................................................................................10
3.2.3. Cantilever....................................................................................................................... 11
3.2.1. Calibración..................................................................................................................... 12
4. DESARROLLO DE LA PRÁCTICA.............................................................................................14
4.1. Preparación de muestras.....................................................................................................14
4.2. Montaje de muestras............................................................................................................ 14
4.3. TÉCNICA EXPERIMENTAL Y CONDICIONES DE TRABAJO............................................15
4.3.1. Condiciones de trabajo...................................................................................................16
4.3.2. Modo Dinámico (Tapping Mode)....................................................................................16
4.3.2.1 Experimento 1 y 2.- ANÁLISIS DE RUGOSIDAD (Tarea 1a y 1b)........................17
4.3.2.2 Experimento 3.- ANÁLISIS DE RUGOSIDAD (Tarea 2a y 2b)..............................20
4.3.3. Modo Contacto (Contac Mode)......................................................................................23
4.3.2.3 Experimento 4.- Análisis de Fuerza de adhesión del Silicio (Si-SiO 2) (Tarea 3a)
“SIN GRAFENO”.................................................................................................................. 24
4.3.2.4 Experimento 5.- Análisis de Fuerza de adhesión del GRAFENO (Tarea 3b) “CON
GRAFENO”.......................................................................................................................... 27
4.4. APLICACIONES Y VENTAJAS............................................................................................29
5. CONCLUSIONES........................................................................................................................ 30
REFERENCIAS.................................................................................................................................. 32
ANEXOS............................................................................................................................................. 33
ANEXO I............................................................................................................................................. 33
ANEXO II............................................................................................................................................ 36
ANEXO III........................................................................................................................................... 39
ANEXO IV........................................................................................................................................... 41
Sócrates Alonso Torres

Posgrado en Ingeniería de Minerales
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PRÁCTICA No 4

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PRÁCTICA No 4
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1.- Materiales para la preparación de muestras de silicio (Si-SiO 2) grafeno...............................7
Figura 2.- Equipos utilizados durante la práctica...................................................................................8
Figura 3.- Microscopio de Fuerza Atómica marca Bruker, estructura externa......................................10
Figura 4.- Esquema con las diemnsiones mínimas de un cantilever....................................................11
Figura 5.- Puntas de contilever modo contacto (izquierda) y modo dinámico (derecha)......................13
Figura 6.- Montaje de muestras en el AFM..........................................................................................14
Figura 7.- Programa utilizado para el desarrollo de la práctica (análisis de rugosidad y fuerza de
adhesión).......................................................................................................................... 15
Figura 8.- Esquema modo dinámico (tapping mode)...........................................................................17
Figura 9.- Imagen con ruido en el experimento 1 (izquierda), imagen mejorada experimento 2 con
ruido en la esquina inferior derecha (derecha)..................................................................18
Figura 10.- Experimento 1 (izquierda) y 2 (derecha) del cual se procede a realizar análisis de
rugosidad.......................................................................................................................... 18
Figura 11.- Gráficas que muestran la dispersión de rugosidad (Ra) respecto a la media para las
mallas de 5x5 y 10x10 µm.................................................................................................19
Figura 12.- Gráficas de probabilidad normalizada para los experimentos fallidos...............................20
Figura 13.- Imagen mejorada para experimento 3, análisis de rugosidad (Tarea 2a y 2b)..................21
Figura 14.- Imagen 3D para el experimetno 3 (Tarea 2a y 2b) en la que se observan los valles y las
crestas en la topografía de la imagen................................................................................21
Figura 15.- Se observa análisis de rugosidad en malla de 1x1 y 2x2 µm, mejor detalle de valles y
crestas en la superficie de 1x1 µm....................................................................................22
Figura 16.- Graficas de probabilidad normalizada para el análisis de rugosidad en malla de 1x1 µm
(izquierda) y 2x2 µm (derecha)..........................................................................................23
Figura 17.- Esquema modo contacto (contac mode)...........................................................................23
Figura 18.- Imagen especificando zonas con gafeno y silicio para experimento 4 y 5 (Tarea 3a y 3b),
imagen con puntos donde hizo contacto el cantilever (derecha).......................................25
Figura 19.- Imagen 3D para desarrollar análisis de fuerza de adhesión del grafeno sobre la superficie
de silico (Si-SiO2).............................................................................................................. 25
Figura 20.- Análisis de fuerza de adhesión con respecto a la distancia de desenganche....................26
Figura 21.- Malla de 10x10 nm, se observan las zonas con distancia Z (nm) mayor, en las que
desengancha el cantilever.................................................................................................27
Figura 22.- Correlación de Fuerza Distancia (izquierda), fuerza repulsiva (derecha)..........................27
Figura 23.- Curvas características para realizar la interpretación (larga-pequeña adhesión, muestra
rígida-suave, rango largo de atracción-repulsión).............................................................28

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PRÁCTICA No 4
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1.- Especificaciones técnicas del Microscopio de Fuerza Atómica............................................11
Tabla 2.- Resultado de experimento 1 y 2 fallido, Tarea 1a y 1b en área de 50x50 µm......................19
Tabla 3.- Resultado de experimento 3 exitoso, Tarea 2a y 2b en área de 10x10 µm..........................22
Tabla 4.- Resultado de experimento 4 (Tarea 3a), en anexo III se presenta sustento del análisis......26
Tabla 5.- Resultado de experimento 5 (Tarea 3b), en anexo IV se presenta sustento del análisis......28
ÍNDICE DE ECUACIONES
Ecuación 1.- Fuerza de restitución del cantilever..................................................................................9
Ecuación 2.- Fuerza de Van der Walls..................................................................................................9
Ecuación 3.- Fuerzas de capilaridad......................................................................................................9
Ecuación 4.- Fuerza de adhesión..........................................................................................................9
Ecuación 5.- Fuerza de restitución........................................................................................................ 9
Ecuación 6.- Fuerza de excitación.........................................................................................................9
Ecuación 7.- Fuerza de adhesión que rige el cantilever......................................................................12
Ecuación 8.- Fuerza de adhesión, la cual es una combinación lineal de varias fuerzas......................24

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PRÁCTICA No 4
ANTECEDENTES
Las técnicas analíticas avanzadas aplicadas a la caracterización de minerales, se clasifican
en análisis térmico, espectroscopia molecular, Microscopio de Fuerza Atómica (por sus
siglas en ingles AFM ó MFA en español) en los sucesivo AFM, difracción de Rayos X
(Difractómetro de Rayos X para polvo (DRx), microscopía y análisis de superficies. Las
técnicas que incluye la microscopia son: microscopia óptica, microscopia electrónica de
barrido (SEM o MEB), microscopio electrónico de transmisión (TEM ó MET), microanálisis de
energía dispersa (EDS) y longitud de onda (WDS).
La técnica para obtener la morfología superficial de los materiales no conductores a

escala de micras, se remonta en el año 1985 cuando Gerd Binnig y Heinrich Rohrer
desarrollan avances en la microscopia de efecto túnel, continúan con las investigaciones y en
el año de 1986 se creó el primer Microscopio de Fuerza Atómica (AFM); en los microscopios
de efecto túnel la corriente (tensión eléctrica) fluye entre una punta muy aguzada y una
superficie conductora. Mientras que en el Microscopio de Fuerza Atómica lo que produce es
una fuerza entre los átomos de la superficie y la punta.
En la Universidad Autónoma de San Luis Potosí existe un Microscopio de Fuerza Atómica

(AFM), se encuentra en los laboratorio de coloides e interfaces y de físico química, en el
Instituto de Física. Durante la materia de Técnicas Avanzadas para Caracterización de
Minerales y Materiales se desarrolló una práctica aplicando la técnica experimental del AFM
con los modos de trabajo dinámico y de contacto, enfocados a determinar la topografía de un
material a escala nanométrica, evaluar el índice de rugosidad de una superficie de 10x10um,
evaluar las propiedades físicas (fuerza de adhesión) del grafeno adherido a una superficie de
silicio (Si/SiO2). Esta técnica es aplicable en diversas áreas de investigación, solo por
mencionar algunas como la Minería, bio-minería, odontología, endodoncia, bioquímica y
fármaco biología.

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PRÁCTICA No 4
1. JUSTIFICACIÓN
En los estudios de investigación multidisciplinarios y los problemas presentes en la industria
requieren de la aplicación de técnicas analíticas para la caracterización de minerales y
materiales, una solución es la aplicación de la técnica de Microscopía de Fuerza Atómica
(AFM), la cual permite resolver problemas específicos de estudios de investigación, para una
variedad de materiales como: metálicos, cerámicos, poliméricos y compuestos biológicos;
mediante contraste de imagen, difracción de electrones y microanálisis vía electrones
secundarios retrodispersados. Por esta razón, el presente reporte se enfoca a las prácticas
realizadas en el Microscopio de Fuerza Atómica localizado en los laboratorios de físico-
química y coloides e interfaces, el cual es complemento del conocimiento que se imparte en
la materia Técnicas Avanzadas en la Caracterización de Minerales y Materiales.
2. OBJETIVO GENERAL
Conocer y aprender los principios básicos que rigen el funcionamiento del Microscopio de
Fuerza Atómica; entender cómo opera y se configuran los modos de trabajo (Dinámico-
Contacto) e interpretar los resultados arrojados mediante ejercicios para calcular el índice de
rugosidad (topografía-Valles y Crestas), evaluar e interpretar curvas de fuerza de adhesión -
distancia, así como adquirir el conocimiento de las herramientas y técnicas que se usan para
su correcta preparación y montaje de muestras.

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PRÁCTICA No 4
3. MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS

Las muestras que se utilizaron para el desarrollo de la práctica se enfocaron al análisis de
rugosidad y evaluación de propiedades físicas por lo que los materiales, herramientas y
equipos que se describen corresponden solo a los utilizados para el montaje directo en el
portamuestras que se encuentra en el tipholder.
3.1. MATERIALES Y HERRAMIENTAS

En la preparación de muestras para montaje directo se utilizaron materiales y herramientas
como portamuestras, cinta adhesiva con pegamento en ambos lados, guantes, pinzas para
muestras y péndulo; los equipos básicos fueron: tipholder, soporte y péndulo, regulador,
compilador Nano Scope controlador, microscopio óptico, Microcroscopio de Fuerza Atómica
(AFM), ordenador, monitor y cantilever (Figuras 1 y 2).
Péndulo para evitar

vibraciones externas
Portamuestras
Pegamento
Muestra
Regulador
Pinzas
Soporte
NanoScope
controlador
Cantiléver
Figura 1.- Materiales para la preparación de muestras de silicio (Si-SiO 2) grafeno.

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PRÁCTICA No 4
Nano Scope Microscopio

Controlador óptico Monitor
Microscopio Teclado Mouse Ordenador

De Fuerza Atómica
Figura 2.- Equipos utilizados durante la práctica.
3.2. MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA (AFM)

Es un instrumento mecano-óptico que tiene la capacidad de explorar la superficie y las
propiedades físicas de una material mediante un cantilever con diferentes técnicas
experimentales tales como: modos de trabajo dinámico, contacto, de fase y modo de fuerza
lateral), generalmente es utilizado para realizar investigación a nivel de nanotecnología. La
espectroscopia de fuerza atómica se utiliza i) para realizar análisis de la topografía y
morfología de una superficie, ii) para evaluar propiedades físicas de un material mediante
curvas de fuerza-distancia. Esta técnica permite detectar fuerzas intermoleculares a nivel
nonométrico y picometrico; tales como: fuerzas de restitución del cantilever (ecuación 1),
fuerzas de Van der Walls (ecuación 2), fuerzas hidrodinámicas (capilaridad) (ecuación 3),

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PRÁCTICA No 4
fuerzas de adhesión (ecuación 4), fuerzas repulsivas de corto alcance (ecuación 5) y fuerzas
de excitación (ecuación 6).
F c =−kZ
Ecuación 1.- Fuerza de restitución del cantilever.
−HR
F vdw =
d2
Ecuación 2.- Fuerza de Van der Walls.
m❑o
F v= ẑ
Q
Ecuación 3.- Fuerzas de capilaridad
F a=4 R
Ecuación 4.- Fuerza de adhesión
2
F r=E ¿ √ Rδ 3
Ecuación 5.- Fuerza de restitución
F e =F0 cosωt
Ecuación 6.- Fuerza de excitación
3.2.1. ESTRUCTURA Y FUNCIONAMIENTO

El haz del láser debe de incidir sobre el cantilever, ya que sirve para calibrar y registrar las
señales de la superficie, el fotodetector lo ponemos a cero, activamos modo dinámico y
activamos la opción para oscilar la punta (diapasón, frecuencia libre de resonancia) del
cantilever, la máxima frecuencia libre de resonancia para modo contacto es de 0-100 kHz,
para estar en este rango es necesario encontrar el modo vibracional fundamental de la
frecuencia libre de resonancia, para modo dinámico la frecuencia libre de resonancia es de
100-500 kHz. En lo que respecta al funcionamiento de las partes que comprenden el
microscopio, el escáner tiene de forma de tubo, existen diferentes tipos con diferente poder
de resolución, el cabezal, El sistema se sienta sobre una mesa X-Y, está sujeto con tres

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PRÁCTICA No 4
tornillos de anclaje y sujeta por un par de muelles. Perillas de ajuste del Laser su función es
alinear en el plano X-Y el haz de electrones. Tornillos de ajuste grueso contribuyen con la
linealidad del haz de electrones en el plano Z. Tipholder su función es alojar el cantilever y
los sensores electrónicos. Portamuestra es una placa metálica circular de menos de 0.25
mm de radio donde se coloca un pegamento y en seguida la muestra (Figura 3).
Tornillo para Tornillos para ajustar

ajustar fotodiodo láser
Cabezal
Tipholder
Cantilever
Muestra
Piezoeléctrico
Switch-opciones (escáner)
para definir el modo
de trabajo, Tornillos de
a) Modo Dinámico ajuste grueso
b) Modo Contacto Señal de
c) Modo de Fase ajustamiento,
próximo a cero del
fotodiodo (X-Y)
Led que indica
cambio del modo de
trabajo Señal de
ajustamiento del
láser
Figura 3.- Microscopio de Fuerza Atómica marca Bruker, estructura externa.

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3.2.2. ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

Las especificaciones del Microscopio de Fuerza Atómica (AFM) que se utilizó para la práctica
están dadas por marca Bruker, modelo Multimode 8, escala de medición en nanometros,
consta de un fotodetector de rayo láser, contilever, y software NanoScope Analysis (Tabla 1).
Tabla 1.- Especificaciones técnicas del Microscopio de Fuerza Atómica.

CONCEPTO ESPECIFICACIÓN
Modelo MultiMode 8
Marca Bruker
Visión uEye UI148xLE-C #1
Número de serie 10640JVLR
Part number 921-004-402
Piezo size J
Motor sensitivity factor 4.22
Data lengith 80960
Fast cal freq 2.44141
Slow cal freq 4.76838
Piezo Cal 440
Start context OL2BIG
3.2.3. CANTILEVER
El cantilever es un dispositivo que sirve para detectar las interacción de las fuerzas atractivas
y repulsivas en una muestra, es considerado como la parte fundamental del AFM, los
materiales para fabricarlo son variados, ya que depende de modo de trabajo. La respuesta
dinámica del cantilever esta caracterizada por tres parámetros, a) fuerza constante, b)
frecuencia de resonancia y c) factor de calidad (Figura 4).

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PRÁCTICA No 4
Figura 4.- Esquema con las diemnsiones mínimas de un cantilever.
W=ancho del cantilever

t=esepsor del cantilever
L=Longitud de cantilever
h=Altura de punta de cantilever
H=Constante de Hamaker
F0=frecuencia de resonancia del cantilever en Hz
P=Masa de la punta
p=Masa del cantilever por unidad de longitud
=densidad del cantilever (silicon) = 2.33 gm/cm3=2330kg/m3
E=modulo de eláticidad del cantilever =1.39x10 11 n/m2
=densidad del aire 1.18kg/m3
= viscosidad 1.86x10-5 kg/m-s
R=Radio de la punta
d=Distancia punta muestra
z=Z deflexión
Solo por mecionar la aplicación de las ecuaciones de la sección anterios, en el modo

contacto de la práctica del experimento 4 y 5, en los que se deternó la fuerza de adhesión de
el gafeno a una superficie de silicio (Si-SiO 2), de la ecuaciones intermoleculars que
intervienen la fuerza que se determina al enganchar el cantilever y desenganchar se aplica la
ecuación 7, que sirve para determinar la fuerza de adhesión.

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PRÁCTICA No 4
F a=4 R
Ecuación 7.- Fuerza de adhesión que rige el cantilever.
3.2.1. CALIBRACIÓN
Alinear la punta al centro del cantilever, se logra haciendo que el desplazamiento en X-Y de
como valor cero, luego se alinea el spot del haz del láser con el cantilever y el fotodetector;
esta debe de estar trabajando en una frecuencia libre de resonancia de 65 kHz cuando se
utilizas el para el modo de contacto, los rangos establecidos para los modos de trabajo
utilizados en la práctica están dados de 0-100 kHz para modo de contacto, de 100-500 kHz
para modo dinámico.
Para el modo contacto primero se calibra como el modo dinámico y luego se procede, con la
frecuencia libre de resonancia requerido para el modo contacto, se usan cantilevers
fabricados con materiales rigidos, estos son de tipo ESP y tienen las siguientes
especificaciones: fecuencia (13-kHz), constante k (0.2-N/m), ancho (50-μm), espesor (2-μm)
y longitud (450-μm), las especificaciones de las puntas varía de acuerdo al modo de trabajo,
para este caso las ESP tienen un radio de punta de 8 nm, altura de la punta 12.5 um, ángulo
frontal 25°, ángulo hacia atrás 15° y ángulo lateral 22.5°. Existen otros tipos de puntas tales
como MPP, SNL, MLCT y MSNL. Para el modo dinámico se usan de materailes sauves, por
ejemplo el cantilever tipo MPP-11, presenta las especificaciones de fecuencia (300-kHz),
constante k (40-N/m), ancho (35-μm), espesor (3.75-μm) y longitud (125-μm) y las puntas de
radio de 8 nm, altura de la punta 17.5 um, ángulo frontal 15°, ángulo hacia atrás 25° y ángulo
lateral 17.5°, solo por mencionar algunas otras TESP, OTESPA y FESP (Figura 5).

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Figura 5.- Puntas de contilever modo contacto (izquierda) y modo dinámico (derecha).

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4. DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Consistió en entender los cuidados y precauciones que debemos considerar durante la
operación del AFM el desarrollo de la práctica, básicamente se enfocó en el conocimiento de
la estructura y funcionamiento y los sistemas de señales de detección del Microscopio de
Fuerza Atómica (AFM), así como realizar prácticas referidas al análisis de rugosidad y
evaluación de propiedades físicas de grafeno adsorbido sobre una superficie de silicio (Si-
SiO2).
4.1. PREPARACIÓN DE MUESTRAS

Las muestras que se utilizaron durante la práctica no requirieron preparación especial, ya
que fueron en montaje directo, pero en ocasiones pueden requerir un tratamiento especial,
dependiendo del objetivo que se busque. La variedad de cuidados de la punta del cantilever
son: que no esté sucia, que no presente imantación, que no se descargue estática de
celulares y relojes, en caso de estarlo, se deberá limpiar con aire comprimido, una forma
práctica es agitarla al aire y colocarlo nuevamente.
4.2. MONTAJE DE MUESTRAS

El montaje depende del tipo de muestra y las condiciones de trabajo, el que utilizamos
durante la práctica fue en directo, solo tener los cuidados para no contaminar o dañar la
muestra, durante el montaje. El procedimiento es utilizar guantes, cubre boca, pinzas,
microscopio y lámpara (Figura 6).
Montaje de muestra
Se utilizo
Lampara
Guantes
Cubre boca
Pinzas
Muestra

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PRÁCTICA No 4
Figura 6.- Montaje de muestras en el AFM.
4.3. TÉCNICA EXPERIMENTAL Y CONDICIONES DE TRABAJO

Las técnicas de caracterización aplicadas en el AFM son modo dinámico, modo contacto,
modo de fase y modo de fuerza lateral; los que aplicamos durante la práctica fueron los
modos dinámico y de contacto, que son con los que realizamos los experimentos
relacionados con la morfología y superficie de la muestra, el experimento1 y 2 resultó fallido,
pero aun así se hizo el análisis de rugosidad (TAREA 1a y 1b) para una área de 5x5 µm y
otro para 10x10 µm, en lo que respecta al experimento 3, se desarrolló con el enfoque de
mejorar la imagen con área de 10x10um, el experimento resultó satisfactorio, por lo que se
procedió a realizar el análisis de rugosidad (TAREA 1c). Aplicamos en modo dinámico a una
muestra de silicio (matriz base Si-SiO 2) a la que se le adsorbió grafeno, el objetivo fue
evaluar la fuerza de adhesión entre la matriz base con el experimento 4 (TAREA 2a malla de
50x50 µm) y el grafeno adherido a esta superficie con el experimento 5 (TAREA 2b). Estos
experimentos se realizaron en el programa Nano Scope Analysis Versión 1.7 (Figura 7).
Figura 7.- Programa utilizado para el desarrollo de la práctica (análisis de rugosidad y fuerza de
adhesión).

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PRÁCTICA No 4
4.3.1. CONDICIONES DE TRABAJO

La técnica experimental de la Microscopia de Fuerza Atómica presenta al menos cinco
condiciones de trabajo, i) Tapping Mode, ii) Contact Mode, ii) ScanAnsys, iv) Electrical &
Magnetic y v) Mechanical Propierties, las que aplicamos en el desarrollo de la práctica fueron
la de Modo Dinámico y Modo Contacto, la de modo de fase y modo de fuerza lateral se
explicó de manera muy breve. El modo dinámico lo aplicamos para evaluar el análisis de
rugosidad a una muestra de material, en este modo se busca obtener la topografía y la
morfología de una imagen para evaluar el porcentaje de valles y crestas de la superficie. Se
hizo uso del comando Scan size, el cual es una función que me sirve para medir la longitud
máxima de barrido del AFM (163 µm) y corresponde a una área máxima (26,569 um 2) del
AFM; la resolución está dada por los valores de 256, 512 y 1024, se puede configurar para
obtener más resolución pero con 512 que corresponde a los pixeles por línea, es el óptimo
para trabajar las imágenes de la práctica. Cuando la imagen del barrido presenta ruido la
podemos quitar con el comando flatten que se muestra en la utilería de comando del
programa NanoScope Analysis Versión 1.7, en ocasiones con colocar el segundo armónico
es suficiente.
4.3.2. MODO DINÁMICO (TAPPING MODE)

Es una técnica donde la topografía y morfología de una muestra es medida por el monitoreo de la
amplitud de oscilación del cantilever, el piezoeléctrico excita el cantilever causando que se mueve
arriba y abajo con una constante de amplitud sinusoidal (regularmente 20-100 nm) en base a la
frecuencia de resonancia fundamental (Figura 8).

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PRÁCTICA No 4
Fotodetector Ciclo de alimentación de contante de

amplitud del cantiléver Emisor de láser
Cantiléver Nano Scope
controlador
Muestra
Ajuste de Z
Ajuste de XY
Escáner
Piezoeléctrico
Figura 8.- Esquema modo dinámico (tapping mode).
4.3.2.1 EXPERIMENTO 1 Y 2.- ANÁLISIS DE RUGOSIDAD (TAREA 1A Y 1B)

Consistió en analizar una muestra ya existente (área de 50x50 µm), al iniciar el escaneo con
el AFM resultó una imagen con ruido, la cual se le trato de mejorar usando el programa Nano
Scope V 1.7, aplicamos el comando flatten con el 1er. y 2do. armónico del menú filtros, el
resultado no fue satisfactorio ya que se desconocía el origen de la muestra, se detectó que
estaba contaminada con nanopartículas de polvo, la cual probablemente se le pego a la
punta del cantilever; de manera pragmática se procedió a agitarla al aíre para tratar de
quitarla, cabe mencionar que esta maniobra se debe de realizar con aire comprimido. Se
volvió a escanear y mejorar con el programa, el resultado fue muy similar al resultado
anterior, por lo que la imagen obtenida fue de mala calidad (experimento 1 y 2 fallido); pero a
manera de práctica, se realizó el análisis de rugosidad para una imagen de 50x50 µm,
dividiéndose esta en dos análisis un para área de 5x5 µm, y otro para 10x10 µm (Tarea 1a y
1b) (Figuras 9 y 10).

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PRÁCTICA No 4
Figura 9.- Imagen con ruido en el experimento 1 (izquierda), imagen mejorada experimento 2 con ruido
en la esquina inferior derecha (derecha).
Figura 10.- Experimento 1 (izquierda) y 2 (derecha) del cual se procede a realizar análisis de rugosidad.

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Tabla 2.- Resultado de experimento 1 y 2 fallido, Tarea 1a y 1b en área de 50x50 µm.

Malla de 5µm X 5µm Malla de 10µm X 10µm
Media 1.92 Media 1.77

Error típico 0.13 Error típico 0.12
Mediana 1.52 Mediana 1.63
Moda 1.23 Moda 1.43
Desviación estándar 1.31 Desviación estándar 0.60
Varianza de la muestra 1.71 Varianza de la muestra 0.35
Curtosis 11.15 Curtosis 4.87
Coeficiente de asimetría 3.10 Coeficiente de asimetría 1.92
Rango 7.63 Rango 2.74
Mínimo 0.82 Mínimo 1.07
Máximo 8.44 Máximo 3.81
Suma 191.56 Suma 44.19
Cuenta 100 Cuenta 25
Nivel de confianza(95.0%) 0.26 Nivel de confianza(95.0%) 0.25
Análisis de rugosidad malla de 5x5 µm Análisis de rugosidad malla de 10x10 µm

10 5
Ra (nm) Ra (nm)
Rugosidad Ra (nm)
Rugosidad Ra(nm)
8 Media (nm) 4 Media (nm)
6 3
4 2
2 1
0 0
0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25
Número de muestra A1...A100 Número de muestra A1....A25
Figura 11.- Gráficas que muestran la dispersión de rugosidad (Ra) respecto a la media para las mallas de
5x5 y 10x10 µm.

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PRÁCTICA No 4
C u r v a d e p r o b a b ilid a d n o r m a liz a d a C u r v a d e p r o b a b ilid a d n o r m a liz a d a

M a lla d e 5 x 5 u m M a lla d e 1 0 x 1 0 u m
3 2 .5
2 .0
2
1 .5
Valor Normal Esperado

1 1 .0
0 .5
0 0 .0
-0 .5
-1
-1 .0
-2
-1 .5
-2 .0
-3 -2 .5
0 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0 4 .5 5 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 2 .5 3 .0 3 .5 4 .0
V a lo r O b s e r v a d o R a ( n m ) V a lo r O b s e r v a d o R a (n m )
Figura 12.- Gráficas de probabilidad normalizada para los experimentos fallidos.
El resultado está sustentado en la base de datos utilizada para el análisis de rugosidad, así
como para interpretar las gráficas, se presenta en el ANEXO I (Tabla 2), (Figuras 11 y 12)
4.3.2.2 EXPERIMENTO 3.- ANÁLISIS DE RUGOSIDAD (TAREA 2A Y 2B)

Consistió en analizar otra muestra con una área de 100 µm2 (celda de 10x10 µm), al iniciar el
escaneo con el AFM resultó una imagen de buena calidad, la cual se mejoró usando el
programa Nano Scope V 1.7, aplicamos el comando flatten con el 2do. armónico del menú
filtros, el resultado fue satisfactorio, por lo que la imagen obtenida fue de buena calidad
(experimento 3 exitoso); se procedió a realizar análisis de rugosidad para un área de 1x1 µm,
y otro para 2x2 µm (Tarea 2a y 2b) (Figuras 13 y 14).

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PRÁCTICA No 4
Figura 13.- Imagen mejorada para experimento 3, análisis de rugosidad (Tarea 2a y 2b).
Figura 14.- Imagen 3D para el experimetno 3 (Tarea 2a y 2b) en la que se observan los valles y las
crestas en la topografía de la imagen.

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PRÁCTICA No 4
Tabla 3.- Resultado de experimento 3 exitoso, Tarea 2a y 2b en área de 10x10 µm.

Media 2.07 Media 1.86

Error típico 0.22 Error típico 0.23
Mediana 1.13 Mediana 1.44
Moda 1.33 Moda No presenta
Desviación estándar 2.17 Desviación estándar 1.16
Varianza de la muestra 4.69 Varianza de la muestra 1.34
Curtosis 4.71 Curtosis 1.54
Coeficiente de asimetría 2.20 Coeficiente de asimetría 1.35
Rango 9.85 Rango 4.56
Mínimo 0.55 Mínimo 0.65
Máximo 10.40 Máximo 5.21
Suma 206.52 Suma 46.47
Cuenta 100 Cuenta 25
Nivel de confianza(95.0%) 0.43 Nivel de confianza(95.0%) 0.48
Malla de 1x1 um Malla de 2x2 um

12 8
Rugosidad Ra (nm)
Rugosidad Ra (nm)
10
Ra (nm) Ra (nm)
6
8 Media Ra (um) Media Ra (um)
6 4
4
2
2
0 0
0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25
Longitud del muestreo (A1...A100 um2) Longitud del muestreo (A1...A25 um2)
Figura 15.- Se observa análisis de rugosidad en malla de 1x1 y 2x2 µm, mejor detalle de valles y crestas
en la superficie de 1x1 µm.
Los resultados están sustentados respecto a la base de datos utilizada para el análisis de
rugosidad, así como para interpretar las gráficas, se presenta en el ANEXO II (Tabal 3),
(Figuras 15 y 16).

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PRÁCTICA No 4
C u r v a d e p r o b a b ilid a d n o r m a liz a d a C u r v a d e p r o b a b ilid a d n o r m a liz a d a

M a lla d e 1 x 1 u m M a lla d e 2 x 2 u m
3 2 .5
2 .0
2
1 .5

1 .0
1
0 .5
0 0 .0
-0 .5
-1
-1 . 0
-1 .5
-2
-2 .0
-3 -2 .5
0 2 4 6 8 10 12 0 1 2 3 4 5 6
V a lo r O b s e r v a d o R a ( n m ) V a lo r O b s e r v a d o R a (n m )
Figura 16.- Graficas de probabilidad normalizada para el análisis de rugosidad en malla de 1x1 µm (izquierda) y
2x2 µm (derecha).
4.3.3. MODO CONTACTO (CONTAC MODE)

El uso de este modo es apropiado para determinar la propiedades físicas de los materiales,
por lo que se debe de tener contacto con la muestra; el procedimiento de calibración es igual
que en el modo dinámico, solo que cambia el parámetro de la frecuencia libre de resonancia
de 0-100 kHz y al momento de realizar las medicines se cambia el modo (Figura 17).
Fotodetector
Nano Scope
Cantiléver controlador
Muestra Ajuste de
posición Z
Monitor
Exploración
Escáner rastre XY
Piezoeléctrico
Figura 17.- Esquema modo contacto (contac mode).

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PRÁCTICA No 4
En este apartado el objetivo fue interpretar las curvas Fuerza-Distancia de una muestra que
contiene como material base el silicio (Si-SO 2), actividad que corresponde a la Tarea 3a, a
esta se le adhiere una película de grafeno, de la que nos interesa conocer la fuerza de
adhesión; se procedió a determinar las curvas de fuerza de adhesión del grafeno a la placa
de silicio, esta actividad corresponde a la Tarea 3b. Para el caso del análisis del óxido de
silicio, la coexistencia de dos estados de oscilación dependen de las propiedades de la
muestra, tales como: módulo de elasticidad, fuerzas de adhesión, interacciones no
conservativas, parámetros operacionales, amplitud libre de oscilación o la constante de
fuerza del cantilever, siendo consecuencia de las fuerzas de interacción en el régimen
atractivo y repulsivo y su dependencia lineal sobre la separación de la superficie. La fuerza
de adhesión es una combinación lineal de varias fuerzas; fuerza electrostática (F ele), fuerza
de Van der Walls (Fvdw), fuerza de menisco (Fm), fuerza debido a enlaces químicos (F eq).
F adh =F ele + F vdw + F m + F eq … .+ F etc
Ecuación 8.- Fuerza de adhesión, la cual es una combinación lineal de varias fuerzas.
4.3.2.3 EXPERIMENTO 4.- ANÁLISIS DE FUERZA DE ADHESIÓN DEL SILICIO (SI-

SIO2) (TAREA 3A) “SIN GRAFENO”
El silicio es un material monocristalino y policristalino, abundante y de resistencia alta, de
forma amorfa y conductor de la electricidad. Las aplicaciones son diversas entre las que
destaca la fabricación de células fotovoltaicas, dispositivos semiconductores y en la industria
para la preparación de aleaciones, se busca ser sustituido por el grafeno; en este apartado
se analizará una muestra de silicio que tiene adherido grafeno, el objetivo es evaluar las
propiedades físicas del silicio como material base y la fuerza de adhesión del grafeno
mediante experimentos (Figuras 18 y 19).

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PRÁCTICA No 4
Zona con silico (Si-SiO2)
Zona con grafeno
Figura 18.- Imagen especificando zonas con gafeno y silicio para experimento 4 y 5 (Tarea 3a y 3b),
imagen con puntos donde hizo contacto el cantilever (derecha).
Figura 19.- Imagen 3D para desarrollar análisis de fuerza de adhesión del grafeno sobre la superficie de
silico (Si-SiO2).

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PRÁCTICA No 4
Con apoyo del software NanoScope se procedió calcular las curvas de fuerza-distancia
alrededor de 250 curvas, pero para el desarrollo de práctica solo se evaluaron 100 curvar de
fuerza-distancia, los resultados de los cálculos se presentan en el ANEXO III que
corresponde a la estimación de la fuerza media del silicio (Figura 20), (Tabla 4).
Pendiente de curva hacia arriba -1.5

Fuerza de adhesión (nN)
-2.0 Campo de
fuerza
-2.5 repulsiva antes
Fuerza de adhesión
de enganchar
-3.0
-3.5
0 100 200 300 400 500
Z en nm
Distancia en la que desengancha en

cantilever
Figura 20.- Análisis de fuerza de adhesión con respecto a la distancia de desenganche.
Tabla 4.- Resultado de experimento 4 (Tarea 3a), en anexo III se presenta sustento del análisis.
Análisis estadístico de fuerza (nN) en Análisis estadístico de Fuerza 1 (nN) Análisis estadístico de distancia Z (nm)
la superficie de silicio (Si-SiO2) sobre superficie de silicio (Si-SiO2) sobre superficie de silicio (Si-SiO2)
Media 1.41 Media 2.27 Media 454.00

Error típico 0.03 Error típico 0.02 Error típico 0.50
Mediana 1.45 Mediana 2.29 Mediana 453.10
Moda 1.45 Moda 2.45 Moda 451.50
Desviación estándar 0.31 Desviación estándar 0.18 Desviación estándar 4.96
Varianza de la muestra 0.10 Varianza de la muestra 0.03 Varianza de la muestra 24.56
Curtosis 2.48 Curtosis -1.87 Curtosis 3.39
Coeficiente de asimetría -1.49 Coeficiente de asimetría -0.05 Coeficiente de asimetría 1.68
Rango 1.43 Rango 0.49 Rango 23.80
Mínimo 0.42 Mínimo 2.01 Mínimo 446.80
Máximo 1.85 Máximo 2.50 Máximo 470.60
Suma 141.44 Suma 226.64 Suma 45400.00
Cuenta 100 Cuenta 100 Cuenta 100
Nivel de confianza(95.0%) 0.06 Nivel de confianza(95.0%) 0.04 Nivel de confianza(95.0%) 0.98

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PRÁCTICA No 4
4.3.2.4 EXPERIMENTO 5.- ANÁLISIS DE FUERZA DE ADHESIÓN DEL GRAFENO

(TAREA 3B) “CON GRAFENO”
El grafeno es una sustancia compuesta por carbono puro, es un material muy resistente,
presenta un patrón regular hexagonal, es más resistente que el silicio, los enlaces entre las
distintas fases son del orden de picómetros, en la muestra que se analizó el grafeno está
representado por las zonas con crestas de mayor elevación, y la zonas de silicio se ubican
en las depresiones y valles. Los cálculos de fuerza de adhesión se presentan en el ANEXO
IV que corresponde a la estimación de la fuerza de adhesión media del grafeno sobre la
superficie del silicio (Tabla 5), (Figuras 21 y 22).
-3.5
Fuerza de adhesión (nN)
-4.0
-4.5 Z (n m )
-5.0 > 4 5 5
< 4 5 5
-5.5 < 4 5 0
< 4 4 5
< 4 4 0
-6.0
-6.5
-7.0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500
Z en nm
Figura 21.- Malla de 10x10 nm, se observan las zonas con distancia Z (nm) mayor, en las que
desengancha el cantilever.
3 Fuerza de adhesión (nN) Fuerza 1 (nN)

2.5 Fuerza media (nN) 5
Fuerza repulsiva (nN)
2
Fuerza (nN)
R² = 0.9
4.5
1.5
1 4
0.5
0 3.5
435 440 445 450 455 460 465 470 475 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
Distancia Z(nm) Número de muestra
Figura 22.- Correlación de Fuerza Distancia (izquierda), fuerza repulsiva (derecha)

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PRÁCTICA No 4
La interpretación de las curvas de fuerza obtenidas en los experimentos 4 y 5, puede

realizarse comparándolas con las curvas modelo , las cuales resultan de utilidad para
determinar la nanofuerza (dureza, fuerza de adhesión, fuerza elástica) [ CITATION Mad11 \l
2058 ] (Figura 23).
Larga adhesión Pequeña adhesión
Muestra rígida Muestra suave
Rango largo de repulsión Rango largo de atracción

Figura 23.- Curvas características para realizar la interpretación (larga-pequeña adhesión, muestra
rígida-suave, rango largo de atracción-repulsión)
Tabla 5.- Resultado de experimento 5 (Tarea 3b), en anexo IV se presenta sustento del análisis.

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PRÁCTICA No 4
Análisis estadístico de fuerza de Análisis estadístico de fuerza 1 (nN) Análisis estadístico de distancia Z (nm)
adhesión (nN) Grafeno sobre silicio (Si- Grafeno sobre silicio (Si-SiO2) grafeno sobre silicio (Si-SiO2)
Media 1.62 Media 4.58 Media 448.64

Error típico 0.05 Error típico 0.01 Error típico 0.75
Mediana 1.70 Mediana 4.59 Mediana 445.90
Moda 1.70 Moda 4.60 Moda 441.00
Desviación estándar 0.46 Desviación estándar 0.06 Desviación estándar 7.49
Varianza de la muestra 0.21 Varianza de la muestra 0.00 Varianza de la muestra 56.17
Curtosis -0.33 Curtosis 10.73 Curtosis 0.69
Coeficiente de asimetría -0.64 Coeficiente de asimetría 0.36 Coeficiente de asimetría 1.10
Rango 2.01 Rango 0.60 Rango 30.70
Mínimo 0.59 Mínimo 4.30 Mínimo 439.00
Máximo 2.60 Máximo 4.90 Máximo 469.70
Suma 162.32 Suma 458.27 Suma 44864.31
Cuenta 100 Cuenta 100 Cuenta 100
Nivel de confianza(95.0%) 0.09 Nivel de confianza(95.0%) 0.01 Nivel de confianza(95.0%) 1.49
4.4. APLICACIONES Y VENTAJAS

Es aplicable esta técnica en las áreas de investigación como química, física, odontología,
medicina, materiales, minerales, metalurgia, restauración ambiental y electroquímica.
Algunas ventajas del uso de esta técnica es que i) no es necesaria la preparación previa de
la muestra, ii) puede ser realizada en aire, en vacío y en líquido en el caso de muestras
biológicas, iii) permite obtener un mapa topográfico de materiales tanto conductores como
aislantes. Una de las desventajas es que no funciona para materiales aislantes, debe de ser
metal conductor o semicondutor; los cuidados son: evitar la humedad y contaminación de la
muestra.

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PRÁCTICA No 4
5. CONCLUSIONES
Los experimentos 1 y 2 (área de 50x50 µm) resultaron fallidos, la imagen que se analizó
presentó contaminación con polvo y la punta del cantilever probablemente presento un
desperfecto, esto se puede apreciar en la imagen resultante, ya que se observa con mucho
ruido, por lo que se consideran resultados del análisis de rugosidad no confiables.
El experimento 3, referido al análisis de rugosidad de una superficie de 10x10 µm,

corresponde a una imagen de mejor resolución, se evaluó para 100 celdas de 1x1 um y 2x2
um, los valores de fuerza de adhesión fueron muy semejantes (2.07-1.86 nN), existió mayor
desviación en la malla de 2x2 µm; por lo tanto si se desea tener mayor precisión en la
estimación de fuerza de adhesión se deberá de usar una malla más refinada.
En los experimentos 4 y 5 correspondientes al análisis de propiedades física del grafeno

adherido a la superficie del silicio, se detectó un campo de fuerzas repulsivas que están
interactuando con el contilever al momento de enganchar. La fuerza media evaluada en la
superficie de silicio (1.41 nN) y la fuerza repulsiva media en esta superficie es de 2.27 nN, en
cambio cuando se adsorbe el grafeno a la superficie del silicio (Si-SiO2) la fuerza repulsiva
incrementa significativamente a 4.58 nN, mientras que la fuerza de adhesión del grafeno es
de 1.62 nN, por lo que las fuerzas de repulsión están interfiriendo en la estimación de la
fuerza de adhesión (ya que la variación de fuerzas de un material a otro no es significativa
(1.41 a 1.62 nN).
Las curvas características interpretadas en los experimentos 4 y 5 (sin grafeno y con

grafeno) indican que se trata de una muestra rígida, con fuerza de larga adhesión y
presencia de campos de fuerzas con rango de larga repulsión.
De las 100 curvas analizadas en el experimento 5 (con grafeno) se encontró una correlación
(R2=0.90) entre Fuerza-Distancia por lo que podemos afirmar que existe una relación, a
mayor distancia Z (nm) decrece la fuerza de adhesión, este fenómeno podría ser asociado a
morfología y topografía (crestas y valles) de la superficie del grafeno, así como a las fuerzas
de repulsión existentes.

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PRÁCTICA No 4
RESUMEN DE RESULTADO DE LOS EXPERIMENTOS
തേߪ
ܺ
EXPERIMENTO 1 1.92 ± 1.31

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PRÁCTICA No 4
REFERENCIAS
Carles, J. M., Proenza, J. A., Galí, S. & Llovet, X., 2010. Técnicas de Caracterización Mineral y su
Aplicación en Exploración y Explotación Minera. Boletín de la Sociedad Geológica Mexicana,
62(1), pp. 1-23.
García, Rocha Fis. Rosario Rocío, 2017, Tesis para OBTENCION DE ESTRUCTURAS DE
CARBONO A PARTIR DE LA EROSION POR ARCO ELECTRICO DE CARBURO DE
SILICIO, Asesor de tesis, Dr. Ángel Gabriel Rodríguez Vázquez, San Luis Potosí, México.
García, R., & Pérez, R. (2002). Dynamic atomic force microscopy methods. Surface science reports,
47(6), 197-301.
Gómez, Mieras M. C. C, 2016, ANÁLISIS DE LA RUGOSIDAD DE UNA SUPERFICIE UTILIZANDO

SPECKLE, Dr. Josep Pladellorens Mallofré, Departamento de Optometría, Universidad
Politécnica de Catalunya.
González, Castrellón-Uribe; 2012, Microscopio de Fuerza Atómica. Internet Electron. J. Nanoc.

Moletrón.
Newell, J., 2013. Ciencia de los Materiales Aplicaciones en Ingeniería. México: Alfaomega Grupo
Editor S.A. de C.V..
Mai, H., 1999. Materials World. Materials World, 7(10), pp. 616-618.
https://es.wikipedia.org/wiki/Microscopio_electr%C3%B3nico_de_transmisi%C3%B3n
https://comprarmicroscopio.blogspot.com/2018/04/microscopio-de-fuerza-atomica.html

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PRÁCTICA No 4
ANEXOS
ANEXO I
ANÁLISIS DE RUGOSIDAD AREA DE 50X50 (2500 µm2)
CON MALLAS DE 5X5 Y 10X10 µm

Area Area acumulada Area Area acumulada
ID Ra (nm) ID Ra (nm)
µm² µm² µm² µm²
A1 25 25 0.91 A26 25 650 1.23
A2 25 50 0.89 A27 25 675 1.44
A3 25 75 1.92 A28 25 700 1.37
A4 25 100 1.32 A29 25 725 0.98
A5 25 125 2.50 A30 25 750 0.83
A6 25 150 1.20 A31 25 775 1.23
A7 25 175 1.45 A32 25 800.0 0.97
A8 25 200 1.06 A33 25 825.0 1.96
A9 25 225 1.01 A34 25 850.0 5.46
A10 25 250 0.88 A35 25 875.0 1.65
A11 25 275 2.74 A36 25 900.0 1.99
A12 25 300 1.50 A37 25 925.0 2.13
A13 25 325 1.24 A38 25 950.0 1.70
A14 25 350 1.30 A39 25 975.0 1.21
A15 25 375 1.90 A40 25 1000.0 1.24
A16 25 400 1.29
A41 25 1025.0 3.58
A17 25 425 1.79
A42 25 1050.0 2.41
A18 25 450 1.35
A43 25 1075.0 1.89
A19 25 475 2.28
A44 25 1100.0 4.29
A20 25 500 1.29
A45 25 1125.0 1.65
A21 25 525 3.23
A46 25 1150.0 2.24
A22 25 550 2.99
A47 25 1175.0 1.96
A23 25 575 1.02 A48 25 1200.0 1.13
A24 25 600 0.82 A49 25 1225.0 1.04
A25 25 625 0.92 A50 25 1250.0 1.13

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PRÁCTICA No 4

A51 25 1275.0 1.56 A76 25 1900.0 2.32

A52 25 1300.0 1.23 A77 25 1925.0 6.49
A53 25 1325.0 1.21 A78 25 1950.0 2.62
A54 25 1350.0 1.03 A79 25 1975.0 1.66
A55 25 1375.0 1.25 A80 25 2000.0 1.36
A56 25 1400.0 2.03 A81 25 2025.0 2.48
A57 25 1425.0 2.73 A82 25 2050.0 1.46
A58 25 1450.0 1.54 A83 25 2075.0 2.09
A59 25 1475.0 1.25 A84 25 2100.0 1.33
A60 25 1500.0 1.21 A85 25 2125.0 1.75
A61 25 1525.0 1.90 A86 25 2150.0 1.34
A62 25 1550.0 1.66 A87 25 2175.0 2.90
A63 25 1575.0 1.53 A88 25 2200.0 3.04
A64 25 1600.0 1.98 A89 25 2225.0 1.59
A65 25 1625.0 2.48 A90 25 2250.0 1.45
A66 25 1650.0 1.46 A91 25 2275.0 1.26
A67 25 1675.0 5.25 A92 25 2300.0 1.16
A68 25 1700.0 2.36 A93 25 2325.0 1.18
A69 25 1725.0 1.87 A94 25 2350.0 0.88
A70 25 1750.0 1.27 A95 25 2375.0 1.47
A71 25 1775.0 1.99 A96 25 2400.0 1.70
A72 25 1800.0 1.60 A97 25 2425.0 1.95
A73 25 1825.0 1.19 A98 25 2450.0 8.44
A74 25 1850.0 1.19 A99 25 2475.0 7.92
A75 25 1875.0 1.12 A100 25 2500.0 2.33

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PRÁCTICA No 4
Malla de 10µm X 10µm

Area Area acumulada
ID Ra (nm)
µm² µm²
A1 100 100 1.47

A2 100 200 1.52
A3 100 300 1.72
A4 100 400 1.43
A5 100 500 1.10
A6 100 600 1.73
A7 100 700 1.51
A8 100 800 2.28
A9 100 900 1.63
A10 100 1000 1.07
A11 100 1100 2.14
A12 100 1200 1.84
A13 100 1300 1.76
A14 100 1400 1.41
A15 100 1500 1.22
A16 100 1600 1.62
A17 100 1700 2.04
A18 100 1800 1.83
A19 100 1900 3.81
A20 100 2000 1.43
A21 100 2100 1.48
A22 100 2200 1.20
A23 100 2300 1.64
A24 100 2400 2.71
A25 100 2500 2.6

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PRÁCTICA No 4
ANEXO II
ANÁLISIS DE RUGOSIDAD AREA DE 10X10 (100 µm2)
CON MALLAS DE 1X1 Y 2X2 µm

A1 1 1 4.83 A26 1 26 0.55

A2 1 2 0.73 A27 1 27 2.36
A3 1 3 2.10 A28 1 28 3.00
A4 1 4 1.33 A29 1 29 0.98
A5 1 5 0.86 A30 1 30 5.73
A6 1 6 0.75 A31 1 31 0.64
A7 1 7 0.72 A32 1 32.0 1.50
A8 1 8 1.23 A33 1 33.0 1.11
A9 1 9 1.63 A34 1 34.0 1.90
A10 1 10 8.89 A35 1 35.0 1.57
A11 1 11 1.35 A36 1 36.0 0.86
A12 1 12 2.66 A37 1 37.0 3.16
A13 1 13 0.58 A38 1 38.0 0.64
A14 1 14 5.68 A39 1 39.0 1.41
A15 1 15 0.58 A40 1 40.0 0.95
A16 1 16 0.82 A41 1 41.0 0.68
A17 1 17 1.32 A42 1 42.0 1.15
A18 1 18 1.26 A43 1 43.0 0.74
A19 1 19 1.00 A44 1 44.0 0.69
A20 1 20 0.88 A45 1 45.0 3.67
A21 1 21 0.66 A46 1 46.0 1.50
A22 1 22 1.01 A47 1 47.0 0.71
A23 1 23 0.87 A48 1 48.0 0.61
A24 1 24 1.85 A49 1 49.0 1.51
A25 1 25 0.75 A50 1 50.0 0.90

Página 38 de 44
PRÁCTICA No 4

A51 1 51.0 4.93 A76 1 76.0 10.40

A52 1 52.0 0.87 A77 1 77.0 9.76
A53 1 53.0 1.01 A78 1 78.0 0.87
A54 1 54.0 4.37 A79 1 79.0 1.16
A55 1 55.0 0.80 A80 1 80.0 0.65
A56 1 56.0 0.74 A81 1 81.0 5.27
A57 1 57.0 0.72 A82 1 82.0 5.77
A58 1 58.0 0.64 A83 1 83.0 1.16
A59 1 59.0 1.40 A84 1 84.0 0.65
A60 1 60.0 1.57 A85 1 85.0 0.73
A61 1 61.0 2.72 A86 1 86.0 2.96
A62 1 62.0 2.23 A87 1 87.0 4.84
A63 1 63.0 0.65 A88 1 88.0 3.84
A64 1 64.0 3.92 A89 1 89.0 0.69
A65 1 65.0 0.79 A90 1 90.0 1.02
A66 1 66.0 6.52 A91 1 91.0 3.06
A67 1 67.0 9.83 A92 1 92.0 0.72
A68 1 68.0 1.02 A93 1 93.0 0.92
A69 1 69.0 1.33 A94 1 94.0 0.56
A70 1 70.0 0.75 A95 1 95.0 6.59
A71 1 71.0 2.13 A96 1 96.0 3.19
A72 1 72.0 2.59 A97 1 97.0 2.41
A73 1 73.0 0.74 A98 1 98.0 0.72
A74 1 74.0 0.65 A99 1 99.0 0.65
A75 1 75.0 1.24 A100 1 100.0 0.90

Página 39 de 44
PRÁCTICA No 4
Malla de 2µm X 2µm

Area Area acumulada
ID Ra (nm)
µm² µm²
A1 4 4 2.24
A2 4 8 2.59
A3 4 12 0.82
A4 4 16 0.96
A5 4 20 5.21
A6 4 24 0.93
A7 4 28 1.41
A8 4 32 0.99
A9 4 36 1.83
A10 4 40 2.49
A11 4 44 0.92
A12 4 48 1.49
A13 4 52 1.84
A14 4 56 0.65
A15 4 60 1.44
A16 4 64 1.74
A17 4 68 1.29
A18 4 72 3.95
A19 4 76 1.30
A20 4 80 0.97
A21 4 84 3.01
A22 4 88 0.85
A23 4 92 3.32
A24 4 96 3.35
A25 4 100 0.883

Página 40 de 44
PRÁCTICA No 4
ANEXO III
ANÁLISIS DE FUERZA EN UNA SUPERFICIE DE SILICIO (Si-SiO 2)
100 MEDICIONES EN UNA AREA DE 10X10 um
Análisis de Fuerza en la superficie de Análisis de Fuerza en la superficie de

silicio (Si-SiO2) silicio (Si-SiO2)
Fuerza Fuerza de Fuerza Fuerza de
ID Z (nm) ID Z (nm)
1 adhesión 1 adhesión
Gráfica 01 2.09 1.11 455.50 Gráfica 26 2.08 1.32 453.50

Gráfica 02 2.10 1.00 457.10 Gráfica 27 2.08 1.27 455.50
Gráfica 03 2.08 1.02 456.20 Gráfica 28 2.09 1.26 457.20
Gráfica 04 2.05 1.45 452.50 Gráfica 29 2.10 1.25 456.20
Gráfica 05 2.01 1.44 454.30 Gráfica 30 2.10 1.50 453.50
Gráfica 06 2.05 1.30 455.20 Gráfica 31 2.10 1.45 454.50
Gráfica 07 2.05 1.25 456.20 Gráfica 32 2.10 1.40 455.50
Gráfica 08 2.05 1.27 457.20 Gráfica 33 2.11 1.44 454.30
Gráfica 09 2.01 1.29 455.20 Gráfica 34 2.10 1.40 455.20
Gráfica 10 2.05 1.55 453.30 Gráfica 35 2.11 1.34 457.20
Gráfica 11 2.05 1.70 451.50 Gráfica 36 2.11 1.34 457.20
Gráfica 12 2.05 1.55 453.20 Gráfica 37 2.11 1.39 457.20
Gráfica 13 2.05 1.30 454.20 Gráfica 38 2.11 1.39 456.20
Gráfica 14 2.05 1.15 455.20 Gráfica 39 2.11 1.29 456.30
Gráfica 15 2.05 0.95 460.00 Gráfica 40 2.12 1.23 457.20
Gráfica 16 2.09 0.81 463.00 Gráfica 41 2.15 1.15 459.20
Gráfica 17 2.05 0.70 464.90 Gráfica 42 2.15 1.25 458.00
Gráfica 18 2.05 0.55 468.80 Gráfica 43 2.15 1.45 456.10
Gráfica 19 2.09 0.46 469.80 Gráfica 44 2.15 1.75 451.50
Gráfica 20 2.08 0.45 470.50 Gráfica 45 2.15 1.85 448.70
Gráfica 21 2.08 0.42 470.60 Gráfica 46 2.19 1.81 447.70
Gráfica 22 2.05 0.50 469.70 Gráfica 47 2.15 1.65 449.00
Gráfica 23 2.05 1.60 449.60 Gráfica 48 2.19 1.61 448.80
Gráfica 24 2.05 1.55 450.50 Gráfica 49 2.18 1.47 449.70
Gráfica 25 2.05 1.45 452.50 Gráfica 50 2.19 1.41 449.70

Página 41 de 44
PRÁCTICA No 4
Análisis de Fuerza en la superficie de Análisis de Fuerza en la superficie de

silicio (Si-SiO2) silicio (Si-SiO2)
ID Z (nm) ID Z (nm)
1 adhesión 1 adhesión
Gráfica 51 2.39 1.71 450.50 Gráfica 76 2.45 1.80 446.80

Gráfica 52 2.39 1.61 451.50 Gráfica 77 2.45 1.63 448.80
Gráfica 53 2.39 1.61 451.50 Gráfica 78 2.45 1.65 449.50
Gráfica 54 2.39 1.56 451.50 Gráfica 79 2.48 1.60 449.50
Gráfica 55 2.40 1.55 451.50 Gráfica 80 2.49 1.41 454.50
Gráfica 56 2.40 1.70 451.60 Gráfica 81 2.45 1.30 457.20
Gráfica 57 2.41 1.74 451.50 Gráfica 82 2.48 1.27 457.20
Gráfica 58 2.41 1.74 451.50 Gráfica 83 2.50 1.15 460.00
Gráfica 59 2.41 1.59 453.00 Gráfica 84 2.49 1.46 456.20
Gráfica 60 2.41 1.64 452.50 Gráfica 85 2.45 1.56 454.20
Gráfica 61 2.41 1.69 451.50 Gráfica 86 2.45 1.65 450.50
Gráfica 62 2.41 1.74 453.30 Gráfica 87 2.45 1.60 448.60
Gráfica 63 2.41 1.74 453.30 Gráfica 88 2.45 1.45 450.50
Gráfica 64 2.41 1.59 453.30 Gráfica 89 2.45 1.15 452.50
Gráfica 65 2.41 1.74 451.50 Gráfica 90 2.45 1.45 449.50
Gráfica 66 2.41 1.79 454.50 Gráfica 91 2.45 1.45 451.50
Gráfica 67 2.45 1.73 449.60 Gráfica 92 2.45 1.35 453.50
Gráfica 68 2.45 1.70 450.50 Gráfica 93 2.50 1.30 453.50
Gráfica 69 2.45 1.70 448.80 Gráfica 94 2.45 1.60 451.50
Gráfica 70 2.48 1.64 448.70 Gráfica 95 2.45 1.50 451.50
Gráfica 71 2.45 1.50 450.50 Gráfica 96 2.45 1.45 452.50
Gráfica 72 2.45 1.35 452.50 Gráfica 97 2.45 1.35 452.50
Gráfica 73 2.45 1.33 452.50 Gráfica 98 2.45 1.45 452.50
Gráfica 74 2.45 1.63 447.80 Gráfica 99 2.45 1.65 448.50
Gráfica 75 2.45 1.70 447.80 Gráfica 100 2.45 1.70 452.50

Página 42 de 44
PRÁCTICA No 4
ANEXO IV
ANÁLISIS DE FUERZA DE ADHESIÓN DEL GRAFENO SOBRE LA
SUPERFICIE DE SILICIO (Si-SiO2)
100 MEDICIONES EN UNA AREA DE 10X10 µm.
Análisis de Fuerza de adhesión de Grafeno Análisis de Fuerza de adhesión de Grafeno

sobre superficie de silicio (Si-SiO2 ) sobre superficie de silicio (Si-SiO2)
ID Z (nm) ID Z (nm)
1 (nN) adhesión (nN) 1 (nN) adhesión (nN)
Gráfica 01 4.60 1.55 449.50 Gráfica 26 4.59 0.91 459.00

Gráfica 02 4.50 1.70 449.70 Gráfica 27 4.58 0.87 460.00
Gráfica 03 4.60 1.60 448.70 Gráfica 28 4.55 0.95 461.00
Gráfica 04 4.50 1.65 449.60 Gráfica 29 4.60 1.00 458.00
Gráfica 05 4.50 1.60 451.50 Gráfica 30 4.70 1.70 444.80
Gráfica 06 4.50 1.35 454.25 Gráfica 31 4.60 2.10 441.00
Gráfica 07 4.50 1.50 451.50 Gráfica 32 4.60 2.10 441.00
Gráfica 08 4.50 1.50 443.01 Gráfica 33 4.90 1.80 441.00
Gráfica 09 4.50 1.30 452.50 Gráfica 34 4.60 2.00 442.00
Gráfica 10 4.50 1.90 445.90 Gráfica 35 4.61 0.71 465.80
Gráfica 11 4.50 2.00 443.90 Gráfica 36 4.60 0.65 467.80
Gráfica 12 4.50 1.95 444.90 Gráfica 37 4.61 0.59 468.50
Gráfica 13 4.50 1.90 444.90 Gráfica 38 4.60 0.60 469.70
Gráfica 14 4.50 1.80 445.80 Gráfica 39 4.60 0.60 468.70
Gráfica 15 4.51 1.99 443.00 Gráfica 40 4.61 0.59 468.80
Gráfica 16 4.51 1.69 443.90 Gráfica 41 4.55 2.05 443.00
Gráfica 17 4.53 2.07 441.90 Gráfica 42 4.55 2.20 440.00
Gráfica 18 4.58 2.02 441.00 Gráfica 43 4.55 2.20 440.00
Gráfica 19 4.55 2.25 440.00 Gráfica 44 4.55 2.15 441.00
Gráfica 20 4.30 2.60 439.00 Gráfica 45 4.57 2.13 441.00
Gráfica 21 4.60 2.11 439.10 Gráfica 46 4.59 2.11 441.00
Gráfica 22 4.60 1.20 451.50 Gráfica 47 4.60 2.22 439.10
Gráfica 23 4.60 1.40 452.50 Gráfica 48 4.60 2.21 442.00
Gráfica 24 4.59 1.16 453.50 Gráfica 49 4.59 2.21 443.00
Gráfica 25 4.59 1.06 457.15 Gráfica 50 4.60 2.01 444.90

Página 43 de 44
PRÁCTICA No 4
Análisis de Fuerza de adhesión de Grafeno Análisis de Fuerza de adhesión de Grafeno

sobre superficie de silicio (Si-SiO2) sobre superficie de silicio (Si-SiO2 )
ID Z (nm) ID Z (nm)
1 (nN) adhesión (nN) 1 (nN) adhesión (nN)
Gráfica 51 4.61 1.89 444.00 Gráfica 76 4.60 1.90 443.00

Gráfica 52 4.61 1.69 444.90 Gráfica 77 4.60 1.85 445.70
Gráfica 53 4.67 1.73 443.90 Gráfica 78 4.59 1.61 449.50
Gráfica 54 4.61 1.79 444.90 Gráfica 79 4.59 1.31 454.40
Gráfica 55 4.65 1.80 445.90 Gráfica 80 4.59 1.20 456.40
Gráfica 56 4.65 1.65 446.60 Gráfica 81 4.65 1.10 455.20
Gráfica 57 4.60 1.70 446.00 Gráfica 82 4.60 1.11 456.60
Gráfica 58 4.70 1.60 448.60 Gráfica 83 4.59 1.11 456.50
Gráfica 59 4.61 1.39 452.50 Gráfica 84 4.59 1.02 457.20
Gráfica 60 4.61 1.09 459.10 Gráfica 85 4.59 0.92 456.50
Gráfica 61 4.59 2.01 446.00 Gráfica 86 4.59 0.96 458.00
Gráfica 62 4.59 1.91 445.80 Gráfica 87 4.70 0.80 457.20
Gráfica 63 4.59 1.81 447.70 Gráfica 88 4.59 1.21 453.30
Gráfica 64 4.60 1.70 448.50 Gráfica 89 4.59 1.71 444.90
Gráfica 65 4.59 1.70 449.60 Gráfica 90 4.60 1.65 443.90
Gráfica 66 4.59 2.01 450.05 Gráfica 91 4.59 1.56 445.80
Gráfica 67 4.59 1.51 451.50 Gráfica 92 4.60 1.50 447.50
Gráfica 68 4.60 1.45 451.50 Gráfica 93 4.61 1.69 444.90
Gráfica 69 4.60 1.60 449.60 Gráfica 94 4.61 1.84 442.90
Gráfica 70 4.60 1.50 450.05 Gráfica 95 4.55 1.95 441.00
Gráfica 71 4.59 1.61 447.50 Gráfica 96 4.55 2.05 441.00
Gráfica 72 4.59 1.71 445.70 Gráfica 97 4.55 1.95 444.00
Gráfica 73 4.60 1.90 442.90 Gráfica 98 4.55 1.96 444.80
Gráfica 74 4.60 1.90 443.00 Gráfica 99 4.55 2.10 444.00
Gráfica 75 4.60 2.05 441.00 Gráfica 100 4.55 2.05 443.00

Página 44 de 44

Reporte Practica No 4 AFM

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Universidad Autónoma de San Luis Potosí,

TÉCNICAS AVANZADAS EN CARACTERÍZACIÓN DE

REALIZADO POR: Sócrates Alonso Torres, Número de alumno: 0079440

San Luis Potosí, S.L.P., 26 de noviembre de 2019

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

La técnica para obtener la morfología superficial de los materiales no conductores a

En la Universidad Autónoma de San Luis Potosí existe un Microscopio de Fuerza Atómica

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

3. MATERIALES, HERRAMIENTAS Y EQUIPOS

3.1. MATERIALES Y HERRAMIENTAS

Péndulo para evitar

Figura 1.- Materiales para la preparación de muestras de silicio (Si-SiO 2) grafeno.

Sócrates Alonso Torres

Nano Scope Microscopio

Microscopio Teclado Mouse Ordenador

Figura 2.- Equipos utilizados durante la práctica.

3.2. MICROSCOPIO DE FUERZA ATÓMICA (AFM)

Sócrates Alonso Torres

3.2.1. ESTRUCTURA Y FUNCIONAMIENTO

Sócrates Alonso Torres

Tornillo para Tornillos para ajustar

Figura 3.- Microscopio de Fuerza Atómica marca Bruker, estructura externa.

Sócrates Alonso Torres

3.2.2. ESPECIFICACIONES TÉCNICAS

Tabla 1.- Especificaciones técnicas del Microscopio de Fuerza Atómica.

Sócrates Alonso Torres

Figura 4.- Esquema con las diemnsiones mínimas de un cantilever.

W=ancho del cantilever

Solo por mecionar la aplicación de las ecuaciones de la sección anterios, en el modo

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

4.1. PREPARACIÓN DE MUESTRAS

4.2. MONTAJE DE MUESTRAS

Sócrates Alonso Torres

Figura 6.- Montaje de muestras en el AFM.

4.3. TÉCNICA EXPERIMENTAL Y CONDICIONES DE TRABAJO

Sócrates Alonso Torres

4.3.1. CONDICIONES DE TRABAJO

4.3.2. MODO DINÁMICO (TAPPING MODE)

Sócrates Alonso Torres

Fotodetector Ciclo de alimentación de contante de

Figura 8.- Esquema modo dinámico (tapping mode).

4.3.2.1 EXPERIMENTO 1 Y 2.- ANÁLISIS DE RUGOSIDAD (TAREA 1A Y 1B)

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

Tabla 2.- Resultado de experimento 1 y 2 fallido, Tarea 1a y 1b en área de 50x50 µm.

Media 1.92 Media 1.77

Análisis de rugosidad malla de 5x5 µm Análisis de rugosidad malla de 10x10 µm

8 Media (nm) 4 Media (nm)

Sócrates Alonso Torres

C u r v a d e p r o b a b ilid a d n o r m a liz a d a C u r v a d e p r o b a b ilid a d n o r m a liz a d a

Valor Normal Esperado

Figura 12.- Gráficas de probabilidad normalizada para los experimentos fallidos.

4.3.2.2 EXPERIMENTO 3.- ANÁLISIS DE RUGOSIDAD (TAREA 2A Y 2B)

Sócrates Alonso Torres

Sócrates Alonso Torres

Tabla 3.- Resultado de experimento 3 exitoso, Tarea 2a y 2b en área de 10x10 µm.

Media 2.07 Media 1.86