TÉCNICAS DE EXPERIMENTACIÓN PARA

Código: 25980
INGENIEROS
P5: TÉCNICAS DE SEPARACIÓN II: EXTRACCIÓN  ESCUELA INGENIERÍA
LÍQUIDO‐LÍQUIDO  QUÍMICA
 
 
PRÁCTICA # 5 
TÉCNICAS DE SEPARACIÓN: EXTRACCIÓN LÍQUIDO‐LÍQUIDO 
DE CAFEÍNA 
 
1. Materiales y reactivos 
 
 4 Embudos de decantación   4 Embudos de vidrio 
 4 Espátulas   4 Vidrios de reloj 
 4 Frascos lavadores    4 Probetas de 100 ml 
 1 Balanza analítica    4 Agitadores de vidrio/magnéticos 
 4 Placas calefactoras   Diclorometano 
 4 Pipetas de 10 ml   Carbonato de sodio 
 4 Peras de succión   Sulfato de sodio anhidro 
 4 Vasos de 100 ml   100 ml Café preparado en casa* 
 4 Vasos de 250 ml   Bebida con alto contenido de cafeína* 
 4 Cristalizadores  *Trae grupo de laboratorio  
 4 Erlenmeyer de 250 ml 
 

2. Objetivos 
 
 Aprender a utilizar las técnicas de separación de mezclas y disoluciones. 
 Obtener cafeína a partir de café y bebidas. 
 Trabajar  con  diversos  aparatos  de  laboratorio  procurando  realizar  todas  las  operaciones 
limpia y cuidadosamente. 
 Familiarizar  al  estudiante  con  el  uso  de  embudo  de  decantación  para  extracción  líquido‐
líquido.  
 
3. Fundamentos teóricos 
 
La  extracción  líquido‐líquido  es,  junto  a  la  destilación,  la  operación  básica  más  importante  en  la 
separación  de  mezclas  homogéneas  líquidas.  Puede  definirse  como  la  separación  de  un 
componente  de  una  mezcla  por  medio  de  un  disolvente.  Esta  es  la  técnica  más  empleada  para 
separar un producto orgánico de una mezcla de reacción o para aislarlo de sus fuentes naturales. 
En la práctica es muy utilizada para separar compuestos orgánicos de las soluciones o suspensiones 
acuosas  en  las  que  se  encuentran.  El  procedimiento  consiste  en  agitarlas  con  un  disolvente 
orgánico  inmiscible  con  el  agua  y  dejar  separar  ambas  capas.  Los  distintos  solutos  presentes  se 

 
 
 
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PRÁCTICA 5: TÉCNICAS BÁSICAS DE SEPARACIÓN 2 ESCUELA INGENIERÍA QUÍMICA

 
 
distribuyen entre la fase acuosa y orgánica, de acuerdo con sus solubilidades relativas.  
El disolvente para la extracción debe de cumplir los siguientes requisitos: 
a) Ser inmiscible con agua. 
b) Disolver mejor que el agua la sustancia a extraer. 
c) Tener bajo p.eb. para poder eliminarlo fácilmente por destilación al vacío.  
d) No reaccionar con el compuesto a extraer ni con el resto de la mezcla. 
e) No ser inflamable ni tóxico (en la medida de lo posible) y para prestaciones similares se elige el 
más barato. 
 

 
Gráfica 1. Densidad de las fases presentes durante la decantación. 
 
En  la  presente  práctica,  se  utilizará  el  proceso  de  extracción  líquido‐líquido  como  técnica  para 
obtener  la  cafeína.  La  cafeína  es  uno  de  los  alcaloides  más  fácil  de  aislar  y  se  encuentra  en 
concentraciones  bastantes  grandes  de  forma  natural  en  el  té,  café  y  hojas  de  mate,  también  en 
algunas bebidas gaseosas como la coca‐cola. La cantidad de cafeína presente en una taza de café 
varía entre los 90 y los 150 mg. 
 
4. Procedimiento 
 
1) Extracción de cafeína del café. 
 
‐ Pesar sobre un vidrio de reloj una cucharada de café (10g) en una balanza. 
‐ Medir 50 ml de agua destilada en una probeta. Verter en un vaso de precipitados de 250 ml y 
disolver el café en caliente. 
‐ Pesar  sobre  un  vidrio  de  reloj  1g  de  carbonato  de  sodio.  Depositarlo  en  un  vaso  de 
precipitados con el café y con la ayuda de un agitador y una placa calefactora disolver todo el 
carbonato. 

 
 
 
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‐ Dejar  enfriar  y  con  la  ayuda  del  embudo  de  vidrio  traspasar  todo  el  café  al  embudo  de 
decantación, cuidando que la llave del mismo esté cerrada. 
‐ Medir con la probeta 15 ml de diclorometano y depositarlos dentro del embudo de decantación. 
Observar cómo se forman dos capas. 
‐ Agitar  suavemente  la  mezcla  que  está  dentro  del  embudo,  intentando  que  las  dos  capas  se 
mezclen lo mejor posible. 
‐ Colocar  el  embudo  en  el  soporte  y  dejar  reposar  la  mezcla  hasta  que  vuelvan  a  aparecer 
nítidamente las dos capas, dejando el tapón del embudo suelto. 
‐ Añadir otros 15 ml de diclorometano y repetir los dos pasos anteriores. 
‐ En  un  vaso  de  250  ml  depositar  una  fina  capa  de  sulfato  de  sodio  anhidro  activo  y  colocarlo 
debajo  del  embudo  de  decantación  y  abrir  suavemente  la  llave  para  separar  la  capa  inferior. 
Cerrar la llave justo en la superficie de separación. 
‐ Preparar  un  filtro,  colocarlo  en  un  embudo  de  vidrio  y  filtrar  el  contenido  del  vaso  sobre  un 
erlenmeyer. 
‐ Llevar el líquido recogido al rotoevaporador para recuperar el diclorometano utilizado. Limpiar y 
secar bien todo el material. 
‐ Depositar  la  fracción  que  se  no  se  destiló  dentro  de  un  cristalizador  y  esperar  al  día  siguiente 
para la formación de cristales de cafeína. 
‐ Pesar los gramos de cafeína obtenidos y calcular el %p/p de cafeína/café. 
 
2) Extracción de la cafeína de las bebidas. 
 
‐ Medir 200 ml de la bebida con una probeta y verter en un vaso de precipitados de 250ml. Agitar 
con  la  varilla  de  vidrio  para  eliminar  la  mayor  cantidad  de  dióxido  de  carbono  presente.  A 
continuación  verter  en  un  embudo  de  decantación  y  agitar  antes  de  añadir  15  ml  de 
diclorometano (en esta parte utilizar Mascara y las gafas de seguridad). 
‐ Agitar  vigorosamente  evitando  que  salte  el  tapón  por  efecto  de  la  presión  (CUIDADO:  deben 
liberarse los gases adecuadamente del embudo de decantación). 
‐ Separar la fase orgánica y la fase acuosa y extraer 1 vez más con 10 ml de diclorometano. Juntar 
las  fases  orgánicas  obtenidas.  Llevar  el  líquido  recogido  al  rotoevaporador  para  recuperar  el 
diclorometano utilizado. 
‐ Depositar la fracción que  no se destiló dentro de un cristalizador y esperar al día siguiente para 
la formación de cristales de cafeína. 
‐ Pesar los gramos de cafeína obtenidos y calcular el %p/v de cafeína. 

5. Preguntas y Ejercicios 
 
 Cuando  se  coloca  el  café  y  el  diclorometano  dentro  del  embudo  de  decantación,  ¿qué 
posición ocupa el diclorometano? ¿Cuál de los dos líquidos será más denso?  

 
 
 
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 ¿Para qué se agita la mezcla de café y diclorometano? 
 ¿Cómo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgánica? 
 ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cuál la orgánica? 
 
Referencias 
 

1. TREYBAL, R. Operaciones de Transferencia de Masa, 2 Edición, México: McGraw‐Hill, D.F, pp. 
529‐531. 
2. Coulson, J.M. y J.F. Richardson. “Ingeniería Química. Tomo II. Operaciones básicas”. Editorial 
Reverté, Barcelona, 1988, pp. 37‐40. 
3. Hines,  A.L.  y  R.N.  Maddox.  “Mass  Transfer.  Fundamentals  and  Applications”.  Prentice  Hall 
PTR, Upper Saddle River, 1985, pp.63.  
4. Henley, E.J. y Seader, J.D. “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en Ingeniería 
Química”. Reverté, Barcelona. 1988. 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

 
 
 
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GUIA No. 5 
TÉCNICAS DE SEPARACIÓN: EXTRACCIÓN LÍQUIDO‐LÍQUIDO DE CAFEÍNA 
 
NOMBRES Y CODIGOS _____________________________________________________________ 
________________________________________________________________________________ 
FECHA_______________________        GRUPO_____________         SUBGRUPO_______________ 
PROFESOR_______________________________________________________________________ 
 
 
Cuestionario 
 
1. Cuando se coloca el café y el diclorometano dentro del embudo de decantación, ¿qué posición 
ocupa el diclorometano? ¿Cuál de los dos líquidos será más denso?  
 
 
 
 
 
 
2. ¿Para qué se agita la mezcla de café y diclorometano? 
 
 
 
 
 
3.  ¿Cómo se puede reducir la cantidad de agua retenida en la fase orgánica? 
 
 
 
 
 
4. ¿Cómo se puede saber cuál es la fase acuosa y cuál la orgánica? 

 
 
 
 
 
5. Indique los peligros que se tienen al trabajar con el diclorometano y escriba los elementos de 
protección personal que se deben utilizar para su uso. 
 
 
 

 
 
 
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6. Según el empaque del café y bebida utilizada, ¿Cuál es el contenido de cafeína en ellas? 

 
 
 
 
7. Calcule la concentración de cafeína en las bebidas utilizadas y compare con lo encontrado en la 
literatura. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
8. Según sus conocimientos y las propiedades de la cafeína; ¿qué otra técnica considera se puede 
utilizar para extraerla?