Volcan Compañia Minera S.A.A.

Código LQY-VH-ME-06

MÉTODO DE ENSAYO Revisión 01

LABORATORIO
DETERMINACION DE SULFATO DE COBRE POR Área
QUIMICO
VOLUMETRIA Páginas 1/5

1. OBJETIVO

Establecer un método de ensayo para realizar la determinación de Cobre y Sulfato de Cobre en

reactivo de Sulfato de cobre.

2. PRINCIPIO DEL MÉTODO

Para la determinación de CuSO 4 se determina la concentración de cobre que se realiza por

titulación yodométrica, el cual se basa en la medición del yodo liberado por la reacción del cobre II y
el yoduro, usando como reductor una solución titulante de tiosulfato de sodio.

3. CAMPO DE APLICACIÓN

El método es de aplicación al área de análisis químico del Laboratorio Químico – E.A. Yauli, Volcan
Cia. Minera S.A.A. durante la determinación de cobre en reactivos de sulfato de cobre.

4. ALCANCE

Método aplicable a muestras de Sulfato de Cobre con contenido de hasta 99.9 %.

5. DOCUMENTOS DE REFERENCIA

 Reg-LQY-7.1-08 “DETERMINACIÓN VOLUMETRICA”

 ITR 081 Gestión de Productos Químicos
 ITR 082 Gestión de Emisión de Gases

6. RESPONSABILIDADES

 El Jefe de laboratorio y el asistente de laboratorio químico son los responsables de

implementar, mantener y hacer cumplir el presente método de ensayo.
 El analista del laboratorio Químico es el responsable de desarrollar el método de ensayo.
 El Supervisor de Calidad del laboratorio Químico es el responsable de verificar el cumplimiento
del método de ensayo.

7. EQUIPOS Y MATERIALES

 Balanza analítica, 0.1 mg de precisión.

 Plancha de Calentamiento calibrada
 Bureta de 50 ml , clase A, calibrada
 Matraz Erlenmeyer de 250 ml
 Agitador magnético
 Magneto y varilla magnética
 Pinza para matraz
 Dispensadores de 5ml 6ml y 10 ml
 Potenciómetro
 Piseta.

8. REACTIVOS

 Agua desionizada o agua purificada.

 Acido nítrico (HNO3, 65% – 70% q.p.)
 Fluoruro de amonio (NH3F –p.a.)
 Acido acético (CH3COO, p.a)
 Yoduro de Potasio (KI –p.a.)

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 Hidróxido de amonio (NH4OH, 28 – 30% q. p.)

 Tiocianato de amonio (p. a.)
 Cobre metálico, mínimo 99,9%

SOLUCIONES

1. Indicador almidón 1.0 %

Pesar 5g de almidón, disolver en 500 ml de agua.

2. Yoduro de Potasio Al 50%

Pesar 250g de yoduro de potasio, enrazar a 1 L con agua y homogeneizar.

3. Solución Tiosulfato de Sodio 0.025N (99% p.a.)

Pesar 139g de tiosulfato de sodio y disolver lentamente con una varilla en 100 ml de agua
destilada. Enrazar a 22L, y guardar en frasco de color ámbar.

4. Fluoruro de Amonio Al 25%

Pesar 250g de Floruro de Amonio y enrazar A 1L con agua destilada.

5. Solución de Tiocianato de Amonio al 10%.

Pesar 100g de Tiocianato de amonio en 500 ml de agua y enrazar a 1L.

6. Solución de Acido Acético (1:3).

Mezclar 300 ml de acido acético y 900 ml de agua destilada.

7. Solución de urea al 10%

Pesar 10g de urea, disolver en 50ml de agua y enrazar a 100ml.

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Estandarización de la solución:

Pesar por triplicado aproximadamente de 0,05g a 0,06g de Cu metálico y transferir a un matraz de

250 ml y digestar con 10 ml de HNO 3 (1:1). Llevar a plancha a 230°C aprox. hasta pastoso, enfriar y
lavar las paredes del matraz hasta 50 ml con agua, adicionar 5 ml de solución de urea, llevar a
ebullición y proceder desde el ítem: 11.4

9. PROCEDIMIENTO

9.1 Pesar 0,25g de muestra y transferir a un matraz erlenmeyer de 250 ml.

9.2 Adicionar 20 ml de HNO3,(1:1) y calentar suavemente hasta que se reduzca a la mitad.

9.3 Enfriar y lavar las paredes del matraz hasta 80 ml, agregar 2ml de solución de urea y se
lleva a ebullición por 3 min para disolver las sales solubles.

9.4 Adicionamos NH4OH gota a gota en caliente hasta precipitar el hierro.

9.5 Enfriar, y en este punto adicionamos en forma secuencial las siguientes soluciones:

 Adicionar 10ml de acido acético (25% p/v).

 Adicionar 10ml de fluoruro de amonio (25% p/v).
 Adicionar 10ml yoduro de potasio (25% p/v)

9.6 Titular con tiosulfato hasta ver aclaración parcial de la solución. En este punto hacemos un
alto en la titulación para adicionarle 10 mL de almidón al 1%.

9.7 Continuamos con la titulación hasta obtener una coloración gris clara. En este punto
hacemos un alto y adicionamos 5 ml de Tiocianato de amonio.

9.8 Continuamos con la titulación hasta ver el punto final un color amarillo intenso (“patito”)

10. CÁLCULOS
VxFx 100
%Cu=
W
Donde:

V → Gasto de solución de tiosulfato de sodio en, ml

W → Peso de la muestra en, g
F → Factor de la solución Na203S2.5H2O

Peso delCobre Metálico en g

F=
Gasto de Solución de Na2 O 3 S 2 . 5 H 2 O en ml

CALCULO DEL %CuSO 4 .5 H 2 O

M CuS O .5 H O
4 2
=3.928875
M Cu

%CuSO 4 .5 H 2 O=3.928875 x ( %Cu )

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11. DOCUMENTOS ASOCIADOS

 Reg LQY 7.1-08 ”Determinación Volumétrica”

 Reg LQY 6.4-02 “Verificación de Temperatura y Humedad relativa”
 Reg LQY 7.1-03 “Verificación de balanzas”

12. BIBLIOGRAFIA

1. Harris CH, “Análisis químico cuantitativo”, Editorial Reverté, 2da Ed. 2001.
2. Skoog D.A., West D.M., Holler “Química Analítica”, 6ª Edición, Editorial Mc Graw Hill, 1995.
3. Treatise on Analytical Chemistry, Part I, Vol. 2, Chap. 20, I.M. Kolthoff y P.J. Elving, Wiley
Int. (1979).
4. The Analytical Uses of EDTA, Aspectos prácticos de las titulaciones con EDTA pueden
5. consultarse en, F.J. Welcher, Van Nostrand, 1958.
6. Raymond Chang Quimica 4ta Edicion.
7. NORMA TECNICA PERUANA
8. ASTM The American Society for Testing and Materials.

Historial de Revisiones

Periodicidad de la revisión: Anual

N° FECHA DESCRIPCIÓN DEL CAMBIO REVISIÓN VIGENCIA

1 01/03/2015 Emisión inicial 01 01/03/2016

2
Cláusulas de las normas relacionadas:
ISO 9001 : todas excepto 7.3, 7.5.2.
ISO/IEC 17025 : todas

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