Manuallabcognis

MANUAL LABORATORIO
COGNIS ANTOFAGASTA
Manual de Técnicas de Laboratorio
El presente manual está destinado a presentar y describir las

técnicas analíticas de laboratorio aplicables a las soluciones
orgánicas de los procesos de extracción por solventes para cobre,
recomendadas por Cognis Corporation
Se incluye también las pruebas de control de calidad

correspondiente a las soluciones orgánicas de las fases de
extracción y de reextracción del proceso, para controlar la
calidad de los reactivos LIX (Cognis Corporation) a través del
período de tiempo que se encuentran en operación, en los
inventarios de las plantas SX de nuestros usuarios.
También se encuentran detalladas las determinaciones de arrastres

de una fase en la otra (acuoso en orgánico y orgánico en acuoso)
en los circuitos industriales, determinaciones de sólidos en
suspensión y la metodología para restablecer las propiedades que
han perdido algunos orgánicos, tratándolos con arcillas
activadas.
Para efectos de evaluación del performance de un orgánico en el

proceso y para determinaciones de perfiles de eficiencia también
se incluyen determinaciones de Isotermas de equilibrio de
extracción y de reextracción.
Finalmente se incluye también todas las técnicas analíticas

utilizadas en nuestro laboratorio, para la determinación de la
mayoría de los elementos o iones de común ocurrencia en las
soluciones de los procesos de SX.
INDICE
2
Páginas
Introducción 2
Índice 3
Control de Calidad 4-9
Isotermas de Extracción y Reextracción 10-14
Procedimientos de cuantificación de arrastres de acuoso en orgánico 15-24
Y orgánico en acuoso
Procedimiento de análisis de sulfato en PLS y electrolitos 25-27
Procedimientos de análisis de cobre en orgánico y acuoso 28-35
Procedimientos de análisis de hierro en orgánico y acuoso 36-42
Procedimiento de análisis de ácido sulfúrico libre 43-48
Procedimiento de medición de tensión superficial e interfacial 49-53
Determinación de 3-nitrocetoxima en LIX 84-I Lomas Bayas y Tesoro 54-59
Procedimiento de análisis de cloruro 60-62
Procedimiento de caracterización del PLS y electrolitos 63-69
Perfiles Planta 70-75
Tratamiento del orgánico con arcilla 76-78
Procedimientos de caracterización 79-96
Procedimiento análisis sólidos en suspensión 97-99
Procedimientos varios 100-106
3
CONTROL DE CALIDAD
DE REACTIVOS LIX
4
TEST DE CONTROL DE CALIDAD DE REACTIVOS LIX
1.- OBJETIVOS:
El Test de Control de Calidad estándar de Cognis para reactivos

LIX de plantas de extracción por solventes, está diseñado como un
método simple para asegurar que las propiedades físicas y
químicas de los reactivos LIX cumplan con las especificaciones.
Las condiciones y características de los tests están definidas

por Cognis, por lo tanto las condiciones descritas deben ser
estrictamente respetadas para obtener resultados que con certeza
respalden la calidad de los productos y las especificaciones
técnicas definidas por Cognis.
Los tests se realizan al 10% v/v por lo que se debe tener en

cuenta si el reactivo inicial está en base concentrada o normal.
Las pruebas específicas son las siguientes:
2.- CONTROL DE CALIDAD
 Carga Máxima
 Cinética de Extracción
 Punto de Isoterma de Extracción
 Separación de Fases en Extracción
 Selectividad Cu/Fe
 Cinética de Reextracción
 Punto de Isoterma de Reextracción
 Separación de Fases en Reextracción
3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS
 Agitador Mecánico con un motor de velocidad variable que

permita una agitación de 1750 ± 25 r.p.m; provisto de una
barra de agitación de acero inoxidable 316Lde 23 cm. de
5
largo. La barra posee un impulsor de 4.45 cm. de diámetro
con 6 ranuras de 0.32 de profundidad y ancho.
En el Laboratorio de Cognis se cuenta con motores de las
características requeridas, de marca Caframo tipo RZR.
 Vaso de prueba, caja de PVC de 8.9 x 8.9 x 15.4 cm. de
dimensiones interiores, limpio y libre de jabón o
detergente o vaso precipitado de 1000 ml provisto de un
bafle de acero inoxidable, limpio y libre de jabón o
detergente.
 Cronómetro
 Embudo de decantación de 1000 y 30 ml
 Probetas de 500 ml
 Papel de filtro Whatman 1PS separador de fase
 Sulfato de cobre penta hidratado grado p.a.
 Sulfato férrico, grado p.a.
 Solución rica (PLS sintético) de la siguiente

concentración.
Cu 6.0 ± 0.1 g/l

Fe 3.0 ± 0.1 g/l
pH 2.0 ± 0.1
 Solución de Reextracción (Electrolito pobre), de la

siguiente concentración:
Cu 35.0 ± 0.7 g/l
H2SO4 160 ± 2 g/l
 Solución orgánica estándar preparada en matraz volumétrico
de 500 ml con el reactivo LIX de planta a una concentración
de 10% en diluyente.
 Solución orgánica preparada con LIX 984N al 5% v/v en
diluyente.
CONTROL DE CALIDAD
4. - Cinética de Extracción
Tomar 400 ml de orgánico descargado y contactar con 400 ml de

solución de electrolito pobre (Cu 35 g/l, H2SO4 160 g/l), en un
embudo de decantación de 1000 ml. Comenzar la agitación y al
6
tiempo de 2 minutos, separar las fases y filtrar la solución
orgánica en papel 1PS.
Medir 350 ml de orgánico filtrado y vaciar en el vaso de pruebas,

calibrar la agitación a 1750 ± r.p.m. mediante un tacómetro.
Instalar el agitador en el vaso de pruebas, sumergiendo el

impulsor en el centro del vaso a 1 cm. de prefundid de la
superficie de la solución orgánica.
Comenzar la agitación hasta tener un régimen continuo y verter

sobre la solución orgánica en agitación 350 ml de PLS sintético
en un tiempo de ± 5 segundos. Un cronómetro se pone en marcha
después de los 5 segundos de la adición de la solución acuosa.
Mediante pro pipeta y pipeta de 10 ml, tomar muestras del proceso

en agitación sumergiendo la pipeta a una profundidad de 2 cm. del
nivel superior de la mezcla, según el esquema siguiente:
Muestra Tiempo
E-30 tomar muestra a los 29 segundos
E-300 (Punto de Isoterma de Extracción) tomar muestras a los 300
seg.
cortar la agitación y medir el tiempo de separación de fases.
Una vez tomadas las muestras se deben filtrar a través de un

papel Whatman 1PS en un embudo analítico limpio y seco,
recibiendo el filtrado en tubos de ensayos. La mezcla sobrante,
sepárela en un embudo de decantación, descarte la fase acuosa y
guarde la fase orgánica para su uso posterior en la cinética de
Reextracción.
5.- CINETICA DE REEXTRACCION
En el vaso de prueba, limpio y seco colocar 325 ml de electrolito

pobre sintético, calibrar la agitación en 1750 ± 25 r.p.m.
mediante un tacómetro.
Instalar el agitador en el vaso de prueba, sumergiendo el

impulsor en el centro del vaso a 1 cm. de profundidad de la
superficie de la solución acuosa.
7
Comenzar la agitación hasta tener un régimen continuo y verter
sobre la solución acuosa en agitación 325 ml del orgánico que se
guardó de la cinética de extracción en un tiempo de ± 5 segundos.
Un cronómetro se pone en marcha después de 5 segundos de la
adición de la solución orgánica.
Mediante pro pipeta y pipeta de 10 ml, tomar muestras del proceso

en agitación, sumergiendo la pipeta a una profundidad de 2 cm.
del nivel superior de la mezcla, según el esquema siguiente:
Muestra Tiempo
S-30 a 29 seg. Tomar muestra
S-300 (Punto de Isoterma de Reextracción) a 300 seg. Tomar
muestra.
Cortar la agitación y medir el tiempo de separación de fases
Una vez tomadas las muestras éstas se deben filtrar a través de

un papel Whatman 1PS en un embudo limpio y seco, recibiendo el
filtrado en tubos de ensayos.
Las muestras orgánicas E-30 y E-300 de la extracción, S-30 y S-

300 de Reextracción son analizadas por Espectrofotometría de
Absorción Atómica (EAA) para Cu; muestras E-300 de la extracción
y S-300 de Reextracción también son analizadas por Fe mediante
EAA.
De acuerdo a la condición de la muestra se debe realizar las

diluciones aforando con un matriz orgánica de LIX 984N al 5% en
solvente.
Determinar por absorción atómica, las concentraciones de Cu y Fe,

en medio orgánico.
6.- CARGA MAXIMA
En un embudo de decantación de 30 ml, adicionar 10 ml solución

orgánica previamente descargada realizando un contacto con
electrolito pobre sintético durante 3 minutos, descarte la
solución acuosa y contacte el orgánico con 10 ml de PLS
sintético, agitar vigorosamente por 3 min. Luego separar fases y
descartar el acuoso, repita la etapa anterior por 4 veces durante
3 minutos cada contacto. Finalmente el orgánico cargado, se debe
filtrar con papel Whatman 1 PS diluir y cuantificar por AA
8
7.- CALCULOS
1.- Cinética de extracción, % = E30 (Cu) x 100

E300 (Cu)
2.- Selectividad de Cu/Fe extracción = E300 (Cu)

E300 (Fe)
3.- Cinética de Reextracción, % = E300 (Cu) - S30 (Cu) x 100

E 300 (Cu) – S300 (Cu)
4.- Transferencia Neta Cu = E300 (Cu) – S300 (Cu)
5.- Porcentaje de Extractante Cu (g/l) Carga Máxima

Factor de Carga x 1%
8. TIEMPO DE SEPARACION DE FASES
8.1 EXTRACCION (Continuidad Orgánica)
En el vaso de pruebas vierta 400 ml de orgánico descargado y

sumerja el impulsor en el centro del vaso a 1 cm. de profundidad
de la superficie. Regule la velocidad de agitación (1750 ± 25
ppm) y vierta sobre el orgánico 400 ml de PLS sintético. Deje
mezclando por 5 minutos. Detenga el agitador y comience a medir
el tiempo que se demora en separar las fases hasta que quede una
monocapa de burbujas en la interfase.
8.2 REEXTRACCIÓN (Continuidad Acuosa)
En el vaso de pruebas vierta 400 ml de orgánico cargado y sumerja

el impulsor en el centro del vaso a 1 cm. de profundidad de la
superficie. Regule la velocidad de agitación (1750 ± 25 ppm) y
vierta sobre el orgánico 400 ml de Electrolito Pobre sintético.
Deje mezclando por 5 minutos. Detenga el agitador y comience a
9
medir el tiempo que se demora en separar las fases hasta que
quede una monocapa de burbujas en la interfase.
ISOTERMAS DE
EXTRACCION
Y REEXTRACCION
10
ISOTERMAS DE EQUILIBRIO DE EXTRACCION Y REEXTRACCION
Alcance
Las isotermas de Extracción y Reextracción representan

condiciones de equilibrio que permiten predecir la Extracción y
la Reextracción que puede obtenerse al contactar una solución
orgánica de reactivo con un PLS y EP, en condiciones de %
Extractante, pH y Sulfatos definidos. Las isotermas son únicas en
las condiciones bajo las cuales son generadas.
Procedimiento para obtención de datos para las Isotermas
 Para una solución fresca de orgánica o una solución de

orgánico cargado. Contactar vigorosamente 400 cc por 5
minutos en embudo de separación la solución orgánica con 400
cc de solución Electrolito Pobre perteneciente al proceso o
Electrolito Pobre sintético. Descartar el acuoso. En el caso
de solución orgánico fresco cargar y descargar la solución
una vez más con PLS y EP respectivamente. Guardar una
porción de 200 cc orgánico para ser utilizado en las
isotermas de Extracción (1) y, otra porción de 200 cc para
ser utilizado en el proceso de Reextracción (2).
Isotermas de Extracción
 Contactar el orgánico equilibrado o descargado obtenido (1),

con solución de lixiviación de planta (PLS) o PLS sintético
en las razones O/A que se indican en el esquema, con
vigorosa agitación por tiempo de 5 minutos en embudos de
separación.
 Separar las fases, filtrar orgánico y acuoso en forma
separada y guardar en tubos limpios y secos, para ser
analizados por Cu, el procedimiento de determinación de
cobre y fierro en el medio orgánico, por espectrofotometría
de absorción atómica.
11
Isoterma de Reextracción
 Contactar el orgánico equilibrado o descargado obtenido (2),

con igual volumen de solución de Lixiviación de planta (PLS)
o PLS sintético.
 Contactar el orgánico cargado planta con solución
Electrolito Pobre con agitación vigorosamente por tiempos de
5 minutos, en la razones O/A que se indican en el esquema.
A continuación se muestra el esquema con las razones O/A para la

generación de las Isotermas.
Extracción
O/A Volumen de Orgánico Volumen de Acuoso

10/1 50 5
5/1 25 5
2/1 20 10
3/2 15 10
1/1 10 10
1/2 10 20
1/5 10 50
Analizar paralelamente orgánico descargado (OD) y PLS
Reextracción
O/A Volumen Orgánico Volumen Acuoso

10/1 50 5
5/1 50 10
2.5/1 25 10
1/1 10 10
1/2 10 20
1/4 10 40
O.C.
EP
12
Analizar paralelamente orgánico cargado y electrolito pobre y
entregar las determinaciones de Cu obtenidas de cada una de las
fracciones, acuosas y orgánicas, para obtener las graficas que
corresponden a las isotermas.
Incorpora valores obtenidos en Planilla adjunta de Extracción.

Incorporar valores obtenidos en Planilla adjunta de Reextracción.
Repetir cualquier valor anómalo.
Planilla Isoterma Extracción
PLS 6.48
OD 1.41
Razón ml ml g/l g/l mg mg Mg mg Ley Ley

O/A Orgán Acuos Orgán Acuos inici final inica Ac. Cu O. Cu O.
ico o ico o al. . l. Trans g/l g/l
Acuos Acuos OD fer. calcu anali
o os l. z.
50 5 2.00 0.244 32.4 1.22 70.5 31.2 2.03 2.00
10/1
5/1 50 10 2.67 0.352 64.8 3.52 70.5 61.3 2.64 2.67
2/1 20 10 4.32 0.855 64.8 8.55 28.2 56.3 4.22 4.32
1.5/1 15 10 5.12 1.16 64.8 11.6 21.15 53.2 4.96 5.12
1/1 10 10 6.31 1.72 64.8 17.2 14.1 47.6 6.17 6.31
½ 10 20 8.06 3.27 129.6 65.4 14.1 64.2 7.38 8.06
1/5 10 50 9.07 4.92 324 246 14.1 78.0 9.21 9.07
Coef. Correlación 1
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Planilla Isoterma Reextracción
EP 40.08
OC 6.38
Razón ml ml g/l g/l mg inicial. mg final. mg inical. mg Org. Ley Cu Ley Cu

O/A Orgánico Acuoso Orgánico Acuoso Orgánico Orgánico EP Transfer. Ac. Ac g/l
g/l calcul. analizada
10/.1 100 10 3.4 70.02 638 340 400.8 298.0 69.88 70.02
5./1 50 10 2.7 58.30 319 135 400.8 184.0 58.48 58.30
2./1 25 10 2.29 48.21 159.5 57.25 400.8 102.3 50.31 48.21
1./1 10 10 2.1 44.4 63.8 21 400.8 42.8 44.36 44.40
1./2 10 20 1.88 42.36 63.8
1./4 10 40 1.75 41.25 63.8 17.5 1603.2 46.3 41.24 41.25
Valor Estándar /Valor analizado/ Valor Estándar analizado 1 69.88 70.02 0.997
Acuoso Cu Acuoso Cu (Orgánico Cu Orgánico Cu mg/l) 2 58.48 58.30
23.2 23.6 29.7 28.5 3 50.31 48.21
46.3 45.4 59.4 57.1 4 44.36 44.40
5 41.24 41.25
14
PROCEDIMIENTOS DE
CUANTIFICACION
DE ARRASTRES DE
ACUOSO EN
ORGANICO Y ORGANICO
EN ACUOSO
15
PROCEDIMIENTO DE TOMA DE MUESTRA ARRASTRE DE ACUOSO
EN PLANTA PILOTO
Objetivo:
Establecer una frecuencia representativa de muestreo.

Disminuir la cantidad de muestras para análisis.
Evitar perdidas de muestras por el transporte de soluciones.
Compositar la muestra cada 8 horas.
Errores de identificación.
Procedimiento:
Tomar con pipeta 100 cc de muestra de orgánico cargadazo y

descargado, de la Planta Piloto cada 2 horas.
Contactar en embudos de separación 100 cc de Orgánico Cargado

con 50 cc de agua destilada acidulada con HCl a pH 2. Agitar 5
minutos.
Hacer lo propio con el Orgánico Descargado en otro embudo de

separación
Transferir los acuosos a frascos plásticos de 250 cc rotulados en

forma separada como Orgánico Cargado y Orgánico Descargado,
respectivamente.
Repetir la toma de muestra a las 4; 6 y 8 horas.
Juntar los acuosos Orgánico Cargado y Orgánico Descargado de

cada contacto.
Rotular el frasco correspondiente como Composito Orgánico Cargado

o Orgánico Descargado indistintamente, indicando el Nº Planta
Piloto, fecha de muestreo, LIX testeado y prueba efectuada.
Utilizar etiquetas
Ejemplo:
OC 01-06-2003
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P1 – LIX 984N
Conf. Serie – Paralelo
Enhuinchar cada frasco con cinta adhesiva.
Colocar en caja y embalar apropiadamente.
Enviar a Laboratorio COGNIS BV Y CIA LTDA.
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DETERMINACION DE ARRASTRES DE ACUOSO EN
ORGANICO POR ANALISIS DE SO=4
Método: Gravimetría
Objetivo
Determinar cuantitativamente el volumen arrastrado de acuoso en

orgánico cargado o descargado a través de un método indirecto de
precipitación con BaCl2.
Materiales
Embudo de decantación de 100 ml

Agua desionizada
Vaso precipitado 400 ml
Papel filtro cualitativo
Crisol de porcelana
Papel filtro GF/A ó GF/F
Balanza analítica precisión 0.0001 g.
Estufa con recirculación de aire y temperatura regulable.
Reactivos
Solución de BaCl2 al 10%: Pesar 100 gr. de BaCl 2 * H2O p.a. y

disolverlo en agua destilada y llevarlo a 1 litro.
Ácido Clorhídrico p.a. (conc.) 37%, d = 1.18 g/ml
Anaranjado de Metilo al 0.1 %: Pese 0.5 gr. de anaranjado de

metilo, disuélvalo en alcohol etílico y llénelo a 500 ml.
18
Procedimiento
Tomar muestra de orgánico de planta en el embudo de decantación y

contactando con un volumen de agua desmineralizada acidulada a pH
2 durante 5 minutos, deje separar las fases y colectar la fase
acuosa.
a) Para Planta Industrial tome 1000 ml de orgánico y contáctelo

con 200 cc de agua destilada acidulada con HCl a pH 2, en
embudo de separación de 2 litros.
b) Para Planta Piloto tome un volumen de 100 ml de orgánico

(cargado o descargado) con 50 ml de agua destilada acidulada
a pH 2.
Para a) de la fase acuosa, tome 200 ml de muestra y viértala

dentro de un vaso precipitado de 400 ml de forma alargada.
Proceda a ajustar pH con ácido clorhídrico concentrado en
presencia de 3 gotas de indicador anaranjado de metilo (Viraje:
incoloro – anaranjado).
Para b) tome 5 ml de muestra de la fase acuosa y agregue 100 cc

de agua destilada. Proceda a ajustar pH con ácido clorhídrico
concentrado en presencia de 3 gotas de indicador anaranjado de
metilo (Viraje: incoloro – anaranjado).
Calentar la solución hasta punto de ebullición y agregar

lentamente 20 ml de BaCl2 al 10% por las paredes del vaso, si la
precipitación persiste continué con la adición de éste. Dejar
disgregado la solución en caliente por 30 minutos sin ebullición.
Filtre el precipitado de la solución en caliente en un crisol

Gooch previamente tarado con papel GF/F ó GF/A, ayudándolo con
agua destilada caliente y luego agregar 2 a 3 porciones de
alcohol para lavarlo.
Secar el precipitado en la estufa a 100 – 110ºC por un lapso de

30 minutos.
19
Enfriar el desecador hasta peso constante y pesar el sulfato de
bario calculado finalmente los g/l de sulfato de bario calculado,
finalmente los g/l de sulfato contenido en la muestra.
Cálculo
a) SO4 (g/l) en el orgánico = F (0.4116) * (Peso final en

grs. - Peso inicial en grs.)
b) SO4 (g/l) en el orgánico = F (0.4116) * (Peso final en

grs. - Peso inicial en grs.) * 100
F (04116): Factor de conversión de BaSO4-2
1. Arrastres de acuoso en orgánico cargado
Para el cálculo del volumen de acuoso arrastrado en orgánico

cargado, se requiere conocer el contenido de sulfato en la
solución PLS. Se aplica la misma técnica descrita anteriormente
para el análisis.
El cálculo se realiza de la siguiente manera:
g/l SO4 = en el Orgánico * 1.000.000 = ppm acuoso (ml/m3)

g/l SO4 = en el PLS
2.- Arrastre de acuoso en orgánico descargado
Para el cálculo del volumen de acuoso arrastrado en orgánico

cargado, se requiere conocer el contenido de sulfato en la
solución de EP. Se aplica la misma técnica descrita anteriormente
para el análisis.
El cálculo se realiza de la siguiente manera:
g/l SO4 = en el Orgánico * 1000.000 = ppm acuoso (ml/m3)

g/l SO4 = en el PLS
20
DETERMINACION DE ARRASTRES DE ACUOSO EN
SOLUCION ORGANICA POR METODO DE CENTRIFUGACIÓN
Objetivos:
Determinar cuantitativamente el volumen arrastrado de acuoso en

el orgánico mediante separación g obtenida por una acción
centrífuga aplicada a la muestra de orgánico, contenida en un
tubo de vidrio con vástagos graduados.
Equipos
Centrífuga
Tubos de vidrio en forma de pera, con vástagos graduado.
Análisis
Escoja el tubo para centrífuga apropiado.

Colecte 100 ml orgánico directamente dentro del tubo para
centrífuga.
Colocar los tubos dentro de la centrífuga uno opuesto del otro.
Cierre la tapa de la centrífuga.
Operar por 30 minutos a 2000 r.p.m.
Una vez detenida la centrífuga, sacar los tubos y medir el

volumen (ml) de acuoso en el vástago del tubo de centrifugación.
Cálculo
ppm Arrastre Acuoso en Orgánico = ml Acuoso x 1000
21
DETERMINACION DE ARRASTRES DE ORGANICO EN
SOLUCION ACUOSA POR METODO DE CENTRIFUGACION
Objetivo
Determinar la concentración de orgánico que es atrapada en la fase acuosa.
Equipo
Centrifuga
Frasco de prueba Babcock Skimm Milk, 0.5% Kimble P/N 530-50100, usado en la
determinación de grasa de leche.
Procedimiento
Llenar frasco Skimm Milk por el tubo auxiliar que se halla a un costado del tubo central
del frasco. Ponga el frasco lleno dentro del blindaje uno al lado opuesto del otro. Cierre
la tapa de la centrífuga y opere a 1450 r.p.m. por 60 minutos.
Cálculo
Orgánico ppm = Nº de marcas de Orgánico x 40
Procedimiento de Exactitud
Aunque el volumen exacto de los frascos de leche es un poco variable el procedimiento

anterior da resultados lo suficientemente precisos. Si se requieren resultados realmente
precisos, agregue exactamente 40 ml de muestra por el tubo auxiliar y repita el
procedimiento de agitación anterior.
22
DETERMINACION DE ARRASTRE DE ORGANICO EN ACUOSO
POR ESPECTROFOTOMETRIA UV.
1.- Objetivo
Determinar el orgánico presente en la fase acuosa.
2.- Resumen del Método
Todas las muestras deben ser tomadas en los vertederos de acuoso

correspondientes directamente en embudos de decantación donde
posteriormente se realizará la extracción.
Las muestras deben ser contactadas con un solvente orgánico (CCl 4

ó Ciclohexano) para extraer el orgánico presente de la fase
acuosa y posteriormente se determina el contenido por
Espectrofotometría UV-Visible.
El equipo puede ser calibrado de la siguiente forma:
a) Para CCl4 a una longitud de onda de 310 nm y con un patrón

estándar de 85.4 ppm preparado con 10 μl de orgánico
descargado en 100 ml de CCl4.
b) Para el Ciclohexano se trabaja a una longitud de onda de 223
nm y se puede preparar la curva en forma similar a la del
CCl4 ó bien por pesada.
3.- Materiales y Reactivos
3.1 Embudo de decantación de 250 ml

3.2 Solvente Orgánico (CCl4 ó Ciclohexano)
3.3 Tubos de Ensayo
3.4 Papel filtro Whatman 1PS
3.5 Embudo analítico
3.6 Acetona
23
4.- Procedimiento
4.1.- Tomar 25 ml de muestra directamente en un embudo de

decantación.
4.2.- Contactar con solvente orgánico en proporción 1:1 ó
realizando una dilución de acuerdo a la concentración de las
muestras.
4.3.- Agitar por 2 minutos.
4.4.- Dejara separar las fases.
4.5.- Filtrar fase orgánica a través de filtro 1PS y colectar el
filtrado en un tubo de ensayo limpio y seco.
4.6.- Poner la fase extraída en un embudo limpio.
4.7.- Leer a través de las celdas de cuarzo del equipo.
5.- Recomendación
No verter deshechos de CCl4 ó Ciclohexano directamente al

lavarlo, estos deben reciclarse o bien almacenarlos en bidones.
24
PROCEDIMIENTO DE
ANALISIS DE
SULFATO EN PLS Y
ELECTROLITOS
25
DETERMINACION DE SO=4 EN PLS Y ELECTROLITOS
Método: Gravimetría
1.- Objetivo
Determinar cuantitativamente la cantidad en g/l de sulfato

presente en el sistema por precipitación de BaCl2.
2.- Materiales

Agua desmineralizada
Vaso de precipitado de 400 ml
Papel Filtro Cualitativo
Crisol de Porcelana
Papel Filtro GF/A ó GF/F
Balanza Analítica de precisión 0.0001 g
Estufa con recirculación de aire y temperatura regulable.
3.- Reactivos
Solución DE BaCl2 al 10%: Pesar 100 gr. de BaCl 2 x H2O p.a. y

disolverlo en agua destilada y llevarlo a 1 litro.
Ácido Clorhídrico p.a. (conc.) 37%, d = 1.18 gr./ml
Anaranjado de Metilo al 0.1%: Pese 0.5 gr. de anaranjado de

metilo, disuélvalo en alcohol etílico y llévelo a 500 ml.
Procedimiento
De la fase acuosa tome 5 ml de muestra y viértala dentro de vaso

precipitado de 400 ml de forma larga, agregue 200 ml de agua
desmineralizada. Proceda a ajustar pH con ácido clorhídrico
concentrado en presencia de 1 ml de indicador anaranjado de
metilo (Viraje: incoloro – Rosado).
Calentar la solución hasta punto de ebullición y agregar

lentamente 20 ml de BaCl2 al 10% por las paredes del vaso, si la
26
precipitación persiste continúe con la adición de éste. Dejar
disgregando la solución en caliente por 5 minutos sin ebullición.
Filtre la solución en caliente en un crisol Gooch previamente

tarado, ayudándolo con agua destilada caliente y luego agregar 2
a 3 porciones de alcohol para lavarlo.
Secar en la estufa a 100 – 110º C por un lapso de 30 minutos.
Enfriar el desecador hasta peso constante y pesar el sulfato de

bario calculando finalmente los g/l de sulfato contenido en la
muestra.
Cálculo
SO4 (g/l) = F (0.4116) x (Peso final - Peso inicial) x F Dilución

Alícuota (lt)
F (0.4116): Factor de conversión de BaSO4 a SO4-2
27
PROCEDIMIENTOS DE
ANALISIS DE
COBRE EN ORGANICO Y
ACUOSO
28
PREPARACION DE ESTANDAR DE ORGANICO DE 1000 PPM
Reactivos:
LIX 984N
ORFOM SX-12
Titrisol de Cobre de 1000 ppm en solución: Traceable NIST
Amoniaco concentrado al 25%
Solución de LIX al 5%
Tomar 50 cc de LIX 984N aforar a 1000 cc ORFORM SX-12
Procedimiento:
Medir en matraz de aforo 500 cc de Titrisol de 1000 ppm de Cu en

solución.
Vaciar todo su contenido a embudo de separación de 2 litros.
Agregar amoniaco hasta precipitación del Cobre.
Adicionar en el mismo matraz de aforo inicial 500 cc del LIX al

5%.
Vaciar todo su contenido al embudo de separación de 2 lt.
Agitar vigorosamente durante 10 minutos.
Separar las fases, descartar la fase acuosa, recogiendo una

porción de ella en vaso de pp de 100 cc.
Cuantificar el acuoso (debe ser cero).
Filtrar por gravedad con papel 1 PS
Guardar el Orgánico en frasco ámbar y rotular, colocar fecha de

preparación.
Corroborar su concentración con estándar secundario COGNIS.
No guardar más de 1 mes.
29
DETERMINACION DE COBRE EN ORGANICO
Equipo
Espectrofotómetro de Absorción Atómica Varian Spectra 55 con lámpara de Cu y

Paso Óptico 0.5 (nm)
Longitud de onda 324.8 (nm)
Altitud del quemador Ajustar quemador Oxido Nitroso.
Condiciones instrumentales
Hasta que la haz luminosa quede aprox. 1 cm. arriba sobre el quemador.
Llama Aire- acetileno, oxidante, combustible pobre, azul.
Energía Lámpara 4 a 15 ma (referir a la recomendación del

fabricante para los
Ajustes).
Tiempo de integración 3.0 segundos
Repeticiones 4
Calibraciones 1 (no lineal)
Estándar 1 20
Estándar 2 50
Estándar 3 100
RSLP 50
Reactivos
Extractante LIX 984N al 5% en diluyente
Diluyente Orgánico Orfom SX-12
Etanol
H2O Desionizada
Estándar de Cu de 1000 Suministro por Cognis Corporation a sus

usuarios.
(ppm) orgánico
Preparar estándares de 20, 50 y 100 ppm utilizando una dilución 50, 20 y 100
ppm respectivamente con dilutor automático Hamilton.
Utilizando procedimiento de lectura de cobre por AA que se indica a

continuación.
30
DETERMINACION DE COBRE RESIDUAL
1.- Objetivo
El objetivo es cuantificar el orgánico descargado obtenido

después de sucesivas (5) reextracciones con ácido sulfúrico de
180 g/l.
2.- Materiales y Reactivos
2.1.- Embudo de decantación de 250 ml

2.2.- Pipeta aforada de 10 ml
2.3.- Solución ácida de H2SO4 de 180 g/l
2.4 Embudo analítico
2.5.- Papel filtro Whatman 1PS
3.- Se requiere una muestra de orgánico descargado la cual puede

obtenerse del proceso o del control de calidad. Tomar 10 ml de
solución de orgánico descargado contactarlo con 10 ml de H2SO4
de 180 g/l.
Efectuar 5 reextracciones con este ácido. El nuevo orgánico

descargado obtenido corresponde al Cobre Residual, filtrar el
orgánico residual con papel filtro 1PS y cuantificar por AA.
31
DETERMINACION DE COBRE EN PLS
Equipo:
Espectrofotómetro de Absorción Atómica Varian Spectra 55 con

lámpara de Cu y quemador acetileno aire.
Ajuste del instrumento:
Paso óptico 0.5 nm

Longitud de onda 324.8 nm
Altitud del quemador Ajustar hasta que el
haz luminoso quede ~ 1 cm sobre el Quemador.
Llama Aire, acetileno, oxidante, combustible pobre, azul.
Energía lámpara 4 a 15 ma (referir a la recomendación del

fabricante
para los ajustes).

Repeticiones 4
Estándar 1 20
Estándar 2 50
Estándar 3 100
RSLP 50
Reactivos:
Diluyente acuoso 5% H2SO4 en agua

desionizada
H2O Desionizada
Estándar de Cu de 1000 (ppm) Obtenible de VWR u otro

proveedor para laboratorios químicos.
Preparar estándares de 20, 50 y 100 ppm con dilutor automático Hamilton.

Utilizar procedimiento de lectura de cobre por AA que se indica a
continuación.
32
PROCEDIMIENTO DE LECTURA DE COBRE POR
ABSORCION ATOMICA
Procedimiento:
Junto con cada secuencia de lectura de Cu (orgánico y acuoso) efectuada por
AA, se cuantificará un
Estándar secundario, del cual saldrá un factor de corrección para las muestras
analizadas en dicha secuencia.
Estándares Secundarios
PLS cuantificado por volumetría
OC ó OD Cognis
Las diluciones de las muestras y estándares se realizan con dilutor

automático.
Se aplican diferentes diluciones a los estándares para cubrir rangos altos y
bajos de lectura.
Las muestras se leen en secuencia de 5 muestras antes y después de esa

secuencia se leen los estándares.
Condiciones de Lectura
L. Anda 324.8
Slit 0.5
Sin corrector de fondo
Estándares 20, 50, 100
Mechero inclinado (Absorbancia estándar de 100 = 0.5 – 0.6 ua)
Llama azul
Acuosos Valor Valor Factor de Muestras Fecha

estándar lectura corrección Leídas
23.2 22.8 1.018 Perfil 04/06/03
Andacollo
M1,2,3,4,5
46.4 45.9 1.011
33
Orgánicos Valor Valor Factor de Muestras Fecha

estándar lectura corrección Leídas
29.7 29 1.024 Perfil 04/06/03
Andacollo
M1,2,3,4,5
59.4 58.1 1.022
ANALISIS DE COBRE EN ELECTROLITOS
Reactivos:
1.- Tiosulfato de Sodio, pesar 39.2 gr. disolver con agua

destilada aforar a 1 litro se obtiene una solución (1 ml de
tiosulfato = a 10 Mg. de Cu).
2.- Amoniaco concentrado p.a.
3.- Bifluoruro de amonio p.a.
4.- Ácido acético p.a. (preparar una solución 1:1 con agua
destilada)
5.- Ioduro de potasio p.a.
6.- Almidón al 1% p/v. Pesar 5 gr de almidón adicionar 5 cc de
agua destilada hacer una papilla, para luego adicionar 495 cc
de agua caliente agitando en plancha calefactora.
7.-Tiocianato de potasio al 5%. Pesar 12.5 gr. aforar a 250 cc
con agua destilada.
8.- Tritisol de 1000 ppm de Cu.
Metodología
1.- Tomar 5 cc de electrolito en vaso de pp de 400 cc
2.- Adicionar 10 cc de agua destilada, lavando las paredes.
3.- Agregar con pipeta parcial Amoniaco (2) hasta

precipitación del ion cúprico (color azul).
4.- Agregar punta de espátula de bifluoruro de amonio

homogenizar.
34
5.- Adicionar 5 cc de ácido acético 1:1.
6.- Agregar punta de espátula de Ioduro de Potasio.
7.- Proceder a titular el Iodo liberado con la solución de

Tiosulfato 1 ml = 10 mg.
8.- Adicionar tiosulfato hasta decoloración del Iodo (color

amarillo pálido). Adicionar solución al 1% y proseguir la
titulación hasta viraje del almidón (azul violeta a café con
leche)
9.- Poco antes del viraje del almidón (punto final) adicionar
aproximadamente sin medir 5 cc de solución de Tiocianato al
5%).
10.- Proseguir la titulación hasta el punto final (color azul

violeta a blanco)
11.- Anotar el gasto de Tiosulfato.
En soluciones con contenido elevado de hierro ferroso

utilizar KMNO4 al 1% y reducir el exceso de permanganato
con solución de sulfato ferroso
Factor Tiosulfato * Gasto de Tiosulfato = gramos por litro Cu

ml de muestra
Factor de Tiosulfato
1.- Tomar 100 cc de Titrisol de 1000 ppm de Cobre
2.- Proseguir la titulación al igual que para una muestra.
Cálculo del factor (mg de Cu en 1 ml Tiosulfato) = 100 mg de Cu /

Gasto de Tiosulfato
35
PROCEDIMIENTO DE
ANALISIS
DE HIERRO EN ORGANICO
Y
ACUOSO
36
DETERMINACION DE HIERRO EN SOLUCIONES ORGANICAS
Equipo:
Espectral 55 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con lámpara

de Fe y quemador acetileno.
Ajustes de instrumento:
Paso óptico 0.2 (nm)

Altitud del quemador Ajustar hasta que el haz luminosos quede
aprox. 1 cm. sobre el quemador.
Llama Aire – acetileno, oxidante combustible
pobre, azul.
Energía Lámpara 15 ma (referir a la recomendación del
fabricante para los ajustes).
Tiempo de integración 3.0 segundos.

Repeticiones 4
Estándar 1 5
Estándar 2 10
RSLP 10
Reactivos
Extractante LIX 984N al 5% (v/v) en diluyente.

Diluyente Orgánico Orfom SX-12
Si no tiene un dilutor Hamilton proceda como se indica a

continuación.
Análisis:
Utilizar estándar de 1000 ppm Fe Cognis preparado a partir de él,

estándares de 20, 10 y 5 ppm utilizando un dilutor automático
Hamilton.
Prepare el aparato Varian Spectra 55 usando los parámetros

indicados en la sección correspondiente del equipo. Aspirar agua
37
desionizada por 5 minutos para dar tiempo al instrumento y
cabezal del quemador que se calienten. Aspirar etanol por 5
minutos para limpiar la descarga de restos de agua en la cámara
de premezcla y quemador. Aspirar diluyente orgánico por lo menos
5 minutos para dejar estabilizar el sistema. Cambiar el
instrumento a modo continuo y poner a cero el instrumento usando
el diluyente orgánico como referencia. Calibrar el instrumento
con los estándares de 20, 10 y 5 ppm.
38
DETERMINACION DE HIERRO EN SOLUCIONES ACUOSAS
(Fe Total)
Equipo:
SpectrAA 55 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con lámpara

de Fe y quemador Acetileno.
Ajustes del instrumento:

Altitud del quemador Ajustar hasta que el haz
luminoso quede ~ 1 cm sobre el Quemador.
Llama Aire acetileno, oxidante,
combustible pobre, azul.
Energía Lámpara 15 ma (referir a la recomendación
del fabricante para los ajustes)
Tiempo de integración 30 segundos

Repeticiones 4
Estándar 1 20
Estándar 2 50
Estándar 3 100
RSLP 50
Reactivos:
Diluyente Acuoso Agua desionizada al 5% en H2SO4
Cloruro de Sodio al 10% 10 g. de sal en 100 ml de agua

destilada
Titrisol de Fe de 1000 ppm Preparar estándares de 20, 50

y 100 ppm con dilutor Hamilton Utilizando una solución de llenado
al 5% v/v de ácido sulfúrico y 100 NaCl por litro.
Estándar de 100 ppm de Fe Pipetee exactamente 10 ml del

estándar de 1000 ppm de Fe en Acuoso y trasvasije a un matraz de
100 ml, adicione 4 ml de NaCl y enrase con diluyente acuoso,
mezclando bien.
39
100 ml, adiciones 4 ml de
NaCl y enrase con diluyente acuoso, mezclando bien.

100 ml, adicione 4 ml de NaCl y enrase con diluyente acuoso,
mezclando bien.
40
DETERMINACION DE Fe+2 EN SOLUCIONES PLS Y ELECTROLITO
Alcance
El método está descrito, para efectuar las determinaciones de

Fe+2, en soluciones PLS y Electrolito en el rango de común
ocurrencia.
Principio
El método se basa en la oxidación del Fe+2, con una solución de

dicromato de potasio en medio ácido usando como indicador difenil
sulfonato de bario. Las semi-reacciones son las siguientes:
Fe+2 - e ------------------ Fe+3
Cr2 O7-2 + 14 H+ + 6e ----------------- 2 Cr+3 + 7 H2O
Materiales y Reactivos
Solución Dicromato de Potasio 0.1N:
Disolver 4.9012 g de Cr2 K2Cr2O7 seco en 1 litro de agua destilada

o proveerse de solución estándar de 0.1N.
Solución de Dicromato de Potasio 0.01N:
Se prepara a partir del reactivo 0.1N descrito anteriormente.
Difenilaminosulfonato de Bario al 1% en agua:
Disolver 0.32 g de la sal de bario en 100 ml de ácido sulfúrico

concentrado o proveerse de reactivo preparado.
Solución Simmerman:
Diluir a 1 litro 150 ml de ácido Fosfórico y 150 ml de ácido

sulfúrico.
Procedimiento
 Tomar 5 ó 10 ml de solución en vaso de 400 ml, adicionar 2.5

ml de H2SO4, diluir a 100 ml con agua destilada.
 Adicionar 2 ml H3PO4 y 5 ml solución de indicador.
41
 Titular con solución de Dicromato de potasio 0.1N, hasta
viraje del indicador de violeta a verde.
Resultados
Calcular de acuerdo a la siguiente expresión:
Donde:
V = Gasto titulación ml
N = Normalidad K2Cr2O7
55.85 = Peso equivalente del Fe
V = Volumen de muestra ml
Fe+2 g/l = V x N x 55.85

V
42
PROCEDIMIENTO DE
ANALISIS
DE ACIDO SULFURICO
LIBRE
43
DETERMINACION DE ACIDO SULFURICO LIBRE EN
SOLUCIONES
DE PLANTA SX POR TITULACION POTENCIOMETRICA
Alcance
El método está escrito para efectuar la determinación del ácido

sulfúrico libre en las soluciones de Planta SX, que contienen
cationes hidrolizables, en el rango de común ocurrencia.
Principio
El fundamente del método, es la transformación de las curvas de

titulación en líneas rectas, para lo cual se grafica los
antilogaritmos de pH, previa corrección de la dilución contra el
volumen de titulante adicionado. Como titulante se usa una
solución de hidróxido sódico, la titulación se efectúa entre los
rangos de pH = 1.8 y 2.3. El volumen de neutralización se obtiene
mediante extrapolación gráfica de la solución del pH.
La función de pH es la siguiente:
φ = (Vi + V) x 10-pH
Donde:
Vi = Volumen inicial de solución antes de comenzar la titulación

(ml)
V = Volumen de hidróxido agregado (ml)
Equipos y Reactivos
Peachímetro
Solución de hidróxido de sodio 0.1N
Buretas, pipetas, etc.
44
Procedimiento
 Controlar el Peachímetro:
Electrodo indicador: vidrio
Electrodo referencia: Calomelano saturado
 Tomar alícuota de muestra en vaso de 250 ml, introducir los
electrodos. Si el pH observado está bajo las aproximaciones
de 2, adicionar un volumen medio de agua destilada hasta
alcanzar el rango de la titulación.
 Titular con la solución de hidróxido de sodio estandarizado,
leer el pH después de cada incremento de titulante.
 Calcular la función, φ y graficar contra los incrementos de
hidróxido de sodio. Trazar la recta entre los puntos que
presentan linealmente y extrapolar ésta, hasta el valor de φ
= 0
 La intersección con el eje del volumen de titulante
determina el volumen de hidróxido necesario para la
neutralización total del ácido.
Nota: La hidrólisis de cationes dentro del pH de neutralización

producirá una pérdida de linealidad de los pares de valores que
se GRAFICA. Sin embargo, éstos no deben ser considerados en la
extrapolación, sino solamente la porción recta.
45
Resultados
Otra forma de calcular es determinar la ecuación de la recta φ

v/s volumen de NaOH. Determinar a y b para un coeficiente de
correlación r = 0.9999 y determinar el volumen para φ = 0.
Ejemplo de cálculo, se toma 5 ml de muestra de ácido,
Vi = 180 ml (volumen de muestra + volumen agua destilada)

a = 1.96
b = 0.148
r = 0.99994
φ = 0
V = 13.29 ml
N = normalidad NaOH 0.09869
Peso equivalente H2SO4
Incrementos de titulación:
V pH φ
_____________________________
0.0 1.96 1.97
1.0 2.00 1.81
3.35 2.10 1.47
5.35 2.20 1.17
6.90 2.30 0.94
8.25 2.40 0.75
H2SO4 g/l = 13.29 x 0.09869 x 49 = 12.85

5
46
DETERMINACION DE ACIDO LIBRE EN SOLUCIONES
Método: Oxalametría
1.- Objetivos
Establecer la metodología analítica para la determinación de

ácido libre en soluciones por valoración potenciométrica.
2.- Materiales
2.1.- Agua destilada
2.2.- pH metro
2.3.- Electrodo de pH (Ag/AgCl)
2.4.- Buretas de 50 ml
2.5.- Vasos precipitados
2.6.- Pipetas
2.7.- Agitador magnético
2.8.- Barra magnética
3.- Reactivos
3.1.- Solución de hidróxido de sodio 0.1N: Preparar a partir de

titrisol.
3.2.- Solución de oxalato de potasio al 20% p/v: Pesar 20 gr. de

oxalato de potasio y disolverlo en 100 ml en agua destilada.
47
4.- Generalidades
Para determinar ácido, se titula con hidróxido de sodio

produciendo la siguiente reacción:
2NaOH + H2SO4 → Na2SO4 + 2H2O
Especialmente en soluciones de lixiviación se observan

desviaciones en la determinación del punto final de la
valoración, esto debido a la hidrólisis del hierro y otros
elementos en solución. Para evitar dicha interferencia se
determina la acidez libre agregando una solución de oxalato de
potasio, el cual debe enmascarar los iones hidrolizables.
El punto final se determina mediante medidas potenciométricas a

pH 6.5
5.- Procedimiento
5.1.- Tomar una alícuota de 10 ml de muestra en un vaso

precipitado de 250 ml.
5.2.- Agregar 75 ml de agua destilada y 10 ml de solución de

oxalato de potasio al 20% p/v.
5.3.- Titular con solución de hidróxido de sodio, hasta pH 6.5.
5.4.- Leer gastos de Na OH consumido en titulación.
5.5.- Calcular la concentración de ácido libre usando la

siguiente fórmula.
Gr/H2SO4 = ml NaOH x M NaOH x 49.04

ml de muestra
Observación: Se debe valorar, lentamente y calibrar el pH metro,

para lograr una mayor precisión y exactitud en los resultados.
48
PROCEDIMIENTO DE
MEDICION DE
TENSION SUPERFICIAL E
INTERFACIAL
49
PROCEDIMIENTO DE CALIBRACION PARA TENSIOMETRO
MODELO Nº 70545
1.- Ajustar el instrumento en posición horizontal, guiándose por

el medidor de posición (nivel) que viene con el instrumento y
comience ajustar los tornillos L hasta que la burbuja del nivel
se ubique al centro.
2.- Limpiar el anillo en una llama hasta que se ponga rojo si se

ha trabajado con aceites muy viscosos o simplemente con acetona.
3.- Poner la pinza X en posición cerrada ajustando con el

tornillo N en el sentido de las manecillas del reloj.
4.- Inserte el anillo de platino en la cavidad del P.
5.- Proceder a colocar un trozo de papel sobre el anillo de

platino.
6.- Suelte la pinza X girando el tornillo N en sentido contrario

de las manecillas del reloj.
7.- Ajuste el tornillo A hasta que la imagen de la aguja quede

alineada con la ranura del espejo.
8.- Soltar la perilla C y ajustar el dial a la posición cero con

el vernier.
9.- Coloque un par de clips hasta alcanzar una masa entre 0.600 –
0.800 g sobre la plataforma del papel colocado sobre el anillo de
platino.
10.- Hacer el cálculo para obtener la tensión teórica de

calibración.
P = M * g
2 * L
donde:
P: Tensión Superficial aparente en Dinas/cm

M: Peso clip
g: Constante de gravedad
50
L: Medida del diámetro de la circunferencia
11.- Gire la perilla A hasta que la imagen de la aguja quede

alineada a la ranura del espejo.
Si la lectura del dial es mayor que el valor, calculado en 0.25

Dinas ó más el brazo (M) debe ser acortado. Si el valor de la
lectura del dial es menor que 0.25 dinas ó más el brazo (M) debe
ser alargado.
Para cambiar el largo de los brazos se deberá remover la cubierta

del alambre de torsión y ajustar las tuercas G en forma
simultánea. Gire las tuercas G en sentido de las manecillas del
reloj para alargarlo. Cada vez que se ajuste el largo del brazo
se deberá repetir la calibración y ajustar nuevamente el cero.
Una vuelta completa de las tuercas G es equivalente a un cambio

de alrededor de 3 Dinas.
Si el tensiómetro se ajustó correctamente cada unidad del dial

representa 1 tensión superficial de exactamente 1 Dina en
cualquier dirección desde el cero.
Después de la calibración remueva el papel del anillo y gire la

perilla A hasta que el índice I y su imagen en el espejo queden
en cero, suelte la llave C y reajustar el cero del dial quedando
en condiciones de poder usarlo
51
DETERMINACION DE TENSION SUPERFICIAL
1.- Objetivo
A través del conocimiento de la medida de la tensión superficial es posible

deducir el grado deterioro del orgánico por contaminación con
compuestos tensoactivos.
2.- Alcance de la aplicación
Este procedimiento se realiza a las siguientes muestras:
2.1.- Orgánico en general

2.2.- Acuoso en general
3.- Aparatos y Reactivos
Tensiómetro
Material misceláneo de laboratorio
4.- Procedimiento
4.1.- Tome la muestra y proceda a separar la fase acuosa de

la orgánica.
4.2.- En un vaso de 100 ml tome 50 ml de muestra.
4.3.- Una vez que la muestra acuosa se encuentra sobre la

plataforma de análisis (T) introduzca el anillo de 5 mm bajo la
superficie de tal forma que el brazo de soporte (M) se balancee
sin problema, por ello el dial (S) tiene que estar en cero en el
disco compensador (V).
4.4.- Cuando se logra el balanceo del brazo soporte (M) se

nivela con la línea del espejo (I) usando el contrapeso (G),
girándolo hasta lograr el equilibrio.
4.5.- Baje la plataforma de análisis (T) lentamente hasta

que se produzca el desplazamiento de la aguja en la línea del
espejo (I).
4.6.- Comience a girar el tornillo compensador (A) y el

tornillo (B) de la plataforma de análisis (T) y mantenga
siempre la aguja nivelada con la línea del espejo (I).
52
4.7.- La lectura final se debe realizar cuando el equipo se
rompa bruscamente, pasando el anillo a
la otra fase.
5.- Medición de Tensión Superficial Acuoso - Orgánico
5.1.- Repetir procedimiento como los puntos 4.1 al 4.4.
5.2.- Adicione muy lentamente el orgánico de la muestra por

las paredes del vaso para evitar formación de suspensión.
5.3.- Baje la plataforma de análisis (T) lentamente hasta

que evidencie el desplazamiento de la aguja desde la línea (I).
5.4.- Gire el tornillo (A) y el tornillo (B) de la

plataforma de análisis (T) de tal forma que siempre mantenga la
aguja nivelada con la línea del espejo (T).
6.- Cálculos
El resultado lo entrega el equipo en forma directa leyendo en el

plato graduado (S)
Las unidades son: Dinas/cm
53
DETERMINACION DE 3
NITROCETOXIMA EN
LIX 84-I
LOMAS BAYAS Y
EL TESORO
54
DETERMINACION DE 3 NITROCETOXIMA EN LIX 84-I
Sumario
Bajo ciertas condiciones de pH, concentración de nitrato y

potencial de la solución acuosa en contacto con la fase orgánica,
se puede producir la nitración de la oxima.
Cognis ha desarrollado un método simple y efectivo para la

estimación de la 3 nitrocetoxima presente en el circuito
orgánico. Esto es aplicable solamente para circuitos que
contengan únicamente LIX 84-I como extractante. Está basado en el
hecho de que existe una relación lineal entre el punto de
Isoterma de Reextracción y la 3-nitrocetoxima.
La 3-nitrocetoxima formada por nitración de la 2-hidroxy-

5nonilcetofenona oxima, el extractante activo en el LIX 84-I, es
un extractante muy fuerte que no se descarga fácilmente con
soluciones de Reextracción comúnmente usadas.
Este método como se describe es aplicable para circuitos

orgánicos preparados con diluyente que contienen 15-20% de
aromáticos como el de Lomas Bayas. Si se aplica a circuitos con
bajo contenido de aromáticos el método puede arrojar resultados
levemente más altos que lo real.
Reactivos
Fase acuosa estándar de Extracción:

Solución sintética de cobre que contenga 6 ± 0.1 g/l Cu; 3 ± 0.1
g/l Fe y pH = 2.0 ± 0.1
Fase acuosa estándar para Reextracción

Solución sintética que contenga 35 ± 0.7 g/l Cu y 160 ± 2 g/l
ácido sulfúrico.
* Todas las soluciones se deben preparar con reactivos grado

p.a. y agua desionizada.
Procedimiento
Ajuste de la Carga Máxima: La muestra de orgánico se contacta 4

veces en una razón O/A = 1 con solución estándar para Extracción,
agitando vigorosamente por 5 minutos en un embudo de decantación.
55
La fase acuosa se descarta después de cada contacto. La fase
orgánica final se filtra a través de papel filtro 1PS y el
contenido de cobre del orgánico se determina por Absorción
Atómica.
Un circuito típico como el de Lomas Bayas, tendrá una carga

máxima de alrededor de 13.2 g/l Cu. La carga máxima debe ser
ajustada a 9.8 g/l Cu (± 0.2 g/l Cu).
El volumen (V1) del circuito orgánico que se debe diluir a 10 ml
para que de un orgánico que tenga una carga máxima de 9.8 g/l se
calcula como sigue:
V1 = 9.8 g/l Cu x 10 ml
Carga Máx. de Cu de orgánico del circuito
Transferir V1 a un frasco volumétrico de 10 ml y aforar con

solvente Orfom SX-12 ó un diluyente con similar contenido de
aromáticos. Repetir la determinación de la carga máxima en esta
muestra de orgánico del circuito ajustado (ACO). Si el valor de
la carga máxima es 9.8 g/l Cu, determinar el punto de Isoterma de
Reextracción.
56
Determinación del Punto de Isoterma de Reextracción
(SIP)
Contactar la muestra de (ACO) cuatro veces con igual volumen de

solución estándar de Reextracción durante 5 minutos agitando
vigorosamente en un embudo de decantación. Descartar la fase
acuosa después de cada contacto.
El orgánico equilibrado final se debe filtrar a través de papel

filtro 1 SP para remover cualquier arrastre de acuoso y el
contenido de Cu debe ser determinado por Absorción Atómica para
obtener el punto de isoterma de Reextracción (SIP).
Cálculo
El contenido de la 3-nitrocetoxima como porcentaje de la oxima

total en el orgánico se calcula de la siguiente forma:
% 3-nitrocetoxima = SIP - 0.6908

0.109
La 3-nitrocetoxima se forma por nitración de la cetoxima que

contiene el LIX 84-I.
Para calcular la cantidad de LIX 84-I en términos de % (v/v) que
daría una carga máxima igual a la contribución de carga máxima de
la 3-nitrocetoxima contenida en el circuito, se hace el siguiente
cálculo:
(g/l Cu)Carga Máx. de orgánico del circuito x % 3-nitrocetoxima = % (v/v) LIX 84-I
0.48 /gl Cu
* Factor de carga máxima por porcentaje en volumen de LIX 84-I
57
DETERMINACION DE 3 - NITROCETOXIMA EN CIRCUITO ORGANICO
DE MINERA EL TESORO
Introducción
Durante la operación del Tesoro en la fase orgánica puede

nitrarse lo que afectaría adversamente el punto de stripping.
Este método es usado para determinar la cantidad de nitración en
la cetoxima en la cual ha ocurrido.
El método es específico para el circuito de orgánico de Tesoro

conteniendo solamente LIX 84-I y Escaid 103.
Procedimiento
Determinar la Carga Máxima en la muestra tomando una alícuota de

muestra de un volumen de PLS, contactar y agitar por 2 minutos en
embudo de separación.
Dejar que las fases se separen, descartar la fase acuosa. Agregar
nuevamente PLS y repetir el contacto. Efectuar 4 contactos,
filtrar la fase orgánica a través de papel filtro Whatman 1PS.
Adicionar el matraz volumétrico de 10 ml la cantidad que se

indica en la ecuación siguiente.
Muestra ml = 70__________
C. Máx. (Cu g/l)
Aforar a volumen con Escaid 103
Determinar la carga máxima de la muestra diluida, la

concentración de esta muestra debe estar entre 6.9 g/l a 7.1 g/l.
Determinar el punto de stripping en la muestra diluida tomando

una alícuota de ella con igual volumen de solución sintética de
electrolito pobre, contactar vigorosamente dos minutos en embudo
de separación, repetir 4 veces su contacto, después del último
contacto filtrar el orgánico a través del papel filtro Whatman
1PS, analizar su contenido de cobre en el orgánico.
58
Cálculos
Mol % 3-nitrocetoxima = (Punto de estripeo Cu g/l – 0.361 g/l)

0.0768 g/l Cu
Volumen equivalente LIX 84-I (v/v)= (Carga Máxima g/l Cu x mol % de 3-nitrocetoxima)
0.48 g
59
PROCEDIMIENTO DE
ANALISIS DE CLORURO
60
DETERMINACION DE CLORURO EN PLS
1.- Objetivos

cloruro en soluciones por el método del Volhard o de volumetría
de precipitación.
2.- Recursos Materiales
2.1.- Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.1 N

2.2.- Solución de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 N
2.3.- Solución de Sulfato Férrico amónico al 10%
2.4.- Ácido Nítrico (HNO3) 6N
2.5.- Indicador de Cromato de Potasio
2.6.- Cloruro de Sodio 0.1 N
3.- Generalidades
La valorización de Volhard para la determinación directa de ion

plata o para la determinación indirecta de cloruros, es una
valorización volumétrica de precipitación, en la cual se
determina el punto de equivalencia, por la formación de un ion
complejo coloreado soluble (Tiocionato Férrico). Se utiliza el
ion Fe+3 en un medio ácido, formando así un complejo de color rojo
intenso con el Tiocianato. Esta valoración se efectúa en un medio
ácido para prevenir la hidrólisis del ion férrico.
La valoración indirecta de cloruros, consiste en agregar a la

solución que contiene el ion cloruro (Cl-), un exceso
cuidadosamente medido del AgNO3 estándar, de concentración
conocida. Agregando indicador Fe+3 y ácido, si la solución es
básica.
61
Se retrovalora hasta la aparición de color rojo debido al
complejo de Fe (SCN) + 2. Como se conoce la cantidad del ion
plata y por la valoración con SCN-, se conoce la concentración de
plata agregada en exceso, por la diferencia se obtiene la plata
que reaccionó realmente con el Cl-.
4.- Descripción del Método
4.1 Tomar alícuota de 2 ml de muestra

4.2 Agregar 50 ml de agua destilada
4.3 Agregar 5 ml de HNO3 6 N en presencia de 1 ml de indicador
férrico.
4.4 Agregar mediante bureta una alícuota de nitrato de plata,
suficiente para precipitar todo del cloruro presente (entre
1- - 20 ml).
4.5 Valorar con Tiocianato de amonio hasta el primer viraje del
indicador.
4.6 Leer gastos determina g/l Cloruro como sigue:
Cl – (g/l) = (VNH4SCN [ ml ] - V AgNO3 [ ml ] * 35.45 g/eq)

Alícuota [ml]
5.- Medidas de Prevención
Usar equipo de protección personal: guantes de nitrilo, gafas de

seguridad, tenida antiácida y zapatos de seguridad.
62
PROCEDIMIENTOS DE
CARACTERIZACION DEL
PLS Y ELECTROLITOS
63
DETERMINACION DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS EN SOLUCIONES
Alcance
El método está descrito para efectuar la determinación de sólidos

en suspensión en muestras orgánicas y acuosas provenientes de las
plantas SX, en el rango de común ocurrencia
Principio
El método se basa en la separación de las partículas mediante

filtración al vacío y determinación por diferencia de peso.
Equipos, Materiales y Reactivos
 Bomba de vacío
 Balanza, sensibilidad 0.0001 g
 Crisoles Gooch, papel filtro GFA/GFC ó GF/F
 H2SO4, solución 1% v/v
 Acetona p.a.
Procedimiento
 Preparar los crisoles Gooch con el filtro, lavar con acetona

y poner a secar en estufa a 105ºC, por una hora y dejar
enfriar.
 Pesar los crisoles identificados en balanza con sensibilidad
0.0001 y registrar peso P1.
 Medir un volumen de muestra bien agitada de 50 a 250 ml,
dependiendo del contenido de sólidos en suspensión y
filtrar en el sistema vacío, utilizando los crisoles
preparados y tarados. Registrar el volumen V.
 Para soluciones acuosas, lavar el filtrado con solución de
H2SO4, 1% en caliente y finalmente lavar con porciones de
agua destilada.
 Para soluciones orgánicas, lavar el filtrado con acetona.
 Secar los crisoles que contienen la muestra en estufa a 105º
C, por una hora, dejar enfriar.
 Pesar los crisoles en balanza con sensibilidad 0.0001.
Registrar peso P2.
64
Resultados
Calcular los resultados según la siguiente expresión:
Sólidos en Suspensión g/l = P2 - P1 x 1000

V
Donde:
P1 = Peso crisol preparado con filtro y seco en gr.

P2 = Peso del crisol conteniendo el residuo seco en gr.
V = Volumen de las muestras en ml
65
DETERMINACION DE CLORURO EN PLS
1.- Objetivos

cloruro en soluciones por el método del Volhard o de volumetría
de precipitación.
2.- Recursos Materiales
2.1.- Solución de Nitrato de Plata (AgNO3) 0.1 N

2.2.- Solución de Tiocianato de potasio (KSCN) 0.1 N
2.3.- Solución de Sulfato Férrico amónico al 10%
2.4.- Ácido Nítrico (HNO3) 6N
2.5.- Indicador de Cromato de Potasio
2.6.- Cloruro de Sodio 0.1 N
3.- Generalidades
La valorización de Volhard para la determinación directa de ion

plata o para la determinación indirecta de cloruros, es una
valorización volumétrica de precipitación, en la cual se
determina el punto de equivalencia, por la formación de un ion
complejo coloreado soluble (Tiocionato Férrico). Se utiliza el
ion Fe+3 en un medio ácido, formando así un complejo de color rojo
intenso con el Tiocianato. Esta valoración se efectúa en un medio
ácido para prevenir la hidrólisis del ion férrico.
La valoración indirecta de cloruros, consiste en agregar a la

solución que contiene el ion cloruro (Cl-), un exceso
cuidadosamente medido del AgNO3 estándar, de concentración
conocida. Agregando indicador Fe+3 y ácido, si la solución es
básica.
Se retrovalora hasta la aparición de color rojo debido al

complejo de Fe (SCN) + 2. Como se conoce la cantidad del ion
plata y por la valoración con SCN-, se conoce la concentración de
plata agregada en exceso, por la diferencia se obtiene la plata
que reaccionó realmente con el Cl-.
4.- Descripción del Método
4.7 Tomar alícuota de 2 ml de muestra

4.8 Agregar 50 ml de agua destilada
66
4.9 Agregar 5 ml de HNO3 6 N en presencia de 1 ml de indicador
férrico.
4.10 Agregar mediante bureta una alícuota de nitrato de plata,
suficiente para precipitar todo del cloruro presente (entre
1- - 20 ml).
4.11 Valorar con Tiocianato de amonio hasta el primer viraje del
indicador.
4.12 Leer gastos determina g/l Cloruro como sigue:
Cl – (g/l) = (VNH4SCN [ ml ] - V AgNO3 [ ml ] * 35.45 g/eq)

Alícuota [ml]
5.- Medidas de Prevención
Usar equipo de protección personal: guantes de nitrilo, gafas de

seguridad, tenida antiácida y zapatos de seguridad.
67
DETERMINACION DE CLORURO (POR ESPECTROFOTOMETRIA DE
ABSORCION ATOMICA) EN SOLUCIONES DE ELECTROLISIS
Alcance
El método está descrito para efectuar la determinación de

cloruros en las soluciones electrolito de EW; en el rango de
común ocurrencia.
Principio
El método se basa en la determinación de cloruro en medio

nítrico, por precipitación con nitrato de plata y con medición de
la plata remanente, mediante Espectrofotometría de Absorción
Atómica.
Reactivos
Solución Stock de nitrato de plata de 100 mg/l: A partir de

titrisol de plata diluir con agua desmineralizada y llevar a un
litro o preparar a partir de AgNO 3 sólido, pesando 1.39 g sal
disolviendo en agua destilada libre de cloruro y acidificada al
1% en ácido nítrico, aforando a 1000 ml.
Solución de nitrato de plata 100 mg/l: Preparar a partir de

titrisol de 1000 mg/l.
HCl concentrado 12 N
Procedimiento
 Llevar dos blancos durante el análisis, para controlar la

contaminación de cloruro durante todo el procedimiento.
 Adicionar los volúmenes de agua destilada a los blancos
exactamente medidos.
 Tomar alícuota de 10 ml muestra, adicionar 5 ml HNO 3 diluir
a 100 ml con agua destilada libre de cloruro y llevar a
calentamiento sin hervir.
 Adicionar 10 ml de solución de 100 mg/l de plata, hervir
suavemente en plato calefactor, para coagular el
precipitado, dejar enfriar en lugar oscuro.
 Filtrar por gravedad en filtro lento Nº 2, lavar e vaso y
precipitado con solución de HNO3 al 1%. Recibir el filtrado
en matraz volumétrico de 100 ml.
68
 Adicionar al filtrado 25 ml de >HCl concentrado, aforar con
agua destilada y homogenizar.
 Medir la plata remanente de la precipitación por
Espectrofotometría de Absorción Atómica en las condiciones
indicadas en el procedimiento para medir Ag.
Resultados
Calcular los resultados de acuerdo a la siguiente expresión,

considerando que se han adicionado volúmenes de plata a blancos y
muestras:
Cl (mg/l) = ( L1 - L2) x 0.32866 x V/Vo
Donde:
L1 = Lectura de concentración de plata en blanco (mg/l)

L2 = Lectura de concentración de plata en muestra (mg/l)
0.32866= Factor de conversión Cl/Ag
V = Volumen aforo (ml)
Vo = Volumen muestra (ml)
69
PERFILES PLANTA
70
Para control de de perfiles utilizar planillas adjuntas según
configuración de la Planta. Este control permite efectuar un
balance másico indirecto y un control de las razones O/A del
PROCEDIMIENTO DE CONTROL QUIMICO

PERFILES PLANTA
Los perfiles de planta serán controlados por su consistencia
entre las razones O/A de cada etapa y las de de su equilibrio.
Cualquier variación superior o inferior a 5% dará origen a un
reanálisis de las muestras involucradas.
Los perfiles serán cotejados con un balance másico relativo al

acuoso, cualquier variación requerirá la confirmación de los
valores de PLS, Refino, Orgánico Cargado, Orgánico Descargado,
Electrolito Pobre, Electrolito Rico, según sea el caso.
71
BALANCE PERFIL
CIRCUITO E1,E2,S2,S1
Descripción Cu g/l
PLS 6,86
Vertedero E1A 2,83 Razón O/A E1 perfil 1,10
Vertedero E1O 6,98 Balance
másico
Vertedero E2O 3,33 Razón O/A E1 1,05 A 143,5
equilibrio
Equilibrio E1A 2,83 O 141,8
Equilibrio E1O 7,15 EP 141,8
vertedero E1A 2,83

Vertedero E2A 0,88 Razón O/A E2 1,09
perfil
vertedero S2O 1,54
vertedero E2O 3,33 Razón O/A E2 1,10
equilibrio
Equilibrio E2A 0,80
Equilibrio E2O 3,39 Promedio O/A 1,09
Extr.Serie
EP 40,50
Vertedero S2A 44,16 Razón O/A S2 perfil 4,95
Vertedero S1O 2,28
Vertedero S2O 1,54 Razón O/A S2 4,69
equilibrio
Equilibrio S2A 44,63
Equilibrio S2O 1,40
Vertedero S2A 44,16

Vertedero S1A 55,26 Razón O/A S2 perfil 2,36
Vertedero E1O 6,98
Vertedero S1O 2,28 Razón O/A S2 perfil 2,38
Equilibrio S2O 1,98 Razón O/A Calculada Reextracción 2,71
72
BALANCE PERFIL
CIRCUITO
E1,E2,S2,S1
Descripción Cu g/l
PLS 6,86
Razón O/A E1
Vertedero E1A 2,83 perfil 1,10
Balance
Vertedero E1O 6,98 másico
Razón O/A E1
Vertedero E2O 3,33 equilibrio 1,05 A 143,5
Equilibrio E1A 2,83 O 141,8
Equilibrio E1O 7,15 EP 141,8
Vertedero E1A 2,83

Razón O/A E2
Vertedero S2O 1,54
Razón O/A E2
Vertedero E2O 3,33 equilibrio 1,10
Equilibrio E2A 0,80
Promedio O/A
Equilibrio E2O 3,39 Extr.Serie 1,09
EP 40,50
Razón O/A S2
Vertedero S2A 44,16 perfil 4,95
Vertedero S1O 2,28
Razón O/A S2
Vertedero S2O 1,54 equilibrio 4,69
Equilibrio S2O 1,40
Vertedero S2A 44,16

Razón O/A S2
Vertedero S1A 55,26 perfil 2,36
Vertedero E1O 6,98
Razón O/A S2
Vertedero S1O 2,28 perfil 2,38
Razón O/A Calculada
Equilibrio S2O 1,98 Reextracción 2,71
73
BALANCE PERFIL
CIRCUITO E1,E2,S1
Descripción Cu g/l
PLS 4,31
Vertedero Razón O/A E1
E1A 1,84 perfil 1,29
Vertedero Balance
E1O 4,90 másico
E2O 2,99 equilibrio 1,26 A 95,5
Equilibrio
E1A 1,80 O 95,3
Equilibrio
E1O 4,98 EP 94,1
Vertedero
E1A 1,84
E2A 0,33 perfil 1,25
vertedero
S1O 1,78
vertedero Razón O/A E2
E2O 2,99 equilibrio 1,29
Equilibrio
E2A 0,19
Equilibrio Promedio O/A
E2O 3,06 Extr.Serie 1,27
EP 37,40
Vertedero Razón O/A S2
S1A 53,10 perfil 5,03
Vertedero
E1O 4,90
Vertedero Razón O/A S2
S1O 1,78 equilibrio 4,92
Equilibrio
S1A 53,30
Equilibrio
S1O 1,67 Razón O/A Calculada Reextracción 5,10
74
BALANCE PERFIL
CIRCUITO E1,E2,Ep,S
Descripción Cu g/l
PLS 2,61
Razón O/A E1
Balance
Vertedero E1O 6,35 másico
Razón O/A E1
Vertedero E2O 4,79 equilibrio 1,23 A 58,6
Equilibrio
E1A 0,50 O 55,4
Equilibrio
E1O 6,50 EP 57,1
vertedero E1A 0,61

Razón O/A E2
Vertedero EpO 4,40
Razón O/A E2
vertedero E2O 4,79 equilibrio 1,09
Equilibrio
E2A 0,14
E2O 4,83 Extr.Serie 1,18
PLS 2,61 Promedio 1,16

F
Razón O/A EP Electrolit 0,19267463
Vertedero EpA 0,17 perfil 1,13 o 4
Vertedero SO 2,25
Razón O/A EP
Vertedero EpO 4,40 equilibrio 1,14
Equilibrio
EpA 0,10
EpO 4,46 Extr.paralelo 1,14
EP 40,08
Razón O/A S2
Vertedero SA 52,42 perfil 3,01
vertedero E1O 6,35
Razón O/A S2
vertedero SO 2,25 perfil 2,93
Equilibrio SA 53,00
Razón O/A Calculada
Equilibrio SO 1,94 Reextracción 3,01
75
TRATAMIENTO DEL
ORGANICO
CON ARCILLA
76
PRUEBAS PARA TRATAMIENTO CON ARCILLA
Introducción:
Durante la operación de un circuito SX la fase orgánica se puede

contaminar con sustancias orgánicas que pueden tener un efecto
adverso en el tiempo de separación, cinéticas y selectividad de
Cu/Fe. El tratamiento de arcilla de la fase orgánica a veces se
puede usar para eliminar elementos contaminantes de la fase
orgánica.
Para determinar si el tratamiento de arcilla puede mejorar el

tiempo de separación de la fase orgánica, cinéticas y
selectividad de Cu/Fe, el tratamiento de arcilla normalmente se
prueba inicialmente con dosificación de 1% wt/v. Si el
tratamiento de arcilla es efectivo entonces se pueden probar
concentraciones más bajas para determinar concentración mínima
necesaria para un tratamiento efectivo.
Equipos y Soluciones
Para las pruebas de control de calidad son necesarios una

eficiente cámara de mezcla y agitador como es el caso del equipo
que Cognis utiliza en su procedimiento para determinación de
control de calidad; este opera bien, pero si se dispone de otro
tipo de equipo también se puede adaptar al caso si éste no está
disponible. Las soluciones de extracción y Reextracción de Cognis
quality control test también se usan para esta prueba. Si estas
soluciones no están disponibles se pueden usar soluciones PLS y
electrolito pobre de planta que se conozca que están libres de
contaminación.
Cuando se realiza el muestreo de la emulsión es muy importante

que no ocurra un mezclamiento adicional. Se debe usar un tubo de
muestreo con boca grande, una pipeta volumétrica de 10 ml con la
punta cortada.
Antes y después de cada prueba el equipo se debe enjuagar varias

veces con agua y continuar con metanol o acetona y secarlo
completamente antes de usar de nuevo.
77
Procedimiento
Poner 400 ml de la fase orgánica en un vaso de prueba y ajustar

el impulsor para que quede centrado dentro del vaso de prueba y
que la superficie del disco del impulsor quede 1 cm. debajo del
nivel de la superficie de la fase orgánica. Si se usa un impulsor
de Cognis QC el impulsor debe estar al nivel de la fase orgánica.
Empezar la agitación ajustar la velocidad del impulsor a 1750 ±
25 r.p.m. y después de 5 segundos agregar arcilla. Continuar
agitando por 60 segundos. Parar de agitar e inmediatamente
filtrar el orgánico tratado para eliminar la arcilla. Tiempo más
largos de mezclamiento generalmente no son necesarios. Tiempos
de mezclamiento muy largos, > 5 minutos, generalmente resultan en
la absorción de algo de LIX en la arcilla, permitiendo que
algunos de los contaminantes se descarguen de la arcilla y volver
a contaminar la fase orgánica. Si se usa un impulsor de Cognis
QC, el impulsor debe estar al nivel de la fase orgánica. Empezar
la agitación, ajustar la velocidad del impulsor a 1750 ± 25 rpm y
después de 5 segundos agregar arcilla. Continuar agitando por 60
segundos. Parar de agitar e inmediatamente filtrar el orgánico
tratado para eliminar la arcilla. Tiempos más largos de
mezclamiento generalmente no son necesarios. Tiempos de
mezclamiento muy largos, > 5 min., generalmente resultan en la
absorción de algo de LIX en la arcilla, permitiendo que algunos
de los contaminantes se descarguen de la arcilla y volver a
contaminar la fase orgánica.
Observación: La concentración de la arcilla necesaria es de 1.0

g/l.
Tiempo de agitación: Depende de las propiedades físico químicas
de la muestra, pero generalmente es suficiente con 3 a 5 minutos.
78
PROCEDIMIENTOS DE
CARACTERIZACION DEL
PLS Y ELECTROLITOS
79
DETERMINACIÓN DE ALUMINIO EN SOLUCIONES
Equipo
SpectrAA 55 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con lámpara de

Al y quemador Oxido Nitroso.
Ajuste de instrumento:

Altitud de quemador Ajustar hasta que el haz
luminoso quede ~ 1 cm sobre el
quemador.
Llama Acetileno – Oxido Nitroso,
Reductora, combustible
abundante, cono rojo de 1 – 2
cm. de altura.
Energía Lámpara 10 ma (referir a la
recomendación del fabricante para los Ajustes).
Repeticiones 4
Estándar 1 20
Estándar 2 50
Estándar 3 100
RSLP 50
Reactivos
Diluyente Acuoso Agua desionizada de 5 g/l de HCl

Cloruro de Lantano al 10% 10 g de sal en 100 ml de agua
destilada
Titrisol de Al de 1000 ppm
Estándar de 100 ppm de Al Pipetee exactamente 10 ml del

estándar de 1000 ppm de Al y
trasvasije dentro de un matraz 100
ml, adicione 2ml de cloruro de
lantano y enrasando con diluyente
acuoso mezcle bien.

estándar de 1000 ppm y trasvasije
dentro de un matraz de 100 ml,
80
adicione 2 ml de cloruro de lantano
y enrasando con diluyente acuoso,
mezcle bien.

estándar de 100 ppm de Al y
trasvasije dentro de un matraz de
100 ml, adicione 2 ml de cloruro de
lantano y enrasando con diluyente
acuoso, mezcle bien.
Análisis:
Preparar el equipo Varian Spectra 55 usando los parámetros

indicados en la sección correspondiente del equipo. Aspire agua
desionizada por 5 minutos para dar tiempo al Instrumento y
cabezal del quemador que se caliente. Aspire Etanol por 5 minutos
para limpiar la descarga de restos de orgánico en la cámara de
premezcla y quemador. Aspirar diluyente acuoso por lo menos 5
minutos para dejar estabilizar el sistema. Cambiar el instrumento
a modo continuo y poner a cero el instrumento usando el diluyente
acuoso como referencia. Aspirar estándar de 20 ppm y ajustar la
absorbancia ~ 0.2 rotando el quemador.
Cambiar el instrumento a modo de datos y preparar la curva

estándar usando las soluciones preparadas de 20, 50 y 100 ppm de
Al en orgánico. Usar el diluyente acuoso como referencia y la
solución estándar de 50 ppm Al para ajustar la curva.
Aspirar cada muestra, leer y registrar la concentración.

Comprobar la referencia y estándares según sea necesario.
Después de completar todas las muestras, aspirar etanol durante 5

minutos para limpiar la descarga de todo el acuoso de la cámara
de premezcla y el quemador.
Apague el instrumento.
Después de corregir de acuerdo a las diluciones efectuadas

informar los resultados como Al expresado en ppm.
81
Condiciones Generales de Trabajo
Longitud de Onda Slit Rango óptimo de trabajo

(nm) (nm) (µg/ml)
309.3 0.5 0.3 - 250
396.1 0.5 0.5 - 250
237.3 0.5 2 - 800
236.7 0.5 3 - 1000
257.4 0.5 5 - 1600
256.8 0.5 8 - 2600
82
DETERMINACION DE ARSENICO EN SOLUCIONES
Equipo
SpectrAA 55 Espectrofotómetro de Absorción Atómica con lámpara

de As y quemador Oxido Nitroso.
Ajustes del instrumento
Longitud de onda 189 (nm)

luminoso quede ~ 1 cm. sobre el Quemador.

Reductora Combustible abundante, cono rojo de 1 – 2 de altura.
Energía Lámpara 10 ma (referir a la recomendación

del fabricante para los ajustes).
Repeticiones 4
Estándar 1 5
Estándar 2 10
Estándar 3 20
RSLP 10
83
Reactivos:
Diluyente Acuoso Matriz Electrolito Pobre

Sintético.
Matriz PLS al 2% en H2SO4.
Titrisol de As de 1000 ppm
Estándar de 100 ppm de As Pipetee exactamente 10 ml del

estándar de 100 ppm de As,
trasvasijando a un matraz de
100 ml y enrasando con
diluyente acuoso, mezcle bien.

estándar de 100 ppm, de As,
Trasvasije a un matraz de 100
ml y enrasando con diluyente

trasvasije a un matraz de 100
Análisis:
Preparar el aparato Varian Spectra 55 usando los parámetros

cabezal del quemador que se calienten. Aspirar Etanol por 5
minutos para limpiar la descarga de restos de orgánico en la
cámara de premezcla y quemador. Aspirar solución acuosa por lo
menos 5 minutos para dejar el sistema. Cambiar el instrumento a
modo continuo y poner en cero el instrumento usando el diluyente
acuoso como referencia. Aspirar estándar 5 ppm y ajustar la
absorbancia a ~ 0.050 rotando el quemador. Cambiar el instrumento
a modo de datos y preparar la curva estándar usando las
84
soluciones preparadas de 5, 10 y 20 ppm de As en orgánico. Usar
solución acuosa como referencia y la solución estándar de 10 ppm
As para reajustar la curva.

Después de completar la lectura de todas las muestras, aspirar

etanol durante 5 minutos para limpiar la descarga de todo el
acuoso de la cámara premezcla y el quemador. Apagar el
instrumento.
Después de corregir según las diluciones efectuadas informar los

resultados como As expresado en ppm.
Longitud de onda Slit Rango óptimo de trabajo

(nm) (nm) (µg/ml)
193.7 0.5 3 – 150
197.2 1.0 6 – 300
189 1.0 10 – 350
85
DETERMINACION DE CALCIO EN SOLUCIONES
Equipo:

Ca y quemador Oxido Nitroso.
Solución Estándar Recomendada Ca CO3
Paso óptimo 0.5 nm

Longitud de onda 4.22.7 nm
Altitud de quemador Ajustar hasta que el haz
luminoso quede ~ 1 cm sobre
Quemador.
reductora, combustible
abundante, cono rojo de 1 –
1.5 cm de altura.
recomendación del fabricante
para los Ajustes).
Tiempo de integración 30. segundos
Repeticiones 4
Estándar 1 5
Estándar 2 10
Estándar 3 20
RSLP 10
Reactivos:
Diluyente Acuoso Matriz electrolito pobre

sintético.
Matriz PLS sintético al 2% en
H2SO4
Cloruro de Estroncio al 5%
Titrisol de Ca de 1000 ppm
Estándar de 100 ppm de Ca Pipetee exactamente 10 ml del

estándar de 1000 ppm de Ca,
86


ml y enrasando con Diluyente
Análisis:
Prepara el aparato Varian Spectra 55 usando los parámetros

indicados en la correspondiente sección de equipo. Aspirar agua
cámara de premezcla y quemador. Aspirar diluyente acuoso por lo
menos 5 minutos para dejar estabilizar el sistema. Cambiar el
instrumento a modo continuo y poner en cero el instrumento usando
el diluyente acuoso como referencia.
Aspirar estándar de 5 ppm y ajustar la absorbancia a ~ 0.2

rotando el quemador. Cambiar el instrumento a modo de datos y
preparar la curva estándar usando las soluciones preparadas de 5,
10 y 20 ppm de Ca. Usar como referencia y la solución estándar de
10 ppm de Ca para reajustar la curva.

Después de completar la lectura con todas las muestras, aspirar

etanol durante 5 minutos para limpiar la descarga de todo el
87
instrumento.

resultados como Ca expresado en g/l.
Long de onda Slit Rango óptimo de trabajo

(nm) (nm) (µg/ml)
422.7 0.5 0.001 – 3
239.9 0.2 2 – 800
88
DETERMINACION DE SILICIO EN SOLUCIONES
Equipo:

Si y quemador Oxido Nitroso.
Solución Estándar Recomendado: SiO2
Ajustes del Instrumento:
Paso Óptico 0.2 nm

Longitud de onda 251.6 nm
luminoso quede ~ 1 cm. sobre
el quemador.
Llama Acetileno–Oxido Nitroso,reductora
combustible abundante, cono rojo
de 2 – 3 de altura.
para los Ajustes).
Repeticiones 4
Estándar 1 5
Estándar 2 10
RSLP 10
Reactivos:
Diluyente acuoso Matriz Electrolito Pobre

Sintético
Matriz PLS Sintético al 5%
Titrisol de Si de 1000 ppm
Estándar de 100 ppm de Si Pipetee exactamente 10 ml del

estándar de 1000 ppm de Si y
ml y enrasar con diluyente

89

Análisis:
Prepara el aparato Varian Spectra 55 usando los parámetros

correspondientes a la sección del equipo. Aspirar agua
menos 5 minutos para dejar estabilizar el sistema.
Cambiar el instrumento a modo continuo y poner a cero el
instrumento usando el diluyente acuoso como referencia. Aspirar
el estándar de 5 ppm y ajustar la absorbancia a ~ 0.2 rotando el
quemador. Cambiar el instrumento a modo de datos y preparar la
curva estándar usando las soluciones preparadas de 5 y 10 ppm de
Si. Usar el diluyente acuoso como referencia y la solución
estándar de 10 ppm de Si para reajustar la curva.

Después de completar la lectura con todas las muestras, aspirar

metanol durante 5 minutos para limpiar la descarga de todo el
instrumento.

resultados como Si expresado en g/l o ppm según corresponda.
Longitud de onda Slit Rango óptimo de trabajo

(nm) (nm) µg/ml
422.7 0.5 0.01-3
239.9 0.2 2 – 800
90
DETERMINACION DE MANGANESO EN ELECTROLITO
Equipo:
Espectrofotómetro de Absorción Atómica Varian Spectra 55 con

lámpara de Mn y quemador acetileno aire.
Ajustes del instrumento:

Altitud del quemador Ajustar hasta que el haz luminoso
quede aproximadamente 1 cm. Sobre
el quemador.
Llama Aire–acetileno,oxidante,
combustible pobre, azul
Energía Lámpara 5 a 15 ma (referir a la
recomendación del fabricante para
los ajustes).
Repeticiones 4
Estándar 1 1
Estándar 2 3
Estándar 3 5
RSLP 3
Reactivos:
Diluyente Manganeso Acuoso 5% H2SO4 y 1% KCl en H2O desionizada
Diluyente Manganeso Estándar 30 (g/l) Cu & 170 (g/l) H2SO4 en H2O

Desionizada.
Pesar 118 (g) de Cu SO4 x 5 H2O reactivo grado p.a. dentro de un

frasco volumétrico de 1 lt. Agregar 500 (ml) de agua desionizada
y mezclar hasta disolver el sulfato de cobre. Agregar con cuidado
H2SO4 concentrado, mezclar bien y dejar enfriar. Aforar el
volumen con H2SO4 concentrado, mezclar bien y dejar enfriar.
Aforar el volumen con H2SO4 desionizada y mezclar bien.
H2SO4 Desionizada
91
Estándar de Mn de 1000 ppm Obtenible de VWR u otro
proveedor para Laboratorios
Químicos.
Estándar de 100 ppm de Mn Pipetee exactamente 10 ml del

estándar de 1000 ppm en Mn
acuoso trasvasijando dentro
de un matraz de 100 ml y
enrasar con solución de H2SOI4
al 5 %.
Estándar de 5 ppm de Mn Pipetee exactamente 5 ml de la

solución estándar de 100
ppm,de Mn, trasvasijando
dentro de un matraz de 100 ml
y enrasar con solución de
H2SO4 al 5%

solución estándar de 100 ppm de Mn, trasvasijando dentro de un
matraz de 100 ml y enrasar con solución de H2SO4 al 5 %

solución estándar de 100 ppm de Mn, trasvasijando dentro de un
matraz de 100 ml y enrasar con solución de H2SO4 al 5 %
Análisis:
Prepara el equipo de absorción usando los parámetros indicados en

la sección correspondiente del equipo. Aspirar agua desionizada
por 5 minutos para darle tiempo al instrumento y cabezal del
quemador que se calienten. Aspirar el diluyente de Mn acuoso
durante 2 minutos para estabilizar el sistema. Cambiar el
instrumento a modo de dato y construir la curva estándar usando
los estándares de 1,3 y 5 ppm de Mn.
Use el diluyente de Mn acuoso como la solución de referencia y la

solución estándar de 3 ppm de Mn acuoso para reajustar la curva.
Aspirar cada muestra, leer y registrar la concentración. Revise

la solución de referencia y soluciones estándares si es
necesario.
92
Después de terminar la lectura de todas las muestras, aspirar H 2O
desionizada durante 5 minutos para limpiar la cámara de
premezclado y el quemador. Apagar el instrumento.
Después de corregir de acuerdo a las diluciones aplicadas

informar los resultados expresados en ppm de Mn
93
DETERMINACION DE COBALTO EN SOLUCIONES
Equipo:

Co y quemador Acetileno.
Solución Estándar Recomendada: Titrisol de cobalto de

1000 mg/l

luminoso quede ~ 1 cm. sobre
el quemador.
Llama Aire Acetileno, Oxidante
combustible pobre, azul. De 1
cm. de altura.

para los Ajustes).
Tiempo de integración 3.0 segundos.
Repeticiones 4
Estándar 1 5
Estándar 2 10
Estándar 3 20
RSLP 10
Reactivos:
Diluyente Acuoso Matriz electrolito pobre

sintético. Matriz PLS
sintético al 2% en H2SO4.
Titrisol de Co de 1000 ppm
Estándar de 100 ppm de Co Pipetee, exactamente 10 ml del

estándar de 100 ppm de Co,
ml y enrasado con diluyente
94
Estándar de 20 ppm de Co Pipetee exactamente 20 ml del


Análisis:
Preparar el aparato Varian Spectra 55 usando los parámetros

cabezal del quemador que se calienten. Aspirar etanol por 5
menos 5 minutos para dejar estabilizar el sistema. Cambiar el
instrumento a modo continuo y poner en cero el instrumento usando
el diluyente acuoso como referencia. Aspirar estándar de 5 ppm y
ajustar la absorbancia ~ 0.2 rotando el quemador. Cambiar el
instrumento a modo de datos y preparar la curva estándar usando
las soluciones preparadas de 5, 10 y 20 ppm de Co. Usar el
diluyente acuoso como referencia y la solución estándar de 10 ppm
Co para reajustar la curva.

Después de completar con todas las muestras aspirar etanol

durante 5 minutos para limpiar la descarga de todo el acuoso de
la cámara premezcla y el quemador. Apagar el instrumento.
95
Long de onda Slit Rango óptimo de trabajo

(nm) (nm) (µg/ml)
422.7 0.5 0.01 – 3
239.9 0.2 2 – 800
96
PROCEDIMIENTO
ANALISIS
SÓLIDOS EN SUSPENSIÓN
97
DETERMINACION DE SÓLIDOS SUSPENDIDOS EN SOLUCIONES
Alcance
El método está descrito para efectuar la determinación de sólidos

en suspensión en muestras orgánicas y acuosas provenientes de las
plantas SX, en el rango de común ocurrencia.
Principio
El método se basa en la separación de las partículas mediante

filtración al vacío y determinación por diferencia de peso.
Equipos, Materiales y Reactivos
 Bomba de vacío
 Balanza, sensibilidad 0.0001 g
 Crisoles Gooch, papel filtro GFA/GF ó GF/F
 H2SO4, solución 1% v/v
 Acetona p.a.
Procedimiento
 Prepara los crisoles Gooch con el filtro, lavar con acetona

y poner a secar en estufa a 105ºC, por un hora y dejar
enfriar.
 Pesar los crisoles identificados en balanza con sensibilidad
0.0001 y registrar peso P1.
 Medir un volumen de muestra bien agitada de 50 a 250 ml,
dependiendo del contenido de sólidos en suspensión y filtrar
en el sistema vacío, utilizando los crisoles preparados y
tarados. Registrar el volumen V.
 Para soluciones acuosas, lavar el filtrado con solución de

H2SO4, 1% en caliente y finalmente lavar con porciones de
agua destilada.
 Para soluciones orgánicas, lavar el filtrado con acetona.
 Secar los crisoles que contienen la muestra en estufa a
105ºC, por una hora, dejar enfriar.
 Pesar los crisoles en balanza con sensibilidad 0.0001.
Registrar peso P2.
98
Resultados
Calcular los resultados según la siguiente expresión:
Sólidos en Suspensión g/l = P2 - P1 x 1000

V
Donde:
P1 = Peso crisol preparado con filtro y seco en gr.
P2 = Peso del crisol conteniendo el residuo seco en gr.
V = Volumen de las muestras en ml.
99
PROCEDIMIENTOS VARIOS
100
PREPARACION DE MUESTRA PARA TEST DE DEGRADACION
Materiales:

Pipeta aforada de 20 ml
Papel Filtro Whatman 1PS
Embudos analíticos
Reactivos
Ácido Sulfúrico 250 g/l

Agua Desionizada
Procedimiento
Tomar 20 ml de muestra y realizar 2 contactos con 20 ml de

solución ácida de 250 g/l de H2SO4 por 3 minutos cada uno,
descartar la fase acuosa y posteriormente lavar el orgánico
realizando 2 contactos de 3 minutos cada uno con agua destilada.
Filtrar la fase orgánica a través de papel filtro 1PS colectando

la muestra en un frasco de 125 ml limpio y seco.
Posteriormente se debe hacer llegar la muestra a las dependencias

de laboratorio Cognis en Tucson.
101
PROCEDIMIENTO DE DESCARTE DE MUESTRAS ORGÁNICAS
Las muestras sobrantes de orgánicos deberán ser recepcionadas en
un bidón común hasta que se complete; una vez lleno dicho bidón
se procederá a dar aviso al personal responsable (Consultores
Cognis) para que los bidones sean vaciados en planta y devueltos
al laboratorio.
PROCEDIMIENTO DE DESCARTE DE MUESTRAS LIQUIDAS

Muestras con contenido de Acido
Las muestras con contenido de ácido deberán ser neutralizadas con

NaOH y diluídas con agua antes de vaciarlas al sistema de
alcantarillado.
Muestras con contenido de Acetona
Las muestras que contengan residuos de acetona deberán ser

diluidas con agua antes de vaciarlas al sistema de
alcantarillado.
102
PROCEDIMIENTO LIMPIEZA DE MATERIALES
Materiales usados con Orgánico:
Estos materiales deberán lavarse bien primeramente con porciones

de acetona para eliminar los residuos de este.
Una vez realizado el paso anterior se procederá a remojar el
material en detergente para posteriormente ser enjuagado con agua
destilada y finalizado con una porción de acetona.
Finalizando los pasos anteriores se procederá al secado de los
materiales en la estufa a una temperatura de 50ºC.
Materiales usados con Acuoso:
Estos materiales deberán enjuagarse con agua potable para

posteriormente ser remojado con detergente. Una vez realizado el
paso anterior el material deberá ser bien enjuagado con abundante
agua y posteriormente con una porción de acetona. Finalizada la
operación anterior secar el material en la estufa a una temperat
103
LISTA DE VERIFICACION PLANTA PILOTO
Corrobora el egreso e ingreso de los componentes de Planta Piloto
Lista de Verificación
Planta Piloto
Planta 1 2 3 Fecha
Verificado por
Agitadores 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Buen Estado
Regular estado
Mal Estado
Requiere reparación
Requiere reposición
Bombas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Buen Estado
Regular estado
Mal Estado
Celdas 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Buen Estado
Regular estado
Mal Estado
Mangueras 3/8 3/8 ½ 5/16 5/16 tygon

tygon nivel nivel rígida
metros metros metros metros metros
metros disponibles stock

metros utilizados del stock
planta completa
metros a reponer
sistema eléctrico enchufe interru Cable Panel tester tacómetro termóme pH

s ptores tro metro
Buen Estado
Regular estado
Mal Estado
Materiales simple T 3/8 Y 3/8 L 3/8 nueces pinzas pinzas impulsores

3/8
dobles 3 dedos estrangulador
as
cantidad disponibles stock

cantidad utilizada del stock
Completo
cantidad a reponer
104
Materiales embudos embudos Probet Probet Probet Probetas pipet pipetas
250 as as as as
de 2lt ml 500 ml 100 ml 50ml 10ml 50 ml 10 ml
cantidad disponibles stock

cantidad utilizada del stock
Completo
cantidad a reponer
Atril Atril
1 2
Buen Estado
Regular estado
Mal Estado
Corrosión
Pintura
PREPARACION DE ESTANDARES PATRONES PARA LA MEDICION DE

PRODUCTOS DE HIDRÓLISIS
105
En el análisis del producto de Hidrólisis por cromatografía de
capa fina se tienen 3 estándares patrones:
NSA 68 -32 -1 (CLI - 179) 90.731%
DSA 68 – 32 – 2 (CLI – 180) 93.222%
HNA 68 – 32 -3 (CLI – 181) 80.527%
A partir de ellos se preparan estándares patrones 0.020 Molar.
NSA pesar 0.5475 ± 0.0001 gm y aforar a 100 cc con Conoco 170E
DSA pesar 0.6231 ± 0.0001 gm y aforar a 100 cc con Conoco 170E
HNA pesar 0.6517 ± 0.0001 gm y aforar a 100 cc con Conoco 170E
A partir de cada uno de ellos cuya concentración es 0.020 Molar,

preparar diluciones:
Las diluciones se realizan en matraces aforados de 10 cc, de

acuerdo a:
0.001M (0.5 a 10 ml)

0.002M ( 1 a 10 ml)
0.003M (1.5 a 10 ml)
0.004M (2 a 10 ml)
0.005M (2.5 a 10 ml)
0.006M (3 a 10 ml)
0.007M (3.5 a 10 ml)
0.008M (4 a 10 ml)
0.009M (4.5 a 10 ml)
0.010M (5 a 10 ml)
Volumen final (10 ml)/alícuota = dilución
106

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MANUAL LABORATORIO

El presente manual está destinado a presentar y describir las

Se incluye también las pruebas de control de calidad

También se encuentran detalladas las determinaciones de arrastres

Para efectos de evaluación del performance de un orgánico en el

Finalmente se incluye también todas las técnicas analíticas

Control de Calidad 4-9

Isotermas de Extracción y Reextracción 10-14

Procedimientos de cuantificación de arrastres de acuoso en orgánico 15-24

Procedimientos de análisis de cobre en orgánico y acuoso 28-35

Procedimientos de análisis de hierro en orgánico y acuoso 36-42

Procedimiento de análisis de ácido sulfúrico libre 43-48

Procedimiento de medición de tensión superficial e interfacial 49-53

Determinación de 3-nitrocetoxima en LIX 84-I Lomas Bayas y Tesoro 54-59

Procedimiento de análisis de cloruro 60-62

Procedimiento de caracterización del PLS y electrolitos 63-69

Perfiles Planta 70-75

Tratamiento del orgánico con arcilla 76-78

Procedimientos de caracterización 79-96

Procedimiento análisis sólidos en suspensión 97-99

Procedimientos varios 100-106

El Test de Control de Calidad estándar de Cognis para reactivos

Las condiciones y características de los tests están definidas

Los tests se realizan al 10% v/v por lo que se debe tener en

Las pruebas específicas son las siguientes:

2.- CONTROL DE CALIDAD

3.- EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS

 Agitador Mecánico con un motor de velocidad variable que

 Sulfato férrico, grado p.a.

 Solución rica (PLS sintético) de la siguiente

Cu 6.0 ± 0.1 g/l

 Solución de Reextracción (Electrolito pobre), de la

Tomar 400 ml de orgánico descargado y contactar con 400 ml de

Medir 350 ml de orgánico filtrado y vaciar en el vaso de pruebas,

Instalar el agitador en el vaso de pruebas, sumergiendo el

Comenzar la agitación hasta tener un régimen continuo y verter

Mediante pro pipeta y pipeta de 10 ml, tomar muestras del proceso

Una vez tomadas las muestras se deben filtrar a través de un

5.- CINETICA DE REEXTRACCION

En el vaso de prueba, limpio y seco colocar 325 ml de electrolito

Instalar el agitador en el vaso de prueba, sumergiendo el

Mediante pro pipeta y pipeta de 10 ml, tomar muestras del proceso

Una vez tomadas las muestras éstas se deben filtrar a través de

Las muestras orgánicas E-30 y E-300 de la extracción, S-30 y S-

De acuerdo a la condición de la muestra se debe realizar las

Determinar por absorción atómica, las concentraciones de Cu y Fe,

6.- CARGA MAXIMA

En un embudo de decantación de 30 ml, adicionar 10 ml solución

1.- Cinética de extracción, % = E30 (Cu) x 100

2.- Selectividad de Cu/Fe extracción = E300 (Cu)

3.- Cinética de Reextracción, % = E300 (Cu) - S30 (Cu) x 100

4.- Transferencia Neta Cu = E300 (Cu) – S300 (Cu)

5.- Porcentaje de Extractante Cu (g/l) Carga Máxima

8. TIEMPO DE SEPARACION DE FASES

8.1 EXTRACCION (Continuidad Orgánica)

En el vaso de pruebas vierta 400 ml de orgánico descargado y

8.2 REEXTRACCIÓN (Continuidad Acuosa)

En el vaso de pruebas vierta 400 ml de orgánico cargado y sumerja

Las isotermas de Extracción y Reextracción representan

Procedimiento para obtención de datos para las Isotermas

 Para una solución fresca de orgánica o una solución de

 Contactar el orgánico equilibrado o descargado obtenido (1),

 Contactar el orgánico equilibrado o descargado obtenido (2),

A continuación se muestra el esquema con las razones O/A para la