5560 ÁCIDOS ORGÁNICOS Y VOLÁTILES

5560 C. MÉTODO DE DESTILACIÓN.

1. DISCUSIÓN GENERAL.

a. Principio: Esta técnica recupera ácidos que contienen hasta seis átomos de carbono. La
recuperación fraccional de cada ácido aumenta con el aumento del peso molecular. Los
cálculos y los informes se basan en el ácido acético. El método a menudo es aplicable para
fines de control. Debido a que es empírico, llévelo exactamente como se describe. Debido a
que la velocidad de calentamiento, la presencia de sólidos de lodo y el volumen final del
destilado afectan la recuperación, y determine un factor de recuperación.

b. Interferencia: el sulfuro de hidrógeno (H 2S) y el CO2 se liberan durante la destilación y se

valorarán para dar un error positivo. Elimine este error descartando los primeros 15 ml de
destilado y téngalo en cuenta en el factor de recuperación. Se ha informado que los residuos
en la cristalería de algunos detergentes sintéticos interfieren; use agua y ciclos de enjuague
ácido diluido para prevenir este problema.

c. Control de calidad (QC): las prácticas de QC que se consideran parte integral de cada
método se resumen en la Tabla 5020: I. (Ver anexo: CUADRO 5020: I. CONTROL MÍNIMO DE
CALIDAD PARA MÉTODOS EN LA PARTE 5000)

2. EQUIPOS.

a. Centrifugadora, con cabeza para transportar cuatro tubos de 50 ml o botellas de 250 ml.

b. Matraz de destilación, capacidad de 500 ml.

c. Condensador, de unos 76 cm de largo.

d. Tubo adaptador.

e. Medidor de pH o titulador de registro: Ver archivo 2310B.2a.

f. Conjunto de destilación: utilice un aparato de destilación convencional. Para minimizar las

fluctuaciones en la tasa de destilación, suministre calor con un calentador eléctrico de
potencia variable.

3. REACTIVOS

a. Ácido sulfúrico (H2SO4), 1 + 1.

b. Titulante estándar de hidróxido de sodio, 0.1N: Ver archivo 2310B.3c.

c. Solución indicadora de fenolftaleína.

d. Solución madre de ácido acético, 2000 mg / L: Diluir 1,9 ml de CH 3COOH concentrado a 1000
ml con agua desionizada. Estandarizar contra 0.1N NaOH.
4. PROCEDIMIENTO

a. Factor de recuperación: Para determinar el factor de recuperación, f, para un aparato dado,

diluya un volumen apropiado de solución madre de ácido acético a 250 ml en un matraz
volumétrico para aproximar la concentración de muestra esperada y destilar como para una
muestra. Calcule el factor de recuperación.

f=a / b

Dónde:

a = concentración de ácido volátil recuperada en destilado, mg / L

b = concentración de ácido volátil en la solución estándar utilizada, mg / L.

Análisis de muestra: centrifugar una muestra de 200 ml durante 5 min. Retirar y combinar
licores sobrenadantes. Coloque 100 ml de licor sobrenadante, o una porción más pequeña
diluida a 100 ml, en un matraz de destilación de 500 ml. Agregue 100 ml de agua destilada,
cuatro o cinco chips de arcilla o material similar para evitar golpes y 5 ml de H2SO4. Mezcle
para que el ácido no permanezca en el fondo del matraz. Conecte el matraz a un condensador
y un tubo adaptador y destile a una velocidad de aproximadamente 5 ml / min. Deseche los
primeros 15 ml y recoja exactamente 150 ml de destilado en un cilindro graduado de 250 ml.
Valorar con NaOH 0.1N, utilizando un indicador de fenolftaleína, un medidor de pH o un
valorador automático. Los puntos finales de estos tres métodos son, respectivamente, la
primera coloración rosa que persiste durante un tiempo breve, pH 8.3, y el punto de inflexión
de la curva de titulación (ver Sección 2310B). La titulación a 95 ° C produce un punto final
estable.

Destile y analice un estándar en blanco y de referencia con cada lote de muestra para
garantizar el rendimiento del sistema.

5. CÁLCULO.

mg de ácidos volátiles como ácido acético / L = (mL NaOH × N × 60 000) / (ml de muestra × f)

Dónde:

N = normalidad de NaOH, y

f = factor de recuperación.
6. ANEXO.

CUADRO 5020: I. CONTROL MÍNIMO DE CALIDAD PARA MÉTODOS EN LA PARTE 5000

7. BIBLIOGRAFÍA

OLMSTEAD, W.H., C.W. DUDEN, W.M. WHITAKER & R.F. PARKER. 1929 – 1930. A method for
the rapid distillation of the lower volatile fatty acids from stools. J. Biol. Chem. 85:115.

OLMSTEAD, W.H., W.M. WHITAKER & C.W. DUDEN. 1929 –1930. Steam distillation of the lower
volatile fatty acids from a saturated salt solution. J. Biol. Chem. 85:109.

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KAPLOVSKY, A.J. 1951. Volatile-acid production during the digestion of seeded, unseeded, and
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