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2020-07-27

INTRODUCCION

Niveles de oxígeno disuelto (OD) en aguas naturales y residuales dependen de las actividades
físicas, químicas y bioquímicas en el cuerpo de agua. El análisis de OD es una prueba clave en el
agua. Control de procesos de contaminación y tratamiento de residuos.

Aunque los investigadores han desarrollado varias modificaciones del método yodométrico para
eliminar o minimizar ciertas interferencias, el método aún no es aplicable a varias aguas residuales
industriales y domésticas. Además, el método yodométrico no es adecuado para las pruebas de
campo y no puede adaptarse fácilmente para el monitoreo continuo o la determinación de OD in
situ.

Los métodos polarográficos que utilizan electrodos de mercurio o platino rotativo no han sido
confiables para el análisis de OD en aguas residuales domésticas e industriales porque las
impurezas en la solución de prueba pueden causar envenenamiento de los electrodos u otras
interferencias. Estos problemas se minimizan cuando se utilizan sistemas de electrodos cubiertos
de membrana porque el elemento sensor está protegido por un polímero permeable al oxígeno en
la membrana que sirve como barrera de difusión contra impurezas. En condiciones de estado
estacionario, la corriente es directamente proporcional a la concentración de OD.

Los electrodos de membrana galrográfica y polarográfica se han utilizado para medir el OD en


lagos y depósitos para el estudio de corrientes y el control de efluentes industriales, el monitoreo
continuo de OD en unidades de lodos activados y los estudios estuarinos y oceanográficos. Al ser
completamente sumergibles, los electrodos de membrana son adecuados para el análisis in situ.
Su portabilidad y facilidad de operación y mantenimiento los hacen particularmente convenientes
para aplicaciones de campo. En investigaciones de laboratorio, electrodos de membrana.

Se han utilizado para el análisis continuo de OD en cultivos bacterianos, incluida la prueba de DBO.
Los electrodos de membrana proporcionan un método excelente para el análisis de OD en aguas
contaminadas, aguas muy coloreadas y efluentes de residuos fuertes. Se recomienda su uso,
especialmente cuando las condiciones son desfavorables para el método yodométrico, o cuando
esa prueba y sus modificaciones están sujetas a serios errores relacionados con interferencias.

a. Principio: Los electrodos de membrana galvanográfica o polarográfica sensibles al oxígeno están


compuestos por dos electrodos de metal sólido en contacto con el electrolito de soporte separado
de la solución de prueba por una membrana selectiva. La diferencia básica entre los sistemas
galvánico y polarográfico es que en el primero la reacción del electrodo es espontánea (similar a la
de una celda de combustible), mientras que el segundo requiere una fuente externa de voltaje

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aplicado para polarizar el electrodo indicador. Las membranas de polietileno y fluorocarbono se


usan comúnmente porque son permeables al oxígeno molecular y son relativamente resistentes.

Los electrodos de membrana están disponibles comercialmente en alguna variedad. En todos


estos instrumentos, la "corriente de difusión" es linealmente proporcional a la
concentración de oxígeno molecular. La corriente medida se puede convertir fácilmente en
unidades de concentración (por ejemplo, mg / L) mediante una serie de procedimientos de
calibración. Los electrodos de membrana tienen un coeficiente de temperatura relativamente alto
debido en gran medida a los cambios en la permeabilidad de la membrana. El efecto de la
temperatura sobre la sensibilidad del electrodo, Ø (µA / mg / L), puede expresarse mediante la
siguiente relación simplificada:

Log Ø = 0.43 mt + b

Dónde:

m = constante que depende del material de la membrana

t = temperatura, ° C,

b = constante que depende en gran medida del grosor de la membrana.

Si los valores de Ø y m se determinan para una temperatura (Ø 0 y t0), la sensibilidad a cualquier


temperatura deseada (Ø y t) se puede calcular de la siguiente manera:

Log Ø S = 0.43 mS CS + log Ø 0

Dónde:

Ø S, Ø 0 = sensibilidades en solución salina y agua destilada, respectivamente

m S = constante (coeficiente de sal)

C S = concentración de sal (preferiblemente fuerza iónica).

Si se determinan Ø 0 y m S, se puede calcular la sensibilidad para cualquier valor de C S . Las


mediciones de conductividad se pueden usar para aproximar la concentración de sal (C S). Esto es
particularmente aplicable a las aguas del estuario.

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1. ASPECTOS DE SEGURIDAD Y SALUD EN EL TRABAJO

Utilizar los implementos de seguridad de acuerdo con lo señalado en el instructivo. En esta técnica
son: bata, pantalón, zapatos antideslizantes, gafas de seguridad, máscara con filtro para vapores
ácidos y guantes de nitrilo.

2. INTERFERENCIA

Las películas de polímero utilizadas con sistemas de electrodo de membrana son permeables a
varios gases además del oxígeno, aunque ninguno se despolariza fácilmente en el electrodo
indicador.

El uso prolongado de electrodos de membrana en aguas que contienen gases como el sulfuro de
hidrógeno (H2S) tiende a disminuir la sensibilidad celular. Elimine esta interferencia cambiando
con frecuencia el electrolito y la membrana y calibrando el electrodo de membrana.

ENSUCIAMIENTO DE LA MEMBRANA

El ensuciamiento de la membrana es un problema debido al crecimiento de bacterias o algas,


jabones, espuma, polímeros, grasa y líquidos en fase no acuosa.

Muestreo

Debido a que los electrodos de membrana proporcionan análisis in situ, eliminan errores debidos
al manejo y almacenamiento de muestras. Si se requiere un muestreo, use las mismas
precauciones sugeridas para el método yodométrico

3. EQUIPO.

Electrodo de membrana sensible al oxígeno, polarográfico o galvánico, con medidor apropiado.

4. PROCEDIMIENTO

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a. Calibración: Siga exactamente el procedimiento de calibración del fabricante para obtener


precisión y exactitud garantizadas. Generalmente, calibre los electrodos de membrana leyendo
contra el aire o una muestra de concentración de OD conocida (determinada por el método
yodométrico o consulte la Tabla 4500-O: II), así como en una muestra con DO cero. [Agregue un

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exceso de sulfito de sodio (Na 2 SO 3 ) y un rastro de cloruro de cobalto (CoCl 2 ) para llevar el OD a
cero.]

Preferiblemente calibre con muestras de agua para analizar, pero evite la calibración yodométrica
si sospecha que hay interferencias. A continuación, se ilustran los procedimientos recomendados:

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1) Agua dulce: para muestras no contaminadas sin interferencias, calibre en solución de prueba o
agua destilada, lo que sea más conveniente.

2) Agua salada: calibre directamente con muestras de agua de mar o aguas cuya concentración de
sal sea constantemente ˃1000 mg / L.

3) Agua dulce que contiene contaminantes o interferencias: calibrar con agua destilada porque se
producen resultados erróneos con la muestra.

4) Agua salada que contiene contaminantes o interferencias: calibre con una muestra de agua
limpia con el mismo contenido de sal que la muestra. Agregue una solución concentrada de
cloruro de potasio (KCl) al agua destilada para producir la misma conductancia específica que la de
la muestra. Para aguas oceánicas contaminadas, calibre con una muestra de agua de mar no
contaminada.

5) Agua del estuario que contiene cantidades variables de sal: calibre con una muestra de agua de
mar no contaminada o agua destilada o de grifo. Determine la concentración de sal o cloruro de la
muestra y revise la calibración para tener en cuenta el cambio de la solubilidad del oxígeno en el
agua del estuario.

b. Medición de muestra: Siga todas las precauciones recomendadas por el fabricante para
garantizar resultados aceptables. Cambie la membrana con cuidado para evitar contaminar el
elemento sensor o atrapar pequeñas burbujas de aire debajo de la membrana, lo que puede
provocar una respuesta más baja y una alta corriente residual. Proporcione suficiente flujo de
muestra a través de la superficie de la membrana para superar la respuesta errática (consulte la
Figura 4500-O: 4 para ver un ejemplo típico del efecto de agitación).

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c. Validación del efecto de temperatura: verifique uno o dos puntos con frecuencia para verificar
los datos de corrección de temperatura.

5. REFERENCIA.

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