II.
CÁLCULOS
2.1. MÉTODO CURVA DE CALIBRACIÓN
Tabla 1. Lecturas de absorbancia de diferentes concentraciones.
C Fe (ppm) SEÑAL SEÑAL PROMEDIO
1 0.1137
0.115 0.114566667
0.115
2 0.177
0.176 0.1766
0.1768
4 0.3775
0.3778 0.3779
0.3784
6 0.3615
0.3606 0.360933333
0.3607
8 0.6026
0.6046 0.6026
0.6006
10 0.6573
0.6621 0.660333333
0.6616
Fuente: Elaboración propia
Tabla 2. Lecturas de absorbancia de diferentes concentraciones en ppm del vino
VINO
ABS
C(ppm) C(ppm) promedio ABS
promedio
1.9464 0.1775
1.9732 1.9637 0.1791 0.178533333
1.9715 0.179
Fuente: Elaboración propia
2.1.1. DESARROLLO DEL MÉTODO DE CURVA DE CALIBRACIÓN
Tabla 3. Datos obtenidos del espectro de absorción de 6 muestras de estándar y una
muestra de vino a determinar
CURVA DE CALIBRACIÓN
Estándar Volumen
Nro. De Fiola C(ppm) Absorbancia
(ml) (ml)
0.11456666
1 0.25 25 1
7
2 0.5 25 2 0.1766
3 1 25 4 0.3779
0.36093333
4 1.5 25 6
3
5 2 25 8 0.6026
0.66033333
6 2.5 25 10
3
0.17853333
Muestra 25 1.9637
3
Fuente: Elaboración propia
IMAGEN N° 1: Absorbancia vs la concentración:
Absorbancia vs Concentracion (ppm)
0.7
f(x) = 0.06 x + 0.07
0.6 R² = 0.95
0.5
ABSORBANCIA
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 2 4 6 8 10 12
CONCENTRACIÓN
Fuente: Elaboración propia
a) Hallando la concentración de Fe en el Vino:
Obtenemos la ecuación:
y = 0.0612x + 0.066
Donde:
m = pendiente de la línea recta
b = ordenada en el origen
m=0.0612 b=0.066
Despejamos la variable “x” de la ecuación de la recta para obtener directamente
la concentración en función de la absorbancia:
y +0.066
x=
0.0612
Como la muestra reporto una absorbancia de 0.178533333, por lo tanto, la
concentración de la muestra de vino será:
0.178533333−0.066
C x= =1.8387 ppm de Fe( III )
0.0612
b) LIMITE DE DETECCION (Cm):
S m− S´bi
C m= (2)
m
S −m2 . S xx
√
Sr = yy
N−2
(3)
Sr
Sm = ( 4)
√ S xx
Sbl = señal media del blanco = -0.00763
m = pendiente
= 0.0612
S ∑ ( yi− y )
2 2
S XX = ∑ ( x−x ) yy =
Ci(ppm) Señal Sxx Syy
1 0.1145666 17.3611111 0.07160381
7
2 0.1766 10.0277778 0.04225309
4 0.3779 1.36111111 1.811E-05
0.3609333
6 0.69444444 0.00045038
3
8 0.6026 8.02777778 0.04859575
0.6603333
10 23.3611111 0.07738288
3
0.3821555
5.16666667 60.8333333 0.24030402
Promedio 6
Reemplazando en (3):
( 0.24030402) −( 0.06122 )∗(60.8333333)
Sr=
√ 6−2
Sr=0.0558041
0.0558041
Reemplazando en (4): Sm=
√ 60.8333333
Sm=7.154763∗10−3
Reemplazando en (2):
7.154763∗10−3 +0.00763
Cm=
0.0612
Cm 0.2415
= 811
c) SENCIBILIDAD ANALITICA:
Por definición la sensibilidad del calibrado es la pendiente (m)
m = 0.061
2
d) SENCIBILIDAD ANALITICA:
m
γ= (5)
Ss
Ss= Desviación estándar de la señal:
∑ ( x−x́ )2 (6)
Ss=
√ N
Reemplazando en (6):
60.8333333
Ss=
√ 6
Ss=3.184162195
Reemplazando en (5):
0.0612
γ=
3.184162195
γ =0.0192201
e) LIMITE DE CUANTIFICACION:
Sx=10 ×Ss (7)
Reemplazando en (7):
Sx=10∗3.184162195
Sx=31.84162195 ppm de Fe
2.2. MÉTODO ADICIÓN ESTÁNDAR (i)
TABLA 4. Promedio de las señales
SEÑAL
MUESTRA SEÑAL
PROMEDIO
0.139
1 0.1385 0.138666667
0.1385
0.1563
2 0.1565 0.1567
0.1573
0.2066
4 0.2081 0.2081
0.2096
0.3283
6 0.3272 0.328266667
0.3293
0.3954
8 0.3963 0.395833333
0.3958
10 0.47 0.470033333
0.4711
0.469
DA 0.2 0. 1 1.5 2 2.5
TO 5 5
S
EX
PE
RIM
EN
TA
LE
S
SE
LE
CCI
ON
AD
OS
PA
RA
RE
ALI
ZA
R
EL
GR
ÁFI
CO
RE
SP
EC
TIV
OX
VOL
UM
ENE
S
SEÑ 0.1 0. 0. 0.3 0.3 0.4
AL 386 1 2 282 958 700
666 5 0 666 333 333
67 6 8 67 33 33
7 1
FUENTE: Elaboración propia
IMAGEN N° 2: Absorbancia vs volumen
Absorbancia vs Volumen
0.5
0.45 f(x) = 0.15 x + 0.08
0.4 R² = 0.99
ABSORBANCIA
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR (mL)
FUENTE: Elaboración propia
SIN CONSIDERAR UN PUNTO, PARA MEJOR LA EXACTITUD DEL
RESULTADO
VOLUMENE
S 0.25 0.5 1.5 2 2.5
0.1386666 0.3282666 0.3958333 0.4700333
SEÑAL 7 0.1567 7 3 3
IMAGEN N° 3: Absorbancia vs volumen
Absorbancia vs Volumen
0.5
0.45 f(x) = 0.15 x + 0.09
0.4 R² = 1
0.35
ABSORBANCIA 0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3
VOLUMEN DE LA SOLUCIÓN ESTÁNDAR (mL)
FUENTE: Elaboración propia
Hallando la concentración de Fe en el Vino
A=b+m V s
y = 0.1517x + 0.0931
Donde:
m = pendiente de la línea recta
b = ordenada en el origen
V s = Volumen de la solución estándar, mL
b = 0.1517
m = 0.0931
b∗C s
C x=
m∗V x
Dónde:
C x = Concentración de la solución problema
V x = Volumen de la alícuota, mL
C s = concentración de la solución estándar ppm
0.1517∗5 ppm
C x= =1.6294 ppm de Fe
0.0931∗5 mL
2.3. MÉTODO ADICIÓN ESTÁNDAR (ii)
concentra absorbancia promedio de absor
0.0878
0 0.0896 0.089
0.0896
0.0905
2.5 0.0934 0.092166667
0.0926
0.0897
5 0.0896 0.09
0.0907
0.097
7.5 0.0996 0.098666667
0.0994
0.0919
10 0.0941 0.093733333
0.0952
Del promedio de las absorbancias se obtuvo:
absorbancia
N s concentraciones
1 0 0.089
2 2.5 0.092166667
3 5 0.09
4 7.5 0.098666667
5 10 0.093733333
Absorbancias vs Concentraciones
0.1
0.1
0.1
f(x) = 0 x + 0.09
0.09 R² = 0.44
Absorvancias
0.09
0.09
0.09
0.09
0.08
-10 -5 0 5 10 15
-2.4
Concentraciones
C X =C leida∗f d
C leida=Es la concentracion leida a traves de la Grafica
Para hallar el factor de dilución:
Volumen Final
f d=
Volumen Inicial
20
f d= =2
10
Reemplazando
C X =2.4∗2
C X =4.8
Entonces la concentración para el presente laboratorio resulta ser 4.8
