UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN

CAMPO 1

QUÍMICA INDUSTRIAL
SEMESTRE 2022-II
LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA III
GRUPO: 2501 A/C

PROFESORES:
-Miriam Aide Castillo Rodríguez
-Gabriel Israel Nava Nabté

EQUIPO .

INTEGRANTES:

*Pacheco Francisco Miguel Ángel.

*Wernli Sabanero Natalie Sujey.

REPORTE PRÁCTICA No. 7. “Curva de adición patrón (con y sin

efecto de dilución”.

Abril, 2022.
 ● Introducción
Con el fin de eliminar o disminuir en gran medida los efectos de la matriz sobre los
resultados obtenidos en el proceso de estandarización, se hace uso del método de
adición estándar. La forma más sencilla de un método de adición estándar es la
siguiente: Un volumen Vo, de la muestra es diluido a un volumen final Vf, y su señal
es medida Muestra. Sobre una segunda alícuota de la muestra, de igual volumen Vo
, se adiciona un volumen Vs, de estándar cuya concentración Cs es perfectamente
conocida.
La muestra que contiene la adición del estándar es diluida al volumen final Vf, y es
medida obteniendo una señal Sadic..
Los estándares o disoluciones patrón para construir la recta de calibrado deben ser
preparadas en forma independiente, a partir de una o varias soluciones madre; el
número de puntos a escoger dependerá del uso que se dé a la recta de calibrado.
Si el método está en una etapa de desarrollo, el número de puntos mínimo será de
cinco o seis para que la variabilidad sea mínima y el intervalo lineal sea suficiente.
Hay que considerar que un aumento en el número de puntos experimentales implica
mayor fiabilidad en la recta de calibrado. La verificación del comportamiento de un
analito mediante una curva de calibración requiere un mínimo de cinco puntos para
un intervalo de confianza del 95 % y de ocho puntos para uno del 99 %. Cabe
mencionar que en la práctica es muy importante efectuar la medida del “ blanco”.
Se llaman disoluciones blanco o simplemente blancos a las disoluciones que
contienen todos los reactivos y disolventes usados en el análisis, pero sin el analito.
Los blancos miden la respuesta del procedimiento analítico a las impurezas o
especies interferentes que existan en los reactivos o, simplemente, a las especiales
características del instrumento de medida.
A partir de la ecuación de la recta obtenida con la curva de calibración de los
diferentes estándares es posible calcular la concentración del analito en una
muestra de concentración desconocida. Para ello se requiere efectuar la medida de
la señal correspondiente y despejar el valor de la concentración en la ecuación de la
recta.
Este método se usa en situaciones donde la matriz de muestra también contribuye a
la señal analítica, una situación conocida como el efecto de matriz, lo que hace que
sea imposible comparar la señal analítica entre muestra y estándar utilizando el
enfoque tradicional de curva de calibración.

● Objetivos
-Obtener el espectro de absorción del complejo Fe(Ofen)3 para seleccionar la
longitud de onda óptima de trabajo.
-Aplicar los conocimientos teóricos para analizar de manera correcta las curvas de
adición patrón con y sin dilución, con el fin de cuantificar adecuadamente Fe(II) en
un medicamento comercial.
 ● Procedimiento experimental
Equipos:
Espectrofotómetro Visible
Balanza Analítica.
Solución Stock de Fe(II): Pesar aproximadamente 50 mg de sulfato ferroso
amoniacal, agregar aproximadamente 5 mL de agua, 5 gotas de ácido sulfúrico
concentrado y aforar con agua destilada a 10 mL (por grupo). De la solución anterior
tomar con micropipeta 0.110 mL (110 μL) y aforar a 25 mL para obtener una
concentración aproximada de Fe(II) de 3 ppm (por equipo).
1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑒 𝐹𝑒(𝑁𝐻4)2 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 (𝐼𝐼) 55.845 𝑚𝑔 𝐹𝑒 (𝐼𝐼) 7.1207 𝑚𝑔 0.440 𝑚𝐿
50𝑚𝑔 * 392.13𝑚𝑔
* 1 𝑚𝑚𝑜𝑙
* 1 𝑚𝑚𝑜𝑙
= 0.01 𝐿
* 100 𝑚𝐿
=
3.1331ppm
O-fenantrolina 0.2%: Pesar aproximadamente 100 mg de orto-fenantrolina, disolver
en 20ml de agua y adicionar 10 gotas de ácido sulfúrico concentrado, para facilitar la
solubilidad y aforar a 50 mL con agua destilada.
Acetato de sodio 0.2 M: Realizar los cálculos necesarios para preparar 50 mL.
Solución problema: Se requiere de una muestra comercial que contenga sulfato
ferroso. Realizar el tratamiento adecuado y las diluciones necesarias, de tal manera
que se tengan 25 mL de solución problema de concentración 3 ppm de Fe(II)
aproximadamente.
20 𝑚𝑔 𝐹𝑒𝑆𝑂4 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐹𝑒 55.85 𝑚𝑔 1
0.05𝐿
* 151.908 𝑚𝑔
* 1 𝑚𝑚𝑜𝑙
* 1 𝑚𝑚𝑜𝑙
= 147. 06 * 50 𝑚𝐿
=2.94 ppm
Preparación de las curvas de adición patrón.
De acuerdo con las tablas 1 y 2, preparar los sistemas, adicionando las soluciones
en el orden establecido. Para la curva de adición patrón sin dilución (tabla 1) utilizar
matraces volumétricos de 10 mL.

Para la curva de adición patrón con dilución (tabla 2) utilizar tubos de ensayo para
su preparación.

Una vez preparados los sistemas de las curvas, se recomienda esperar al menos 20
min, para favorecer el desarrollo máximo del color característico del complejo
(rojo-naranja).
 Obtención del espectro de absorción.
Una vez transcurrido el tiempo, seleccionar el sistema 5 de la curva de adición
patrón sin dilución (Tabla 1) y realizar el espectro de absorción de 600 a 400 nm
calibrando con el blanco en cada cambio de longitud de onda (encender el
espectrofotómetro 5 min antes de utilizarlo). Seleccionar la longitud de onda de
máxima absorción.

● Resultados
Masa pesada de sulfato ferroso amoniacal: 0.057 g

Tabla 3. Espectro de absorción del complejo hierro (II)-o-fenantrolina

λ (nm) 600 590 580 570 560 550 540 530 520 510 500

A 0.011 0.015 0.017 0.024 0.040 0.070 0.116 0.162 0.194 0.210 0.203

λ (nm) 490 480 470 460 450 440 430 420 410 400

A 0.200 0.197 0.189 0.172 0.161 0.154 0.145 0.131 0.113 0.099

Gráfico 1. Espectro de absorción del complejo

La longitud de onda seleccionada fue de 510 nm, dado que a esta longitud de onda
se tiene el valor máximo de absorbancia que es de 0.210 A.
Medición de la absorbancia para cada sistema:
Sin dilución

Tabla 4. Resultados obtenidos para la curva de adición patrón SIN dilución

Sistema [Fe] (ppm) [Fe] (mol/L) A

1 0 0 0.055

2 0.3133 5.6106x10-6 0.131

3 0.6266 1.1221x10-5 0.168

4 0.9399 1.6832x10-5 0.21

5 1.2532 2.2442x10-5 0.27

Cálculos para obtener los valores de [Fe] en ppm y mol/L

𝐶𝑜 𝑉𝑜
* 𝑝𝑝𝑚 = 𝑉𝑡
3.1331 𝑝𝑝𝑚*1𝑚𝐿
Ejemplo: 𝑆𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎 2 𝑝𝑝𝑚 = 10 𝑚𝐿
=0.3133 ppm
𝑚𝑔 𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝐿
* 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 𝐿 * 𝑚𝑔 * 1000 𝑚𝐿
0.3133 𝑚𝑔 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 1𝐿
Ejemplo: 𝑆𝑖𝑠𝑡𝑒𝑚𝑎 2 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 1𝐿
* 55.84 𝑚𝑔 * 1000𝑚𝐿 =5.6106x10-6M

Gráfico 2. Absorbancia vs [Fe] en ppm SIN efecto de dilución

 Gráfico 3. Absorbancia vs [Fe] en mol/L SIN efecto de dilución.

A partir de la curva sin dilución, tenemos las ecuaciones en

*ppm
𝑦 = 0. 1669𝑥 + 0. 0636
x=-0.3811
*Molaridad
𝑦 = 9300. 2𝑥 + 0. 064
x=-6.8815x 10-6

A partir del valor x de molaridad tenemos que:

25 𝑚𝐿
[Fe]prob=6. 8815𝑥10 − 6( 0.2 𝑚𝐿 )=8.6018x10-4M
55.845𝑚𝑔 𝐹𝑒
8. 6018𝑥10 − 4(10 𝑚𝐿)( 1𝑚𝑚𝑜𝑙
)=0.4804mg

Cálculo para conocer el contenido de Fe(II) en tableta

423.4𝑚𝑔
0. 4804𝑚𝑔( 20𝑚𝑔
)=10.17 mg
10.17𝑚𝑔
60.27𝑚𝑔
* 100 =16.87%
Con dilución
Tabla 5. Resultados obtenidos para la curva adición patrón con dilución.
Sistema [Fe] ppm [Fe] mol/L A A corr

1 0 0 0.331 0.331

2 0.5221 8.8732x10-6 0.377 0.4524

3 0.8951 1.5212x10-5 0.405 0.567

4 1.1749 1.9967x10-5 0.455 0.728

5 1.3924 2.3664x10-5 0.464 0.8352

Cálculos
3.1331(1 𝑚𝐿)
* 𝑝𝑝𝑚 = 6 𝑚𝐿
= 0.5221 ppm
0.5221 𝑚𝑔 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 1
* 𝑚𝑜𝑙/𝐿 = 𝑚𝐿
* 58.84 𝑚𝑔 * 1000𝑚𝐿
=8.8732x10-6
1+5
* 𝐴 𝑐𝑜𝑟𝑟 = 0. 377 5
=0.4524

Gráfico 4. Absorbancia vs [Fe] en ppm CON efecto de dilución

 Gráfico 5. Absorbancia vs [Fe] en mol/L CON dilución

A partir de la curva con dilución tenemos para

*ppm
𝑦 = 0. 3614𝑥 + 0. 2947
x=-0.8154
*Molaridad
𝑦 = 21323𝑥 + 0. 2946
x=-1.3816x10-5

A partir del valor x de molaridad tenemos

25𝑚𝐿
[𝐹𝑒]𝑝𝑟𝑜𝑠𝑜𝑙 = 1. 3816𝑥10 − 5𝑀( 0.2𝐿
) =1.727x10-3M
55.845 𝑚𝑔
1. 727𝑥10 − 3(10 𝑚𝐿)( 1𝑚𝑚𝑜𝑙
)=0.9644 mg Fe(II)

Cálculo para los mg por tableta:

423 𝑚𝑔
0. 9644𝑚𝑔( 20 𝑚𝑔
)=20.40 mg Fe (II)
20.40 𝑚𝑔 𝐹𝑒(𝐼𝐼)
60.27 𝑚𝑔 𝑚𝑎𝑟𝑏𝑒𝑡𝑒
*100=33.85%
● Análisis de resultados
-A través de la sesión experimental se determinaron los miligramos de hierro (II)
contenidos en una tableta de medicamento de sulfato de hierro. Mediante la
reacción del hierro (II) procedente del medicamento con el ligante o-fenantrolina se
produjo el complejo hierro-o-fenantrolina el cual debido a sus características en
color pudo usarse la técnica instrumental de espectrofotometría molecular y curvas
de adición patrón con y sin efecto de dilución como método de cuantificación.
-Primeramente se prepararon los sistemas de las curvas de adición patrón con y sin
dilución. Mientras que en los sistemas de la curva de adición patrón sin dilución se
incrementó los mililitros de Fe(II) stock en cada uno de los cinco sistemas
preparados y se mantuvieron constantes los volúmenes de Fe(II)problema;
hidroxilamina (agente reductor de posibles trazas de hierro (III) en los sistema );
acetato de sodio(para la generación de un buffer ácido acético-acetato)y
o-fenantrolina (ligante ) y posteriormente todos los sistemas se aforan a diez
mililitros.
-Posteriormente se realizó el espectro de absorción del complejo Fe(Ofen)3,
midiendo la absorbancia de el sistema más concentrado de la curva de adición sin
dilución, a diferentes longitudes de onda que variaron desde los 600 nm a los 400
nm en intervalos de 10 nm. Los resultados se muestran en la gráfica 1.0 , en la cual
se puede apreciar que la longitud de onda óptima, es decir la que presenta mayor
absorción es a 510 nm.

● Conclusiones
-Se utilizó y comprendió que una de las maneras más fáciles de realizar una
cuantificación es a través de la construcción de una curva de calibración, la cual
implica la preparación de una serie de diluciones de un reactivo estándar
concentrado (solución stock) de la misma naturaleza del analito.
-Se cuantificó cantidad de Fe(II) en un medicamento de sulfato de hierro
(II)Utilizando como método de cuantificación curvas de adición patrón con y sin
dilución, y usando espectrofotometría molecular como técnica instrumental.
-Los resultados se graficaron P=f(concentración del estándar), esperando una
respuesta lineal que no parte del origen y realizando el tratamiento matemático
adecuado como la regresión lineal de los gráficos fue posible determinar la
concentración del analito de interés.
-En la presente práctica se realizó una curva de adición patrón para cuantificar
espectrofotométricamente la cantidad de Fe(II) presente en una muestra, para ello
se aprovechó que al formar un complejo estable (rojo-naranja) al reaccionar con
o-fenantrolina.

● Bibliografía
-Harris, D. C., “Análisis Químico Cuantitativo”, 3a ed., Iberoamericana, México, 1992
-https://www.uaeh.edu.mx/docencia/P_Presentaciones/icbi/asignatura/QuimicaAnaliti
caV.pdf
-Bader, Morris (1980). Un enfoque sistemático de los métodos de adición, estándar
en el análisis instrumental. Journal of Chemical Education 57
-Ringbom, A. Formación de complejos en química analítica, Alhambra, España,
1979.