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Importancia
Buenas Prácticas en el Laboratorio Buenas Prácticas
son
de Laboratorio
Analítico
Un conjunto de reglas, procedimientos
operacionales y prácticas establecidas
También
para asegurar puede

La calidad e integridad de los Aumentar reproducibilidad de

resultados
datos producidos Reducir tiempos de trabajo

Algunas recomendaciones: Registro de datos

 Anotar los datos y observaciones en un cuaderno, no en papeles
sueltos.
 Asegurar que muestras, estándares y reactivos han sido
etiquetados.
 Siempre usar material de vidrio limpio.
 Nunca calentar el material calibrado de vidrio.
 Usar reactivos de pureza adecuada para análisis, a menos que se
estipule lo contrario.
 Tener cuidado de no contaminar estándares, muestras y reactivos.
 Hacer muestras al menos en duplicado, cuando sea posible.
 Evaluar críticamente todas las mediciones y reacciones si hay algo
sospechoso.
 Usar los métodos estándares para cuantificar.
 El cuaderno de laboratorio o bitácora es el testimonio del trabajo
realizado en el laboratorio
 Algunos requisitos son:
 Usar una libreta encuadernada (no engargolada) con las páginas
numeradas.
 Usar tinta para anotar (no lápiz)
 Anotar la fecha de los registros en cada página.
 Describir los experimentos en tiempo pasado y detalladamente.
 Indicar el propósito de cada experimento.
 Hacer las anotaciones que sean necesarias conforme se desarrollan los
experimentos.
 Anotar los resultados inmediatamente después de que estos sean
obtenidos.
 Definir en la libreta todos los términos y abreviaciones.

Cuando los datos son registrados

en archivos, hacer referencia a
ellos. BALANZA ANALÍTICA
Anotaciones incorrectas no
deben ser borradas sino tachadas Uso correcto
con una línea diagonal sencilla que
permita ver el dato erróneo.
Las porciones en blanco de las
páginas deben ser eliminadas
trazando una línea diagonal sencilla.
Cada página de la libreta debe ser fechada y firmada por la persona que
lleva a cabo los experimentos tan pronto como estos sean completados.
La libreta únicamente debe contener registros de los experimentos o
actividades de laboratorio. (No de información ajena a dichas
actividades).

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Balanza analítica Tipos de balanza

 La balanza analítica es el instrumento analítico mas
importante y la masa es una de las magnitudes
fundamentales.
 Masa. Medida de la cantidad de materia que un objeto
contiene y es invariable
 Peso. Es una medida de la fuerza ejercida por la atracción
gravitacional de la Tierra sobre el objeto
 DE BRAZOS IGUALES:
 Consiste esencialmente en una cruz sustentada en su centro
por un soporte o fulcro.
 En cada extremo de la cruz en puntos equidistantes, pende
un platillo para colocar los objetos a pesar.
 En ambos lados debe haber el mismo peso y entonces la cruz
estará en posición horizontal. Esta posición está indicada por
una aguja llamada fiel

 BALANZA MECÁNICA O GRANANTARIA

 Después de colocar un objeto sobre el platillo de la balanza,
se ajusta la pesa hasta que la cruz de la balanza vuelve a su  BALANZA ANALÍTICA ELECTRÓNICA
posición original. Este dato se registra.  Dispone de un electroimán para equilibrar
 Cuando se añade reactivo al recipiente, se ajusta la pesa hasta la carga depositada sobre el platillo.
el peso que se desea tener (mas la masa del recipiente) y se  Cuando se coloca un objeto sobre el
añade el reactivo hasta que la cruz de la balanza marque cero. platillo, se genera una fuerza
electromagnética proporcional al peso
colocado.
 La sensibilidad de una balanza es el
incremento de masa más pequeño que se
puede medir.

USO DE LA BALANZA Para evitar errores…

Revisar que la balanza este alineada
• En muchas balanzas hay una burbuja, la cual debe estar siempre al
centro
Colocar un recipiente limpio y seco en el platillo de la
balanza
• La masa del recipiente vacío se llama tara
En muchas balanzas hay un botón para ajustar a cero
• Si no lo hay, se debe registrar el peso del recipiente, el cual se resta al
final
Agregar la sustancia química a pesar dentro del recipiente
• Seguir agregando hasta llegar al peso deseado
 Las huellas dactilares pueden cambiar la masa del recipiente, por lo que resulta
importante usar guantes, pinzas o una toalla de papel.
 Las muestras deben estar a temperatura ambiente para evitar errores debidos a
corrientes de convección de aire.
 Mantener cerradas las puertas de vidrio de la balanza para evitar que las
corrientes de aire o la humedad afecten la lectura
 Dejar enfriar la muestra en desecador para evitar que absorba humedad del
ambiente.
 Colocar la balanza en una mesa pesada o sobre una pieza de mármol,
disminuye las vibraciones.
 La nivelación de muchas balanzas se ajusta con algunos tornillos hasta llevar la
burbuja al centro.
 Hay que comprobar si los campos magnéticos cercanos afectan la lectura.
 Dar mantenimiento frecuente, limpieza y calibrado a la balanza.

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Grado de pureza de los reactivos químicos
Ejemplo, grado reactivo
Blanco
 Se utilizan determinaciones en blanco donde todas la
condiciones tales como: recipientes, cantidades de reactivos,
volúmenes de disoluciones, temperatura, tratamiento, etc.
Son prácticamente idénticas a las utilizadas en el análisis de la
muestra.
 Objetivo: obtener correcciones que se aplican después a las
medidas efectuadas.
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Clasificación de las sustancias
 GRADO REACTIVO. Se ajustan a los patrones mínimos establecidos
por el Reagent Chemical Committe of American Chemical Society
(ACS).
 Son las que preferentemente se usan en el trabajo analítico.
 Reactivos para propósitos especiales:
 Técnico o comercial. Usado en procesos industriales a gran escala.
 Grado HPLC. Utilizados para cromatografía, especialmente
solventes.
 U.S.P. en cumplimiento con los estándares de la farmacopea.
Como guía para farmacéuticos.
 Q. P. “Químicamente puro”. Son más puros que los USP, aunque no
hay estándares establecidos para ellos.
Uso de estándares, blancos y
materiales de referencia
Estándar
 Análisis de control. Consisten en llevar a cabo las mismas
operaciones analíticas que se realizan con la muestra, pero
con una muestra que contiene una cantidad conocida del
analito.
 Objetivo: El error obtenido en la muestra control se aplica
como corrección al análisis del problema.
 Muestra patrón. Aquellas que han sido analizadas por
diferentes métodos y analistas expertos y sus resultados han
sido contrastados y promediados.
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DEFINICIONES
Alícuota.- Es una porción (volumen) determinada de la muestra y tiene que ser una
medida exacta. Soluciones estándar, patrón o valoradas
Solucion patrón o estándar.- Solución de concentración exactamente conocida.

Patrón primario (Características):

 Alta pureza.
 Soluciones de concentración exactamente conocida.
 Estable.
 No higroscópico, ni eflorescente.
 Ácidos.  Se pueden preparar por el método directo ó indirecto.
Básicos.
Oxidante.
Reductores.
Agentes acomplejantes.

Eflorescer.-
La sustancia suelta agua al ambiente.

Higroscópico:
Absorbe agua del ambiente

Estandarización.-
Material para preparación de soluciones Conocer exactamente la concentración de una solución.

Volumen “A’’ Solución de

concentración
aproximada.

Patrón primario,
pesado ‘’ X’’ volumen de
exactamente. patrón primario +
Indicador.

Método directo
Forma correcta para titular
 Patrón primario sustancia de alta pureza, estable, no higroscópico, ni
eflorescente.
 Pesar exactamente aproximadamente la cantidad de patrón primario
necesario (balanza analítica) y aforando aun volumen exacto.
 Se afora a un volumen exacto en matraz volumétrico.
 Este método se utiliza para la preparación de disoluciones estándar o
patrón de concentración predeterminada.

Peso Disuelvo Aforo

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Ejemplo.-

Método indirecto Preparar 500ml de NaOH 0.1N y posteriormente estandarizar.

 Se prepara solución a partir de sustancias que no son patrones primarios.
1.- Como el NaOH no es un patrón primario, las soluciones resultantes solo tendrán una
 Se utiliza para preparar soluciones estándar partir de soluciones de concentración aproximada.
concentración aproximada.
 Posteriormente se valora vs. un patrón primario N = # eq / L
N =(g / Peq) / L
 La concentración se calcula igualando miliequivalentes.
N = [g/(PF /е- , H+, OH-)] / L
 Ejemplos.- Las soluciones de NaOH, HCl, HNO3, KMnO4, Na2S2O3 g = ( N ) ( L ) (PF / H+)
(tienen muchas impurezas), se dice que se preparan a partir de sustancias g = ( 0.1 ) ( 0.5 ) (40 / 1)
que no son patrones primarios, ya que no cumplen con las g = 2 g de NaOH
características antes mencionadas (de patrón primario).
2.- Pesar 2g de NaOH (en la balanza granataria, no la analítica),disolver en agua y aforar a
500ml con agua (Desionizada).
 Para conocer la concentración exacta de estas soluciones tenemos que
estandarizarlos frente a patrones primarios.

3.- Estandarizar la solución de NaOH 0.1N

4.- Para conocer la concentración exacta de la solución de NaOH igualas los # meq de
NaOH con los # meq de KHP.
Volumen “A’’ Solución de NaOH
de concentración # meq NaOH = # meq KHP
aproximada. (N)( V ) = (g / pmeq)
N NaOH = (g / pmeq) / V

Aspectos importantes a considerar.-

Biftalato acido de
potasio (KHP),  Si usas #meq, utilizaras mililitros y dividirás el peso formula entre 1000 (para el caso
pesado de la NaOH).
Solución patrón de
exactamente.  Si usas #eq utilizaras litros y dividirás el peso formula entre 1 (para el caso de la
Biftalato ácido de potasio +
Indicador (Fenolftaleina). NaOH).

En el punto de equilibrio.-
# meq NaOH = # meq KHP
(N)( V ) = (g / pmeq)

Material Volumétrico indispensables en las

Titulaciones

Material Volumétrico  Pipetas. Graduadas y Volumétricas

 Matraces volumétricos o de aforación. Sirven para
preparar soluciones estándar de concentraciones exactas
y conocida
 Buretas
 Vasos de precipitados
 Matraces Erlenmeyer

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Bureta
 Es un tubo de vidrio fabricado con precisión con una
graduación que permite medir el volumen de líquido vertido
a través de una llave (válvula) en su extremo inferior.
 Se debe lavar o enjuagar el interior con pequeñas porciones
de la nueva disolución y desechar.
 Verter el líquido lentamente (con la llave cerrada).
 Eliminar cualquier burbuja de aire antes de utilizar la bureta.
 En la titulación se vierte una fracción de gota cerca del punto
final.
 Para hacer la medida, se lee el nivel del líquido antes y
después de verterlo de la bureta.
 Leer la parte baja del menisco cóncavo
 En la lectura, el ojo debe estar a la misma altura que el
menisco, para evitar errores de paralelaje. Puede usarse una
cinta negra o un fondo blanco
Matraces volumétricos
Sirven para contener
volúmenes exactos.
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Buretas
Error de paralaje.- error de medición por no tener una
correcta visión del menisco de la bureta.
Llave.- puede ser de vidrio o de teflón.
Matraces volumétricos
 Un matraz volumétrico está calibrado para contener un
volumen determinado de disolución a 20 ºC cuando la base
del menisco toca el centro de la señal de enrase del cuello del
matraz.
 Primero se disuelve la masa deseada del reactivo en un
pequeño volumen de disolvente y después se pasa al matraz.
 Para aforar a la marca, es conveniente añadir las últimas gotas
con una pipeta.
 Una vez aforado, colocar el tapón e invertir el matraz varias
veces para homogenizar.
CUIDADO ¡¡¡
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Pipetas
 Graduadas:
No se sopla la
Serológicas (graduación hasta la punta). última gota, a
menos que este
indicado en la
Tipo Mohr ( graduación hasta antes de la punta). pipeta

 Volumétricas: Solo tiene una marca de aforo.

Micropipetas

Sirven para tomar volúmenes pequeños como mililitros y microlitros.

Multicanal.- sirven para tomar el

mismo volumen en múltiples
puntillas.

CALIBRACIÓN.- Conocer el volumen de captación exacto del material.

Etiquetas de referencia:
 TD: To deliever , calibrado para verter un volumen específico ( para dispensar o
verter)
Ejemplos: Buretas y pipetas
Verificación de la calibración del  TC: To contain, calibrado para contener un volumen específico.
Ejemplo: Matraces volumétricos
material volumétrico  20/25 °C. Temperatura a la que fue calibrado originalmente el material.

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 Clase A. Material de vidrio que se fabrica para cierta tolerancia
ejemplo : vidrio Pyrex o Kimax, de vidrio borosilicato
 Clase B. Se fabrica con vidrio mas económico y su tolerancia es
mayor.
 Poco actínico (para sustancias fotosensibles) de un color topacio.
EJEMPLO DE CALIBRACIÓN
(MATRAZ VOLUMÉTRICO)
Calibración de matraz
Se calibra con agua (d= 1.000 g/ml ) que varia con la temperatura.
1. Se pesa matraz volumétrico con su tapón.
2. Se llena con agua a la que previamente se le tomo la temperatura hasta la marca de
aforo.
3. Se vuelve a pesar el matraz volumétrico con el agua.
4. Por diferencias en pesos calcular los gramos de agua contenidos en el matraz.
5. Con esos gramos de agua buscar en tablas para convertir a mililitros de agua.

• El vidrio Pyrex y otros vidrios borosilicatos se dilatan un 0.001 %por grado de

temperatura cercano a temperatura ambiente.

1. Corrección por flotación de la masa

2. Se divide la densidad del líquido a esa temperatura entre la masa
3. Se corrige este volumen a la temperatura estándar de 20 °C
Ejemplo
Volumen = (gramos de agua) x (volumen de 1 g de agua en la tabla)
 Una pipeta de 25 mL transfiere 24.976 g de agua pesada
Temperatura °C Factor en T Volumen corregido a 20°C utilizando pesas de acero inoxidable a 25 °C. Calcular el
17 1.0022 1.0023 volumen transferido por la pipeta a 25 y 20 °C.
18 1.0024 1.0025
19 1.0026 1.0026
20 1.0028 1.0028
 A 25 °C:
21 1.0030 1.0030  V = 24.976 g x 1.0040 mL/g = 25.08 mL
22 1.0033 1.0032  A 20 °C:
23 1.0035 1.0034  V = 24.976 g x 1.0037 mL/g = 25.07 mL
24 1.0037 1.0036
25 1.0040 1.0037
26 1.0043 1.0041
Skoog DA, West DM, Holler FJ, Crouch SR. Fundamentos de Química Analítica, 8ª. Ed Thomson,
México 2005. ISBN 970-686-369-9

CALIBRACION DE PIPETAS
Calibración de pipeta Instrucciones generales
 Los matraces deben estar limpios y secos.
Se calibra con agua.
 Las pipetas y buretas no necesitan estar secas.
1. Pesar matraz con tapón.  El agua utilizada para calibración debe estar a temperatura
2. Llenar la pipeta con agua (se toma temperatura). ambiente.
3. Verter el contenido de la pipeta en el matraz.
4. Por diferencias de pesos calcular los gramos de agua vertidos por la pipeta.
5. Buscar en la tabla los mililitros de agua.
6. (gramos de agua) (factor de corrección) = mililitros de agua en pipeta

• Las buretas se calibran igual que las pipetas pero en secciones de 10 en 10 mililitros.

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Secado, calcinación y filtración

 SECADO.
Tipos de muestras  Generalmente las muestras y reactivos se secan entre 105 y
110 °C (evaporación de agua)
 Todo material que es introducido a la estufa debe etiquetarse
 Se recomienda que los vasos con reactivos sean tapados con
un vidrio de reloj para prevenir contaminación.

 Un desecador es un recipiente cerrado que contiene un  En gravimetría se sigue el siguiente procedimiento:

agente de secado llamado desecante que se coloca al fondo.
 La junta de la tapa se engrasa para lograr un sellado Pesar el Secado en Enfriar en
Secar
nuevamente
hermético crisol vacío estufa por desecador Pesar
en la estufa
y seco 1 hr o más por 30 min
 Cuando se coloca un objeto caliente en el desecador, la tapa 30 min
se deja ligeramente abierta (aproximadamente 1min)
 La tapa se abre deslizándola
 Los desecantes mas comunes son de CaCl2, sílica gel, CaSO4, Pesar hasta
Añadir la
MgClO4 y PO5 Enfriar en obtener una
muestra y Levar a peso
desecador por diferencia igual
secar en la constante
30 min o menor a 0.3
estufa
mg

TARAR

Crisol Gooch

Filtración Embudo Buchner

 Muchos precipitados se pueden recoger en un embudo o Trampa de vacío con grifo de

crisol de vidrio fritado (crisol Gooch) agua

 El filtrado a vacío, acelera la operación

Crisol de
 El crisol vacío y limpio, se seca a 110 °C y se pesa. vidrio fritado
 Una vez filtrada la muestra, se seca y se pesa (peso constante)
para determinar la masa recogida en el filtrado.
 Aguas madres. El líquido donde precipita o cristaliza una
sustancia
O
 Filtrado. Líquido que pasa a través del filtro Bomba de vacío
Matraz Quitasato
Frasco de seguridad

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Calcinación
 Algunos procedimientos recurren a la calcinación
 Se utiliza una mufla (aproximadamente 500 °C) o un
mechero
 Se utiliza un papel filtro sin cenizas
Doblado del papel filtro
 El papel filtro se adhiere al embudo con un poco de agua Se recomienda cortar una esquina para que asiente mejor el papel
destilada. en el embudo

 Para evitar salpicaduras, se recurre a una varilla de vidrio y se

escurre por las orillas del recipiente recolector. Cuando se usa un Embudo Buchner, el papel filtro
se coloca con la cara mas rugosa hacia arriba y la
 Otros procedimientos de calcinación se realizan en un crisol parte mas lisa hacia abajo
previamente tarado a la temperatura de trabajo.

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