Practica 3

ALUMNO: LOZA LLAMACPONCA SOL TURNO:5-9PM JUEVES

Reactivos:
 K2Cr2O7
 1,5-Difenilcarbazida
 etanol
 H2SO4

Se prepara una solución madre de Cr (VI) de 1 g / L. Las soluciones estándar se hicieron

diluyendo alícuotas de esta solución madre con agua desionizada. Se obtuvieron
soluciones experimentales con Cr (VI) a partir de materiales de desecho enriquecidos
con cromiumen (COPR) mediante el uso de una técnica de lixiviación electrocinética.
El pH se midió usando un medidor de pH. El método DPC para la determinación de Cr
(VI) se realizó siguiendo las pautas de la norma NF T90-043 (Francia). La solución de
DPC se preparó mezclando 0,02 g de 1,5-difenilcarbazida con 10 ml de etanol y 40 ml
de ácido sulfúrico 1,8M. La disolución completa del reactivo se alcanzó después de 1
día calentando a 60 ° C o después de 2 días sin calentar. Para la medición, se añadieron
1,2 ml de solución DPC y 0,1 ml de ácido nítrico concentrado a 20 ml de la muestra.
Aparece un complejo púrpura de color intenso, que se origina en la reacción redox entre
DPC y Cr (VI). El cromo hexavalente se reduce a cromo trivalente formando así un Cr
(III) complejo de difenilcarbazona, que da color. Sin embargo, este complejo tiene una
estabilidad limitada de aproximadamente 15 min. La absorción se mide a una longitud
de onda de 560 nm. La linealidad entre absorbancia y concentración es verificada en el
rango de concentración de 0-0,8 mg /L de Cr (VI).

Resultado:
La longitud de onda de la absorción máxima de Cr (VI) se registró escaneando entre
190 y 1100 nm Primero, se estudió una solución estándar de 10 mg Cr (VI) / L con un
pH de 5.6. La segunda curva en Figura 1 muestra la absorbancia de una muestra
experimental, un lixiviado de un material de desecho COPR obtenido por extracción
electrocinética. Las concentraciones de cromo VI fueron de 12 mg Cr (VI) / L y el pH
fue de 2.5. La fuerza iónica de esta muestra fue de 0.004 mol / L con solo iones
inorgánicos presentes. La curva de absorción es similar a la de la solución estándar con
máximos de absorción exactamente en las mismas longitudes de onda a pesar del pH
mucho más bajo.
La longitud de onda de absorbancia máxima de la absorción de Cr (VI) se establece a
350 nm en las condiciones ácidas consideradas en Figura 1 . A 290 nm se observa otro
pico de transición de transferencia de carga entre O y Cr (VI). De acuerdo con
Subramaniam y Selvi , el pico de 210 nm también se debe al compuesto Cr (VI). Sin
embargo, estas dos bandas de absorción son estrechas y, por lo general, no se usan para
cuantificaciones de Cr (VI) fi catión. La longitud de onda de absorción máxima
observada de 350 nm es comparable a los datos de Hug y colegas

Conclusiones:
la intensidad del color es lineal en un amplio rango de 0,5 a 100 mg / L en condiciones
ácidas y de 0,5 a 25 mg / L en condiciones básicas, lo que hace que el método sea muy
atractivo para la aplicación en campos como la química ambiental de la contaminación,
donde los rangos de concentración mencionados anteriormente son más realistas que los
estrechos de campo de 0 - 0.8 mg / L válido para el método colorimétrico DPC. El
amplio rango de medición evita la dilución extensa de muestras de alta concentración, lo
que minimiza los errores aleatorios y conduce a una buena precisión de las mediciones.
El método es robusto, ya que los iones de fondo inorgánicos no tienen influencia sobre
la intensidad de absorción en fuerzas bajas y medias iónicas. Sin embargo, en presencia
de complejos organometálicos en solución, se debe verificar la existencia de
interferencias. Una significativa ventaja importante del método directo Cr (VI) es el uso
del color intrínseco del ion cromato, que garantiza la estabilidad en el tiempo. El
método DPC Cr (VI), por otro lado, utiliza el método Cr (VI) mi Complejo DPC con
estabilidad limitada, lo que condiciona fuertemente el tiempo de las mediciones y es una
fuente fácil de datos incorrectos.
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0169433219313340

En este artículo se estudió el cobre usando Auger Depth pro fling espectroscopía uv - vis , la
preparación de la muestra fue de Cu (PH-CuC 99, 98%) en dimensiones de 21mm x
49mmx3mm.Se limpiaron las muestras durante 6 minutos y se enjuagaron 2 veces con agua
desionizada, se seco bajo nitrógeno gaseoso y se realizó una oxidación en una placa
calefactora a 175°C en intervalos de 0,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 a 15 minutos .Los métodos
que se realizaron fueron AES donde se utiizó un microprobe de barrera de exploración Perkin
Elmer PH-600 , midiendo los espectros de barrera con un haz de 3.0 KcV y una corriente de 1.3
A , el segúndo metodo utilizado fue el de espectroscopia uv-visible donde los espectros fueron
medidos con un espectofotómetro Ocean Optica Flame S uv/vis , se midió en un rango de
longitud de onda de 200 a 800 nm . Y por último se utilizó un software para análisis
multivariante, donde los espectros uv-vis fueron medidos con un orden polinómico de 2 y 7
puntos para reducir el.ruido . Los espectros AES se procesaron utilizando normalización media
para establecer efectos causados por mediciones diferentes, así en conclusión los resultados
demuestran el gran beneficio de la aplicación de espectroscopia uv-vis en combinación con el
análisis MCR.
 CURVA DE CALIBRACION

Concentracion
Lectura (mg/L) Absorbancia
1 0.5 0.17
2 1 0.35
3 2 0.68
4 3 1
5 4 1.3
6 x=2.592 0.86

Curva de calibracion
1.4

1.2 f(x) = 0.32 x + 0.02

R² = 1
1
Absorbancia

0.8

0.6

0.4

0.2

0
0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5
Concentracion