UNIVERSIDAD MICHOACANA

DE SAN
NICOLÁS DE HIDALGO

FACULTAD DE INGENIERÍA
QUÍMICA
LABORATORIO DE ANALISIS
INSTRUMENTAL
M.C. MA. DE LA SALUD LAURA
GARCIA SALINAS
PRACTICA N° III
DETERMINACIÓN DE CR POR
ESPECTROFOTOMETRÍA

ALUMNO: SANTOS CARLOS

HENRICH
SEMESTRE: 06 GRUPO: 03
 OBJETIVO
Qué el alumno utilice el espectrofotómetro para realizar un análisis cuantitativo.

INTRODUCCION
En la actualidad la prestación de servicios analíticos de laboratorios, toma de
forma ascendente más auge y utilidad. El efecto de un análisis de aguas es forjar
resultados correctos y confiables, siendo la verificación de ensayos uno de los
aspectos más importantes y factor clave para conseguir este propósito. La
determinación de cromo hexavalente en aguas por colorimetría con el difenil
carbazida es la metodología analítica más usada y útil que se conoce en el
ámbito científico técnico, principalmente, por su alta selectividad y también
debatida por su reacción a las interferencias. En el presente estudio se hizo la
valoración analítica del método espectrofotométrico para la determinación de
cromo hexavalente en aguas; el objetivo de este trabajo fue confirmar
correctamente la aplicación del método para el análisis de aguas. Se trabajaron
muestras de diferentes tipos de agua: potable, residual y superficial, siguiéndose
estrictamente los protocolos de verificación. Se encontraron resultados
satisfactorios en precisión y exactitud con el fin de emitir resultados confiables
y reales de la muestra analizada.

En un trabajo anterior (1) se ha puesto de manifiesto la importancia que tiene

conocer el contenido de compuestos de cromo (III) y de cromo (VI) en el
cemento portland, habiendo determinado dicho contenido en diversas 'muestras
de distintos cementos, fabricados por la industria española, por
espectrofotocolorimetría del complejo coloreado formado en la reacción que
tiene lugar entre el cromo (VI) y la s-difenilcarbacida, de tal modo que se
puedan utilizar como patrones para estudiar y poner a punto un procedimiento
rápido y preciso que utiliza la espectrofotometría de absorción atómica, objeto
del presente artículo. La espectrofotometría de absorción atómica se viene
aplicando con éxito en el campo de la industria del cemento para determinar la
composición química del cemento portland y de sus materias primas (2) (3) (4)
(5) (6) (7) (8), etc., especialmente de los iones Ca (II), Mg (II), Al (III), Fe (III),
Si (IV), Mn (II), Sr (II), Ti (IV), Na (I) y K (I), con una precisión igual o superior
a la obtenida cuando se usan las técnicas químicas clásicas, excepto para el Ca
(II) y a veces para el Si (IV). La longitud de onda más sensible del pico de
absorción del cromo es 357,9 nm (7) (9) y 359 nm (10); el límite de detención
es 0,05 g/ml (9), 0,005 g/ml (7), 0,01 ppm (10) y la sensibilidad 0,15 jxg/mZ/1
%. La disolución de la muestra de cemento se hace por ataque con ácidos
minerales o por fusión alcalina. La fusión con LÍBO2, utilizada en absorción
atómica (8) (11) (12) (13) (14) (15) (16), es simple, segura y rápida,
presentando, además, las ventajas mencionadas en (1). Degré (16) en su trabajo
sobre automatización del análisis elemental cuantitativo, por espectrofotometría
de absorción atómica, aplicado a diferentes materias primas y productos de la
industria del cemento, utiliza como fundente Libo y para eliminar las
interferencias La (III); en las tablas de valores de las sustancias Clinker izadas,
escoria y bauxita, que figuran en dicho trabajo señala el contenido de cromo.

MATERIAL, REACTIVOS Y EQUIPO

■ Solución patrón de dicromato de potasio

■ Agua destilada
■ Ácido sulfúrico (1:1)
■ Espectrofotómetro UV-VIS
■ 6 Matraces aforados de 100 mL
■ Celdas de vidrio
■ vasos de precipitados
■ Piceta
DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
1. Preparación de la solución madre: 14.14 mg de K2Cr2O7 anhidro, y aforar
en 100 mL de agua destilada. Cada mL equivale a 50 µg de Cr+6
2. Solución patrón de cromo: Tomar 10 mL de solución madre y aforar a 100
mL.
3. Solución de difenilcarbacida: 0.25 g de 1,5-difenilcarbacida en 50 mL de
acetona.
4. Encender el espectrofotómetro UV-VIS y ajustar a la longitud de onda de 540
nm.
5. Preparación de la curva de calibración: Medir volúmenes de la solución
patrón en un rango de 2.0 a 12 mL y transferirlos a matraces aforados
previamente etiquetados, agregar 2 mL de H2SO4 (1:1), y 2 mL de
difenilcarbacida, aforar con agua destilada, mezclar bien y dejar reposar 10 min
para desarrollar el color.

CALCULOS Y RESULTADOS
N° de solución Volumen de Absorbancia concentración
en ml la solución
1 2 0.027 0.000002
2 4 0.85 0.000004
3 6 0.191 0.000006
4 8 0.293 0.000008
5 10 0.310 0.00001
6 12 0.345 0.0012
Muestra 1 0.034 0.0455
Muestra 2 0.298 0.3982
 concentracion vs absorbancia
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5 y = 0.0824+e0.2897x
0.4 R² = 0.2211

0.3
0.2
0.1
0
1 2 3 4 5 6

Series1 Series2 Exponencial (Series1)

Para este conjunto de datos se tiene la siguiente ecuación:

Y: 0.0824 +e^0.2897x
Donde:
Y: concentración en gCr/ml solución
X: absortividad
M: 1/eb (para la ley de Beer, donde: e= coeficiente de extinción molar
característica de la sustancia absorbente y b= espesor de la celda.
B1: desviación por errores de medición.
En este caso:
M= 1.14x10−4
B= eˆ0.2897 ∴ para una absorbancia de 0.034: Y= 1.14x10−4 +
e^0.2897(0.034) =0.0455
Y para una absorbancia de 0.298 = Y= 1.14x10−4 + e^0.2897(0.298) =0.39824
CONCLUSIONES
A partir de los datos de concentración y absorbancia para una cantidad de
muestras se puede calcular la concentración si se sabe cual es su absorbancia,
siempre y cuando la concentración de la muestra a calcular su concentración se
encuentre en el intervalo de absorbancia de las muestras.
BIBLIOGRAFIA
Notas de la clase de la profesora María Elena Núñez Gaitán de análisis
instrumental.
Notas del profesor Ricardo Rangel Segura, diseño de experimentos