Análisis de Mercurio En Minerales de Exploración por Técnica de Arrastre de Vapor Frío

1. Objetivo
Establecer un método de ensayo para la determinación de mercurio por arrastre de vapor frío.

2.-Límite de Aplicación
Este método es aplicable para la determinación de Mercurio en muestras de exploración
geoquímica.
3.-Principio
La muestra es disgregada con ácidos nítrico y clorhídrico concentrados (digestión en frío por 12
horas) ya que el mercurio no es afectado con ácidos clorhídrico y sulfúrico, pero si reacciona
rápidamente con ácido nítrico concentrado en frío.
El vapor de mercurio se obtiene mediante la reducción de Hg 2+ a Hgo con Sn2+.La determinación
se realiza por la técnica de arrastre de vapor frío y el elemento es cuantificado en función a la
absorción de energía radiante específica por átomos en estado fundamental.

4.-Reactivos
Durante el análisis, usar solamente reactivos de reconocido grado analítico y agua desionizada.

4.1 Acido Nítrico (G.E. 1,40)

( Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extracción)

4.2 Acido Clorhídrico (G.E. 1,19)

( Nota: Corrosivo, usar guantes y gafas, usar solo en campana de extracción)
4.3 Permanganato de Potasio 0.25%
Pesar 0.25 g de permanganato de potasio, disolverlo con agua desionizada (si es necesario
calentarlo un poco para su completa disolución), y llevarlo a volumen de 100 mL.
4.4 Cloruro de Estaño 1.1%
Pesar 11 g de cloruro de estaño llevarlo a fiola de 1000 mL añadir 30 mL de ácido
clorhídrico (4.2) llevar a volumen con agua desionizada.
4.5 Acido Clorhídrico 3.0%
En una fiola de 1000 mL añadir 300 mL de agua desionizada y 30 mL de ácido clorhídrico
(4.2) llevar a volumen con agua desionizada.

5.-Aparatos y Materiales

5.1 Balanza analítica, precisión 0,1 mg.

5.2 Espectrofotómetro de Absorción Atómica – FIAS
5.3 Embudos de polipropileno.
5.4 Espátula, pincel, frasco lavador, varilla de vidrio con punta de goma.
 5.5 Lunas de reloj
5.6 Pinza para vasos
5.7 Probeta o dosificador de ácidos.
5.8 Tubos de ensayo de 25,10 mL.
5.9 Vasos de precipitación de forma baja de 150 o 100 mL
5.10 Pipetas volumétricas de 5, 10, 20 mL.

6.-Procedimiento

6.1 Pesar 0.2 - 0.5 g de muestra a un vaso de 150 o 100 mL.

6.2 Adicionar 3.75 mL de ácido nítrico (3.1) y 1.25 mL de ácido clorhídrico (3.2) cubrir con
luna de reloj y digestar en frío por doce horas.
6.3 Trasvasar a tubo de ensayo de 25 mL, enjuagando la luna de reloj y el interior del vaso.
Enrasar con agua desionizada y homogeneizar.
6.4 Hacer la dilución respectiva y agregarle ácido nítrico 1% de del volumen final.
6.5 Los estándares de la curva de calibración así como el patrón y blancos deben tener
el mismo medio que la muestra
6.6 Los elementos serán cuantificados en el Espectrofotómetro de Absorción Atómica- FIAS.

7. Expresión de Resultados

Lectura en ug/L * volumen(mL) * factor de dilución

ug/g  *1000
Peso de la muestra (g)

8. Control de Calidad

Las muestras geoquímicas son analizadas por una vez. Cada 10 muestras se procede a
ensayar un duplicado.
En cada batch de 25 muestras se analiza dos blancos y un patrón interno y/o material de
referencia certificado.
Cada 10-15 lecturas en el espectrofotómetro de Absorción Atómica debe hacerse un
reslope, para asegurar que la curva de calibración esté constante.

9. Reporte de Resultados

9.1 Hoja de trabajo (Instrucción de análisis)

La hoja de trabajo (Instrucción de análisis) debe incluir:
 Fecha de ingreso y reporte de muestras.
 Número de instrucción de análisis y código de muestras.
  Tipo de material a ensayar.
 Elemento(s) a determinar y tipo de ensaye.
 Identificación de personal que intervino en cada etapa del proceso de análisis.
 Código del Método(s) usado(s).
 Unidades a reportar.
 Observaciones

9.2 Hoja de Reporte

La hoja de reporte debe incluir:
 Número de instrucción de análisis.
 Tipo de material ensayado, elemento analizado.
 Fecha de reporte y de revisión.
 Identificación del personal que hizo la lectura de las muestras.
 Identificación y firma del personal que elabora y revisa el reporte.
 Espectrofotómetro de absorción atómica en el que se realizó el análisis.
 Parámetros Instrumentales (Longitud de onda, giro de cabezal, tipo de llama,
absorbancia característica, señal)
 Concentración del analito en el patrón interno incluyendo rango de variación.
 Unidades del elemento que está siendo reportado.
 Código del método utilizado.

10. Documentos Internos de Referencia

Instrucción Operativa Espectrofotómetro de Absorción Atómica 3300 y Analyst 400 ILM – 013
Instrucción Operativa FIAS ILM – 015
Instrucción Operativa de Balanzas Analíticas ILM – 006