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Informe de prácticas

Química General
(20/11/2018 - 22/11/2018)

1º Curso
Grado en Bioquímica
Universidad de Sevilla
ÍNDICE
• Práctica 1: Cromatografía analítica en capa fina.
◦ Objetivo 1
◦ Introducción 1
◦ Parte experimental 2
◦ Resultados y discusión 2
◦ Conclusiones 4
◦ Bibliografía
4
• Práctica 2: Desplazamiento de un equilibrio químico.
◦ Objetivo
◦ Introducción 4
◦ Parte experimental 5
◦ Resultados y discusión 6
◦ Conclusiones 6
◦ Bibliografía 7
8
• Práctica 3: Valoración ácido-base.
◦ Objetivo
◦ Introducción 8
◦ Parte experimental 8
◦ Resultados y discusión 9
◦ Conclusiones 9
◦ Bibliografía 10
10

Practica 1: Cromatografía analítica en capa fina


OBJETIVO
Nuestro objetivo con la realización de esta practica es la separación y identificación de los aminoácidos que
componen una muestra problema.

INTRODUCCIÓN
La cromatografía es una técnica ampliamente usada en la bioquímica cuyo objetivo en la separación de una
mezcla de solutos debida a las diferentes velocidades a las que se mueven los mismos a través de un medio
poroso, por la acción un disolvente en movimiento. Dicha técnica es utilizada principalmente cuando
nuestra mezcla esta formada por compuestos muy parecidos entre si siendo imposible utilizar otras
métodos de separación, como se trata de nuestra muestra problema, formada por una mezcla de
aminoácidos.
Existen varios tipos de cromatografías pero todas comparten los conceptos de fase estacionaria y móvil. La
fase estacionaría es el componente por el que pasa el disolvente y el soluto arrastrado, el cual se mantiene
en la misma posición, mientras que por otro lado existe la fase móvil, que se define como el disolvente
líquido o gaseoso que se desplaza a través de la fase estacionaria, a este disolvente le solemos llamar
eluyente, y por lo tanto al desplazamiento de estos solutos, elución. Dependiendo de sus propiedades el
soluto se moverá a una velocidad u otra.
La cromatografía utilizada ha sido en concreto una cromatografía de capa fina, Usándose en esta un soporte
rígido en el cual a través de un adherente se dispone la fase estacionaria pegada a este, componiéndose
esta normalmente de alúmina o gel de sílice. En nuestro caso utilizamos una cromatoplaca formada por una
placa de aluminio que tenia adherido sílice. De esta forma el eluyenye sube a través de la placa por
capilaridad, y el soluto se encuentra en equilibrio moviéndose entre ambas fases. La velocidad a la que viaja
el eluyente a través de la placa depende de varios factores. El primero a destacar es la adsorción de la fase
estacionaria (adsorvente): El sílice es una sustancia que forma una red covalente la cual presenta polaridad
por lo que tiene un gran poder de adsorción, el cual se ve reducido por la presencia de agua en el eluyente
utilizado. Por otra parte debemos de tener en cuenta el poder eluyente del disolvente, el cual esta
relacionado con la polaridad del mismo. Las sustancias de polaridad semejante tienden a tener mayor
afinidad por lo que a la hora de elegir un disolvente debemos usar uno cuya polaridad sea semejante a la
del soluto a analizar.
Respecto a las medidas físicas que podemos utilizar para describir un resultado cromatográfico nosotros
utilizaremos una, la constante de movimiento relativo (R f) y viene descrita como el cociente entre la
distancia recorrida por la sustancia analizada entre la distancia recorrida por el disolvente. Esta es
característica de cada sustancia con respecto al disolvente utilizado. De esta forma el R f variará según los
factores anteriormente descritos como son el poder adsorvente, el poder eluyente y la polaridad del soluto.
En muchas ocasiones tras realizar una cromatografía los resultados no se observan a simple vista ya que los
solutos utilizados son incoloros. En estos casos es necesario el revelado de estos mediante el uso de
distintas técnicas. Existen dos tipos de métodos, físicos y químicos. Los métodos físicos consisten en
someter a la cromatoplaca a luz ultravioleta y observar si estos presentan fluorescencia, pudiendo de esta
forma observarlos o en caso de que estos fuesen radiactivos podríamos detectarlos mediante un contador
especial. Por otra parte los métodos químicos son el uso de sustancias reveladoras, que presentan la
desventaja de que alteran la muestra. En el caso de los aminoácidos el agente más empleado es la
ninhidrina, que reacciona con estos formando un producto coloreado de color morado, tal y como
observaremos posteriormente en los resultados.
El revelado de los aminoácido sigue una serie de reacciones
1
detalladas en el siguiente esquema para dar una sustancia
coloreada (aparece al final):

PARTE EXPERIMENTAL
material de laboratorio: Tanques de cromatografía, cromatoplacas, capilares de vidrio, pinzas, probetas,
pipetas pasteur, vasos de precipitados, viales de vidrio
reactivos: Rodamina B, Fluoresceina, Azul de Metileno, acetonitrilo, etanol, hidróxido amónico, L-Arginina,
L-Alanina, L-Prolina
En primer lugar para ejemplificar el funcionamiento de la cromatografía en capa fina de una forma visual se
preparó una mezcla de tres tintes de colores distintos: la rodamina B, de color rosáceo; la fluoresceina, de
color amarillo y el azul de metileno, de color celeste. En la cromatoplaca se dispusieron 4 carriles en el
primero azul de metileno, en el segundo fluoresceina, en el tercero rodamina B y en el cuarto la mezcla de
dichos colorantes usando como eluyente aproximadamente 5 ml de una mezcla de acetona, etanol y agua
en proporciones en volumen 3:2:1 respectivamente.
Por otra parte se realizo otra cromatografía de capa fina en gel de sílice en la que de la misma forma que la
anterior se colocaron 4 carriles con L-alanina, L-arginina, L-prolina y una mezcla problema de dichos
aminoácidos que contenía alguno o todos ellos, en mi caso tratándose de la muestra problema numero 7.
Se realizaron dos cromatografías usando alrededor de 5 ml de dos eluyentes distintos. El eluyente A se trata
de acetonitrilo, agua e hidróxido amónico concentrado en proporciones 5:1:1 en volumen respectivamente
y el eluyente B usando una proporciones en volumen 5:3:5.
Tras realizar la cromatografía de los aminoácidos y dejarlo secar, las distintas marcas de los aminoácidos
aparecen invisibles a simple vista por lo que fue necesario el revelado de las muestras mediante una
disolución de ninhidrina. Tras ello realizamos la medición de la altura de las manchas de las tres placas.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Resultados
Resultados
segunda
Resultados primera
cromatografía
cromatografía cromatografía
De aminoácidos
De colorantes De aminoácidos
(disolución B)
(disolución A)

Tras realizar la cromatografía de los colorantes encontramos que estos se propagaban a distinta velocidad a
través de la cromatoplaca siendo la fluoresceina el más rápido y el azul de metileno el más lento, y en el
carril donde estaba la mezcla de dichos colorantes aparecen estos esparcidos, coincidiendo la altura de el
carril donde estos se encontraban solos con la altura de dicho colorante en el carril mezcla. De esta forma
hayamos los Rf y los resultados son:

Azul de Metileno Fluoresceina Rodamina B


Rf 0'4 / 4'9 = 0.082 4'4 / 4'9 = 0'90 2'6 / 4'9 = 0'53

Según el razonamiento teórico de la cromatografía de placa fina en gel de sílice como el sílice es una
sustancia muy polar y el disolvente compite con la polaridad del sílice los solutos más polares pasaran mas
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tiempo en la fase estacionaria que en la fase móvil por su afinidad con el sílice mientras que los solutos
menos polares tendrán menos afinidad por la fase estacionaria y por lo tanto se verán arrastrado con mayor
facilidad por el eluyente. De tal manera que la polaridad de los colorantes iría en este orden: Azul de
metileno> Rodamina B> Fluoresceina.
Si comparamos los resultados con las estructuras reales de dichos colorante observamos que esto se ajusta
a lo anteriormente predicho. El azul de metileno es una sal por lo tanto su comportamiento iónico junto con
los grupos amino, S y N le darán un carácter muy polar. Por otro lado la Rodamina B también presenta
cargas formales en su estructura pero su grupo COOH estabiliza la estructura. En último lugar la
fluoresceina no presenta cargas formales en su estructura por lo que es la menos polar de todas.

Azul de Metileno Rodamina B Fluoresceina

Por otra parte en la cromatografía de placa fina con aminoácidos tras su revelado tuvo un resultado similar
a la cromatografía con pigmentos. Aparecieron cada uno de los aminoácidos a una altura y en la mezcla de
ellos solo aparecieron dos manchas. Cabe destacar que en la cromatografía que se hizo con la disolución A
como eluyente aparecieron diversas manchas de color violeta que no se esperaban en el resultado. Se
podría pensar que el origen de estas es un estornudo, tos o salpicadura con uno de los capilares utilizados
para elaborar la práctica pero a pesar de ello esto no influyó a las manchas grandes y esperadas en el
resultado cromatográfico. Los Rf de las distintas manchas fueron los siguientes:

Disolución L-Alanina L-Arginina L-Prolina Mancha Mezcla Mancha Mezcla


A 1'1 / 5'0 = 0'22 0'2 / 5'0 = 0'04 0'9 / 5'0 = 0'18 0'2 / 5'0 = 0'04 0'9 / 5'0 = 0'18
B 4'1 / 4'9 = 0'84 2'4 / 4'9 = 0'49 3'8 / 4'9 = 0'78 2'4 / 4'9 = 0'49 3'8 / 4'9 = 0'78

A partir de los resultados de el Rf podemos concluir que la mezcla problema (la número 7) estaba
compuesta una mezcla de L-Arginina Y L-Prolina. Además cuando observamos los colores de las manchas de
la mezcla aparecen de un color amarillento la L-Prolina al igual que en el carril de referencia y de color
morado claro la L-Arginina, facilitando aun mas la identificación.
Podemos concluir según los Rf calculados que el aminoácido más polar es la L-Arginina ya que es el que se
ha encontrado mas tiempo anclado en la fase estacionaria y el menos polar por lo tanto será la L-Alanina ya
que es el que ha sido arrastrado más fácilmente por la fase móvil.
Si nos fijamos en las estructuras de los aminoácidos estos comparten que presentan un carbono quiral al
que está unido un grupo -COOH, un grupo -NH2 y un radical variable. El grupo amino y el grupo carboxilo se
encuentran ionizados, de la forma NH3+ Y COO-, por lo que todos los aminoácidos presentan polaridad,
pero se diferenciaran por lo tanto en el radical variable que tienen. En primer lugar la L-Alanina tiene un
grupo metilo, el cual es apolar; la L-Prolina tiene un grupo CH2-CH2-CH2- que acaba unido a el grupo amino,
formando una amina secundaria, el efecto inductivo I+ de su cadena alifática aumenta la posibilidad de que
su grupo amino se encuentre ionizado y por último la L-Arginina presenta un grupo -(CH2)3NH-C(NH)NH2,
el cual es polar y se puede presentar ionizado.

3
L-Alanina L-prolina L-Arginina
Respecto a los resultados cuando comparamos el uso de una y otra disolución podemos explicar este
resultado de la siguiente forma. Cuando usamos la disolución A observamos que los R f se ordenan de mayor
a menos de la misma forma que con la disolución B pero estos en general son muchos menores. La
composición de la disolución A es mayoritariamente Acetonitrilo, el cual es una sustancia menos polar que
el agua y que el hidróxido de amonio, por lo que podrá competir con menos fuerza con la fase estacionaría y
por lo tanto los aminoácidos se verán mas retenidos por la fase estacionaria al ser esta mas polar. Sin
embargo la disolución B tiene un porcentaje mucho mayor de agua y hidróxido amónico por lo que los
aminoácidos pasaran mas tiempo en la fase móvil ya que tendrá mayor afinidad, lo que se traduce en que
aumenta su Rf..

CONCLUSIÓN
Tras el análisis y discusión de los resultados podemos concluir que la práctica ha tenido unos resultados
satisfactorios ya que nos ha permitido diferenciar los distintos aminoácidos de nuestra muestra problema
además de que hemos obtenido unos resultados coherentes con las hipótesis formuladas.
Mediante la realización de esta hemos observado el funcionamiento y el procedimiento utilizado en la
cromatografía de capa fina en gel de sílice, se ha demostrado la relación entre la polaridad de la sustancia
analizada y su Rf y se ha podido explicar la influencia de la polaridad del del disolvente en la velocidad a la
que se desplaza la sustancia a analizar.

BIBLIOGRAFÍA
• Chromatographic science series, volume 106 (Thin layer chromatography in drug analysis)
by Lukasz Komsta, Monika Waksmundzka, Joseph Sherma
• Advances in Chromatography, volume 46. Editors: Eli Grushka, Nelu Grinberg
• Química analítica, sexta edición Gary D. Christian
• The essence of chromatography, Colin F. Poole
• Análisis Químico Cuantitativo, Daniel C. Harris
• Cromatografía, D. R.Browning
• Introducción a la cromatografía, David Abboutt, R. S. Andrews
• Industrial organic pigments Herbst Hunger
Práctica 2: Desplazamiento de un equilibrio químico.
OBJETIVO
El objetivo de la realización de esta práctica es observar de una forma rápida y visual el desplazamiento de
un equilibrio químico cuando se modifican las condiciones iniciales del mismo mediante un cambio en la
temperatura o la adición de una determinada sustancia.

INTRODUCCIÓN
La mayoría de reacciones químicas que se producen son reversibles, esto se debe a que los productos de
una reacción química también reaccionan entre si para dar lugar a los reactivos de los que se parten
inicialmente, lo cual se expresa utilizando una doble flecha. De esta forma cuando tenemos una reacción
reversible en un sistema cerrado siempre convivirán4 en el tanto reactivos como productos. Cuando con el
paso del tiempo se igualan la cantidad de productos que se forman a partir de reactivos y productos que
reaccionan entre si para formar reactivos, de decir se iguala la velocidad de formación de la reacción de
formación de productos, directa y la velocidad de la reacción inversa se llega a lo que conocemos como un
equilibrio químico, en el que por lo tanto las concentraciones de reactivos y productos permanecerán
constantes en el tiempo.
Pese a su nombre debemos de entender el equilibrio como un proceso dinámico en el que constantemente
se esta pasando de reactivos a productos sin cese pese a que las concentraciones de los mismos
permanezcan constantes. Existe una expresión cuantitativa que relaciona las proporciones y
concentraciones de una sustancia en equilibrio, la constante de equilibrio (K C), y varias constates de
equilibrio derivadas de esta, como son la Ka Kb Ks o la Kp..

Se define Kc como el cociente de el producto de las actividades de los


productos entre el producto de las actividades de los reactivos,
relacionándose esta actividad con la concentración mediante lo que se
conoce como el coeficiente de actividad (f m): aM= fm . [M]

Para simplificar el cálculo y manejo de la K c normalmente suponemos que nos


encontramos en una disolución ideal y tomamos el valor de f m como 1 de tal
forma que la expresión de la Kc queda de la siguiente forma

El valor de Kc nos indica las concentraciones en el equilibrio de una determinada mezcla a una temperatura
determinada. Además podemos observar que cuanto mayor sea menor será la cantidad de reactivos que
permanezcan como tal.
Una vez alcanzado el equilibrio las concentraciones o presiones parciales de las especies en equilibrio se
mantienen constantes a no ser que algún factor externo incida en la equilibrio. Los factores que pueden
variar el equilibrio son la presión, la temperatura y la concentración de algunas de las especies, siendo estas
dos ultimas las interesantes en equilibrios en disolución y la que vamos a modificar en nuestra practica. La
forma en que se altera un equilibrio por factores externos viene definida por el principio de Le Châtelier:
“cuando sobre un sistema en equilibrio se ejerce alguna influencia externa al mismo, el equilibrio se
modifica en el sentido que tiende a contrarrestar dicha influencia” Por lo tanto si aumentamos la presión de
un equilibrio este se desplazará para disminuir la misma, es decir, hacia el lado en el que
estequiometricamente la suma del numero de moles gaseosos sea menor, y viceversa. De forma análoga si
aumentamos la temperatura de el equilibrio este se desplazará produciéndose la reacción que sea
endotérmica, y viceversa. Por último, si aumentamos la concentración de alguna de las especies en
equilibrio este se desplazará hacia el lado en el que esta concentración disminuya, y viceversa.
En esta práctica trabajaremos con dos equilibrios, el primero es el equilibrio cromato-dicromato que sigue
la siguiente reacción

en medio ácido: en medio básico:

El segundo equilibrio es el equilibrio entre el hexaacuacobalto (II)-tetraclorurocobalto (II)


-
CoCl2(s) + 6H2O ---> Co+2(aq) + 2Cl-(aq) + 6H2O --------- > Co(H2O)6+2+ 4Cl <==> CoCl4-2+ 6H2O
+HCl
EXPERIMENTAL
material de laboratorio: Probetas, gradillas, pipetas5 pasteur, tubos de ensayo, matraces aforados, frascos,
espátulas y vasos de precipitados reactivos: NaOH, HCl, CoCl2,K2CrO4,K2Cr2O7
Centrándonos primero en el equilibrio de los compuestos de cobalto se prepararía en primer lugar una
disolución de CoCl2 cuya concentración sea 0,4M y una disolución 1M de HCl añadimos 4 ml de disolución
de CoCl2 y 2 ml de la disolución de HCl 3 tubos de ensayo. Por otra parte preparamos un baño de hielo con
aproximadamente 40ml de hielo y 40 ml de agua y un baño caliente a 80ºC. Metemos uno de los tubos de
ensayo al baño maría, el segundo en el baño de hielo y el tercero a temperatura ambiente que funcionará
como control. Tras aproximadamente 10 minutos ya se observaran los resultados.
Por otra parte para la realización del equilibrio cromato-dicromato necesitamos preparar dos disoluciones,
ambas de concentración 0,1M la primera de K 2CrO4 y la segunda de K2Cr2O7. Rotularemos 4 tubos de ensayo
con nombre para saber diferenciarlos, A1, A2, A3 Y A4. Llenaremos los tubos de ensayo A1 Y A3 con diez
gotas de K2CrO4 y los tubos de ensayo A2 Y A4 con diez gotas de K 2Cr2O7. Tras ello, añadiremos gotas de
nuestra disolución de HCl de forma alterna en los tubos de ensayo A3 Y A4 hasta que uno de ellos cambie
de color, quedándose ambos del mismo color. De forma análoga añadiremos gotas de una disolución 1M de
NaOH a los tubos de ensayo A1 y A2, quedándose también ambos del mismo color. Posteriormente,
añadiremos de la misma forma gotas de HCl a los tubos A1 y A2 hasta que cambien de color, observando
que uno de ellos necesitará mas gotas que otro, realizando el mismo procedimiento en los tubos de ensayo
A3 y A4 con NaOH.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
-Equilibrio de compuestos de cobalto.

Probeta en la Probeta en la Probeta de


que se que se referencia que
encuentra al encuentra en se encuentra a
baño maría a un baño de temperatura
80ºC hielo a 0ºC ambiente

En primer lugar debemos observar que el Cloruro de cobre (II) en disolución se disocia en sus iones, Co 2+ y
2Cl. . El ión cobalto 2+ forma un compuesto de coordinación con 6 moléculas de agua, que se conoce como
hecaacuacobalto(II), que tiene un color rojizo, y este establece un equilibrio con otro compuesto de
coordinación, el tetraclorurocobaltato(II). Dicho equilibrio esta muy desplazado hacia el lado del
hecaacuacobalto(II) por lo hemos añadido 2 ml de HCl, lo que produce que de equilibrio se desplace
ligeramente hacia el lado de el tetraclorurocobaltato(II) debido al principio de Le Châtelier ya que el HCl al
tratarse de un ácido fuerte de disocia completamente en H + y Cl- que produce un aumento de la
concentración de Cl- y el equilibrio se desplazará disminuyendo la concentración de Cl -. Esto explica el
cambio de color a un ligero morado de la disolución.
La reacción de formación de tetraclorurocobaltato(II) a partir de cloruro y hecaacuacobalto(II) es una
reacción endotérmica como comprobamos en la práctica ya que cuando introducimos el tubo de ensayo en
el baño caliente la reacción de desplaza hacia el lado del tetraclorurocobaltato(II) que podemos identificar
por su intenso color azul, por lo que al aumentar la temperatura el equilibrio sigue la reacción endotérmica
como explicamos anteriormente. Y de forma análoga observamos que al enfriarlo se intensifica el color
rojo-rosado característico del tetraclorurocobaltato(II) debido a que el equilibrio se desplaza hacia al lado
exotérmico de la reacción, formándose mas cantidad de este.
Como curiosidad podemos observar que se puede desplazar aun más el equilibrio hacia el
6 de iones cloruro ya sea mediante la adición de HCl
tetraclorurocobaltato(II) añadiendo mas cantidad aun
como al principio o la adición de sal de mesa NaCl, que se disocia en disolución en sus iones. Si calentamos
esta disolución llegamos a un estado del equilibrio en el que el color de la disolución se ve intensamente
azulado. Este efecto también es conocido como el efecto del ion común.

-Equilibrio cromato-dicromato.

Fig 3:
Fig 1: Fig 2:
Estado de los
Estado inicial Estado de los
tubos de
de los tubos de tubos tras la
ensayo tras la
ensayo primera
segunda
adición
adición

En el equilibrio cromato-dicromato observamos que cuando añadimos NaOH a la disolución de cromato


potásico (A1) no se observa ningún cambio de color, esto se debe a que según la reacción anteriormente
ajustada en medio básico la adición de NaOH implica un aumento de la concentración de OH- lo que según
el principio de Le Châtelier desplazaría el equilibrio hacia la disminución de dichos OH-, es decir, hacia el
lado del cromato potásico y como el equilibrio ya se encuentra muy desplazado hacia el cromato no puede
formarse más. Sin embargo cuando añadimos sosa a la disolución de dicromato potásico (A2) se produce un
cambio de color a amarillo denotando esto la presencia de cromato que se explica usando el mismo
razonamiento anterior.
De forma análoga observamos que al añadir HCl a la disolución de dicromato (A4), observando la reacción
ajustada en medio ácido y por el principio de Le Châtelier podemos deducir que el equilibrio se desplazará
hacia la formación de dicromato pero como este equilibrio ya se encuentra desplazado hacia el dicromato
no se podrá desplazar más. En contraposición la disolucion de cromato en A3 por el aumento de la
concentración de protones al añadir el ácido el equilibrio se desplazará hacia la formación de dicromato. En
la siguiente tabla se resume el numero de gotas que se han requerido para desplazar el equilibro:

Tubo de ensayo A1 Tubo de ensayo A2 Tubo de ensayo A3 Tubo de ensayo A4


Primera adición 4 gotas de NaOH 4 gotas de NaOH 2 gotas de HCl 2 gotas de HCl
Segunda adición 6 gotas de HCl 3 gotas de HCl 2 gotas de NaOH 5 gotas de NaOH

Fijándonos en la segunda adición el cambio de color se podría explicar de forma equivalente a la que hemos
explicado la primera adición pero sin embargo cabe destacar que para los tubos A1 y A3 se ha necesitado
un numero mayor de gotas que para el A2 y A4. Esto se debe a que anteriormente añadimos el mismo
número de gotas en ambas disoluciones pese a que en el A1 y A3 no se podía desplazar el equilibrio más,
por lo que la base (o ácido en el caso del A3) añadido permanece en disolución de tal forma que cuando
añadimos las gotas de ácido (o base) este reaccionará directamente con la la base (o ácido) que se
encontraban previamente en la disolución, neutralizando y por lo tanto no produciendo un cambio en la
concentración de protones (o hidroxilos), de forma que las primeras gotas no afectan al equilibrio hasta que
no completa la neutralización.

CONCLUSIÓN
Durante la realización de la practica hemos podido comprobar el principio de L'Châtelier y observar que los
equilibrios pese a mantener una concentraciones relacionadas mediante K c se pueden variar mediante
cambios en las concentraciones de una de las especies, produciendo una variación de las concentraciones
para que se mantenga la Kc o directamente variando la temperatura lo que produciría un cambio en K c .
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BIBLIOGRAFÍA
• Cálculos rápidos para los equilibrios químicos en disolución Miguel Angel Belarra Piedrafita.
• Equilibrio Químico Allen J. Bard
• Equilibrio Químico Kenneth Denbigh
• Química General Ralph H Petrucci

Practica 3: Valoración ácido-base


OBJETIVO
Analizar la concentración de ácido acético que existe en el vinagre comercial mediante una valoración
ácido-base y comprobar si esta se corresponde al valor que aparece en su correspondiente etiquetado.

INTRODUCCIÓN
Las reacciones de neutralización ácido base son reacciones en las que reaccionan un ácido y una base para
formar una sal y agua. Esta reacciones son la base de nuestra práctica la valoración ácido-base.
Una valoración por neutralización es un proceso analítico usado en la química que nos permite conocer el
numero de moles, que desconocemos, de un determinado ácido o base en una determinada disolución.
Esta se basa en la reacción de un analito, disolución a la cual queremos hallar el número de moles, con un
reactivo patrón del cual conocemos su concentración y por lo tanto el numero de moles que existe en este.
En algunas ocasiones como es el caso de nuestro es complicado medir la concentración exacta de la
disolución que usaremos como patrón por lo que es necesario otro patrón para el cual conocemos su
concentración sin lugar a error para valorar el patrón que utilizaremos, por lo que diferenciamos el patrón
primario, siendo este el que conocemos su concentración con exactitud y sin lugar a error ya que se trata de
una especie estable, y el patrón secundario, el cual a partir de el patrón primario podremos valorar y
utilizaremos como patrón para valorar nuestro analito. Este proceso se conoce como estandarización. Es
importante indicar que es preferible usar como patrón un ácido u base fuerte ya que estos reaccionan más
completamente con el analito que los ácidos o bases débiles.
La valoración de una determinada sustancia deberá terminarse cuando el ácido o la base se encuentren
totalmente neutralizados, y esto es lo que conocemos como el punto de equivalencia. El punto de
equivalencia en una disolución se llega cuando el pH de la misma corresponde al pH de la disolución de la
sal formada por el ácido y la base que hemos utilizado con igual molaridad a la obtenida en nuestra
valoración. Para detectar la llegada al punto de equivalencia usamos un indicador químico de pH, el cual es
una sustancia que presenta una coloración distinta dependiendo del pH de la disolución. Cada indicador
presenta un intervalo de pH en el cual cambia de color y usaremos uno u otro dependiendo de a que pH se
encuentre nuestro punto de equivalencia. En nuestro caso usaremos fenoftaleina cuyo cambio de color
empieza a un pH de 8,2 el cuál es muy cercano a nuestro punto de equivalencia. A pesar de ello es muy
complicado llegar al punto de equivalencia de forma exacta por lo que definiremos como punto final al
punto en el que durante la valoración nuestro indicador cambia de color, en nuestro caso se observa un
ligero viraje a rosa.
En esta práctica se realizaran dos valoraciones en las que se observarán dos reacciones de neutralización. La
primera se trata de la neutralización que se necesita para valorar el patrón secundario de nuestra práctica,
es decir, la estandarización del NaOH Esta se realizará a partir del patrón primario del cual conocemos su
concentración exacta, el ácido oxálico:
HOOCCOOH (aq) + 2 NaOH (aq) -------> NaOOCCOONa (aq) + 2 H2O (l)
ácido oxálico + hidróxido sódico oxalato de sodio + agua
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Esta estandarización es necesaria porque el hidróxido de sodio es higroscópico es decir que absorbe la
humedad del medio que le rodea. Además es hidróxido de sodio reacciona con el CO 2 del aire formando
carbonato de calcio y siguiendo la siguiente reacción: CO2 + 2NaOH → Na2CO3 + H2O
Esto provoca que el peso que medimos sea en parte agua y en otra parte carbonato de sodio, induciendo a
error.

Y la segunda reacción es la valoración del analito. Nuestro analito es el vinagre pero concretamente
reaccionará con el NaOH (nuestro patrón secundario) el ácido acético que se encuentra en este, siguiendo
la siguiente reacción:
NaOH (aq) + CH 3COOH --------> H2O + CH3COONa
hidróxido sódico + ácido acético agua + acetato de sodio

EXPERIMENTAL
Material de laboratorio: matraces aforados, vasos de precipitados, bureta, matraz Erlenmeyer, vidrio de
reloj, embudo, pipetas, espátulas Reactivos: ácido oxálico, hidróxido de sodio, vinagre comercial (ác. Acético).
Para empezar, debemos preparar dos disoluciones, la primera de concentración exacta de ácido oxálico
0.05M en 100ml, usando 0,6304g de ácido oxálico y una disolución de 500ml aproximadamente 0,1M de
NaOH.
Tras ellos se deberá llevar a cabo la estandarización de la disolución de NaOH. Valoramos la concentración
exacta de NaOH (patrón secundario), usando 15 ml de la disolución de ácido oxálico 0,05M como patrón
primario que se colocará en el Enlenmeyer y usando como indicador la fenoftaleina al 3% en etanol. Este
proceso se repetirá una segunda vez para confirmar los resultados y obtener un valor más exacto.
Una vez practicada la primera valoración debemos realizar una segunda valoración usando la misma
disolución de NaOH como patrón para valorar nuestro analito, el vinagre comercial, del que cogeremos 2ml
diluyéndolo en 25ml de agua destilada, el cual coloremos en el Enlermeyer y usando de nuevo como
indicador la fenoftaleina y repitiendo este proceso dos veces con el mismo objetivo que la repetición
anterior.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Debido a la dificultad que tenemos para medir en una balanza de precisión de forma exacta tras pesar los
intentar pesar los 0,6304g calculamos la concentración real de nuestra disolución de ácido oxálico, que en mi
caso como pesé 0,6309g de ácido oxálico la concentración resulta ser de 0,050043M.
A continuación se detallan los resultado que se obtuvo en la primera valoración (estandarización):

Primer intento Segundo intento Media


Ml de NaOH 15,3 ml 15,2 ml 15,25ml

Sabiendo que tenemos 15ml de ácido oxálico 0,050043M, que hemos necesitado 15,25ml de NaOH y
teniendo en cuenta la estequiometría de la reacción de neutralización podemos calcular que la
concentración exacta de nuestro patrón secundario es de 0,098445 M.
Cabe explicar que existe un cierto margen de error en la elaboración de la practica que se debe
principalmente a tres factores. El primero es el factor humano, es complicado en ocasiones determinar
exactamente si la disolución ha tornado a un color rosáceo muy muy tenue o sigue transparente, ya que el
ojo humano en ocasiones no es capaz de diferenciarlo. El segundo factor se debe a el indicador utilizado. La
fenoftaleina empieza su viraje de color a un pH de 8,2 el cual conocemos como punto final. El oxalato de
9 y un ácido débil, el ácido oxálico por lo que el ion
sodio es una sal formada por una base fuerte, el NaOH
oxalato, su base conjugada, tendrá un leve carácter básico y por lo tanto sufre hidrólisis. Si calculamos el pH
de una disolución de oxalato de sodio, es decir, el punto de equivalencia este resulta ser de pH 8,5
aproximadamente, por lo que cabe la posibilidad de que notemos el viraje a rosa de la fenoftaleina cuando
esta el ácido oxálico no ha sido totalmente neutralizado. Por otra parte en contraposición a lo anterior
también cabe esperar que la cantidad de base utilizada sea algo mayor a la necesaria para llegar al punto de
equivalencia ya que si nos fijamos en la curva de pH con respecto a la cantidad de base añadida observamos
que una vez que nos pasamos ligeramente con la cantidad de base el pH se
dispara rápidamente, pero esto juega a nuestro favor a la hora de observar el
cambio de color de la fenoftaleina, de tal forma que minimiza los errores
anteriormente nombrados, considerándolos estos despreciables.
Conociendo la concentración de la disolución de NaOH con exactitud
podemos continuar calculando la concentración de ácido acético en el vinagre
comercial. Estos son los resultados de la valoración de vinagre comercial:

Primer intento Segundo intento Media


Ml de NaOH 28,0 ml 27,5 ml 27,75 ml

A partir de los ml de NaOH que hemos utilizado, hayamos que han reaccionado por lo tanto 2,73x10 -3 moles
de NaOH y por lo tanto moles de CH 3COOH por lo que como hemos usado 2 ml de vinagre podemos deducir
que su concentración es de 1,366M si esto lo expresamos en grados, es decir g/100ml nos daría un
resultado de 8,1984°

CONCLUSIONES

Como podemos observar el resultado no corresponde con lo prometido en el etiquetado por lo que
podemos pensar que esto se debe a un error cometido durante la valoración lo cual es poco probable
debido a que la estandarización y valoración del analito han sido repetidas dos veces con resultados
parecidos o un cambio en la acidez del vinagre debido a factores externos tras la rotura del sellado en el
envasado.
Cabría pensar que el vinagre usado en la práctica por el hecho de estar en el laboratorio se ha podido
contaminar de ácido de forma accidental. Otra opción es que el vinagre se forma por la fermentación del
alcohol etílico por acción de las bacterias Mycoderma aceti, cuando abre el envase y se encuentran en
presencia de oxígeno las bacterias siguen con la fermentación del etanol restante formando ácido acético
por lo que se produciría un aumento de la concentración de ácido acético (y por lo tanto acidez) del vinagre
si este permanece un largo periodo de tiempo con el tapón abierto.

BIBLIOGRAFÍA
• Química general, 11º edición Ralph H. Petrucci
• Fundamentos de la química analítica, octava edición Skoog, West, Holler, Crough

Toda la bibliografía utilizada en este informe puede ser consultada en el CRAI Antonio de Ulloa

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