Técnicas para el ensayo de pureza por el punto de congelación.

Método de depresión

La selección del método dependerá de la naturaleza de la sustancia problema. En consecuencia, el

factor limitante dependerá de que la sustancia sea fácil, difícilmente o no pulverizable.
Para la determinación del método para determinar la pureza del punto de congelación se emplea
diferentes técnicas, una de ellas es empleando un DSC pues es un instrumento utilizado para medir
un cambio en diferencia de entalpía entre una muestra y una referencia usando Un programa de
temperatura controlada. Para medidas cuantitativas con un DSC, calibración de temperatura y
entalpía, una de las técnicas más empleadas es el método de exploración continua, en el que la
fracción derretido, la entalpía de fusión y la temperatura de la muestra son obtenidas de la curva de
fusión a una velocidad de calentamiento constante, otra técnica también empleada pero no tan
exacta es el método de exploración por pasos, donde se realiza un proceso de calentamiento y el
proceso isotérmico son repetido para el ensayo de pureza por el método de exploración por etapas.
Debido a la limitación de los instrumentos, el equilibrio térmico condición, que se realiza solo bajo
condiciones adiabáticas, la temperatura, es controlada a constante, es decir, en condición de cuasi-
equilibrio, La entalpía de fusión no es necesaria para la evaluación de fracción fundida y
temperatura. Otro método empleado es método de escaneo continuo, pues el
El calorímetro adiabático es un instrumento en general utilizado para la medición de la capacidad
térmica mediante la repetición de proceso de calentamiento y el proceso de medición de
temperatura bajo condiciones adiabáticas, Para disminuir la fuga de calor de Conducción y
convección, la muestra se pone al vacío. El método que se recomienda para determinar el punto de
congelación es método de fusión fraccional es la técnica utilizada para la pureza aunque es casi lo
mismo en el proceso de medición que el método de escaneo por pasos en DSC, el calentamiento y
la temperatura los procesos de medición se repiten, La diferencia entre los dos métodos es la
temperatura. Para evaluar la cantidad de sustancia fracción de impurezas en la muestra por el
método depresión del punto de congelación, depresión del punto de fusión, entalpía molar de
fusión, y el punto de fusión de la sustancia pura son
requeridos, como se muestra en la ecuación.

∆ fus H
X ip = ∆T
RT 02

El cambio de entalpía (∆ H ) se divide en la entalpía en los cambios para el aumento de temperatura

(∆ iner H ) y para la fusión (∆ fus H ). El cambio de entalpía para el aumento de temperatura en cada
temperatura de equilibrio es obtenido extrapolando la tendencia de la entalpía vs el tiempo. La
fusión parcial la entalpía a cada temperatura de equilibrio se calcula restando el cambio de entalpía
para aumentar la temperatura como se muestra en la ecuación.
∆ fus H ( T ) =∆ H (T )−∆iner H (T )

La entalpía molar de fusión se evalúa a partir de la entalpía de fusión y de la cantidad de muestra

utilizada para calorimetría, La fracción fundida se obtiene como la proporción de
la entalpía de fusión parcial a cada temperatura de equilibrio a la entalpía de fusión como lo muestra
en la ecuación.
∆ fus H (T )
f=
∆ fus H (T fus )