Universidad Nacional Autónoma de

México

Facultad de Estudios Superiores

Zaragoza

Lic. Química Farmacéutico Biológica

Semestre 2019-1

Laboratorio de Química Orgánica

Profesora:
Patricia Barrera

Práctica 6. Cristalización

Integrantes:
-Ramirez Martínez Oscar

Grupo: 1305

Fecha de entrega: 5 de octubre de 2018

Cristalización
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Objetivos
● Purificar una muestra de 2,4-dimetil-3,5-dicarbotoxipirina mediante la cristalización
● Encontrar el disolvente ideal que permita cristalizar una muestra de 2,4-dimetil-3,5-
dicarbotoxipirina

Material
Contener
● Matraz Kitasato 250 mL
● Vaso de precipitados 400 mL
● Vaso de precipitado 50 mL
General
● Vidrio de reloj
● Perilla de seguridad
● Embudo Buchner
● 5 Tubos de ensaye
● Gradilla
Para verter
● 2 Pipeta 1/100 5 mL
● Probeta 100 mL
Equipo
● Bomba de vacío
● Fisher Johns
● Trampa de acero
● Parrilla de calentamiento y agitación
Instrumentos
● Termómetro de inmersión parcial -20°C - 260°C
Reactivos
● 2,4-dimetil-3,5-dicarbotoxipirina

Procedimiento
En unos tubos de ensayo se
colocaron un poco de la muestra a
cristalizar, después en cada uno de
los tubos de ensayo se vierte un poco
de distintos disolventes con el objetivo
de buscar el disolvente ideal para
cristalizar la muestra del fármaco.
(Imagen 1)

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 Cada
uno Imagen 1
de Prueba para buscar el disolvente ideal que
los solubilice la muestra a cristalizar
tubos
de
ensaye se sometieron a varias pruebas; en la primera fue
observar si la muestra se disuelve a temperatura ambiente,
la segunda fue calentarlo a baño maría y observar si este
se disolvía y finalmente ponerlo en hielo para que
cristaliza. Después de haber escogido el disolvente ideal el
cual cumplió las características de ser poco soluble en frío
y muy soluble en caliente, también de ser poco volátil, ser
poco tóxico y tener una relación de costo-beneficio. Posteriormente en un vaso de
precipitados de 50 mL se pesó 0.102 g del fármaco y se agregó de mililitro en mililitro el
disolvente mientras este se calentaba para posteriormente cuantificar cuánto disolvente se
gastaría.
Una vez hecha la relación, en un vaso de precipitados se pesó 1.32 g del fármaco y con la
ayuda de la probeta se vertió 76 mL de etanol, después se colocó sobre la parrilla de
calentamiento y agitación para solubilizar por completo la muestra, sin embargo, la cantidad
Imagen 2
de disolvente que se usó no fue la adecuada y se usó mucha más cantidad de disolvente,
Se comenzóademás
a solubilizar
de que el disolvente que se usó no fue el
la muestra con una cierta
correcto. (Imagen 2)
cantidad deDespués
disolvente de que se solubilizo casi por completo se
procedió a filtrar por vacío con la ayuda de un embudo
buchner colocado encima de un matraz kitasato que a su
vez este se conectaba a la bomba de vacío. (Imagen 3)
Finalmente, cuando se logró obtener los cristales se
colocó una pequeña muestra sobre el Fisher Johns
para determinar su punto
de fusión Imagen 3
Filtración al vacío para poder
obtener los cristales de la
muestra

Resultados:

Disolvente Punto de fusión Masa Rendimiento

(Etanol) teórico

130 ml x 0.82 g 62.12%

Conclusión:

El resultado experimental obtenido de la cristalización llevada a cabo para purificar una

muestra de 2,4-dimetil-3,5-dicarbotoxipirina no se logró cumplir por completo, por lo que se

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puede concluir que el procedimiento no fue llevado a cabo con un gran éxito, esto es debido
a que durante el procedimiento se escogió el disolvente no adecuado para la solubilizar la
muestra, esto es debido a que durante la prueba para lograr obtener el disolvente ideal
hubo dos reactivos que cumplieron con las pruebas y por lo tanto se escogió el erróneo,
esto fue un error debido a la decisión del alumno, gracias a esto no se logró purificar de
buena manera la muestra y durante el procedimiento hubo pérdidas de la muestra con lo
que se obtuvo un rendimiento bajo.
Se recomienda que para una posterior realización de esta práctica se verifique que
disolvente se use para solubilizar la muestra y que sea muy riguroso con las pruebas que
debe cumplir para evitar futuras complicaciones en el experimento

Referencias bibliográficas:

● L. G. Wade, Química Orgánica vol 1, 7a ed., Pearson, México, 2011; pp 88-89

● Brown, T. L.; Brown, T. E.; LeMay, Jr., H. E.; Escalona y García, H. J.; Bursten, B.
E.; Burdge, J. R.; Escalona y García, R. Química: La ciencia central. 9a ed. Cap. 13.
Ed. Pearson Educación, 2004; pp 185-188.

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