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Universidad Nacional Autónoma de México

Facultad de Estudios Superiores Zaragoza.

Anteproyecto para la determinación de porcentaje de pureza de una muestra comercial


ácido benzoico de la marca Meyer número de lote A20953 por medio de una valoración
acido-base en medio acuoso de forma directa.
Grupo :2401 Laboratorio número: Fecha de emisión: Página número:
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 Objetivo:
Determinar el porcentaje porcentaje de pureza de una muestra comercial ácido benzoico
de la marca Meyer número de lote A20953 por medio de una valoración acido-base en
medio acuoso de forma directa.
 Hipótesis:
No contiene no menos del 99.5 por ciento y no más del 100.5 por ciento de ácido
benzoico, Calculado con referencia a la sustancia seca, de acuerdo con la farmacopea
de los estados unidos mexicanos, volumen 1, 5ª ed. México secretaria de Salud 1988.

 Marco teórico:
Para clasificar las distintas reacciones volumétricas tenemos un criterio más
generalizado, siendo éste por medio del tipo de reacción que sirva como base al método
volumétrico. Así tenemos:
 Volumetrías ácido-base: Las reacciones ácido-base, se encuentran basadas en
el intercambio de protones existente entre un ácido y una base. Así, utilizamos
determinadas volumetrías de sustancias que se comportan como ácidos o como
bases. Los ácidos y las sales de bases que sean muy débiles pueden medirse
como una solución valorada de una base; las bases y las sales de ácidos que sean
muy débiles pueden ser tituladas a través de una solución valorada de un ácido.
 Volumétricas de formación de complejos: Las reacciones de complejos en las
que se suelen basar este tipo de volumetrías, son debidas a la formación de un
tipo de enlace entre un catión, captador o ácido de Lewis, y un ligando, ion o
molécula que posea un par de electrones que esté dispuesto a compartir, siendo
así el agente que ceda, o una base de Lewis. Es un tipo de reacciones donde se
forman uno o más enlaces de tipo covalente.
 Volumetrías de precipitación: En este tipo de volumetrías, la base es la
formación de especies que sean poco solubles.

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 Volumetrías de oxidación-reducción: Se encuentran basadas en las reacciones


de transferencia de electrones, la sustancia que se reduce o acepta electrones se
denomina agente oxidante y la que se oxida o cede electrones se denomina
agente reductor, es decir, el agente oxidante acepta los electrones que le transfiere
el agente reductor.
También podemos hacer una clasificación de los distintos métodos volumétricos
dependiendo de la secuencia y las etapas que tenga la valoración:
 Valoraciones directas: Son aquellas en las cuales se añade el valorante
directamente sobre el analito, midiéndose el volumen que es necesario para que la
reacción se complete.
 Valoraciones indirectas: El analito se contabiliza valorando otro reactivo que
haya reaccionado de manera previa y de forma estequiometria con éste. Lo más
frecuente es añadir sobre el analito un reactivo con el cual se forma un compuesto
de tipo insoluble, seguidamente proceder a separar por filtración el precipitado que
surja, disolverlo y pasar a valorar en la disolución el reactivo. De esta forma
podemos valorar, por ejemplo, iones sodio y potasio.
 Valoraciones por retroceso: Es cuando, sobre el analito se adiciona un reactivo
en exceso, en una cantidad conocida, y se pasa a valorar el reactivo que no se
haya consumido con un segundo reactivo de concentración bien conocida.
Calcularemos la cantidad de analito por diferencia.
Este tipo de valoraciones posee gran interés, cuando la reacción con el analito no
ocurre de manera rápida, como sucede con muchos compuestos de tipo orgánico.
En estos casos, antes de hacer la valoración del exceso, se procede a esperar el
tiempo que se estime o haga falta para que se complete la primera de las
reacciones.

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 Valoraciones por desplazamiento: Es cuando el analito desplaza a otra especie


de la combinación, de manera que pasa a ocupar su lugar. La especie que se
expulsa se valora con una disolución de la cual conocemos su concentración de
reactivo. Suele ser un tipo de valoración indirecta, y se usa en volumetrías de
complejos para calcular indirectamente un metal con un ligando, cuando no se
puede hacer la valoración de modo directo, generalmente porque no se tiene un
sistema indicador.
 Teorías ácido–base

Teoría de Brønsted-Lowry:
Según esta teoría, los ácidos y las bases se pueden definir de la siguiente manera:

Un ácido es una especie que dona un protón H+.


Una base es una especie química que acepta un protón H + (del ácido).

Reacciones entre Ácidos y Bases:


Según la Teoría de Brönsted y Lowry, las reacciones entre ácidos y bases son reacciones de
transferencia de protones H+:

Ácido + Base ↔ Base conjugada + Ácido conjugado

Base conjugada: ion o molécula resultante del ácido que pierde el protón
Ácido conjugado: ion o molécula resultante de la base que gana el protón
Ejemplos de Reacciones entre Ácidos y Bases según Brönsted y Lowry:
El amoniaco en disolución acuosa se comporta como base y recibe un protón del agua
que se comporta como ácido:
H2O (ácido) + NH3 (base) ↔ OH- (base conjugada) + NH4 + (ácido conjugado)
El ácido acético en disolución acuosa se comporta como ácido y cede un protón al
agua que se comporta como base:

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CH3COOH (ácido) + H2O (base) ↔ CH3COO- (base conjugada) + H3O+ (ácido conjugado)

 Arrhenius

Él definió los ácidos como sustancias químicas que contenían hidrógeno y que disueltas
en agua producían una concentración de iones hidrógeno o protones mayor que la
existente en el agua pura. Del mismo modo, Arrhenius definió una base como una
sustancia que disuelta en agua producía un exceso de iones hidroxilo, OH.
1. Los ácidos liberan iones hidrógeno en agua.
2. Las bases liberan iones hidróxido en agua.
 Teoría de Lewis
La teoría de ácidos y bases fue ampliada enormemente por G.N. Lewis en 1923.
Destruyendo lo que él llamo “el culto del protón”, Lewis propuso que los ácidos podían
definirse como receptores de pares de electrones y las bases como donantes de pares
de electrones. En la teoría de Lewis, el protón no es el único ácido, sino también muchas
otras partículas. Por ejemplo, el cloruro de aluminio y el tricloruro de boro reaccionan con
aminas en la misma forma que lo hace un protón.

 Método Oficial:

Imagen 1: Valoración del ácido


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Cálculos:
Cálculos para la preparación de 150 ml de NaOH 0.1
Donde:
m=N.V.Peq

m= masa del NaOH g


N= Normalidad de NaOH (eq/L)
V= Volumen por preparar 0.1 N
Peq: Peso equivalente de NaOH

Cálculos para gastos necesarios de 10 ml de reactivo titulante a 0.1 N de


estandarización de hidróxido de sodio con Biftalato de potasio.

m=N.V.Peq

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m= (0.1eq/L) (0.01L) (204.22g/ 1eq) = 0.2042 g


m= Gramos que se requiere de la especie química que va en el matraz.
N= Normalidad que se dea del C8H5KO4
V= Volumen de gasto que se desea
Peq= Peso equivalente de C8H5KO4

Cálculos necesarios para la Valoración de ácido Benzoico con Hidróxido de sodio.

m= Gramos que se requiere de la especie química que va en el matraz.


N= Normalidad del C7H6O2
V= Volumen de gasto que se desea
Peq= Peso equivalente de C7H6O2
m= (0.1eq/L) (0.01 L) (122.12 g/ 1eq) =0.1221 g

Método Propuesto:
Consideraciones previas.
 Solicitar y pedir material que utilizara durante la práctica.
 Balanza granataria: Esta debe ser puesta en un solo lugar de trabajo, en una
superficie rígida totalmente horizontal, sin movimientos ni vibraciones, en cada uso
se debe limpiar con una brocha, se limpia la mesa de trabajo con una franela,
posteriormente se balancea haciendo uso del tornillo de ajuste hasta que el
puntero coincida con la línea de escala y a continuación se procede a pesar lo

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necesitado, se repite el limpiado del platillo y la zona de trabajo anteriormente


indicado.
Preparación de reactivos:
1. Hervir agua destilada aproximadamente 200 mL en una parrilla de calentamiento
con agitación aproximadamente 10 minutos.
2. Dejar enfriar el agua a temperatura ambiente.
3. Se procede a pesar en una balanza granataria previamente balanceada
(consideración previa) 0.60 g de NaOH en un vaso precipitado de 250 mL.
4. Medir 25 mL de agua destilada anteriormente hervida, utilizando una probeta de 50
mL.
5. Disolver el NaOH (previamente pesado) con los 20 mL de agua destilada hervida
antes mencionados en un vaso precipitado de 250 mL y se tiene que agitar con
ayuda de una varilla de vidrio.
6. Luego volver a medir la cantidad de agua destilada lo que se vaya a ocupar en
este caso a 150 mL.
7. Almacenar la solución de NaOH contenida y rotularlo con la concentración y
nombre de la solución.

Estandarización del Hidróxido de sodio:


1. Triturar el biftalato de potasio en un mortero con ayuda de un pistilo.
2. Trasvasar el biftalato de potasio a un pesafiltro.
3. Meter el pesafiltro sin tapa a la estufa a una temperatura de 120°C.
4. Dejar el pesafiltro en la estufa por dos horas aproximadamente.
5. Sacar el pesafiltro con ayuda de unas pinzas y ponerlo en un desecador.
6. Dejar el pesafiltro en un desecador hasta que se enfrié. Tapar el pesafiltro.

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7. Registrarse en una balanza analítica y limpiarla con una brocha ya limpia, se


procede a pesar con ayuda de un papel glassine doblado, pesar aproximadamente
0.20422g de biftalato de potasio, poner el biftalato de potasio en un matraz
Erlenmeyer de 125 mL y diluir con agua destilada. Debe repetirse este
procedimiento por triplicado.
8. Agregar 1 o 2 gotas de indicador fenolftaleína en cada uno de los matraces
Erlenmeyer de 125 ml y mezclar en forma de círculos.
9. Montar la bureta en el soporte, sujetadas con unas pinzas de doble presión.
10. Aforar hasta cero la bureta con la solución de hidróxido de sodio previamente
preparada.
11. Para cada uno de los matraces adicionar aproximadamente 10 mL de NaOH
de forma continua y seguir agregando por goteo hasta que la sustancia indicadora
cambie ligeramente a rosa.
12. Repetir procedimiento por triplicado.
13. Anotar resultados y realizar operaciones necesarias.

Valoración del ácido benzoico:


1. En una balanza analítica con ayuda de un papel glassine doblado, pesar
aproximadamente 0.1221 g de ácido benzoico y trasvasar en un matraz
Erlenmeyer (triplicado).
2. Disolver el ácido benzoico con alcohol (1 mL) y después con un 10 ml agua
destilada.
3. Agregar 2 gotas de indicador fenolftaleína, a cada uno de los matraces
posteriormente.
4. Montar la bureta en el soporte sujetarla con unas pinzas de doble presión.
5. Para cada uno de los matraces agregar 6 mL aproximadamente de NaOH
continuamente con ayuda de la bureta, agregados los 6 mL continuar

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agregando por goteo de NaOH hasta que el indicador fenolftaleína de


coloración azul y se mantenga constante, se deberá mantener con agitación
para verificar que no se pierde la coloración.
6. Repetir procedimiento por triplicado
7. Anotar resultados y realizar las operaciones necesarias.

Material
 1 bureta de 250 mL
 1 pinzas de doble presión
 1 soporte universal
 6 matraces Erlenmeyer de 125 mL
 Piseta
 1 parrilla de agitación y calentamiento
 1 agitador magnético
 1 balanza granataria
 1 balanza analítica
 1 espátula
 1 vaso de precipitado de 250 mL.
 Embudo de tallo corto.

Propiedades de los Reactivos:


Diagrama de flujo:

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Bibliografía:
 Química física práctica de Findlay:
https://books.google.com.mx/books?id=RU-DGFei4e8C&pg=PA166&dq=valoraci
%C3%B3n+del+acido+benzoico+practicas&hl=es-
419&sa=X&ved=0ahUKEwjc2ZHwlqvgAhUCL6wKHR5SCpMQ6AEILjAB#v=onepage&q=valor
aci%C3%B3n%20del%20acido%20benzoico%20practicas&f=false

 Secretaria De Salud, Farmacopea De Los Estados Unidos Mexicanos 5° Ed.


 Dominguez, F.G., Laboratorio De Análisis, México DF.

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