Manual de Prácticas

Tecnologías y Tratamiento de Aguas

PRACTICA No. 2 Determinación de Cloruros

ACTIVIDADES PREVIAS

Nombre: Berenice Priego Gómez

No. de Control: 21300251 Fecha: 12 de marzo de 2024

Investigación

1. Investiga que concentración se requieren para preparar las

disoluciones necesarias para el acondicionamiento y para la valoración
de la muestra y prepararlas previo a la determinación de cloruros.

➢ Disolución indicadora de cromato de potasio. Pesar aproximadamente

y con precisión 50,0 g de cromato de potasio y disolver en 500 mL de
agua y añadir disolución patrón de nitrato de plata (ver inciso 5.9)
hasta que se produzca un precipitado rojo claro. Proteger la disolución
de la luz y dejar estabilizar durante 24 h después de la adición de la
disolución de nitrato de plata. Filtrar la disolución para remover el
precipitado y aforar a 1 L con agua.
➢ Disolución estándar de nitrato de plata (0,014N). Moler
aproximadamente 5,0 g de cristales de nitrato de plata y secar a 100°C
durante 2 h. Pesar aproximadamente y con precisión 2,4 g de los
cristales pulverizados de nitrato de plata disolverlos en
aproximadamente 1 L. Valorar contra la disolución patrón de cloruro
de sodio 0,014N .
➢ Disolución patrón de cloruro de sodio (0,014N). Secar
aproximadamente 3,0 g de cloruro de sodio a 140ºC. Pesar
aproximadamente y con precisión 824,1 mg de la sal seca disolver en
agua y aforar a 1 L en un matraz volumétrico. Se acepta el uso de
patrón certificado.
➢ Disolución de hidróxido de sodio (0,1N). Pesar aproximadamente y
con precisión 4,0 g de hidróxido de sodio disolver en 1 L de agua.
➢ 5.12 Disolución de ácido sulfúrico (0,1N). Tomar cuidadosamente 3
mL de ácido sulfúrico concentrado y llevar a 1 L.
➢ Suspensión de hidróxido de aluminio. Pesar aproximadamente y con
precisión 125,0 g de sulfato de aluminio y potasio o sulfato de aluminio
y amonio, y llevar a 1 L con agua. Calentar a 60ºC y añadir 55 mL de
amoniaco lentamente y agitando. Permitir reposar la disolución
durante unas horas, decantar el agua sobrenadante y lavar el
precipitado por adiciones sucesivas de agua, mezclando bien y
decantando. Repetir el procedimiento anterior hasta eliminar el olor a
amoniaco. Cuando está recién preparada, la suspensión ocupa un
volumen aproximado de 1 L.

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2. Investiga que interferencias pueden presentarse en la determinación

de cloruros
Interferencias Químicas:
Otros Aniones: La presencia de otros aniones como sulfatos, nitratos,
fosfatos, carbonatos, entre otros, puede interferir en la precipitación de
cloruros con reactivos específicos .
Así como l os iones bromuro, yoduro y cianuro se registran como
concentraciones equivalentes de cloruro.
Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren.
El ortofosfato en concentraciones mayores de 25 mg/L interfiere ya que
precipita como fosfato de plata.
El hierro con concentraciones arriba de 10 mg/L interfiere porque
enmascara el punto final de la valoración.
Oxidantes: Sustancias oxidantes como el permanganato de potasio pueden
oxidar los cloruros a cloro libre, afectando la medición.
Metales: Cationes como el mercurio, plata y plomo pueden formar sales
poco solubles con los cloruros, lo que lleva a una precipitación que puede
dar lecturas falsamente elevadas.
Interferencias Físicas:
Color y Turbidez: Aguas con altos niveles de color o turbidez pueden
dificultar la lectura precisa del indicador de los reactivos utilizados en los
métodos de análisis.
Interferencias Biológicas:
Bacterias y Microorganismos: La actividad biológica puede influir en la
concentración de cloruros debido a la liberación de ácidos orgánicos que
pueden reaccionar con los reactivos de análisis.
Interferencias de Muestra:
Matriz de la Muestra: La composición química general de la muestra de
agua residual puede afectar la eficacia de los métodos de análisis de
cloruros.
3. Investiga porque es importante acondicionar la muestra a pH entre 7
y 10
El rango de pH entre 7 y 10 es importante en la determinación de
cloruros por varias razones:

➢ Formación del Precipitado de Cloruro de Plata: En muchos métodos

de análisis de cloruros, como el método de Mohr o el método de
Volhard, se utiliza el ion plata (Ag ⁺) para precipitar los cloruros en
forma de cloruro de plata (AgCl). Este precipitado es fácilmente
visible y se utiliza para cuantificar la cantidad de cloruros presentes
en la muestra. El rango de pH entre 7 y 10 favorece la formación de
este precipitado de manera eficiente y cuantitativa.

➢ Evitar Interferencias: El pH del agua puede influir en la formación

del precipitado y en la precisión de la medición. Manteniendo el pH
dentro de este rango, se minimiza la posibilidad de interferencias de
otras sustancias presentes en la muestra, lo que g arantiza
mediciones más precisas de los cloruros.

➢ Estabilidad de los Reactivos: Muchos de los reactivos utilizados en

la determinación de cloruros son sensibles al pH. Mantener el pH

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dentro de este rango específico asegura la estabilidad de los

reactivos y evita posibles desviaciones en los resultados.

➢ Optimización de la Sensibilidad: El rango de pH entre 7 y 10 está

optimizado para la sensibilidad del método. Esto significa que dentro
de este intervalo de pH, se pueden obtener mediciones precisas y
reproducibles de la concentración de cloruros en la mue stra de agua.

4. Investiga como recolectar y preservar la muestra adecuadamente

• Se deben tomar las muestras en envases limpios de polietileno o de

vidrio. Pueden utilizarse muestras compuestas o simples. Tomar un
volumen de 500 mL

• Se debe preservar la muestra a 4°C hasta su análisis.

• El tiempo máximo de almacenamiento previo al análisis es de una

• semana.

La recolección de una muestra de agua para la determinación de cloruros

es un proceso crucial que requiere cuidado y precisión para obtener
resultados exactos y libres de contaminación. Para ello, se deben seguir
ciertos pasos específicos. Primero, es esen cial asegurarse de contar con
los materiales adecuados, como botellas de muestreo limpias y estériles,
guantes desechables, etiquetas resistentes al agua y bolsas de transporte.
Una vez en el sitio de muestreo, se deben seguir las siguientes pautas. En
primer lugar, seleccione cuidadosamente el lugar que mejor represente la
fuente de agua que se va a analizar, tomando nota de la fecha y hora
exactas del muestreo. A continuación, enjuague las botellas de muestreo
varias veces con el agua del lugar para elimi nar cualquier residuo. Cuando
esté listo para tomar la muestra, abra la botella de muestreo con cuidado
para evitar tocar el interior de la tapa o el cuello, luego llénela hasta la
marca indicada, evitando la entrada de aire. Si hay burbujas de aire en la
muestra, libérelas antes de cerrar la botella de forma segura para evitar
derrames o contaminación. Es crucial etiquetar claramente la botella con
información importante como la fecha, hora, punto de muestreo y cualquier
otro dato relevante. Una vez recole ctada, guarde la muestra en una bolsa
de transporte adecuada para evitar la contaminación adicional y transporte
al laboratorio lo más pronto posible, siguiendo las condiciones de
almacenamiento requeridas, como mantener refrigerada. Finalmente,
complete l a ficha de muestreo con todos los detalles pertinentes,
incluyendo las condiciones del sitio y cualquier observación relevante, y, si
es necesario, complete también la cadena de custodia para un seguimiento
preciso del manejo de la muestra desde su recolec ción hasta el análisis.
Es esencial seguir rigurosamente estos pasos y cualquier procedimiento
adicional requerido por los estándares del laboratorio o las regulaciones
locales para garantizar la integridad de la muestra y la precisión de los
resultados en la determinación de cloruros en el agua.

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5. Investiga como calcular la cantidad de cloruros

Calcular la concentración de iones Cloruro en la muestra original, en mg/L

como sigue:
𝐶𝑙 − 𝑚𝑔 [(𝐴 − 𝐵)𝑁(35,450)]
=
𝐿 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

A = mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración de la

muestra.
B = mL de disolución de nitrato de plata gastados en la valoración del
blanco.
N =normalidad del nitrato de plata.

6. Investiga que es la precisión y como calcularla

Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales

cuando el p rocedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes
alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa
en términos del intervalo de confianza o incertidumbre:

Donde:

𝑠
𝑥 = 𝑥̅ ∓ 𝑡α/2
√𝑛

𝑥̅ = media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones

independientes;
t α / 2 = valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %;
s= desviación estándar de la muestra;
n = número de réplicas, y
x = resultado que incluye el intervalo de confianza.

Diagrama de flujo

Realiza el diagrama de flujo del procedimiento para la determinación de

cloruros

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PRACTICA No. 2 Determinación de Cloruros

Objetivo

Determinar la cantidad en mg/L de cloruros presentes en una muestra de agua y comparar

si cumple con la normatividad vigente de acuerdo a la procedencia y/o reúso del efluente.

Introducción

El io n c lo rur o es uno de los i on es i no rgá nic os qu e s e encu en tr an en mayor can tid ad

e n agu as n a tur al es , r esi dua les y res idu al es tra ta das , s u pres enc ia es neces ar io
e n ag uas p o tab les . Un al to co n ten id o de c lor uros p ued e da ñar es truc tur as
me tá licas y e vi tar e l cr eci mi en to d e p la n tas . L a s al tas co ncen traci on es d e c lo ruro
e n a gu as res id ua les , cu and o s on u til iz adas par a e l ri eg o en c am pos ag ríco las ,
d e ter ior a de form a i mp or ta n te la ca l ida d del sue lo ,

L a d e ter min aci ón de c lor uros se bas a en l a va lorac ió n co n n i tr a to de p la ta

u tiliz and o co mo in dica dor c rom ato de po tasi o . La p la ta r eacc ion a co n los c lor uros
for ma ndo u n prec ip ita do b la nco . Al ago tarse e l i on c loru ro , e mp iez a la
p rec ip itac ió n d el crom a to de p la ta e l c ua l p ue de id en ti ficars e p or el camb io de
co lo rac ión d e a nara n ja do r oj iz o y la form aci ón de l prec ip i tad o . Mo me n to e n q ue se
d a po r term i nad a l a va lo rac ión .

Correlación con el o los temas y subtemas del programa de estudios

El temario de química inorgánica para la carrera de ingeniería química, en el módulo de

especialidad en el tema 1 involucra la Definición, Clasificación y Naturaleza del Agua. La
Química del agua e interpretación de los análisis de agua de acuerdo con la Normatividad
vigente y la Caracterización físico-química

Material, Equipo y Reactivos

7 matraz Erlenmeyer de 250 Potenciómetro Nitrato de plata

ml
3 pipetas de 5 ml
1 probeta de 100 ml
1 pinzas para bureta
1 buretas
1 soporte universal
3 vaso de precipitados de
100 ml o 250 ml
1 embudo de vidrio
Papel filtro Cloruro de sodio
Peseta con agua destilada Cromato de potasio
Hidróxido de sodio
Para el muestreo: Ácido sulfúrico
Frasco de 500ml de boca Sulfato de aluminio y
ancha de polietileno, potasio dodecahidratado
polipropileno o vidrio Amoniaco concentrado

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Procedimiento

Acondicionamiento de la muestra.
1. Ajustar el pH entre 7 y 10 utilizando disoluciones de hidróxido de sodio 0.01 N y/o
ácido sulfúrico 0.01 N
2. Si la muestra tiene mucho color, antes de acondicionar, añadir de 3 a 5 ml de
suspensión de hidróxido de aluminio. Mezclar, dejar sedimentar y filtrar con papel
filtro
Valoración. (realizar la determinación por triplicado)
1. A 100 ml de muestra acondicionada, adicionar 1 ml de disolución indicadora de cromato de
potasio
2. Valorar con la disolución patrón de nitrato de plata hasta el vire de amarillo a naranja rojizo,
manteniendo un criterio constante en el punto final
3. Titular un blanco con las muestras
Cálculos.
1. Calcular la concentración de iones cloruro en la muestra en mg/l
2. Calcular la precisión entre sus resultados obtenidos por cada integrante del equipo
3. Comparar sus resultados con los límites máximos permisibles de acuerdo al origen y/o reuso
de su muestra

Medidas de seguridad

Nunca volver a introducir excesos de reactivo a la botella original, ya que de

este modo se contamina el reactivo.

Manipular con toda la precaución las muestras de agua a utilizar en cada

práctica para no perder solidos en el trasvase.

Leer cuidadosamente los pictogramas de seguridad que aparecen en las

etiquetas de los reactivos, donde se informa de la peligrosidad del mismo

Trabajar cuidadosamente con el material de vidrio, en caso de romper algún

material no recoger los restos con las manos. Tener cuidado con el material
de vidrio caliente; utilizar guantes térmicos y pinzas de metal para
manipularlo y así evitar quemaduras.

Manipular las sustancias volátiles, en la campana de extracción o en su

defecto en un lugar ventilado

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Precaución

• Se requiere uso OBLIGATORIO de guantes, bata, cubre bocas.

Manejo de Residuos

Residuo Acciones

Muestras finales de agua Neutralizar

Reactivos sobrantes Etiquete debidamente para reuso

Bibliografía

Norma Mexicana NMX-AA-073-Scfi-2015 Análisis De Agua – Determinación de cloruros

totales en aguas naturales, residuales y residuales tratadas

Tratamiento de aguas, ejercicios resueltos y prácticas de laboratorio

Rubén Miranda Cereño, Mercedes Oliet Palá, Dextra Editorial España 2018

PRACTICA No. 2 Determinación de Cloruros

INFORME DE RESULTADOS

Nombre:______Berenice Priego Gómez_________________________

No. de Control:____21300251_____ Fecha:_______05/03/2024_________

Análisis de Resultados

En el presente reporte se detallan los resu ltados obtenidos en la

práctica de determinación de cloruros mediante el método Mohr en
muestras de aguas tomadas el rio Grijalva. Las muestras fueron

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recolectadas en la ranchería Acachapan y colmena 4ta sección, el día

12 de marzo a las 5.25 horas, registrándose temperatura de 25,7 ªC .

1. Reportar los resultados de cloruros obtenidos en mg/L en la muestra de agua

analizada.
A continuación se presentan los resultados obtenidos para las muestras de
agua del rio Grijalva:

No. M Disolución Adicionar Agregó

No. M Ph 1 AgNO3 100 mL 9.4 mL

K2CrO4 1 mL
Inicial 8
2 AgNO3 100 mL 8.5 mL
1 7 K2CrO4 1 mL

4 7 3 AgNO3 100 mL 8.1 mL

BLANCO K2CrO4 1 mL

4 AgNO3 100 mL 6 mL
BLANCO
K2CrO4 1 mL

5 AgNO3 100 mL 8.5 mL

K2CrO4 1 mL

6 AgNO3 100 mL 8.4 mL

K2CrO4 1 mL

donde:
𝑚𝑔 (𝐴 − 𝐵) ∙ 𝑁 ∙ 35.45 A son los mL de disolución de nitrato de plata
𝐶𝑙− ( ) =
𝐿 𝑚𝐿 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 gastados en la valoración de la muestra;

B son los mL de disolución de nitrato de plata

gastados en la valoración del blanco, y

N es la normalidad del nitrato de plata.

Muestra 1:

𝑚𝑔 (9.4 − 6) ∙ 0.1 ∙ 35.45

𝐶𝑙 − ( ) = = 0.12053 𝑚𝑔/𝐿
𝐿 100 𝑚𝐿
Muestra 2:

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𝑚𝑔 (8.5 − 6) ∙ 0.1 ∙ 35.45

𝐶𝑙 − ( )= = 0.088625 𝑚𝑔/𝐿
𝐿 100 𝑚𝐿
Muestra 3:

𝑚𝑔 (8.1 − 6) ∙ 0.1 ∙ 35.45

𝐶𝑙 − ( ) = = 0.074445 𝑚𝑔/𝐿
𝐿 100 𝑚𝐿
Muestra 5:

𝑚𝑔 (8.5 − 6) ∙ 0.1 ∙ 35.45

𝐶𝑙 − ( )= = 0.088625 𝑚𝑔/𝐿
𝐿 100 𝑚𝐿

Muestra 6:

𝑚𝑔 (8.4 − 6) ∙ 0.1 ∙ 35.45

𝐶𝑙 − ( )= = 0.08508 𝑚𝑔/𝐿
𝐿 100 𝑚𝐿

2. Reportar la precisión obtenida en la determinación de cloruros

X= 8.58

tα/2=2.776

S= 0.4354

n= 5

es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones independientes;

es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95%;

es la desviación estándar de la muestra;

es el número de réplicas;

es el resultado que incluye el intervalo de confianza.

𝑠
𝑥 = 𝑋 ± (𝑡𝛼/2)( )
√𝑛

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0.4354
𝑥 = 8.58 ± (2.776)( ))
√5
𝑥+= 9.120
𝑥−= 8.039
3. Reportar evidencia fotográfica del desarrollo de la práctica

Colocación de la bureta con la pinza Medición de 100 ml del

Materiales a utilizar
para bureta en el soporte universal agua problema

Tiras de papel pH Medición de pH del agua

problema El pH fue de 8

Hacer lo mismo con agua

destilada y verter en un Reactivos a utilizar
Una vez tenida la muestra en matraz (blanco)
AgNO3
un pH de 7 a 10 verter en un
matraz K2CrO4

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Muestras listas para titular Llenar la bureta hasta 0 ml

de AgNO3 para Valorar
con la disolución patrón de
nitrato de plata hasta el
vire de amarillo a naranja
rojizo

Añadir 1 ml del
indicador de
K2CrO4 y Titular hasta conseguir un color rojo
homogenizar ladrillo con cada una de las muestras y
tomar datos de los ml que se consumen
de AgNO3

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Hacer lo mismo para las demás muestras y tomar notas en la bitácora para los cálculos

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4. Consultar la normatividad para los límites máximos permisibles y de acuerdo

a sus resultados y la procedencia de la muestra analizada, escriba un análisis
de sus resultados.

En México, la Comisión Nacional del Agua (CONAGUA) establece los criterios e

indicadores de calidad del agua en la Norma Oficial Mexicana NOM-001-
SEMARNAT-1996, la cual establece los límites máximos permisibles de
contaminantes en aguas nacionales. De acuerdo con lo anterior los límites
máximos permisibles de cloruros en diferentes tipos de agua están establecidos
en la Norma Oficial Mexicana NOM-127-SSA1-1994, la cual establece los límites
de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su potabilización.
A continuación, se presentan los límites permisibles de cloruros en distintos tipos
de agua según esta norma:

Agua potable: El límite máximo permisible de cloruros en agua potable es

de 250 mg/L.

Agua para uso recreativo: En el caso de agua destinada a actividades

recreativas como natación, el límite máximo permisible de cloruros es de
600 mg/L.

En el caso de los cloruros, la NOM-001-SEMARNAT-1996 establece un límite

máximo permisible de 250 mg/L para aguas destinadas a abastecimiento público,
riego agrícola y protección de vida acuática. Es importante tener en cuenta que
estos límites pueden variar dependiendo del uso previsto del agua y de las
regulaciones específicas de cada país.

Por lo tanto, si el valor de 0.01205 mg/L obtenido en la muestra de agua del río
Grijalva está por debajo del límite máximo permisible de 250 mg/L establecido
para los cloruros en aguas superficiales en México, se consideraría que la
concentración de cloruros en el agua del río cumple con los estándares de calidad
establecidos.

5. Recomendaciones

Para prevenir el aumento de los niveles de cloruro en los ríos y cumplir con
normas como la NMX-AA-073-SCFI-2001 y la NOM-001-SEMARNAT-1996, se
pueden considerar las siguientes recomendaciones:

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Control de Emisiones Industriales y Urbanas: Implementar sistemas de tratamiento

de aguas residuales en áreas industriales y urbanas para reducir la carga de
cloruros vertidos a los ríos.

Monitoreo continuo: Monitorear la calidad del agua del río con regularidad,
detectar niveles anormalmente altos de cloruro y tome medidas correctivas
oportunas. Educación y sensibilización: Educación ambiental de la población,
industria y sector agrícola sobre la importancia de prevenir la contaminación del
agua y los efectos negativos de las altas concentraciones de cloruros.

Prácticas de permacultura: Promover el uso responsable de fertilizantes y

productos químicos en la agricultura para evitar que el cloruro se filtre al suelo y
luego a los ríos.

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