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Informe Estequiometria de Complejo Por Andrés D. y Sergio E. PDF
Informe Estequiometria de Complejo Por Andrés D. y Sergio E. PDF
Ingeniería Química
Facultad de Ingeniería
I N F O. RESUMEN
Historia del informe La espectrofotometría UV-Vis es una herramienta valiosa en el análisis cualitativo, pues
Entregado para revisión el permite determinar la estequiometria de complejos en solución, la cual, es de gran utilidad
18/04/2019 para análisis complejométricos posteriores. Considerando esto, la determinación de la
relación estequiométrica del complejo formado por el Fe+2 y la O-fenantrolina fue llevada
Palabras Clave: a cabo, mediante la utilización del método de variaciones continuas o método de Job; así
Estequiometria Fe+2 como la determinación de sus coeficientes de absortividad molar (ɛ). Finalmente se
Método de Job O-Fenantrolina encontró que la estequiometria del complejo corresponde a la [Fe(Fenantrolina)3]+2,
Espectrofotometría Complejo con un ɛ de 10796cm-1M-1.
1. Objetivos 2. Resultados
para el metal y el ligando respectivamente. Adicionalmente, Posteriormente, haciendo uso de los nuevos datos
partiendo, en principio, del hecho de que estas sustancias calculados, se elaboró la gráfica correspondiente de manera
absorben a la longitud de onda de medición del complejo, y similar a la elaborada en la sección anterior, utilizando
ya con sus coeficientes calculados, se llevó a cabo la también la fracción molar del ligando como eje coordenado
corrección de las absorbancias medidas para el método de X (Ver gráfica 2).
Job, a fin de corroborar la estequiometria de la reacción de
formación del complejo previamente encontrada.
De esta manera, siguiendo la mencionada ley de Lambert corrección, esto debido a que las absorbancias de los
Beer y haciendo uso de la ecuación de la recta arrojada por reactivos (o-fenantrolina y Fe+2) no son significativas a la
la gráfica 3, se tiene que el coeficiente de absortividad molar longitud de onda de 510 nm a la cual fueron medidas las
para el complejo formado corresponde a 10796cm-1M-1. Al soluciones realizadas, con lo que la disminución en el valor
comparar este resultado experimental con el esperado de las absorbancias corregidas es mínimo, manteniéndose
(1,10x104 M-1cm-1), se observa que se tuvo un error relativo aproximadas y sin cambios excesivos las ecuaciones de las
rectas con las cuales se extrapolaría el valor de la fracción
correspondiente a 1,85%.
de ligando en el punto estequiométrico.
|𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙−𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜|
%𝐸𝑟 = ∗ 100% (11)
𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑒𝑥𝑎𝑐𝑡𝑜 Al visualizar la gráfica resultante es posible evidenciar la
no existencia de curvatura alguna en la parte de máxima
absorbancia, esto indicando que el complejo posee una
constante de formación alta, corroborado así por la literatura
3. Análisis de resultados (Kf para el complejo es de 2x1021) [6], con la cual la reacción
se ve fuertemente desplazada hacia el producto, es decir, está
Como bien se sabe uno de los métodos más utilizados altamente favorecida la formación del complejo por lo que
para llegar a la caracterización de la estequiometría de iones existe una menor probabilidad de que se genere algún error
complejos en solución es el método de Job o método de las por la pérdida de la linealidad de la gráfica [7]. Además, es
variaciones continuas en el cual múltiples soluciones de posible decir a partir de la gráfica en que secciones se tiene
concentración conocida son preparadas asegurando de tal cada uno de los reactivos como limitante de la reacción o en
manera la variación de las moles de complejo y del catión su defecto cual se encuentra en exceso. Sabiendo esto, es
metálico presente en las diferentes soluciones preparadas, posible decir que en la primera sección de la gráfica en la
mientras que las moles totales en cada una de las soluciones cual se encuentra ya sea a la o-fenantrolina como el reactivo
permanecen constantes [1,6]. Lo anterior se realiza con el limitante de la reacción o un exceso de Fe+2 desde la fracción
objetivo de seguir el curso de la formación del complejo a de ligando 0,00 a aproximadamente 0,74 siendo este último
través del uso de las diferentes cantidades variables entre donde se encuentra el punto de mayor absorbancia y por
ligando (o-fenantrolina) y metal o catión metálico (Fe(II) – ende el punto estequiométrico de la reacción; luego de esto
Fe+2) a través del uso de la espectrofotometría para encontrar se evidencia una disminución de la absorbancia de complejo
el punto de máxima absorbancia de todas las soluciones registrada al ser ahora el Hierro (II) el limitante de la
realizadas mostrándose ya sea en una específica o por reacción y quedando en exceso la 1,10-fenantrolina desde
extrapolación en la gráfica entre absorbancia y la fracción una fracción molar de ligando de aprox. 0,74 hasta 1,0, en
molar de ligando, donde se muestra el punto estequiométrico donde se presupone existe una menor formación del
de la reacción en equilibrio y será posible encontrar la complejo al no existir la suficiente cantidad de o-
estequiometría del complejo formado. fenantrolina que acompleje al hierro presente en las
soluciones trabajadas, siendo esta sección de la gráfica más
A lo largo del proceso se tuvo en cuenta los aspectos que corta teniendo en cuenta que se necesita 3 veces la cantidad
aseguraran la correcta aplicación del método como lo fue el de ligando para acomplejar la cantidad que esté presente de
cumplimiento de la ley de Lambert-Beer por parte del hierro que si por ende no se tiene esta relación, no existirá
complejo, esto evidenciable en la linealidad obtenida en los una formación de complejo tan significativa, terminando en
datos después de la corrección de absorbancias para hallar el una disminución del complejo tris(1,10-fenantrolina) hierro
coeficiente de absortividad molar del complejo con lo cual (II).
se asegura la exactitud y precisión de lo que se realiza
además de la escogencia de la longitud de onda de 510 nm Todo lo anterior relacionado con la absorción en la región
siendo esta la máxima para el complejo escogida después de de radiación UV-Vis es posible debido al tipo de absorción
un barrido realizado con la muestra donde se obtendría lo que desarrollan el tipo de complejo (complejos de
más cercano a la relación estequiométrica conocida del transferencia de carga) entre el que se encuentra el ya
complejo, además de asegurar todas las condiciones para el anteriormente mencionado tris(1,10-fenantrolina) hierro
adecuado curso de la reacción como lo fue (la adición de una (II), el cual consiste en un grupo donador de electrones
solución de hidroxilamina que asegurara la presencia de enlazado a un grupo aceptor, comportándose como un
únicamente la especie Fe+2 y el pH propicio y constante con cromóforo, aunque realizando la transferencia electrónica de
la adición de una solución buffer o amortiguadora). [5] manera diferente. Estos complejos se diferencias de los
cromóforos orgánicos ya que mientras que estos últimos al
A partir de los datos obtenidos fue posible la obtención absorber radiación el electrón excitado se encuentra en un
de una aproximación a una relación 3:1 de o-fenantrolina y orbital molecular el cual es compartido por 2 o más átomos;
Fe+2 la cual coincide con lo consultado en la literatura y mientras que para los complejos de transferencia de carga
diversas fuentes para la obtención del complejo tris(1,10- cuando absorben radiación un electrón del donante es
fenantrolina) hierro (II). Obteniéndose el mismo resultado transferido a un orbital ampliamente asociado a con el
para la estequiometria del complejo antes y después de la
5
Masa Volumen
Masa Concentración
Sustancia reportada Masa (g) Sln. Patrón
Corregida (g) (M)
(mg) (ml)
Sulfato ferroso amoniacal 6H2O 125,30 0,12530 0,12504 0,00063773
500,00
O-fenantrolina*HCl* H2O 74,50 0,07450 0,07424 0,0006326
Tabla 1. Datos e información sobre la preparación de las soluciones patrón utilizadas. Los valores resaltados
corresponden a las concentraciones que se nombran en el informe como las de las soluciones patrón.
Volumen (ml)
Balón aforado N°
Sln. Fe+2 Hidroxilamina Buffer pH 3,5 O-fenantrolina
Blanco 0,00 0,50 2,50 0,00
1 5,00 0,50 2,50 0,00
2 4,50 0,50 2,50 0,50
3 4,00 0,50 2,50 1,00
4 3,50 0,50 2,50 1,50
5 3,00 0,50 2,50 2,00
6 2,50 0,50 2,50 2,50
7 2,00 0,50 2,50 3,00
8 1,50 0,50 2,50 3,50
9 1,00 0,50 2,50 4,00
10 0,50 0,50 2,50 4,50
11 0,00 0,50 2,50 5,00
Tabla 2. Tabla 2. Volúmenes y soluciones utilizadas durante la preparación de las soluciones para la determinación de la
estequiometria del complejo por método de Job.
Balón N° V Sln Fe+2 Mol Fe+2 V Sln O-Fen Mol O-Fen Moles Tot
1 5,00 3,19E-06 0,00 0,00E+00 3,20E-06
2 4,50 2,87E-06 0,50 3,16E-07 3,19E-06
3 4,00 2,55E-06 1,00 6,33E-07 3,19E-06
4 3,50 2,23E-06 1,50 9,49E-07 3,19E-06
5 3,00 1,91E-06 2,00 1,27E-06 3,19E-06
6 2,50 1,59E-06 2,50 1,58E-06 3,18E-06
7 2,00 1,28E-06 3,00 1,90E-06 3,18E-06
8 1,50 9,57E-07 3,50 2,21E-06 3,18E-06
9 1,00 6,38E-07 4,00 2,53E-06 3,18E-06
10 0,50 3,19E-07 4,50 2,85E-06 3,18E-06
11 0,00 0,00E+00 5,00 3,16E-06 3,17E-06
Tabla 3. Moles de metal, ligando y totales empleadas en cada una de las mezclas preparadas.
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ANDRÉS GONZALO DÍAZ LÁZARO SERGIO ANDRÉS ESPINOSA RODRIGUEZ
Estudiante de ing. Química Estudiante de ing. Química
CC. 1010110613 CC. 1000153056