UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE

MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

Química Farmacéutico Biológica.

INFORME
Práctica 9: Titulación Óxido-Reducción Por Retroceso
Titulación de Resorcinol

Laboratorio de Análisis de Fármacos y Materias Primas I

Semestre: 2020 - 1
Equipo: 1

Integrantes:
- Cruz Hernández Jesús.
- Ordaz Morales Jacob Israel.
- Páez Cisneros César Alberto.

Grupo: 1452
Asesora: Vázquez Maison Erika.
Laboratorio: L - 402
Horario: Lunes, 16:00 - 20:00 hrs
Fecha de entrega: Jueves 21 de noviembre de 2019
INTRODUCCIÓN:
Las titulaciones redox se emplean con frecuencia en el análisis cuantitativo de sustancias de
aplicación principalmente farmacéutico. La técnica es aplicable en principio a toda sustancia
susceptible de ser oxidada o reducida. Las titulaciones con sulfato cérico, yodo y
permanganato de potasio son las más comúnmente utilizadas. El punto de equivalencia
puede ser determinado con un indicador visual o en forma instrumental.
Antiguamente se entendía por oxidación a aquellos procesos en que una sustancia tomaba
oxígeno y por reducción a aquellos otros en que éste se liberaba. Posteriormente, se aceptó
la reducción como aquellas reacciones en las que se fijaba hidrógeno y oxidación en las que
éste se liberaba. Actualmente se considera como reacciones redox, o de oxidación reducción
a aquellas en las que cambia el estado o grado de oxidación de las especies reaccionantes
porque se produce un intercambio de electrones entre los reactivos, aunque no intervengan
en ellas ni el oxígeno ni el hidrógeno.
Para que se produzca una reacción redox es necesario la presencia de una especie que ceda
electrones (reductor) y otra especie que acepte electrones (oxidante). Tras la reacción redox,
el reductor se transforma en su forma oxidada y el oxidante en su forma reducida.

El concepto de reacciones redox recuerda al de las reacciones ácido base de Bronsted-Lowry.

Ambas implican la transferencia de una o más partículas cargadas desde un dador a un
aceptor, siendo éstas los electrones en las redox y los protones en las de neutralización.

Ejemplos de reacciones redox:

El Ce 4+ es un oxidante fuerte que oxida el Fe 2+ a Fe 3+, reduciéndose a Ce 3+:
Ce 4+ + Fe 2+ ←-----> Ce 3+ + Fe 3+
Si se introduce hierro metálico en una disolución que contenga Sb 3+ se forman copos de Sb
metálico y se puede detectar la presencia de Fe 2+ en la disolución:
3Fe + 2Sb3+ ←-------> 3Fe 2+ + 2Sb
La disolución de Aluminio metálico en ácido clorhídrico es también una reacción redox:
2Al + 6H+ ←--------> 2Al 3+ + 3H
Puede observarse que:
En las reacciones redox pueden intervenir, bien como reactivos o como productos de
reacción, átomos, iones o moléculas que pueden encontrarse en estado sólido, en disolución
y en forma gaseosa.
La Oxidación es un proceso en el que una especie pierde uno o más electrones, de forma
que, cuando un elemento se oxida su estado de oxidación toma valores más positivos. Una
especie oxidante es aquella que gana electrones, reduciéndose durante el proceso.
En la reducción hay ganancia de electrones; el elemento que se reduce toma valores más
negativos de su estado de oxidación. Un agente reductor es aquel que pierde electrones en
una reacción, oxidándose en el proceso.
Ambos procesos, oxidación y reducción tienen que verificarse simultáneamente.
Características del valorante:
Debe ser fuerte para que la reacción con el analito sea completa, La diferencia de potencial
entre las reacciones del analito y el agente valorante debe ser de al menos 0,2V, No ha de
ser tan enérgico que pueda reaccionar con cualquiera de los componentes de la solución
(algunos, como la Ag+ y el Co+3 satisfacen el primer requisito pero no el segundo, pues
reacciona con el agua) y La reacción debe ser rápida.

TIPOS DE REACCIONES REDOX (SEGÚN SU ESPONTANEIDAD).

• Reacciones espontáneas: Se produce energía eléctrica a partir de la energía liberada en
una reacción química): Pilas voltaicas
• Reacciones no espontáneas: Se producen sustancias químicas a partir de energía eléctrica
suministrada): Electrólisis

PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA:

¿Cuál será el porcentaje de pureza del resorcinol del L-402 de la FES Zaragoza, si se
analiza por medio de una titulación óxido reducción por retroceso?

OBJETIVO:
Determinar el porcentaje de pureza del resorcinol del L-402 de la FES Zaragoza, por medio
de una titulación óxido reducción por retroceso.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
- Preparar una disolución de bromo mediante bromato de potasio y bromuro de
potasio.
- Preparar una disolución de tiosulfato de sodio.
- Calcular la normalidad real de la disolución de bromo.
- Estandarizar la disolución de tiosulfato de sodio.
- Obtener el porcentaje de pureza del resorcinol del L-402
FORMULARIO

CÁLCULO FÓRMULA

Masa a pesar de KBr, KBrO3, 𝑚 = 𝑁 ∗ 𝑉 ∗ 𝑃𝑒𝑞

K2Cr2O7 Na2S2O3 y de Resorcinol.

Normalidad real del Na2S2O3 𝑚 𝑑𝑒 𝐾2𝐶𝑟2𝑂7

𝑁 =
(𝑉 𝑑𝑒 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3)(𝑃𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂7 )
Normalidad de Bromo 𝐶1 𝑉1
= 𝐶2
𝑉2
%Porcentaje de pureza %𝑃
[(𝑁𝑉𝐵𝑟2) − (𝑁𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3)](𝑃𝑒𝑞 𝑅𝑒𝑠. )
={ }{100}
(𝑚𝑎𝑠𝑎 𝑑𝑒 𝑅𝑒𝑠)

REACCIÓN DE TITULACIÓN
 6 e- + 3 Br2 → 3 Br- +

TABLA DE CONCENTRACIONES

Br2 2 S2O32- → 2 Br- S4O62-

Inicio Co

Agregado xCo

A.P.E 1 ~0 xCo 1
Co[1-2x] 2
xCo

P.E 𝝃Co 2𝝃Co 2Co Co

D.P.E ~0 Co[x-2] 2Co Co

HIPÓTESIS
Esperamos que el porcentaje de pureza del resorcinol del L-402 se encuentre en el rango de
entre 98.5 % y no más del 101.0 % mediante la titulación redox indirecta y por retroceso.
MATERIAL:

Instrumentos Equipos Reactivos

 ● Matraces Erlenmeyer ● Balanza Analítica ● Agua destilada
● Espátula ● Parrilla de ● Bromuro de Potasio
● Vidrio de reloj calentamiento ● Bromato de Potasio
● Tiosulfato de Sodio
● Vasos de precipitado
● Dicromato de Potasio
● Buretas ● Resorcinol
● Soporte universal ● Yoduro de Potasio
● Pinzas de doble ● Ácido Clorhídrico
presión ● Bicarbonato de Sodio
● Varilla de vidrio ● Almidón
● Papel glassine
● Piseta
● Mortero
● Embudo
● Papel filtro

METODOLOGÍA
Solución de Br2 0.1 N 250 mL
Preparación y estandarización
1. Se disuelven 0.835 g de bromato de potasio y 2.975 g de bromuro de potasio en 250
mL de agua destilada.
2. Con una pipeta volumétrica o bureta, transfiera 10 mL de esta disolución a un matraz
iodométrico y agregar 15 mL de agua destilada.
3. Se adicionan 1.5 g de KI y 1.5 mL de HCl, se tapa el matraz, se pone una trampa de
agua y se agita suavemente.
4. Se deja reposar durante 5 minutos en la oscuridad.
5. Titular el iodo liberado con una disolución de tiosulfato de sodio 0.1 N agregando 1
mL de almidón al acercarse al punto de equivalencia (la solución se torna amarillo
paja), continuar la titulación hasta que se torne incolora. Realice la estandarización
por triplicado.

Solución de Na2S2O3 0.1 N 300 mL

Preparación y estandarización
1. Se disuelven 7.5 g de tiosulfato de sodio pentahidratado en 300 mL de agua recién
hervida y fría.
2. Pese exactamente cerca de 0.049 g de dicromato de potasio puro como patrón
primario y disolver en 15 mL de agua en un matraz iodométrico.
3. Agregar 0.046 g de bicarbonato de sodio, 2.1 g de ioduro de potasio (libre de iodato)
y 2 mL de ácido clorhídrico 1 N, tapar el matraz y agitar suavemente.
4. Se coloca 10 minutos en la oscuridad.
5. Valore con la disolución de tiosulfato. Agregue 1 mL de almidón SI cuando la
disolución tome un color amarillo pálido y continúe titulando hasta la aparición del color
verde azulado. Realice la estandarización por triplicado.

SI de Almidón soluble
Preparación
1. Mezclar 1.0 g de almidón soluble con 10 mg de yoduro mercúrico rojo y suficiente
agua fría para hacer una pasta fina, agregar 200 mL de agua en ebullición y dejar
 hervir durante 1 minutos con agitación constante, dejar enfriar. Usar únicamente la
solución clara.

Resorcinol
Valoración
1. Pesar exactamente alrededor de 27.5 mg de Resorcinol, colocarlo en un matraz
iodométrico.
2. Transferir 40 ml de solución de Br2 al matraz, a y 5 ml de ácido clorhídrico concentrado.
3. Tapar el matraz, agitar vigorosamente por 10 minutos y dejar en reposo en la
oscuridad durante 15 minutos, agitando ocasionalmente.
4. Agregar 5 ml de una solución de ioduro de potasio 20 %, agitar vigorosamente durante
5 minutos y dejar en reposo durante 5 minutos.
5. Titular con tiosulfato de sodio 0,1 N, empleando 1 ml de almidón (SR) como indicador.
Realizar la valoración por triplicado.

CÁLCULOS
Preparación de 250 mL de Br2 0.1N
2 Br - → Br2 + 2 e-
𝑚 = 𝑁 ∗ 𝑉 ∗ 𝑃𝑒𝑞
𝑚𝐾𝐵𝑟 = (0.1 𝑒𝑞/𝐿)(0.25𝐿) [(119𝑔 ∗ 2)/2𝑒𝑞]
𝑚 = 2.975 𝑔
10 e + 10 H + 2 BrO3- → Br2 + 6 H2O
- +

𝑚𝐾𝐵𝑟𝑂3 = (0.1 𝑒𝑞/𝐿)(0.25𝐿) [(167𝑔 ∗ 2)/10𝑒𝑞]

𝑚 = 0.835 𝑔
Preparación de 300 mL de Na2S2O3 0.1N
2 S2O32- → S4O62- + 2 e-
𝑚𝐾𝐵𝑟 = (0.1 𝑒𝑞/𝐿)(0.3𝐿) [(248.2𝑔 ∗ 2)/2𝑒𝑞]
𝑚 = 7.446 𝑔

Pesado de dicromato de potasio por triplicado gasto de 10 mL de Na2S2O3 0.1N

6 e- + 14 H+ + Cr2O72- → 2Cr3+ + 7H2O
𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂4 = 𝑁𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∗ 𝑉𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 ∗ 𝑃𝑒𝑞𝐾2𝐶𝑟2𝑂4
𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂4 = (0.1 𝑒𝑞/𝐿) ∗ (0.010𝐿) ∗ (294.19 𝑔/6𝑒𝑞)
𝑚𝐾2𝐶𝑟2𝑂4 = 0.04903 𝑔
Pesado de Resorcinol para su valoración
𝑚𝑅𝑒𝑠 = (0.1 𝑒𝑞/𝐿)(0.015𝐿) (110.1𝑔 ∗/6𝑒𝑞)
𝑚 = 0.02752 𝑔

RESULTADOS
Tabla 1. Datos de estandarización de la solución de tiosulfato de sodio.
No. de Matraz Masa de K2Cr2O7 Volumen gastado Normalidad
(g) de Na2S2O3 (mL)

1 0.0489 9.4 0.1060

2 0.052 9.9 0.1071

3 0.0492 9.2 0.1090

 Ñ 0.1073

Tabla 2. Datos de estandarización de la solución de bromo.

No. de Matraz Volumen de Br2 Volumen gastado Normalidad
(mL) de Na2S2O3 (mL)

1 10 5.65 0.06062

2 10 5.6 0.06008

3 10 5.65 0.06062

Ñ 0.06044

Tabla 3. Datos de valoración de resorcinol

No. de Matraz Masa de Volumen de Volumen Porcentaje de

resorcinol (g) Br2 (mL) gastado de pureza (%)
Na2S2O3 (mL)

1 0.0289 40 7.8 100.01

2 0.0273 30 3.0 100.23

3 0.0280 40 8 102.18

%Pureza prom 100.80

DE 1.194

%CV 1.184

ANÁLISIS DE RESULTADOS

Primero se realizó la estandarización de una la solución de tiosulfato de sodio, la

concentración promedio resultó de 0.1073N, como se observa en la tabla 1, se estandarizó
con K2Cr2O y utilizando como SI almidón, y el viraje fue de amarillo a verde azulado, las tres
titulaciones resultaron del mismo tono para evitar errores sistemáticos. Posteriormente se
realizó la estandarización de la solución de bromo, la concentración promedio resultó de
0.06044N, como se observa en la tabla 2, se estandarizó con Na2S2O3 y utilizando como SI
almidón, y el viraje fue de amarillo a incoloro, las tres titulaciones resultaron del mismo tono
para evitar errores sistemáticos. En cuanto a la titulación del resorcinol se obtuvo un
porcentaje de pureza promedio de 100.80%, como se reporta en la tabla 3, además de
obtener una desviación estándar de 1.194 y un coeficiente variación de 1.184%, lo que nos
indica que el análisis se realizó de manera adecuada ya que los resultados son muy cercanos
entre sí por lo que podemos decir que son precisos.En Química analítica para que una análisis
volumétrico sea confiable y aceptable debe tener un %CV menor o igual a 3, el nuestro es
menor por lo que se puede considerar confiable además de que entre más tienda a 0 el CV
menor es el error del analista. El porcentaje de contenido resultante se encontró entre los
valores de rango que indica la farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.

CONCLUSIONES
Se cumplieron los objetivos e hipótesis planteados en este experimento, se determinó el
porcentaje de pureza de una muestra de resorcinol mediante una valoración redox indirecta
y por retroceso. Es importante recordar que la mayoría de la reacciones redox son en medio
ácido por lo cual debe agregarse el suficiente para que la reacción se lleve a cabo de manera
adecuada. El promedio del porcentaje de pureza en la muestra de resorcinol analizada resultó
dentro del rango que señala la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos en su
undécima edición el cual es de entre 98.5% y 101%, el nuestro resultó de 100.8 %, por lo cual
se acepta la materia prima y esta puede ser empleada para diferentes actividades en el
laboratorio que necesiten resorcinol de alta pureza como por ejemplo en síntesis orgánica.

BIBLIOGRAFÍA
❖ Budevsky, O. Foundations of Chemical Analysis. England: Ellis Horwood Limited,
1979.
❖ Charlot G. Química analítica general, soluciones acuosas y no acuosas. Barcelona,
España: Toray-Masson, S. A.; 1971.
❖ Christian GD, et al. Analytical Chemestry. 7th ed. USA. Wiley International Edition.
2013.
❖ Connors, K. A. A textbook of pharmaceutical Analysis. 2ed. New York: John Wiley &
Sons, Inc.; 1975.
❖ Farmacopea de Los Estados Unidos Mexicanos. Undécima Edición. México: 2014.

REVISÓ ANALIZÓ ACEPTÓ

Jesús Cruz Hernández César Alberto Páez Jacob Israel Ordaz Morales
Cisneros