Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Zaragoza ANTEPROYECTO: Determinacin del contenido de Sulfato de Magnesio en una

disolucin inyectable por medio de una titulacin complejomtrica directa con EDTA. Fecha de emisin: 10 de Octubre de 2013 Laboratorio No. L-402 Pgina 1 de 10

Objetivo: Determinar el contenido de Sulfato de Magnesio en una disolucin inyectable por medio de una titulacin complejomtrica directa con EDTA. Hiptesis: Contiene no menos de 93 por ciento y no ms de 107 por ciento de la cantidad de MgSO4*7H2O.

REVISIN BIBLIOGRFICA
Con el descubrimiento y la utilizacin del cido etilendiaminotetractico, mejor conocido como EDTA, en las titulaciones por formacin de complejos la determinacin analtica de muchos cationes de inters farmacutico que antes se realizaba por tcnicas gravimtricas se llevan a cabo actualmente por titulaciones complejomtricas empleando EDTA como reactivo titulante. Lo anterior es debido a que los complejos formados son muy estables, reaccionan en proporcin 1:1, son solubles en agua y adems son incoloros, lo que permite utilizar indicadores metalcrmicos para detectar el fin de reaccin. Es comn omitir escribir las cargas de los iones en el estudio de las reacciones de formacin de complejos para simplificar la escritura de las reacciones qumicas y las constantes de equilibrio, por lo tanto: M + Y MY

A esta reaccin le corresponde la constante de equilibrio:

kMgY=
Donde KMY es la constantes de formacin del complejo MY. El valor de la constante es la medida de la estabilidad del complejo MY formado. A mayor valor de la constante, la reaccin es ms cuantitativa y por tanto el complejo es ms estable. Indicadores Metalocrmicos: son cidos poliprticos que pueden formar complejos coloridos con diferentes iones metlicos.

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ESTUDIO TERICO
REACCIN Y TABLA DE CONCENTRACIONES Mg2+ + Y4MgY2-

INICIAL C0 AGREGADO xC0 A.P.E. C0 (1-x) ~0 xC0 P.E. C0 C0 C0 D.P.E. ~0 C0 (x-1) C0 -2 2+ Tabla de concentraciones de una disolucin 10 M de Mg con EDTA.

CUANTITATIVIDAD DE LA REACCIN A pH 11, se obtienen valores de tablas: log Mg(OH)= 0.1 log kMgY=8.5 En el punto de equivalencia:

kMgY=
P%= (1- P%= 99.24%

=
)x100

= 106.5

CURVA DE TITULACIN x=0 pMg=-log (0.01) + log Mg(OH) pMg= -log (0.01) + 0.1 pMg=2.1

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P.E. x=1 pMg=1/2 log kMgY - 1/2 log C0 + log Mg(OH) pMg=1/2(8.5) - log(0.01) + 0.1 pMg=5.35

D.P.E. x=1.5 pMg=log kMgY + log (x-1) + log Mg(OH) pMg=8.5 + log(1.5-1) + 0.1 pMg=8.3

x=2 pMg=log kMgY + log (x-1) + log Mg(OH) pMg=8.5 + log(2-1) + 0.1 pMg=8.6

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pMg
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 PMg

SELECCIN DEL INDICADOR Error mximo de 1% 1% A.P.E. |Mg2+|=1% C0=10-4 pMg= log Mg(OH) log (10-4) pMg=4.1

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Zaragoza ANTEPROYECTO: Determinacin del contenido de Sulfato de Magnesio en una disolucin inyectable por medio de una titulacin complejomtrica directa con EDTA. D.P.E. |Y4-|= 104|MgY2-|=102kMgY=108.5 pMg= log |Mg2+| kMgY= Mg(OH)= |Mg2+|= |Mg2+|= |Mg2+|=
| |

Fecha de emisin: 10 de Octubre de 2013 Laboratorio No. L-402

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=10-6.5 = = 10-6.6

pMg=-log|Mg2+| pMg=-log|10-6.6| pMg=6.6 Por lo tanto: 4.1<pMg<6.6 El Negro de eriocromo T es el indicador adecuado para determinar el punto final de la titulacin, ya que tiene un rango de vire de 5.3-7.3

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PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LOS REACTIVOS

SULFATO DE MAGNESIO Frmula Molecular: MgSO4 Peso Molecular: 120.37 Cristales incoloros; sabor amargo salino; neutro al tornasol; se descompone a 1124C, soluble en glicerina, muy soluble en agua, escasamente soluble en alcohol, no combustible. Precauciones: el uso parenteral en presencia de insuficiencia renal puede conducir a la intoxicacin por magnesio. EDTA (EDETATO DISODICO) Peso Molecular: 336.21 Dihidrato, cristales, p.f. 252 . pH de aproximadamente 5.3. Soluble en agua, tiene caractersticas de cido dbil, desplazando CO2 de los carbonatos y reacciona con los metales para formar hidrgeno. CARBONATO DE CALCIO Frmula Molecular: CaCO3 Peso Molecular: 100.09 Polvo blanco o cristales incoloros; inodoro, inspido, no combustible, estable, se descompone a 825 C, muy ligeramente soluble en agua (unos pocos ppm), soluble en cidos con desprendimiento de dixido de carbono.

METODO OFICIAL DE LA FARMACOPEA DE LOS ESTADOS UNIDOS MEXICANOS

PROCEDIMIENTO. Pasar un volumen de la muestra equivalente a 500 mg de sulfato de magnesio heptahidratado, a un matraz Erlenmeyer, diluir con agua a 100 ml, ajustar el pH de la solucin a 7.0 con solucin de hidrxido de sodio 1 N, utilizando papel indicador de rango corto. Agregar 5 ml de la SA. Despus adicionar la SA, agregar 0.15 ml de SI de negro de ericromo T y titular con SV de edetato disdico 0.05 M, hasta vire a azul. El punto final de la titulacin tambin puede determinarse potenciomtricamente, empleando electrodos de mercurio-acetato mercuroso/calomel. Calcular la cantidad de MgSO4*7H2O en el volumen de muestra tomado, considerando que cada mililitro de SV de edetato disdico 0.05 M es equivalente a 12.32 mg de sulfato de magnesio heptahidratado.

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METODO PROPUESTO

PREPARACIN Y ESTANDARIZACIN DEL EDTA 0.05 M Pesar aproximadamente 8.4 g de EDTA y diluirlos en 500 ml de agua destilada. Pesar con precisin 0.0751 g de carbonato de calcio por triplicado y transferirlos a matraces Erlenmeyer de 125 ml. Aadir 5 ml de agua y agitar para formar una suspensin. Introducir con mucho cuidado 0.7 ml de cido clorhdrico diluido con una pipeta. Agitar el contenido del matraz para disolver el carbonato de calcio y mientras se agitaba la disolucin, aadir suficiente hidrxido de sodio como para ajustar a un pH=11. Aadir 0.3 g de indicador azul de hidroxinaftol y aproximadamente 15 ml de solucin EDTA a partir de una bureta de 50 ml hasta un punto final azul. Calcular la molaridad real de EDTA por la frmula: M=

TITULACIN DE SULFATO DE MAGANESIO. Medir 1 ml de solucin inyectable de Sulfato de magnesio con una pipeta volumtrica por triplicado y transferirlos a matraces Erlenmeyer. Diluirlos con 10 ml de agua destilada. Ajustar el pH de cada matraz a 11 con una solucin de NaOH y con ayuda de papel pH. Agregar una pequea porcin de Negro de eriocromo T a cada matraz. Titular con la solucin estandarizada de EDTA hasta que vire a azul. Calcular la cantidad de MgSO4 en el volumen gastado. Determinar el contenido de MgSO4.

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DIAGRAMA DE FLUJO

MATERIAL: -Soporte universal -Pinza de doble presin -Vaso de precipitados -Matraz Erlenmeyer -Bureta -Parrilla de agitacin -Pipeta

PREPARACIN DE UNA DISOLUCIN DE EDTA 0.05 M Pesar aproximadamente 8.4 g de EDTA y diluirlos en 500 ml de agua destilada.

ESTANDARIZACIN DE EDTA 0.05 M Pesar aproximadamente 0.0751 g de carbonato de calcio por triplicado y transferirlos a matraces Erlenmeyer de 125 ml. Aadirles 5 ml de agua y agitar y 0.7 ml de cido clorhdrico con una pipeta graduada.

TITULACIN DE SULFATO DE MAGANESIO. Medir 1 ml de solucin inyectable de Sulfato de magnesio con una pipeta volumtrica por triplicado y transferirlos a matraces Erlenmeyer. Diluirlos con 10 ml de agua destilada.

Aadir hidrxido de sodio para ajustar a un pH=11 y despus 0.3 g de azul de hidroxinaftol. Estandarizar con EDTA con una bureta de 50 ml hasta que vire a azul.

Ajustar el pH de cada matraz a 11 con una solucin de NaOH y con ayuda de papel pH. Agregar una pequea porcin de Negro de eriocromo T a cada matraz. Titular con la solucin estandarizada de EDTA hasta que vire a azul.

Calcular la molaridad real de EDTA por la frmula: M=

Calcular la cantidad de MgSO4 en el volumen gastado y determinar el contenido de MgSO4. Realiz Aprob

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CLCULOS

EDTA Disolucin de 500 ml de EDTA m= (0.05 mol/L)(0.5 L)(336 g/mol) m=8.4g de EDTA

Estandarizacin de EDTA m patrn primario= MB VB PeqA m patrn primario= (0.05 M)(0.015 L)(100.09 g/mol) m patrn primario= 0.0751 g de CaCO3

Muestras de MgSO4 mA= MB VB PeqA mA= (0.05 M)(0.015 ml)(120.37 g/mol) mA= 0.0903 g Entonces: 1 g MgSO4 -------------- 10 ml 0.0903 g MgSO4 ----------- x= 0.903, que se aproximar a 1 ml

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BIBLIOGRAFA
1. Harris DC. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 ed. Barcelona: Revert; 2010. 2. Knevel AM, DiGangiFF.Jenkins Quantitative Pharmaceutical Chemistry. 7th ed. New York: McGraw Hill; 1967. 3. Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Vol. 2. 8 ed. Mxico: FEUM; 2004. 4. Budavari S. The Merck Index. 11 ed. U.S.A.: Merck and Rahway, 1989.

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