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UNIVERSIDAD NACIONAL

AUTNOMA DE MXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES ZARAGOZA

ANALISIS DE FARMACOS Y MATERIAS


PRIMAS II
(A.F.M.P.II)
PRACTICA 1:

Fenazopiridina tabletas por curva estndar,


espectrofotometra visible
GRUPO: 2552
INTEGRANTES DEL EQUIPO:

Bello Flores Mauricio


Herrera Velzquez Edwin Csar
Lpez Vera Carlos Ernesto
Osorio Braulio Juan Carlos

FECHA: 17 de Febrero del 2016


Realiz:

Revis:

Aprob:

Aprob:

Antecedentes:

ESPECTOFOTOMETRA

La espectrofotometra es uno de los mtodos de anlisis ms usados, y se basa en la relacin


que existe entre la absorcin de luz por parte de un compuesto y su concentracin. Cuando
se hace incidir luz monocromtica (de una sola longitud de onda) sobre un medio homogneo,
una parte de la luz incidente es absorbida por el medio y otra transmitida, como consecuencia
de la intensidad del rayo de luz sea atenuada desde Po a P, siendo Po la intensidad de la luz
incidente y P la intensidad del rayo de luz transmitido. Dependiendo del compuesto y el tipo
de absorcin a medir, la muestra puede estar en fase lquida, slida o gaseosa. En las
regiones visibles y ultravioleta del espectro electromagntico, la muestra es generalmente
disuelta para formar una solucin.
Cada sustancia tiene su propio espectro de absorcin, el cual es una curva que muestra la
cantidad de energa radiante absorbida, Absorbancia, por la sustancia en cada longitud de
onda del espectro electromagntico, es decir, a una determinada longitud de onda de la
energa radiante, cada sustancia absorbe una cantidad de radiacin que es distinta a la que
absorbe otro compuesto.

ESPECTRO ELECTROMAGNETICO

Se denomina espectro electromagntico a la distribucin energtica del conjunto de las ondas


electromagnticas. Referido a un objeto se denomina espectro electromagntico o
simplemente espectro a la radiacin electromagntica que emite (espectro de emisin) o
absorbe (espectro de absorcin) una sustancia. Dicha radiacin sirve para identificar la
sustancia de manera anloga a una huella dactilar. Los espectros se pueden contemplar
mediante espectroscopios que, adems de permitir observar el espectro, permiten realizar
medidas sobre el mismo, como son la longitud de onda, la frecuencia y la intensidad de la
radiacin.
La longitud de una onda es el perodo espacial de la misma, es decir, la distancia que hay
de pulso a pulso .
Frecuencia es una magnitud que mide el nmero de repeticiones por unidad de tiempo de
cualquier fenmeno o suceso peridico.

LUZ VISIBLE
La luz visible es una de las formas como se desplaza la energa. Las ondas de luz son el
resultado de vibraciones de campos elctricos y magnticos, y es por esto que son una forma
de radiacin electromagntica (EM). La luz visible es tan slo uno de los muchos tipos de
radiacin EM, y ocupa un pequeo rango de la totalidad del espectro electromagntico

Las ondas de luz tienen longitudes de onda entre 400 y 700 nanmetros (4 000 y 7 000 ). A
medida que el arcoiris se llena de matices, nuestros ojos perciben diferentes longitudes de
ondas de luz. La luz roja tiene longitudes de onda relativamente largas, aproximadamente 700
nm (10-9 metros) de largo. La luz azul y la luz morada tienen ondas cortas, aproximadamente
400 nm. Las ondas ms cortas vibran a mayores frecuencias, y tienen energas ms
elevadas. Las luz roja tiene una frecuencia aproximada de 430 terahertz, mientras que la
frecuencia de la luz azul es de aproximadamente 750 terahertz. Los fotones rojos tienen
aproximadamente 1.8 electrn-Volt(eV) de energa, mientras que cada fotn azul transmite
aproximadamente 3.1 eV.

LEY DE LAMBERT-BEER
La ley de BOUGUER-LAMBERT-BEER tambin se conoce como ley de Beer-LambertBouguer y fue descubierta de formas diferentes e independientes en primer lugar por el
matemtico y astrnomo francs Pierre Bouguer en 1729 Luego por el filsofo y matemtico
alemn, Johann Heinrich Lambert en 1760 y por ltimo el fsico y matemtico tambin alemn,
August Beer en el ao 1852.
Se puede decir que esta ley se trata de un medio o mtodo matemtico, el cual es utilizado
para expresar de que modo la materia absorbe la luz. En ptica (Rama de la fsica que se
encarga del estudio de la luz) La ley de Beer afirma que la totalidad de luz que emana de una
muestra puede disminuir debido a tres fenmenos de la fsica, que seran los siguientes:

1. El nmero de materiales de absorcin en su trayectoria, lo cual se denomina


concentracin.
2. Las distancias que la luz debe atravesar a travs de las muestra. Denominamos a
este fenmeno, distancia del trayecto ptico
3. Las probabilidades que hay de que el fotn de esa amplitud particular de onda
pueda absorberse por el material. Esto es la absorbencia o tambin coeficiente de
extincin.
La relacin anterior puede ser expresada de la siguiente manera:
A= l c
Donde,
A = Absorbencia
= Coeficiente molar de extincin
l = Recorrido (en cm)
c = Concentracin molar
A medida que la luz atraviesa un medio que la absorbe, la cantidad de luz absorbida en
cualquier volumen corresponde a la intensidad de luz que incide, luego se multiplica por el
coeficiente de la absorcin.

DESVIACIONES DE LA LEY DE BEER


Las desviaciones a la Ley de Beer caen en tres categoras:
instrumentales y qumicas. Dichas desviaciones pueden
positivas (si la absorbancia medida es mayor que la real) o
negativas (si la absorbancia medida es menor que la real)
llevan a que no se obtengan relaciones lineales entre la
concentracin.

reales,
ser
y
absorbancia y la

Las desviaciones instrumentales provienen, en primer


lugar de la utilizacin de luz no monocromtica, ya que la pureza
espectral del haz de radiacin proveniente de la fuente, depende del ancho de banda
espectral del monocromador. La deduccin de la ley de Beer supone radiacin monocromtica
y los monocromadores en realidad proporcionan una banda de longitudes de onda
Las desviaciones qumicas a la ley de Beer tambin se llaman desviaciones aparentes
porque dependen de la naturaleza qumica del sistema en estudio y si se trabaja bajo ciertas
condiciones (pH, concentracin de reactivos, etc.) es
posible hacer que el sistema cumpla
dicha ley. Las desviaciones son causadas, generalmente, por equilibrios en solucin que
involucran a la especie absorbente y alteran su concentracin originando desviaciones
positivas o negativas.
Desviaciones Personales suelen suceder, por el uso incorrecto de las cubetas de absorcin.
A continuacin
algunas sugerencias:
Las cubetas deben de estar limpias, si ningn dao (ya sea que estn rayadas), sin
huellas o adherencias en las paredes.
Las cubetas de cuarzo y vidrio, se limpian con acido ntrico o con agua regia fra.
Ya limpias, se enjuagan con agua destilada y con varias porciones de la disolucin a

estudiar.
No se secan por dentro, solo por el exterior (y se hace con un papel
suave)

ESPECTOFOTMETRO:
El espectrofotmetro es un instrumento que permite comparar la radiacin absorbida o
transmitida por una solucin que contiene una cantidad desconocida de soluto, y una que
contiene una cantidad conocida de la misma sustancia.
Todas las sustancias pueden absorber energa radiante. El vidrio,
que parece ser completamente transparente, absorbe longitudes
de onda que pertenecen al espectro visible; el agua absorbe
fuertemente en la regin del IR. La absorcin de las radiaciones
UV, visibles e IR depende de la estructura de las molculas, y es
caracterstica para cada sustancia qumica. El color de las sustancias se debe a que absorben
ciertas longitudes de onda de la luz blanca que incide sobre ellas y slo dejan pasar a
nuestros ojos aquellas longitudes de onda no absorbida. Los componentes de un
espectofotmetro son:
Fuente de luz
La fuente de luz ilumina la muestra qumica o
biolgica, pero para que realice su funcin debe
cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad,
direccionabilidad, distribucin de energa espectral
continua y larga vida.
Las fuentes de luz
espectrofotmetro son:

que

puede

tener

un

- Lmpara de wolframio (tambin llamado tungsteno)


- Lmpara de arco de xenn
- Lmpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atmicos
Monocromador
El monocromador de un espectrofotmetro asla las radiaciones de longitud de onda deseada,
logrando obtener luz monocromtica.
Un monocromador est constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el
elemento de dispersin.
Colimador
El colimador es un lente que lleva el haz de luz entrante con una determinada longitud de
onda hacia un prisma, el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz logrando que
se redireccione hacia la rendija de salida.
Compartimiento de muestra
En el compartimento de muestra es donde se lleva a cabo la interaccin R.E.M. con la
materia.
Detector
El detector se encarga de evidenciar una radiacin para que posteriormente sea estudiada y
saber a qu tipo de respuesta se enfrentarn (fotones o calor).
Registrador

Convierte el fenmeno fsico en nmeros proporcionales al analito en cuestin.


Fotodetectores
Los fotodetectores de un espectrofotmetro perciben la seal en forma simultnea en 16
longitudes de onda y cubren al espectro visible, de esta manera se reduce el tiempo de
medida y minimiza las partes mviles del equipo.
Celdas
Son los recipientes donde se depositan las muestras lquidas a analizar. El material del cual
estn hechas vara de acuerdo a la regin que se est trabajando; son de vidrio o plstico si
se trabaja en la regin visible, de cuarzo si se trabaja en la ultravioleta y de NaCl si se trabaja
la regin de infrarrojo. Se caracterizan por tener dos paredes correspondiente a los lados
pticos por donde cruza el haz de luz.

TIPOS DE ESPECTOFOTMETROS:
Espectrofotmetro de haz simple: cuenta con un nico compartimiento de celda con lo cual
se debe realizar la medida de absorcin del blanco para poder registrar un cero (o
referencia) y luego medir la absorcin de la muestra.
Espectrofotmetro de doble haz: es aquel que cuenta con dos compartimientos para celdas
de muestra que le permite medir simultneamente la cantidad de energa radiante absorbida
por una matriz (blanco) y la energa absorbida por la muestra compuesta por la matriz y la
especie de inters.
CURVA DE CALIBRACIN.
Uno de los mtodos ms utilizados para determinar la concentracin de una muestra
problema, es el mtodo de la curva de calibracin. Esta curva de calibracin es una grfica
que relaciona la concentracin de al menos cinco soluciones de estndar de concentraciones
conocidas, con la absorbancia de cada uno de ellos a la longitud de onda mxima ( max)

Una vez obtenida la grfica se determina la funcin matemtica que presenta dicha recta a
travs del tratamiento estadstico de regresin de los mnimos cuadrados, la cual relaciona la
absorbancia y la concentracin de un analito. La siguiente ecuacin matemtica corresponde
a dicha funcin:
A=mc+n

A : Absorbancia.

n : Intercepto de la recta
m : Pendiente de la recta y que corresponde al producto entre absortividad a de la muestra y
el espesor b de la cubeta.
Luego se mide la absorbancia de la solucin problema y se interpola su valor en la grfica o
se reemplaza en la ecuacin (1), para obtener el valor de concentracin del analito. La
concentracin de la solucin problema debe estar comprendida en el rango de concentracin
que comprende la curva de calibracin. Si la concentracin de la solucin problema es menor
que la concentracin del estndar ms diluido, debe usarse el mtodo de adicin estndar,
que consiste en adicionar un volumen determinado de un estndar concentrado a la solucin
problema, antes de realizar la lectura y que permite que esta lectura este dentro de las
obtenidas para la curva de calibracin. En el caso contrario, si la concentracin del analito es
mayor que la concentracin del estndar ms concentrado la solucin problema deber ser
diluida.

Al hacer la curva de calibracin, se debe emplear la longitud de onda de mxima absorbancia


(max.), para obtener una recta con la mxima pendiente y as tener mayor sensibilidad y
precisin al hacer las mediciones. La medicin de la absorbancia de la solucin problema
debe hacerse a la misma longitud de onda que fue hecha la curva de calibracin.

Objetivo:
Determinar el por ciento de contenido de clorhidrato de fenazopiridina en tabletas por curva
estndar, espectrofotometra visible.

Hiptesis:
Contiene no menos del 95.0% y no ms del 105.0% de la cantidad de clorhidrato de
fenazopiridina indicada en el marbete. Segn FEUM 5 ed pp: 1208

Procedimiento Experimental:
Preparacin de disoluciones

No fue necesario la preparacin de alguna solucin volumtrica, nicamente se emple


agua inyectable, la cual en comparacin con agua destilada es ms pura y as evitar
errores como lo pudiera ser la precipitacin por el contenido de cloruros o la interaccin del
estndar con algn contaminante que sta pudiese tener y obteniendo erres de acuerdo a
las desviaciones de la ley de Beer.

Preparacin del estndar


Se pes en balanza analtica 18.9 mg de clorhidrato de fenazopiridina estndar, se verti y
disolvi en un matraz volumtrico de 100 ml con agua inyectable a volumen y afor con
gotero, posteriormente de esta solucin se tomaron alcuotas de 1,2 y 3 mL y llevaron a
volumen en matraz volumtrico de 10 mL aforando con gotero obteniendo concentraciones
finales de 18.9 , 37.8 y 56.7 (g/mL) respectivamente
Preparacin del problema
Se pes en balanza analtica con exactitud 198.8 mg de clorhidrato de fenazopiridina polvo
de tableta por triplicado, se vertieron y diluyeron en matraz volumtrico de 100 mL con
agua inyectable aforando con gotero, de stas se tomaron alcuotas de 2 mL y llevaron a
volumen en matraz volumtrico de 50 mL aforando con gotero despus se tomaron
alcuotas de 1 ml de sta diluyendo y llevando a volumen en matraz volumtrico de 10 mL
aforando con gotero.
Polvo de 20 tabletas de fenazopiridina: 4.0641 g
Peso por tableta: 0.1988g
Cada tableta contiene 100 mg de clorhidrato de fenazopiridina segn marbete de tabletas.

Calculos:

Clculos de coeficiente de absortividad


g
mL
E= ( 0.872 )( 1 cm ) 6.779
=0.1286354
mL
g cm

0.8

C=

( 1 cm ) 0.12863541
A= 0.8 6.2192
A=0.2

mL
g cm

=6.2192

g
mL

g
mL

x=1.5548

g
mL

Clculos para Estndar


10 mg
1 mL 1000 g
=2 g /mL
( 1000
)(
mL 50 mL )( 1 mg )
10 mg
2 mL 1000 g
C =(
=4 g /mL
)(
1000 mL 50 mL )( 1 mg )
10 mg
3 mL 1000 g
C =(
=6 g/mL
1000 mL )( 50 mL )( 1 mg )
C E=
E

Clculos para el problema

C P=

mg 1000 g 2 mL 1 mL
g
=4
( 100
100 mL )( 1mg )( 50 mL )( 10 mL )
mL

Paso 1.- Clculos concentracin real de estndar


18.9 mg 100%
x

67%
X= 12.663 mg
CE (g/ml) Abs 426 nm
2.5326
0.288
12.663 mg 1mL
5.0652
0.569 C E= 1000 mL 50 mL
7.5978
0.822
12.663 mg 2mL
Problema
C E=
1000 mL 50 mL
2.5263
0.292
2.6116
0.301
12.663 mg 3 mL
2.1848
0.256 C E=
1000 mL 50 mL

(
(
(

)(
)(
)(

g
=2.5326 g /mL
)( 1000
1mg )
g
=5.0652 g/mL
)( 1000
1mg )
g
=7.5978 g/mL
)( 1000
1mg )

Paso 2.- Tabla


b = 0.02566666667
m = 0.1054252547
r = 0.999572086
r2 = 0.9990843817
0.292 x^ =2.5263
0.301x^ =2.6116
0.256x^ = 2.1848
Paso 3.- Para determinar la concentracin de fenazopiridina tabletas:
C P=

g 2 mL 1 mL
( 100xmL )( 1000
1mg )( 50 mL )( 10 mL )

x=Cp (100 mL )

1 mg
( 502 mLmL )( 101 mLml )( 1000
g )

Sustituyendo los valores de concentracin del problema por medio de x^ en la formula


anterior:
X 1=

g
50 mL 10 ml
1 mg
( 100 mL ) (
=63.1575 mg
( 2.5263
mL )
2mL )( 1 mL )( 1000 g )

X 2=

g
50 mL 10 ml
1 mg
( 100 mL ) (
=65.29 mg
( 2.6116
)
)(
)(
mL
2 mL 1mL 1000 g )

X 3=

gg
1 mg
=54.62 mg
( 2.1848
) (100 mL ) ( 502 mLmL )( 101 mLml )( 1000
mL
g )

Paso 4.- Concentracion real de feazopiridina


X 1=198.8 mg

mg
=62.2803125mg
( 63.1575
201.6 mg )

X 2=198.8 mg

mg
=64.60752613mg
( 65.29
200.9 mg )

X 1=198.8 mg

mg
=54.40108216 mg
( 54.62
199.6 mg )

Paso 5.- Etiqueta 100 mg de fenazopiridina/ tab


X 1=62.2803125mg

( 100100mg )=62.2803125

X 2=64.60752613mg

( 100100mg )=64.60752613

X 3=54.40108216mg

( 100100mg )=54.40108216

Para los siguientes calculos se descart el ensayo del problema 3 puesto a que al ser
conciderado, se obtena un CV>3% el cual no es aceptable
X promedio =

X1+ X2
=63.44391930
2

( X 1X promedio )2 +( X 2 X promedio )2
DS=
=1.163606816
2

( X DS ) ( 100 )=1.83

CV =

promedioi

Resultados:

Empleando espectrofotmetro Thermo Scientific de 1 haz con nmero de inventario:


02416870 con registro de Lpez Vera Carlos Ernesto y fecha de 10/02/2016

b = 0.02566666667
m = 0.1054252547
0.999572086
CE (g/ml) r2=Abs)
426 nm
r = 0.9990843817
2.5326
0.288

Curva estndar

0.292 x^ =2.5263
0.301x^ =2.6116
0.256x^ = 2.1848

5.0652
0.569
7.5978
0.822
Problema
2.5263
0.292
2.6116
0.301
2.1848
0.256
Grafica de la Curva Estandar (Absorbancia vs Concentracin)

Curva estndar
f(x) = 0.11x + 0.03
R = 1

Se emple balanza analtica xB220A con nmero de inventario 0802662 y registro de Bello
Flores Mauricio con fecha 10/02/2016
Muestra

Masa de polvo
de tabletas

Abs 426 nm

CP (g/ml)

% contenido

1
2

201.6
200.9

0.292
0.301

2.5663
2.6116

62.2803125%
64.60752613%

% contenido promedio: 63.44391930


DS: 1.163606816
CV: 1.83%

Anlisis del Procedimiento Experimental:


Hubo problemas al disolver polvo de tabletas de fenazopiridina ya que aparentemente alguno
de los componentes de dicha forma farmacutica es insoluble en agua, por lo cual se dejaron
reposar las muestras hasta que sedimentaran los slidos que se encontraban suspendidos
para que stos no interfieran en las lecturas posteriores en el espectrofotmetro, por lo cual
se recomienda reanalizar el mtodo

Anlisis de Resultados:

El comportamiento de clorhidrato de fenazopiridina es lineal de 2.5326 a 7.5978 (g/ml) a 426


nm en agua ya que el coeficiente de correlacin es mayor a 0.99 (r 2 0.99).
El coeficiente de absortividad especifico es de 0.1054252547 (mL/ g cm) para clorhidrato de
fenazopiridina en agua a 426 nm.
El por ciento de contenido de clorhidrato de fenazopiridina en tabletas es de 63.44391930%
1.163606816 siendo resultados confiables ya que el CV < 3%
Se descart el ltimo problema el cual era absorbancia 2.1848 debido a que el punto no
estaba dentro de la curva cabe destacar que en esta muestra no hubo un buen manejo de las
diluciones.

Conclusiones:

El clorhidrato de fenazopiridina en tabletas contiene no menos del 95.0% y no s del 105.0%


de la cantidad de clorhidrato de fenazopiridina indicada en el marbete. Segn FEUM 5 ed pp:
1208, los resultados experimentales nos dieron un porciento de contenido de 63.4% por lo
que no cumple con las especificaciones de la FEUM.

Referencias Bibliogrficas:

Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos 5a ed. Mxico: Secretaria de Salud; pp.1208

Ralph A. Burns Quimica Mxico Ed. Pearson 2011.

Jose Beltran Quimica Coleccin de Experimentos Barcelona. Ed Revert 1982.

Gary D Christian Qumica Analtica Mxico Editorial Limusa 2000

Anexos:
Fotos de absorbancia, tomadas del espectrofotmetro Thermo Scientific de 1 haz con
nmero de inventario: 02416870 con registro de Lpez Vera Carlos Ernesto y fecha de
10/02/2016
Estandar
2.3.-

Problema
1.-

2.-

3.-