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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL ALTIPLANO

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS


ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA AGROINDUSTRIAL
PRACTICA DE LABORATORIO N.º 5

DETERMINACIÓN DE CENIZAS EN ALIMENTOS

I. FUNDAMENTO:
En el análisis de los alimentos, las cenizas se definen como el residuo inorgánico que se
obtiene al incinerar la materia orgánica en un producto cualquiera. Cuando los alimentos
son tratados térmicamente a temperaturas entre 500 y 600°C, el agua y otros
constituyentes volátiles son expulsados como vapores en tanto los constituyentes
orgánicos son transformados en presencia del oxígeno del aire en dióxido de carbono
(CO2) y óxido de nitrógeno (NO2) mientras el hidrógeno es expulsado en forma de vapor
de agua. (Kirk et al, 1991)

Los minerales constituyentes (cenizas) permanecen en el residuo en forma de óxidos,


sulfatos, fosfatos, silicatos y cloruros, en dependencia de las condiciones de incineración
y la composición del producto analizado. (Kirk et al, 1991)

Por otra parte, la determinación de cenizas permite detectar posibles contaminaciones


metálicas en los alimentos, las cuales pueden ocurrir durante el proceso de producción, si
parte de los metales de la maquinaria empleada pasan al producto, o durante el
almacenamiento de los productos enlatados, en los cuales los componentes de la hojalata
pueden contaminar el producto como consecuencia de procesos oxidativos o
contaminación con microorganismos productores de ácidos que ataquen el envase durante
el almacenamiento. (Hart, 1991)

En otros productos terminados tales como el azúcar, el almidón o la gelatina, por solo
citar algunos ejemplos, la presencia de cenizas es cuestionable.

El procedimiento para realizar la determinación de cenizas consiste en incinerar una


porción exactamente pesada del alimento en un crisol de porcelana o platino (resistente a
altas temperaturas) utilizando una mufla a temperaturas entre 500 y 600°C durante 24
horas aproximadamente. El análisis se da por terminado cuando el residuo esté libre de
partículas carbonosas (de color negro) y las cenizas presenten un color blanco o gris
uniforme, ocasionalmente pueden ser rojizas o verdosas. Entonces, el crisol con las
cenizas se enfría en desecadora y se pesa en balanza analítica hasta peso constante. (Kirk
et al, 1991)

II. OBJETIVOS:

 Dar a conocer la metodología apropiada para la determinación de cenizas en


alimentos.
 Determinar el porcentaje de cenizas en los alimentos por medio de la incineración
en la mufla.
 Realizar los cálculos característicos y referirlos a la cantidad de muestra utilizada.

III. MARCO TEORICO:

Determinación de cenizas en alimentos


La determinación de cenizas es referida como el análisis de residuos inorgánicos que
quedan después de la ignición u oxidación completa de la materia orgánica de un
alimento. Es esencial el conocimiento básico de las características de varios métodos para
analizar cenizas, así como el equipo para llevarlo a cabo para garantizar resultados
confiables. Existen tres tipos de análisis de cenizas: cenizas en seco par a la mayoría de
las muestras de alimentos; cenizas húmedas (por oxidación) para muestras con alto
contenido de grasa (carnes y productos cárnicos) como método de preparación de la
muestra para análisis elemental y análisis simple de cenizas de plasma en seco a baja
temperatura para la preparación de muestras cuando se llevan a cabo análisis de volátiles
elementales. (Kirk et al, 1991)

La técnica que se utilizará en esta sesión de laboratorio será la de cenizas en seco, la cual
consiste en quemar la muestra al aire y posteriormente en una mufla para eliminar todo
el material orgánico. La ceniza remanente es el residuo inorgánico y la medición de la
ceniza total es útil en el análisis de alimentos, ya que se pueden determinar diversos
minerales contenidos en la muestra. Algunos errores y dificultades involucrados en la
determinación de las cenizas en seco son: la pérdida de ceniza debido a la intensidad con
que arde la flama en el momento de quemar la muestra al aire y el cambio gradual en las
sales minerales con el calor, como el cambio de carbonatos a óxidos; adhesión de las
muestras con un contenido alto de azúcares, lo cual puede ocasionar pérdida de la muestra
y fusión del carbón a partes no oxidadas atrapadas de la muestra.

𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 = 𝑂2 500 − 600 °𝐶 𝐶𝑂2 + 𝐻2𝑂 + 𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 (𝑚𝑎𝑡𝑒𝑟𝑖𝑎𝑙 𝑜𝑟𝑔á𝑛𝑖𝑐𝑜)

La prueba debe llevarse a cabo por triplicado en base a los procedimientos que se
describen a continuación. (Hart, 1991)

Procedimiento:
1. Poner a masa constante un crisol de porcelana, perfectamente limpio, introduciéndolo
a la mufla a 550°C ± 25°C aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la
mufla e introducirlo a una estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el
crisol al desecador y dejar enfriar hasta temperatura ambiente.

2. Determinar la masa del crisol en balanza analítica con aproximación de miligramos. 3.


Tomar una muestra representativa de dos gramos previamente secada y determinar la
masa del crisol con la muestra en balanza analítica con aproximación a miligramos.

4. Incinere la muestra utilizando un mechero hasta que no emita humo y las paredes del
crisol estén blancas.

5. Introducir el crisol, con la muestra calcinada, a la mufla a 550°C ± 25°C


aproximadamente, durante una hora; extraer el crisol de la mufla e introducirlo a una
estufa a 125°C ± 5°C, durante al menos 15 minutos. Pasar el crisol al desecador y dejar
enfriar hasta temperatura ambiente.

6. Determinar el peso del crisol y del espécimen calcinado en balanza analítica con
aproximación de miligramos. Registrar el valor como C.

Expresión de resultados:

Donde:

A= masa del crisol vacío en gramos

B= masa del crisol y la muestra seca en gramos

C= masa del crisol y la muestra calcinada en gramos


Repetibilidad:
La repetibilidad se ha estimado en un valor de ± 14%, dos resultados son
significativamente diferentes si su diferencia excede el 20% de su valor promedio.
Reproducibilidad:

La reproducibilidad se ha estimado en un valor relativo de ± 16%, dos resultados son


significativamente diferentes si su diferencia excede el 23% de su valor promedio. Como
se puede observar, a temperatura de la mufla y el pesado son componentes primordiales
para la correcta cuantificación de las cenizas, razón por la cual tanto la mufla como la
balanza deberán estar funcionando correctamente, para tal efecto ICLAB, S.A. de C.V.
cuenta con personal calificado para dar servicio de mantenimiento preventivo, ajuste,
calibración y calificación a estos equipos. (Official Methods of Analysis of the
Association of Official Analytical Chemists.)

Las cenizas y la materia orgánica.


Las cenizas representan el contenido en minerales del alimento; en general, las cenizas
suponen menos del 5% de la materia seca de los alimentos. Los minerales, junto con el
agua, son los únicos componentes de los alimentos que no se pueden oxidar en el
organismo para producir energía; por el contrario, la materia orgánica comprende los
nutrientes (proteínas, carbohidratos y lípidos) que se pueden quemar (oxidar) en el
organismo para obtener energía, y se calcula como la diferencia entre el contenido en
materia seca del alimento y el contenido en cenizas. (Holden JM, 2003)

Las cenizas se determinan como el residuo que queda al quemar en un horno ó mufla los
componentes orgánicos a 550 ºC durante 5 h. En ocasiones es interesante determinar las
cenizas insolubles en ácido clorhídrico, que pretenden representar el contenido del
alimento en minerales indigestibles para el animal.

Respecto al análisis de minerales, es frecuente que se determine el contenido de ciertos


macrominerales en los alimentos, como calcio, fósforo y magnesio; los minerales se
analizan generalmente mediante espectrofotometría de absorción atómica o mediante
colorimetría. El análisis de oligoelementos suele ser caro y tedioso, por lo que no se
realiza habitualmente; lo que se hace para compensar eventuales deficiencias es
suplementar las raciones con una cantidad generosa de corrector vitamínico-mineral.
(Haytowitz DB, 2009)
IV. MATERIALES Y METODOS:

4.1. Materiales
* Capsulas
* Mortero / Pilón
* Espátulas
* Desecador
* Beacker
* Balanzas
* Pinzas de Crisol
* Mufla
* Campana Extractora

4.2. Muestras

* Harinas * Galleta integral

*Hortalizas *Frutas

5. Metodología:

a) Preparar la muestra. (triturar o moler)


b) Preparar los crisoles lavando y secando en la mufla a 600 °C por 2 horas. Enfriar y pesar.
c) Agregar al crisol de 2 a 5 g de muestra preparada. Anotar el peso del crisol más el peso de la
muestra.
d) Carbonizar en un mechero bajo campana extractora de gases.
e) Colocar el crisol con la muestra carbonizada por un tiempo de 2 a 4 horas en la mufla
calentada previamente a 600 °C. el tiempo depende del alimento. La muestra debe ser
calcinada hasta observar cenizas blancas o grises.
f) Apagar la mufla y posteriormente pasar el crisol con la muestra a un desecador hasta que
alcance la temperatura ambiente.
g) Pesar el crisol con la muestra fría.
h) Repetir los pasos 4, 5 6. Calentando en esta ocasión durante 1 hora hasta obtener un peso
constante.
i) Calcular el porcentaje de cenizas.

Cálculos:

% de Cenizas en base seca = Peso de cenizas X 100

Peso de la muestra

% de Cenizas en base húmeda = % de cenizas base seca x % materia seca


100

% de materia orgánica = 100 - % Cenizas base seca


V. RESULTADOS Y DISCUSIONES:
 PESO MUESTRA
CRISOL 1 2.0225
CAPSULA
Peso 1 : 35.0324
Peso 2 : 35.02
Con muestra seca 35.02 +
2.0225=37.0425
Con ceniza: 35.1626

En este método toda la materia orgánica se oxida en ausencia de flama a una temperatura que
fluctúa entre los 550 -600°C; el material inorgánico que no se volatiliza a esta temperatura se
conoce como ceniza.
Resultados del primer control:

Discuciones:
 (REYES, 2009)La humedad de la harina de arverja tiene un valor de 7.49 – 0.004% cuyo
valor esta dentro de los limites permisibles .en la investigación realizada por
GODOY(2010) se encuentra un porcentaje de humedad de 10% similar a lo obtenido
experimentalmente.
 (CASTRO, 2005)dice que el contenido proteico por las arverjas depende si estas están
frescas o secas con un 6% y 22% respectivamente .laharina de arverjas aportan la
misma proteína que el resto de legumbres ,tiene en su composición un exceso de
lisina pero pobre en metionina porlacual se debe combinar con cereales debido a su
alto contenido de metionina y pobre de lisina.
 (ALASINO, 2009)la harina de arverjas tiene un contenido de cenizas relativamente bajo
y un alto contenido de almidon y proteína
 (CASTRO, 2005)el contenido de cenizas de las harinas de las leguminosas varian
arpoximadamente en un rango entre 2,5 y4,2 %.
 (ROMERO, 1983)) para la harina de arverja cruda el contenido de cenizas es de 3% y
para la harina precosida es de un 6.8%

VI. CONCLUSIONES:
La cantidad de cenizas representa el contenido total de minerales en los alimento, en este caso
de nuestro pimiento. La determinación del contenido de cenizas puede ser importante por
varias razones, ya que son una parte del análisis próximo para la evaluación nutricional, las
cenizas son el primer paso en la preparación de la muestra para análisis elemental específico, el
contenido de cenizas se usa como índice de calidad Podemos observar que los elementos
minerales en los alimentos se encuentran en combinaciones orgánicas e inorgánicas ya sea sales
inorgánicas o sales de ácidos orgánicos

VII. BIBLIOGRAFIA:

 ALASINO, M. (2009). harina de arverjas en la elaboracion de pan.estudio delefecto de


emulsionantes como mejoradpres de volumen y vidautil. tesis presentada para
laobtencion de grado academico de magister en ciencias y tecnologia de alimentos.
facultad de ingenieria quimica.

 CASTRO, G. (2005). evaluacion de harinas de arverjas de tres cultivares ,como sustituto


parcial de harina de pescado , en la formulacion de alimentos para salmonidos. chile:
universidad austral de chile.
 REYES. (2009). industria de cereales y panificacion . PERU: UNICA EDICION CHIMBOTE-
PERU.

 ROMERO. (1983). microbiologia y parasitologia humana , bases etilogicas de


enfermedades infecciosas . mexico: ed, panamericana.

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