ESPECTROFOTOMETRIA DE LUZ UV-VIS

SULFATOS

1. Introducción

El Sulfato (SO42-) está ampliamente distribuido en la naturaleza y puede tener su

origen en las aguas que atraviesen terrenos ricos en yesos, o debido a la
contaminación con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele
presentar problemas de potabilidad para las aguas de consumo, pero contenidos
superiores a 300 mg/L pueden causar trastornos gastrointestinales en los niños. Se
sabe que los sulfatos de sodio y magnesio tienen acción laxante, por lo que no es
deseable un exceso de los mismos en aguas de consumo.
El contenido de sulfatos en aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy
pocos miligramos por litros, hasta cientos de miligramos por litro. Por tal razón, la
resolución 2115 de 2007 establece como límite máximo permisible en agua potable
250 mg/L de sulfato.
Con base en la literatura y a la disponibilidad de reactivos y equipos el método para
la determinación de sulfatos es el turbidimétrico 4500 - SO₄²- del Standard Methods
Ed. 23, basado sobre la medida de la turbidez producida por la reacción de
precipitación del ion sulfato, con una sal bárica en medio ácido a una longitud de
onda de 450 nm.

2. Colección, preservación y almacenaje de muestras

Las muestras pueden colectarse en frascos de plástico o vidrio. Dado que ciertas
bacterias pueden reducir el sulfato a sulfuro, especialmente en muestras
contaminadas, almacenar a temperatura ≤ 6°C por un período máximo de 28 días.

Método Turbidimétrico

a. Principio

El Ion sulfato (SO42-) se precipita en un ácido acético medio con cloruro de bario
(BaCl2) para formar sulfato de bario (BaSO4) cristales de tamaño uniforme. La
absorción de la luz de BaSO4 en suspensión se mide con un fotómetro y la
concentración de SO42- es determinada luego por comparación de la lectura con una
curva estándar.
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b. Interferencia

Color o materia suspendida en grandes cantidades interfiere en la lectura. Algunos

materiales en suspensión se pueden eliminar por filtración. Si ambas interferencias
son pequeñas en comparación con la concentración de SO42- corrija la interferencia.
Interferirá también un exceso de sílice superior a 500 ml/l, y en las aguas con gran
cantidad de materia orgánica puede no ser posible precipitar BaSO 4
satisfactoriamente. En las aguas potables no están presentes otros iones aparte de
SO42- formadores de compuestos insolubles con el bario, en condiciones
fuertemente ácidas. Hágase la determinación a temperatura ambiente; una
variación de 10 °C no producirá errores apreciables.

3. Materiales y Reactivos

Para la preparación de reactivos, patrones y muestras, se empleará agua

desionizada. Todos los reactivos son de grado analítico, excepto se indique alguna
especificación.

3.1 Equipos

 Agitador magnético.
 Imanes de idéntica forma y tamaño.
 Espectrofotómetro de Luz UV-VIS
 Celdas de 1 cm de paso.
 Cronómetro o temporizador eléctrico.
 Cuchara medidora, capacidad 0,2 a 0,3 mL.

3.2 Reactivos

 Solución patrón de sulfato: pesar 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro

(Na2SO4), disolverlo y enrasar con agua destilada en un matraz aforado de 1.000
mL. Esta solución contiene 0,1 mg SO42-/mL y tiene una duración de seis meses
en refrigeración en frasco ámbar.

 Solución acondicionadora A: Disuélvanse 30 g de cloruro de magnesio,

MgCl2· · 6H2O; 5 g de acetato de sodio, CH3COONa · 3H2O; 1,0 g de nitrato
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potásico, KNO3, y 20 ml de ácido acético, CH3COOH (99 por 100), en 500 ml de

agua destilada y complétese a 1.000 ml.

 Solución acondicionadora B: (requerida cuando la concentración de SO42- en

la muestra es inferior a 10 mg/l): Disuélvanse 30 g MgCl2 · 6H2O; 5 g CH3COONa
· 3H2O; 1,0 g KNO3; 0,111 g de sulfato de sodio Na2SO4, y 20 ml de ácido acético
(99 por 100), en 500 ml de agua destilada, completando a 1.000 ml.

 Cloruro de bario dihidratado: (BaCl2.2H2O) homogeneizar antes de usar.

4. Procedimiento

4.1. Preparación de la curva de calibración

 Pipetear volúmenes crecientes de la solución patrón de sulfato y completar a

volumen con agua desionizada para obtener al menos seis concentraciones
comprendidas en el intervalo de 0 a 40 mg /L.
 Transferir los patrones a vasos de precipitado de 100 mL. Adicionar a cada
patrón 2,5 mL de solución acondicionadora y agitar; adicionar una cucharita de
cristales de cloruro de bario y agitar nuevamente durante un (1) minuto.
 Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420 nm con celda de 1 cm de
paso óptico.
 En función del espectrofotómetro utilizado, elaborar la curva de calibración.

4.2. Verificación de la curva de calibración

Cada vez que se analicen muestras, no es necesario construir una nueva curva
de calibración, sino verificar la validez de la existente. En este caso, se prepara
un patrón de concentración 20 mg/L y se lee como si fuera muestra. Si el
resultado es coincidente ± 10 %, se considera que la curva es válida y se procede
a preparar y leer las muestras. En caso negativo, repetir el patrón. Si el problema
persiste, verificar los reactivos, en particular, la solución madre de sulfato y si es
necesario, prepararlos y construir una nueva curva de calibración.
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4.3. Determinación de sulfatos en muestras

 Transferir 100 mL de muestra (en caso de turbiedad evidente, centrifugarla o

filtrarla) a un vaso de precipitado de 250 mL, adicionar 20 mL de solución
acondicionadora y agitar; adicionar una cucharada de cristales de cloruro de
bario (BaCl2) y agitar durante 60 segundos a velocidad constante. Realice el
mismo procedimiento con un blanco.

 Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro a 420 nm con celdas de 1 cm de

paso óptico respecto a la curva de calibración de sulfato. Si la absorbancia de la
muestra resultase mayor que la del mayor patrón, es necesario repetir el proceso
mediante la lectura de diluciones de la muestra. Para esto, debe realizarse como
mínimo dos diluciones, se calculará el coeficiente de variación y si éste no
supera 10 %, se informará el valor promedio; en estos casos, es necesario
multiplicar previamente por el factor de dilución.

5. Cálculos
mg 𝑆𝑂42−
𝑚𝑔 𝑆𝑂42− /L = ∗ 1000
mL muestra

Si se usó la solución acondicionadora A, determine la concentración de SO42-

directamente de la curva de calibración. Si se utilizó la solución acondicionadora B,
restar la concentración de SO42- en el blanco. Reportar la concentración de sulfatos
con una cifra decimal.

6. Diagramas de flujo.

 Preparación Solución patrón de Sulfato

Pesar 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4)

Disolver y enrasar con agua destilada en un matraz

aforado de 1000 mL

Almacenar refrigerado en frasco de vidrio ámbar

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 Preparación solución acondicionadora A

Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2); 5 g de

acetato de sodio (CH3COONa); 1,0 g de nitrato
potásico (KNO3)

Añadir 20 ml de ácido acético (CH3COOH) en 500 mL

de agua destilada

Enrasar con agua destilada en un matraz aforado de

1.000 mL

 Preparación solución acondicionadora B

Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2); 5 g

acetato de sodio (CH3COONa); 1,0 g nitrato potásico
(KNO3); 0,111 g de sulfato de sodio Na2SO4, y 20 ml
de ácido acético en 500 mL de agua destilada

Agregar 20 ml de ácido acético, en 500 ml de agua

destilada

Enrasar con agua destilada en un matraz aforado de

1.000 mL

 Procedimiento Determinación de sulfatos en muestras

Transferir 100 mL de muestra a un vaso de

precipitados de 250 mL

Adicionar 20 mL de solución acondicionadora y

agitar

Adicionar una cucharada de cristales de cloruro de

bario (BaCl2) y agitar durante 60 segundos a
velocidad constante
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Leer antes de 5 minutos en espectrofotómetro

a 420 nm

Obtener resultados NO Si la Absorbancia

SI Repetir el proceso
directamente en la curva de la muestra es > realizarse como mínimo
de calibración del equipo que la del patrón dos diluciones

Calcular el coeficiente de
Interpretar los datos e informar los que resulten variación < 10%.
menores al límite de detección Multiplicar previamente
por el Factor de dilución

7. BIBLIOGRAFIA

 APHA-AWWA-WEF (2005) Standard Methods for the Examination of Water and

Wastewater. 21th Edition. New York, 4-186, 4-188 y 4-189, métodos 4500- SO4
2- E.
 ASTM (1995) Standard Test Methods for Sulfate Ion in Water D 516-90,
Philadelphia, 4 páginas.
 EPA (2007) Part III, 40 CFR, Part 122, 136 et al. Guidelines Establishing Test
Procedures for the Analysis of Pollutants Under the Clean Water Act: national
Primary Drinking Water regulations; and National Secondary Drinking Water
Regulations; Analysis and Sampling Procedures; Final Rule.
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