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DETERMINACIN DE SULFATOS EN AGUAS

Ante Proyecto de Laboratorio

Presentado por:
MARA ALEJANDRA AMAYA MARN
JUAN PABLO LEYTON SNCHEZ

Presentado a:
OSWALDO OLARTE MUOZ

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA


FACULTAD DE INGENIERA Y ARQUITECTURA
DEPARTAMENTO DE INGENIERA QUMICA
LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA
MANIZALES, CALDAS
2015

Contenido
1. Objetivo
2. Aplicacin
3. Definiciones
4. Fundamento del mtodo
5. Interferencias y limitaciones
6. Toma de muestra, almacenamiento y preservacin
7. Materiales y equipo
8. Reactivos y soluciones
9. Procedimiento
10. Clculos
11. Referencias

1. Objetivo.
Describir la metodologa a seguir para determinar Sulfato en aguas.

2. Aplicacin
El mtodo turbidimtrico (SM 4500 SO4 2- E) es aplicable en rangos de 1 a
40 mg SO4 2- /L en muestras de agua potable, subterrnea , superficial,
efluentes industriales y domsticos.
3. Definiciones

Suspensin: Es una mezcla heterognea formada por un slido en polvo y/o


pequeas partculas no solubles (fase dispersa) que se dispersan en un medio
lquido (fase dispersante). Las partculas en las suspensiones son visibles a
nivel macroscpico. Al reposar las fases de una suspensin se separan y es
filtrable.

Solucin buffer: Denominada tambin como tampn, solucin


amortiguadora o solucin reguladora; es la mezcla en concentraciones
relativamente elevadas de un cido dbil y su base conjugada, es decir sales
hidrolticamente activas. Tienen la propiedad de mantener estable el pH de
una disolucin frente a las adiciones de cantidades relativamente pequeas
de cidos o bases fuertes.

4. Fundamento del mtodo


El in Sulfato (SO4 2 ) se encuentra ampliamente distribuido en la naturaleza y
puede estar presente en aguas naturales en concentraciones que van desde unos
pocos mg/L hasta algunos g/L; Algunos drenajes de minera pueden contribuir
con grandes cantidades de sulfatos debido a la oxidacin de piritas y del uso del
cido sulfrico. La forma ms comn de encontrarse el azufre en el agua es en
forma de sulfatos, este entra al agua a travs de las lluvias y por disolucin de
rocas, por eso su presencia depende de la zona geolgica donde se ubica el
cuerpo de agua. La actividad del hombre y la actividad volcnica son otra fuente
del incremento de sulfato; por esa razn es posible encontrar concentraciones de
sulfato muy amplia.
Las aguas lluvias reaccionan con los xidos de azufre contenidos en la
atmsfera llevndolos a los cuerpos de agua. El azufre es requerido en la sntesis
de las protenas y liberado en su degradacin. Los sulfatos son reducidos
qumicamente a sulfuros y cido sulfhdrico (H2S) por las bacterias
sulforeductoras, los cuales producen malos olores y son altamente txicos.
La determinacin de sulfato es importante porque se ha reportado que cuando
este in est presente en exceso alrededor de 250 mg/L en el agua potable,

provoca una accin laxante (especialmente en nios) en presencia de sodio y


magnesio, y da un mal sabor al agua.
El ion SO4 2 forma una suspensin con cloruro de bario (BaCl2) en presencia
de cido actico para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamao
uniforme. Se mide la dispersin de luz de la suspensin de BaSO4 con un
fotmetro, y la concentracin de SO4 2 se determina por comparacin de la
lectura contra una curva estndar. La reaccin es la siguiente:

5. Interferencias y limitaciones
El color y materia suspendida en grandes cantidades interfieren en el anlisis.
Algunos materiales suspendidos se pueden eliminar por filtracin. Si los valores
de color y turbiedad son bajos en comparacin con la concentracin de SO4 2la interferencia se corrige corriendo blancos en los cuales no se adicione BaCl2.
Concentraciones de Slice mayores a 500 mg/L interfieren tambin en el
anlisis, y aguas con grandes contenidos de materia orgnica podran no hacer
posible la precipitacin satisfactoria del sulfato de bario, BaSO4.
6. Toma de muestra, almacenamiento y preservacin
Recolectar la muestra en botellas de plstico o vidrio y almacenarlas a 4C,
puesto que en presencia de materia orgnica ciertas bacterias (sulfato
reductoras) podran reducir el in sulfato (SO4 2- ) a sulfuro (S 2- ).
7. Materiales y equipos
Espectrofotmetro que pueda operar a una longitud de onda de 420 nm con
celdas de 10 mm
Agitador magntico
Cronmetro
Matraz erlenmeyer de 250 o 500 mL
Pipetas
Matraz aforado de 1000 mL
8. Reactivos y soluciones

Solucin buffer A: Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 . 6 H2O),


5 g de acetato de sodio (CH3COONa. 3 H2O), 1,0 g de nitrato de potasio
(KNO3) y 20 mL de cido actico (CH3COOH) (99%) en 500 mL de agua
destilada. Llevar a 1000 mL.
Solucin buffer B (necesaria cuando la concentracin de la muestra es
menor a 10 mg/L): Disolver 30 g de cloruro de magnesio (MgCl2 . 6 H2O),
5 g de acetato de sodio trihidratado (CH3COONa. 3 H2O), 1,0 g de nitrato
de potasio (KNO3), 0,111 g de sulfato de sodio (Na2SO4) y 20 mL de cido
actico (CH3COOH) (99%) en 500 mL de agua destilada. Llevar a 1000
mL.
Cristales de cloruro de bario (BaCl2) 20 a 30 mesh (0.5 g para cada
muestra)
Solucin estndar de sulfato; 1,00 mL = 100 g SO4 2- (100 mg/L):
Disolver 0,1479 g de sulfato de sodio anhidro (Na2SO4), en agua destilada y
diluir a 1000 mL

9. Procedimiento curva de calibracin


Realizar una curva de calibracin con concentraciones que contengan entre 0 y
40 mg/L de sulfato a partir de la solucin estndar de sulfato. Por encima de 40
mg/L la precisin disminuye y la suspensin de sulfato de bario pierde
estabilidad. Chequear la confiabilidad de la curva de calibracin corriendo un
estndar con cada tres o cuatro muestras.
Tomar 100 mL de una solucin estndar en un matraz erlenmeyer de 250
mL. Agregar 20 mL de solucin buffer A para soluciones de concentraciones
mayores a 10 mg/L o 20 mL de buffer B para concentraciones menores a 10
mg/L y mezclar en el agitador magntico.
An en agitacin, agregar con la punta de la esptula cristales de BaCl2.
Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitacin a velocidad
constante durante 60 2 seg.
Despus de finalizada la agitacin, colocar la solucin en la celda y medir la
absorbancia a los 5 0,5 min a 420 nm.
Repetir los pasos anteriores para los dems estndares. Realizar un blanco de
agua destilada y reactivo.
Graficar absorbancia vs mg SO4 2- /L

Pretratamiento
Homogenizar la muestra y filtrarla antes de proceder al anlisis, si hay
presencia de material en suspensin; o correr blancos sin adicin de BaCl2.
Analisis

Tomar 100 mL de muestra o una alcuota (10 mL) diluda a 100 mL en un


matraz erlenmeyer de 250 mL. - Agregar 20 mL de solucin buffer A cuando
se estime que la concentracin de sulfato es mayor a 10 mg/L, o 20 mL de
solucin buffer B si se estima que la concentracin de sulfato es menor a 10
mg/L y mezclar en el agitador magntico.
An en agitacin, agregar con la punta de la esptula cristales de BaCl2.
Empezar a cronometrar inmediatamente. Mantener la agitacin a velocidad
constante durante 60 2 seg.
Despus de finalizada la agitacin, colocar la solucin en la celda y medir la
absorbancia a los 5 0,5 min a 420 nm.

10. Clculos
Calcular la concentracin de sulfatos en mg SO4/L de acuerdo al buffer
usado.
Medida con buffer A:

Donde:
C: mg/L de la muestra, determinado con la curva de calibracin, usando
como dato de absorbancia: (Abs. Muestra Abs. Blanco de muestra)
V: mL de muestra tomados para la determinacin
Medida con buffer B:

Donde:
M: mg/L aparente de la muestra leda de la curva de calibracin
B: mg/L del blanco ledo
V: mL de muestra tomados para la determinacin.
Nota: Si realiz dilucin debe tener en cuenta el factor de correccin, por el
cual se multiplicar el resultado obtenido al sustituir valores en la ecuacin.

11. Referencias
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Turbidimetric
Method 4500 SO4 2- E. American Public Health Association, American Water
Works Association, Water Pollution Control Federation. 21st ed., New York,
2005.pp 4-188.