Departamento de Qumica y Farmacia
Facultad de Ciencias
PRCTICA 1
DETERMINACIN ESPECTROSCPICA
DE MEDICAMENTOS.
ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO
1.- FUNDAMENTO TERICO.
1.1.- Introduccin
La espectroscopia de Infrarrojo es una tcnica analtica instrumental que permite
conocer los principales grupos funcionales de la estructura molecular de un compuesto.
Esta informacin se obtiene a partir del espectro de absorcin del compuesto al haberlo
sometido a la accin de la radiacin infrarroja en el espectrofotmetro.
La seccin de mayor utilidad prctica de la extensa regin IR es la que se extiende entre
4000 y 650 cm-1denominada regin infrarroja media (MIR). La utilizacin de la regin
IR lejana (Far Infrared, FIR), entre 650 y 200 cm-1, se ha ampliado considerablemente
en los ltimos decenios, sobre todo para el estudio de compuestos rgano-metlicos o
inorgnicos (tomos pesados, enlaces dbiles). La regin IR cercana (Near Infrared, NIR),
entre 12500 y 4000 cm-1, accesible a la ptica de cuarzo, donde se presentan las bandas
armnicas, ha sido utilizada para determinaciones cuantitativas pero mucho menos
intensamente con fines estructurales.
An una molcula relativamente sencilla puede dar lugar a un espectro de absorcin IR
muy complejo. Puede decirse que el espectro IR caracteriza a una estructura molecular:
dos molculas diferentes deben mostrar espectros IR diferentes (a excepcin de los
ismeros pticos). Esta propiedad ha sido utilizada ampliamente en la caracterizacin de
compuestos orgnicos. La existencia de extensas bases de datos de espectros IR permite
el uso de esta tcnica acoplada a sistemas cromatogrficos en la identificacin y
determinacin rpida de componentes de mezclas orgnicas.
Aunque el espectro IR caracteriza a cada compuesto, se encuentra que ciertas
agrupaciones atmicas dan lugar siempre a bandas en un determinado intervalo de
frecuencias, independiente de la naturaleza del resto de la molcula. La existencia de estas
bandas, caractersticas de grupos funcionales, permite una amplia utilizacin de la
espectroscopia IR en la determinacin estructural.
La tcnica IR se puede aplicar en determinaciones cuantitativas basadas en la ley de Beer.
El cumplimiento de la ley de Beer se logra si la anchura nominal de la radiacin de
excitacin (monocromaticidad del haz) es mucho menor que la anchura de la banda de
absorcin. Esta relacin es con frecuencia poco favorable en IR donde las bandas de
absorcin son mucho ms finas que en la zona UV-Vis. Pueden tambin presentarse
problemas con la reproducibilidad de los espectros por las dificultades inherentes a la
preparacin de muestras en IR. No obstante, estas dificultades pueden solventarse con
un trabajo ms cuidadoso que el usual en las determinaciones cuantitativas en UV Visible.
Caractersticas de un espectro. El espectro de infrarrojo de un compuesto es una
representacin grfica de los valores de nmero de onda (cm-1) ante los valores de por
ciento de transmitancia (%T). La absorcin de radiacin IR por un compuesto a una
longitud de onda dada, origina un descenso en el %T, lo que se pone de manifiesto en el
espectro en forma de un pico o banda de absorcin.
El Espectrofotmetro FTIR
El espectrofotmetro de IR con trasformada de Fourier es un instrumento muy
sofisticado, mucho ms que el espectrofotmetro de absorcin UV-Vis convencional.
La nica semejanza entre ambos instrumentos es que producen espectros ya sea de IR o
UV-Vis, pero en su interior son totalmente distintos.
El esquema adjunto representa el camino ptico
de un espectrofotmetro de FTIR. Un generador
de IR (un material cermico) produce un haz
IR policromtico que se separa en dos haces al
50% al pasar por un separador. Uno de los haces
se refleja en un espejo inmvil mientras que el
segundo haz se refleja en un espejo mvil y
recorre as una distancia x. Una vez reflejados
ambos haces se superponen e inciden sobre la
muestra que absorbe parte de la radiacin IR. La
intensidad del haz transmitido se registra con un
detector de IR (material piroelctrico)
El conjunto del camino ptico del espectrofotmetro recibe en nombre de
interfermetro. En el tiempo que dura un experimento (unos 200 ms) el espejo mvil
recorre unos 0.50-2.0 cm, de modo que la intensidad total del haz transmitido flucta
ampliamente segn se de una interferencia constructiva o destructiva de los haces. La
curva resultante de intensidades frente a tiempo I(t) es el interferograma de la muestra.
Este interferograma debe contener toda la informacin de la radiacin absorbida por la
muestra para todas las frecuencias del haz inicial. El espectro IR seria la curva I(v), es
decir, la intensidad transmitida en funcin de la frecuencia. El interferograma I(t) puede
transformarse en I(v) mediante una compleja operacin matemtica llamada transformada
de Fourier.
La gran ventaja de un espectrofotometro FTIR es su rapidez. Con respecto a un modo ms
tradicional de barrido de frecuencias que lleva minutos, la obtencin de un espectro IR en un
aparato FTIR solo requiere unos pocos segundos.
Es por esta razn el espectrosfotometro FTIR es muy preciso ya que antes de realizar la
operacin de transformacin I(t)I(v), se puede acumular 32, 64 o ms interferogramas
reduciendo as el error.
2.- OBJETIVO DE LA PRCTICA.
Conocer los procedimientos conducentes a tomar un espectro infrarrojo de una
muestra farmacutica.
Interpretar los espectros infrarrojos a travs de la identificacin de las funciones
principales de la molcula problema.
3.- MATERIAL Y REACTIVOS.
3.1.- Materiales
Mortero de gata
Pastillero.
Esptula metlica.
3.2.- Reactivos
KBr
Muestra problema
Etanol 90.
4.- PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.
Una vez recibida las instrucciones debern preparar una muestra orgnica para ser estudiada
en el espectrofotmetro infrarrojo. Para esto, un medicamento ser mezclado con una sal
inorgnica (KBr) y homogenizada sobre un mortero de gata provisto de su correspondiente
pistilo. La mezcla resultante debe ser lo ms homognea posible.
Luego monte el pastillero e introduzca una cantidad suficiente para cubrir toda la superficie
del pastillero. A continuacin coloque el embolo y ubique el pastillero en la prensa mecnica.
Aplique 5 Ton de presin aproximadamente y espere unos 3-5 minutos. Luego retire el
pastillero de la prensa y desmonte para obtener con cuidado la pastilla.
Introduzca cuidadosamente la pastilla en el portamuestra y colquelo en el accesorio
correspondiente dentro del equipo. Finalmente desde el computador, ejecute el barrido
correspondiente y obtenga el espectro infrarrojo.
5.- INFORMACIN ADICIONAL
Posicin (en cm-1) de las bandas de absorcin IR ms caracterstica
