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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

FACULTAD DE CIENCIAS

















INFORME N 4
TEMA : ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

CURSO : INSTRUMENTACION QUIMICA I

PROFESOR (A) : ISRAEL JIMENEZ

ALUMNO(S) : POMA LLANTOY VICTOR RAL

FECHA DE REALIZACIN : 23-09-2009


FECHA DE PRESENTACIN : 30-09-2009


2009





ESPECTROSCOPA DE INFRARROJO

1.- OBJETIVOS:

- Identificar cualitativamente los grupos funcionales que se encuentran presentes en los
compuestos slidos y lquidos con los que se trabajo en esta practica mediante
espectrometra de infrarrojo.

2.- FUNDAMENTO TEORICO:

La espectroscopa infrarroja, o IR, es un tipo de espectroscopa vibracional, que, como usted
habr deducido, es una tcnica espectroscpica donde se analizan las vibraciones
moleculares. Para comprender cabalmente la espectroscopa IR, primeramente usted deber
entender los principios del movimiento armnico simple.
Imagine dos esferas, o masas, conectadas por medio de un resorte. En caso de confusin, lo
que usted est imaginando debe verse as.

Esto es lo que se conoce como un oscilador armnico simple. Una vez puestas en movimiento,
las esferas comenzarn a oscilar, o vibrar de aqu para all a lo largo del resorte, a una cierta
frecuencia que depender de las masas de las esferas y de la rigidez del resorte. Una esfera
de masa pequea se mover con mayor facilidad que otra de masa mayor. Por lo tanto, las
masas ms pequeas oscilan a mayor frecuencia que las masas ms grandes. Un resorte
sumamente rgido, como el de un colchn, es difcilmente deformable y rpidamente retorna a
su forma original cuando se deja de aplicar la fuerza deformante. Por otro lado, un resorte dbil
se deforma fcilmente y demora mucho tiempo en volver a su forma original. De ah que un
resorte ms rgido oscilar a mayor frecuencia que uno dbil. El enlace qumico entre dos
tomos puede ser considerado como un oscilador armnico simple. El enlace sera el resorte y
los dos tomos o grupos de tomos conectados por el enlace, seran las masas. Cada tomo
tiene una masa diferente y los enlaces simples, dobles o triples poseen distinta rigidez, por lo
que cada combinacin de tomos y enlaces posee su propia frecuencia armnica
caracterstica. Usted puede aprender ms sobre estas vibraciones y frecuencias.
Cuando un objeto vibra a una cierta frecuencia y encuentra otra vibracin de exactamente la
misma frecuencia, el oscilador absorber esa energa. Tome como ejemplo una cuerda de
guitarra. Si usted tocara la cuerda "sol" y la hiciera fibrar, la misma producira ese hermoso
sonido de la nota "sol". Si luego tocara la cuerda "re" manteniendo su dedo sobre el quinto
traste, tambin oira el sonido de la nota "sol", pero si observa atentamente el encordado,
notar que no slo la cuerda "re" estara vibrando, sino tambin la "sol", porque parte de la
energa de la cuerda "re" en vibracin fue transferida a la cuerda "sol", hacindola vibrar
tambin. Esto tambin es aplicable a las molculas en vibracin, slo que tocar la cuerda "sol"
no afectar a las molculas.
A cualquier temperatura por encima del cero absoluto, todos los pequeos osciladores
armnicos simples que constituyen una molcula se encuentran en vigorosa vibracin. Da la
casualidad de que la luz infrarroja est en el mismo rango de frecuencia que la molcula en
vibracin. De modo que si irradiamos una molcula en vibracin con luz infrarroja, absorber
aquellas frecuencias de la luz que sean exactamente iguales a las frecuencias de los distintos
osciladores armnicos que constituyen dicha molcula. Cuando la luz es absorbida, los
pequeos osciladores de la molcula seguirn vibrando a la misma frecuencia, pero dado que
han absorbido la energa de la luz, tendrn una amplitud de vibracin ms grande. Esto
significa que los "resortes" se estirarn ms que antes de absorber la luz. La luz que no fue
absorbida por ninguno de los osciladores de la molcula, es transmitida desde la muestra a un
detector y una computadora la analizar y determinar las frecuencias que fueron absorbidas.
Antes, slo era posible obtener buena informacin irradiando la molcula con una sola
frecuencia de luz IR por vez. Esto llevaba mucho tiempo porque existe una gran cantidad de
frecuencias y deban realizarse muchos barridos para obtener un buen espectro. Pero ahora,
gracias al sorprendente Algoritmo de la Transformada de Fourier, puede irradiarse una
molcula con cada frecuencia de luz IR a la vez y obtener un espectro perfecto en slo
cuestin de minutos! Grande! En caso de que sea curioso, aqu est ese sorprendente
Algoritmo de la Transformada de Fourier.

La espectroscopa IR es una tcnica analtica sumamente simple y Leslie, que est vestida con
el apropiado atuendo de seguridad, incluyendo el guardapolvo de laboratorio ms sucio del
mundo, se encuentra gratificada de mostrarle lo fcil que es. Primero, necesita disponer el
material a analizar de algn modo tal que pueda ser introducido en el espectrmetro infrarrojo.
Esto se logra generalmente extendiendo un film sobre un disco de cloruro de sodio (sal de
mesa) o pulverizando el material con bromuro de potasio, KBr, y haciendo luego una pastilla
compacta. Se emplean estas sales porque son invisibles a la luz IR. Existen otras maneras de
preparar la muestra, pero estas son las ms comunes cuando se trata de polmeros. A
continuacin, se coloca la muestra dentro del espectrofotmetro donde Leslie est sealando
amablemente, se cierra la tapa, se esperan unos segundos para que en la cmara de la
muestra se purgue el dixido de carbono, se presiona la tecla "SCAN" en la computadora y ya
est, en menos de un minuto, usted habr tenido un espectro IR.

3.- PARTE EXPERIMENTAL:

- Materiales y reactivos

- KBr espectroscpico.
- Acido saliclico.
- Acetona.
- Mortero.
- Algunos slidos orgnicos.
- Lmina de poliestireno.
- Espectrofotmetro IR con transformada de Fourier.
- Accesorio de reflectancia difusa.

- Procedimiento Experimental

A) IR del poliestireno

Se determino el espectro de absorcin de una pelcula delgada de poliestireno
utilizando el FTIR en el rango de 4000 a 400 cm
-1
, con blanco aire.

B) Identificacin cualitativa

- Por IR de Reflectancia Difusa

Se obtuvo el espectro IR del blanco en el rango de 4000 a 400 cm
-1
colocando
una pequea porcin de KBr en el compartimiento de la muestra para eso se peso
0.02g de slido y mezclo con 0.28g de KBr. Se pulverizo en un mortero de
gata y se coloco una pequea porcin en el compartimiento de la muestra. Y se
obtuvo el espectro IR en el rango de 4000 a 500 cm
-1
.

- Por IR de transmitanca

Se obtuvo el espectro IR para las muestras lquidas puras colocndolas en las
celdas de lquidos utilizando como blanco la celda vaca.





4.-GRAFICOS, CALCULOS Y RESULTADOS:

Segn la siguiente tabla se podr analizar los espectros:




TABLA N1








Grafica N1

Poliestireno
10 Jun 2009
File Name C:\DOCUMENTS AND SETTINGS\CHRISTIAN\MIS DOCUMENTOS\CQ 421\SEMESTRES\2009-1\JUEVES\POLIERSI.TXT
Date 09 Dec 2007 23:11:44 Technique Infrared Spectral Region IR
X Axis Wavenumber (cm-1) Y Axis %Transmittance Spectrum Range 400.2017 - 3999.1245
Points Count 3733 Data Spacing 0.9643
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
Wav enumber (cm-1)
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
%
T
r
a
n
s
m
i
t
t
a
n
c
e
5
4
0
.
0
3
7
0
2
.
0
4
7
4
9
.
2
9
9
0
6
.
4
8
1
0
2
7
.
9
9
1
0
6
8
.
4
9
1
3
2
8
.
8
6
1
3
6
3
.
5
8
1
4
4
9
.
4
1
1
4
9
2
.
8
1
6
0
0
.
8
1
1
8
0
2
.
3
5
1
8
6
9
.
8
6
1
9
4
2
.
1
8
2
3
5
9
.
7
4
2
8
4
9
.
6
3
2
9
1
2
.
3
1
3
0
2
4
.
1
8
No cm-1 %T FWHH Asym Intensity
1 540.03 6.417 - - VS
2 702.04 0.274 - - VS
3 749.29 0.491 - - VS
4 906.48 29.428 251.82 -0.10 S
5 1027.99 12.526 - - S
6 1068.49 35.203 - - S
7 1328.86 44.377 - - M
8 1363.58 39.762 - - S
9 1449.41 0.596 - - VS
No cm-1 %T FWHH Asym Intensity
10 1492.80 0.390 - - VS
11 1600.81 3.869 - - VS
12 1802.35 64.374 - - M
13 1869.86 64.502 - - M
14 1942.18 55.806 - - M
15 2359.74 76.353 - - W
16 2849.63 9.259 - - VS
17 2912.31 0.213 - - VS
18 3024.18 0.485 - - VS




- Calcule el espesor de la pelcula de poliestireno:

b =

A
) ( 2
N
2 1
u u




Donde N es el numero de franjas = 4

1 = 2010.65

2= 2249.80

2 - 1 = 182.26

b = 4/ 2(239.15) = 0.00836cm

Del grafico N1 se tiene:

- Se Observa una gran banda perteneciente a la tensin del enlace C-H del anillo
aromtico en 2849,63cm
-1
.
- Se Observan bandas fuertes pertenecientes a la tensin del enlace C-H de un
alcano en 2912.31cm
-1
, 3024.16cm
-1
.
- Se Observa grandes bandas pertenecientes a la deformacin del enlace C=C del
anillo aromtico en 1600.81cm
-1
y 1492.80cm
-1
.
- Se Observa una gran banda perteneciente a la tensin del enlace CH
2
- del
metileno en 1449.41cm
-1
.



Grafica N4
0
20
40
60
80
100
120
2000 2050 2100 2150 2200 2250
numero de onda cm-1
t
r
a
n
s
m
i
t
a
n
c
i
a





Grafico N 2
Acetona
10 Jun 2009
File Name C:\DOCUMENTS AND SETTINGS\CHRISTIAN\MIS DOCUMENTOS\CQ 421\SEMESTRES\2009-1\JUEVES\ACEONA.TXT
Date 09 Dec 2007 23:04:24 Technique Infrared Spectral Region IR
X Axis Wavenumber (cm-1) Y Axis %Transmittance Spectrum Range 400.2017 - 3999.1245
Points Count 3733 Data Spacing 0.9643
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
Wav enumber (cm-1)
0
8
16
24
32
40
48
56
64
72
80
88
96
104
112
120
128
136
%
T
r
a
n
s
m
i
t
t
a
n
c
e
9
0
2
.
6
2
1
0
9
1
.
6
3
1
2
2
2
.
7
9
1
3
6
5
.
5
1
1
7
0
9
.
7
8
1
7
1
7
.
4
9
2
1
4
5
.
6
6
2
3
5
9
.
7
4
2
9
2
4
.
8
5
2
9
6
9
.
2
1
3
0
0
3
.
9
2
No cm-1 %T FWHH Asym Intensity
1 902.62 86.018 - - M
2 1091.63 62.203 - - M
3 1222.79 0.563 - - VS
4 1365.51 1.128 - - VS
5 1709.78 0.412 - - VS
6 1717.49 1.510 2.25 0.57 VS
7 2145.66 116.915 - - W
8 2359.74 79.815 - - M
9 2924.85 88.129 - - M
10 2969.21 80.466 - - M
11 3003.92 56.185 - - M

- Clculo de espesor de la celda


1
1
88117 . 1030

= cm v

1
2
23619 . 994

= cm v N=4
. 055 . 0
) 23619 . 994 88117 . 1030 ( 2
4
) ( 2
2 1
cm
N
b =

=
v v

Del grafico N2 se tiene:

- Se Observa una gran banda perteneciente a la tensin del enlace C=O en
1717,49 cm
-1

- Se Observa una gran banda perteneciente a la tensin del enlace CH
3
-C=O en
1365,51 cm
-1

- Se Observa una gran banda perteneciente a la tensin del enlace C-C de cetonas
en 1222,79 cm
-1

- Se Observa una bandas medianas perteneciente a la tensin del grupo CCH
3
en
3003.92 cm
-1


Grafico N 3

Acido Acetilsalicilico
10 Jun 2009
File Name C:\DOCUMENTS AND SETTINGS\CHRISTIAN\MIS DOCUMENTOS\CQ 421\SEMESTRES\2009-1\JUEVES\AAS.TXT
Date 09 Dec 2007 23:44:52 Technique Infrared Spectral Region IR
X Axis Wavenumber (cm-1) Y Axis %Transmittance Spectrum Range 400.2017 - 3999.1245
Points Count 3733 Data Spacing 0.9643
4000 3800 3600 3400 3200 3000 2800 2600 2400 2200 2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400
Wav enumber (cm-1)
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
105
110
115
120
125
130
%
T
r
a
n
s
m
i
t
t
a
n
c
e
8
3
9
.
9
4 9
1
7
.
0
9
1
0
1
3
.
5
2
1
0
9
4
.
5
3
1
1
8
4
.
2
1
1
2
1
9
.
8
9
1
3
0
0
.
9
1
3
6
2
.
6
1
1
4
1
8
.
5
5
1
4
5
8
.
0
8
1
5
7
5
.
7
3
1
6
0
2
.
7
4
1
6
8
3
.
7
4
1
7
5
6
.
0
7
2
5
4
3
.
9
3
2
5
8
8
.
2
9
2
6
9
8
.
2
3
2
8
3
1
.
3
1
2
8
7
5
.
6
7
2
9
9
5
.
2
4
3
4
8
8
.
0
2
No cm-1 %T Intensity
1 839.94 54.939 VS
2 917.09 50.020 VS
3 1013.52 56.903 VS
4 1094.53 58.694 VS
5 1184.21 51.233 VS
6 1219.89 52.722 VS
7 1300.90 51.739 VS
8 1362.61 56.337 VS
9 1418.55 51.110 VS
10 1458.08 48.473 VS
11 1575.73 60.938 VS
No cm-1 %T Intensity
12 1602.74 54.329 VS
13 1683.74 42.957 VS
14 1756.07 52.535 VS
15 2543.93 68.432 VS
16 2588.29 68.818 VS
17 2698.23 69.101 VS
18 2831.31 69.152 VS
19 2875.67 68.518 VS
20 2995.24 71.066 VS
21 3488.02 109.938 S

Del grafico N3 se tiene:

- Se Observa una banda mediana perteneciente a la tensin de enlace del grupo O-H del
acido carboxlico en 3468.02cm
-1
.
- Se Observa una gran banda perteneciente a la tensin de enlace del grupo C=O del
acido carboxlico en 1756. cm
-1
-1683.74 cm
-1.

- Se Observa una banda perteneciente a la tensin de enlace del grupo C=O del ster
en 1756.07 cm
-1
.
- Se Observan bandas medianas pertenecientes a la tensin del enlace del grupo C-O
del ster en 1219,89cm
-1
-1184,21cm
-1
.
- Se Observa una banda mediana perteneciente a un anillo aromtico meta disustituido
en 1013,52cm
-1
.

5.-DISCUSIONES:

a) IR del Poliestireno:
El ajuste de la sensibilidad, se realiza de acuerdo al manual de operacin de cada
aparato, optimizando la energa necesaria para efectuar la deteccin y evitar la
produccin de ruido. Generalmente lo que se hace es registrar el espectro de una
pelcula de poliestireno de 0,05 mm de espesor que muestra un conjunto considerable de
picos bien definidos en los nmeros de onda que indica la siguiente tabla:
Nmeros de onda, de una pelcula tpica de poliestireno de 0,05 mm de espesor

Tabla N1
3 027,1 0,3 1 583,1 0,3
2 924,0 2,0 1 181,4 0,3
2 850,7 0,3 1 154,3 0,3
1 944,0 1,0 1 069,1 0,3
1 871,0 0,3 1 028,0 0,3
1 801,6 0,3 906,7 0,3
1 601,4 0,3 698,9 0,5

b) IR del cido Acetil Saliclico

En la Grafica3 se observa el espectro infrarrojo del cido Acetilsaliclico, se detectaron
ciertos grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con los grupos
presentes en la estructura molecular de ste cido.
Comparando el espectro IR obtenido experimentalmente con un espectro IR referencial
se observa poca similitud entre los espectros posiblemente, la preparacin de la muestra
y su tratamiento no fue correcta ya que se observa mucha interferencia en el espectro
esperimental

c) IR de la acetona

En la Grafica2 se observa el espectro infrarrojo de la acetona, se detectaron ciertos
grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con los grupos presentes en la
estructura molecular de ste compuesto.


6.-CONCLUSIONES:

- Se logro identificar de manera cualitativa los grupos funcionales presentes en los
compuestos brindados por el profesor de prctica: cido Acetil saliclico,
Acetona y la pelcula de poliestireno por espectrometra de reflectancia difusa
infrarroja y transmitancia infrarroja, comprobndose la eficiencia y la gran
cantidad de informacin que se puede obtener a partir de los espectros
infrarrojos.
- Se Determin del espesor de una celda para lquidos, el espesor resultante fue de
0.00836 cm.

7.-BIBLIOGRAFIA:

- SKOOG, Principios de anlisis instrumental, McGrawHill, 5ta edicin, Espaa, 2001.
Pginas consultadas: 409-412, 419-423, 435-451.
- Meloan, Clifton y Kiser, Problemas y Experimentos en Anlisis Instrumental,
- 1)http://www.tdx.cesca.es/TESIS_URV/AVAILABLE/TDX-0621102-
113818//tesis_smacho.pdf

8.-CUESTIONARIO:

- Una cubeta vaca presento 12 picos de interferencia en el intervalo de longitudes de
onda de 6,0 a 12 m . Calcule el camino ptico de la cubeta.

N = 12

1
1 1
67 1666 0 6

= = cm m . . v

1
2 2
33 833 0 12

= = cm m . . v

cm x
N
b
3
2 1
10 20 7
33 833 67 1666 2
12
2

=

= .
) . . ( ) ( v v



- Por qu los mtodos analticos cuantitativos que utilizan radiacin del infrarrojo
cercano parecen ser ms precisos y exactos que los que utilizan radiacin en el
infrarrojo medio?

En contraste con la espectroscopia de IR medio, la de IR cercano es menos til para la
identificacin, y ms til para el anlisis cuantitativo de compuestos que contengan
agrupaciones funcionales con hidrgenos unidos a carbonos, nitrgenos y oxgenos. Estos
compuestos se pueden determinar a menudo con exactitudes y precisiones ms semejantes a
las de espectroscopia UV/visible que a las de espectroscopia de IR medio.Algunas aplicaciones
incluyen la determinacin de agua en una variedad de muestras como glicerol, hidrazina,
pelculas orgnicas, y cido ntrico fumante. La determinacin cuantitativa de fenoles,
alcoholes, cidos orgnicos e hidroperoxidos se basa en el primer sobretono de la vibracin de
la tensin O-H que absorbe alrededor de 7100 cm-1 (1.4 m); la determinacin de esteres,
cetonas y cidos carboxlicos se basa en su absorcin en la regin de 3300 a 3600 cm-1 (2.8 a
3.0 m). En este caso la absorcin corresponde al primer sobretono de la vibracin de tensin
del carbonilo.La espectrofotometra en el IR cercano tambin es una valiosa tcnica para la
identificacin y determinacin de aminas primarias y secundarias en presencia de aminas
terciarias en mezclas. Los anlisis por lo general se llevan a cabo en disoluciones de
tetracloruro de carbono y en celdas de 10 cm. Las aminas primarias se determinan
directamente midiendo la absorbancia de una combinacin de la banda de tensin N-H
alrededor de 5000 cm-1 (2.0 m); en esta regin no absorben ni las aminas secundarias ni las
terciarias, estas tienen varias bandas de absorcin superpuestas en la zona de 3300 a 10000
cm-1 (1 a 3 m), debido a las vibraciones de tensin N-H y sus sobretonos, mientras que las
aminas terciarias no pueden presentar estas bandas. De este modo, una de esas bandas
permite hallar concentracin de la amina secundaria despus de de corregir la absorcin por la
amina primaria. Aunque el espectro infrarrojo se extiende desde 10 a 14 300 cm
-1
, desde un
punto de vista funcional se divide en tres zonas: IR lejano, donde se producen las absorciones
debidas a cambios rotacionales, el IR medio (MIR o simplemente, IR), donde tienen lugar las
vibraciones fundamentales y el IR cercano (near infrared, NIR), donde se producen
absorciones debidas a sobretonos y combinaciones de las bandas fundamentales.
En el aspecto cuantitativo el Espectro infrarrojo cercano seria ms preciso debido a que, en
este espectro predominan las bandas debidas a sobretonos y combinaciones de enlaces en los
que participa el hidrgeno (debido a que aumenta el grado de anarmonicidad de la vibracin)

- A continuacin se muestra los espectros IR de dos compuestos organicos,
reconozca los grupos funcionales y diga que compuesto se trata.

Compuesto N1
- El
compuesto A se trata de un acido carboxlico.

Compuesto N2



Las vibraciones de estiramiento C-C del esqueleto anular aparecen entre 1600 y
1400 cm
-1
.