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Prctica # 8: ESPECTROSCOPIA DE INFRARROJO

1.-Objetivo
Identificacin cualitativa de grupos funcionales en algunos
compuestos slidos y lquidos orgnicos por espectrometra de
reflectancia difusa infrarroja y transmitancia infrarroja
respectivamente.
Determinacin del espesor de una celda para lquidos.
!.-F"#$a%e#to Te&rico
La espectroscopia molecular se basa en la interaccin entre la radiacin
electromagntica y las molculas. Dependiendo de la regin del espectro en
la que se trabaje y por tanto de la energa de la radiacin utilizada
caracterizada por su longitud o n!mero de onda"# esta interaccin ser de
diferente naturaleza$ e%citacin de electrones# vibraciones moleculares y
rotaciones moleculares. La molcula# al absorber la radiacin infrarroja#
cambia su estado de energa vibracional y rotacional. Las transiciones entre
dos estados rotacionales requieren muy poca energa# por lo que solo es
posible observarlas especficamente en el caso de muestras gaseosas. &n el
caso del estudio del espectro infrarrojo I'" de muestras slidas y lquidas
slo se tienen en cuenta los cambios entre estados de energa vibracional.
Re'io#e e(ectra)e
(unque el espectro infrarrojo se e%tiende desde )* a )+ ,** cm
-)
# desde un
punto de vista funcional se divide en tres zonas$ I' lejano# donde se
producen las absorciones debidas a cambios rotacionales# el I' medio .I'
o simplemente# I'"# donde tienen lugar las vibraciones fundamentales y el
I' cercano near infrared# /I'"# donde se producen absorciones debidas a
sobretonos y combinaciones de las bandas fundamentales.
Ti(o $e %e$i$a e# i#*rarrojo
0uando la radiacin incide en la muestra 1ig. )"# sta puede sufrir
diferentes fenmenos$ absorcin# transmisin y refle%in. La intensidad de
la luz transmitida a travs de la muestra 2
3
" es menor que la intensidad
incidente 2
*
". 4na parte de esta intensidad incidente se 5a reflejado 2
'
"#
mientras que otra parte 5a sido absorbida por la sustancia 2
(
".
La medida ms com!n en el infrarrojo es la que se basa en la absorcin o la
intensidad transmitida"# aunque tambin se 5an trabaja con espectroscopias
basadas en el fenmeno de la refle%in como son la reflectancia total
atenuada y la reflectancia difusa.
Re*)ecta#cia $i*"a
0uando la luz incide sobre una muestra opaca y no absorbente tiene lugar el
fenmeno de la refle%in especular regido por las ecuaciones de 1resnel.
1ig. 6a".
La intensidad reflejada sobre el total incidente depende de los ndices de
refraccin del aire y la muestra n
)
# n
6
". 2ara el caso de un ngulo de
incidencia igual a cero la e%presin es $
1ig. )
1ig. 6
0uando la luz incide sobre una superficie irregular# se puede considerar que
la frontera entre el medio y la muestra est formado por una serie de
peque7as interfases orientadas en todos los ngulos posibles 1ig. 6b". De
esta forma aunque cada una de estas peque7as interfases refleja la luz
siguiendo la ley de 1resnel# el efecto global es una refle%in de la luz a
cualquier ngulo reflectancia difusa".
La radiacin que se transmite a travs de la primera interfase 1ig. 6c"
puede sufrir absorcin por parte de la muestra# por lo que la intensidad de
la luz se ver atenuada seg!n la ley de 8eer. &sta radiacin que 5a
atravesado la primera capa de partculas se difunde a las siguientes capas a
travs de refle%iones aleatorias# refracciones y dispersin y puede sufrir
nuevos fenmenos de atenuacin. La longitud de camino ptico seguido por la
luz es muy difcil de describir
I#ter(retaci&# $e E(ectro
Ai'#aci&# $e ba#$a
&n el espectro infrarrojo medio# entre +*** y ),** cm
-)
regin de
frecuencias de grupo" se observan una serie de bandas asignadas a
vibraciones de slo dos tomos de la molcula. &n este caso la banda de
absorcin se asocia !nicamente a un grupo funcional y a la estructura
molecular completa# aunque 5ay influencias estructurales que provocan
desplazamientos significativos en la frecuencia de la vibracin. &sta
vibraciones derivan de grupos que contienen 5idrgeno 0-9# :-9# y /-9" o
grupos con dobles y triples enlaces aislados. &ntre ),** y +** cm
-)
fingerprint region" la asignacin a grupos funcionales determinados es ms
difcil debido a la multiplicidad de bandas# pero es una zona de espectro muy
!til para la identificacin de compuestos especficos. La 1ig. , muestra un
cuadro resumen de las frecuencias de absorcin de los grupos funcionales
ms comunes en el I' medio. &n el espectro de infrarrojo cercano#
predominan las bandas debidas a sobretonos y combinaciones de enlaces en
los que participa el 5idrgeno debido a que aumenta el grado de
anarmonicidad de la vibracin"# en la 1ig. + se muestra un cuadro resumen de
las absorciones ms 5abituales en el infrarrojo cercano.
&n el /I' las bandas de absorcin no estn tan bien definidas como en el
infrarrojo medio# apareciendo en forma de bandas anc5as y solapadas entre
si# por lo que es ms difcil realizar una asignacin a un componente o grupo
funcional concreto de la muestra. Las bandas tienen una menor intensidad
la absortividad de la muestra es menor"# por lo que se debe trabajar con
caminos pticos ms largos# de *.; a )* mm# frente a los )*-;* mm
utilizados en el infrarrojo medio.
1ig. ,
1ig. +
E(ectro IR $e) Po)ietire#o
+
1+
!+
,+
-+
.+
/+
0+
8+
1+
1++
-++ 0++ 1+++ 1,++ 1/++ 11++ !!++ !.++ !8++ ,1++ ,-++ ,0++ -+++
N2%ero $e o#$a 3c%-14
5

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#

%
i
t
a
#
c
i
a
.-
5.-Tabulacin de Datos, Grficos y clculos analticos
a4 IR $e) Po)ietire#o
1ig. ;
<rfica)
1+
11
1!
1,
1-
1.
1/
10
18
!+1+ !+-+ !+0+ !1++ !1,+ !1/+ !11+ !!!+ !!.+ !!8+ !,1+ !,-+
N"%ero $e o#$a 3c%-14
5

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a
Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e) e#)ace
C-6 $e) a#i))o aro%tico e# !18-7/,0!c%
-1
.
Se Oberva# ba#$a *"erte (erte#ecie#te a )a te#i&# $e)
e#)ace C-6 $e "# a)ca#o e# !80!.00,/c%
-1
7 !8.1...81c%
-1
.
Se Oberva 'ra#$e ba#$a (erte#ecie#te a )a $e*or%aci&# $e)
e#)ace C8C $e) a#i))o aro%tico e# 1/+1.001,c%
-1
9
1-1../1,8c%
-1
.
Se Oberva "# co#j"#to $e ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a "#
'r"(o aro%tico %o#o"tit"i$o e# ,+0..!8 c%
-1
7 ,+-/.,.. c%
-1
7
,++8.0- c%
-1
.
Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e) e#)ace
:C6
!
- $e) %eti)e#o e# 1-.-.!!0c%
-1
.
b4 C)c")o $e) e(eor $e "#a ce)$a (ara );<"i$o
Sabe%o <"e :
b =

) ( 2
N
2 1

<rfica6
E(ectro IR $e Aci$o Aceti)a)ici)ico
+
1+
!+
,+
-+
.+
/+
0+
8+
1+
1++
-++ 0++ 1+++ 1,++ 1/++ 11++ !!++ !.++ !8++ ,1++ ,-++ ,0++ -+++
N"%ero $e o#$a 3c%-14
5

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#

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a
#
c
i
a
=N8-
v
1
8!!81./,!!c%
-1
v
!
8!+--.-+-1 c%
-1
Ree%()a>a#$o
) 4041 . 2044 6322 . 2281 ( 2
4

= b
= 8.-,+0?1+
-,
c%@ +.++8-,c%
c4 I$e#ti*icaci&# c"a)itativa (or IR $e Re*)ecta#cia
Se Oberva "#a ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e
e#)ace $e) 'r"(o O-6 $e) aci$o carbo?;)ico e# ,-11.88.!1c%
-1
.
Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e e#)ace
$e) 'r"(o C8O $e) aci$o carbo?;)ico e# 10++.1,c%
-1
.
Se Oberva "#a ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e e#)ace $e)
'r"(o C8O $e) Ater e# 10,,.88c%
-1
.
<rfica,
E(ectro IR $e %-Di#itrobe#ce#o
+
1+
!+
,+
-+
.+
/+
0+
8+
1+
1++
-++ 0++ 1+++ 1,++ 1/++ 11++ !!++ !.++ !8++ ,1++ ,-++ ,0++ -+++ -,++
N2%ero $e o#$a 3 c%-14
5

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#
c
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a

Se Oberva# ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e)
e#)ace $e) 'r"(o C-O $e) Ater e# 1!-1708c%
-1
-11.17-!c%
-1
.
Se Oberva "#a ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a "# a#i))o
aro%tico %eta $i"tit"i$o e# 1117+1c%
-1
.
Se Oberva "#a ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a )a $e*or%aci&#
$e) e#)ace C-6 $e "# a#i))o aro%tico %eta $i"tit"i$o e#
//87!8c%
-1
.
Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a Be#ce#o %eta-
Di"tit"i$o te#i&# $e) e#)ace C-6 e# ,1+1.!1c%
-1
701/.18c%
-1
.
Se Oberva ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a) Cr"(o #itro-NO
!
aro%tico e# 1,..71/c%
-1
7 1.,1c%
-1
Se Oberva "#a ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e)
e#)ace $ob)e C8C e# e) a#i))o aro%tico e# aro%tico e#
1.-!71-c%
-1
.
<rfica+
E(ectro IR $e )a Aceto#a
+
1+
!+
,+
-+
.+
/+
0+
8+
1+
1++
11+
1!+
1,+
1-+
-++ 0++ 1+++ 1,++ 1/++ 11++ !!++ !.++ !8++ ,1++ ,-++ ,0++ -+++ -,++
N"%ero $e o#$a 3c%-14
5

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#
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a
$4 I$e#ti*icaci&# c"a)itativa (or IR $e tra#%ita#cia
Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e) e#)ace
C8O e# 10107-1 c%
-1

Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e) e#)ace
C6
,
-C8O e# 1,/.7.+ c%
-1

Se Oberva "#a 'ra# ba#$a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e) e#)ace
C-C $e ceto#a e# 1!!,70- c%
-1

Se Oberva "#a ba#$a %e$ia#a (erte#ecie#te a )a te#i&# $e)
'r"(o C:C6
,
e# ,++/.81 c%
-1
-!10+.10c%
-1
/.-Dic"i&# $e Re")ta$o
<rfica;
E(ectro IR $e) Po)ietire#o
+
1+
!+
,+
-+
.+
/+
0+
8+
1+
1++
-++ 0++ 1+++ 1,++ 1/++ 11++ !!++ !.++ !8++ ,1++ ,-++ ,0++ -+++
N2%ero $e o#$a 3c%-14
5

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a
#

%
i
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a
#
c
i
a
a4 IR $e) Po)ietire#o
&l poliestireno 2=" es un
polmero termoplstico que se
obtiene de la polimerizacin del
estireno.
&n la <rafica) se observa el
espectro infrarrojo para una pelcula delgada de poliestireno# se detectaron ciertos
grupos funcionales a partir de este espectro que coinciden con lo grupos presentes
en la estructura molecular del poliestireno.
=e comprueba la e%istencia de un anillo aromtico en la estructura molecular
debido a la deteccin de tensin del enlace 0-9 del anillo aromtico en
6>?+#@,A6cm
-)
# y bandas pertenecientes a la deformacin del enlace 0B0 del anillo
aromtico en )@*).AA),cm
-)
y )+>;.@>,?cm
-)
y adems se observa que este anillo
aromtico se encuentra monosustituido debido a los picos en ,*A;.6? cm
-)
#
,*+@.,;; cm
-)
# ,**?.A+ cm
-)
.
=e 0omprueba la e%istencia del grupo C09
6
- del metileno en la estructura
molecular en )+;+.66Acm
-)
.
=e sabe que un espectro I' vendra a ser como una 5uella digital de un compuesto
ya que todo espectro I' de un mismo compuesto puro" debera ser superponible y
coincidir e%actamente# cabe destacar que el espectro obtenido e%perimentalmente
no coincide e%actamente con otro espectro de una placa de poliestireno pero si se
puede observar la similitud entre estos espectros comparando el e%perimental con
el referencial.
E(ectro IR
e?(eri%e#ta)
E(ectro IR
Re*ere#cia) D/E
E(ectro IR $e )a Aceto#a
+
1+
!+
,+
-+
.+
/+
0+
8+
1+
1++
11+
1!+
1,+
1-+
-++ 0++ 1+++ 1,++ 1/++ 11++ !!++ !.++ !8++ ,1++ ,-++ ,0++ -+++ -,++
N"%ero $e o#$a 3c%-14
5

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#

%
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#
c
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a
b4 C)c")o $e) e(eor $e "#a ce)$a (ara );<"i$o
2ara el clculo del espesor de la celda para lquidos fue necesario
buscar una zona del espectro <rafica;" donde se presente mayor
periodo y continuidad en la curva# esto se dio en el intervalo D6,**-
6***. 2ara mejorar clculo se amplio la zona peridica <rfica6"
para luego con la relacin planteada en los clculos se determin el
espesor de una celda metlica para lquidos con un espesor de
*.**?+,cm.
$4 I$e#ti*icaci&# c"a)itativa (or IR $e tra#%ita#cia
&n la <rafica; se observa el espectro infrarrojo
de la acetona# se detectaron ciertos grupos
funcionales a partir de este espectro que
coinciden con los grupos presentes en la
estructura molecular de ste compuesto.
=e comprueba la e%istencia del grupo ya que se detect una gran
banda perteneciente a la tensin del enlace 0B: en )A)A#+> cm
-)

=e comprueba la &%istencia de grupos metilo debido a a la tensin del
enlace 09
,
-0B: en ),@;#;* cm
-)

=e comprueba que el compuesto es una cetona denido una gran banda
perteneciente a la tensin del enlace 0-0 de cetonas en )66,#A+ cm
-)

E(ectro IR
e?(eri%e#ta)
0omparando los dos espectro anteriores en este caso si se observa
que son casi idnticos y superponibles# lo que implica que
probablemente al trabajar con muestras slidas no se 5izo el
tratamiento adecuado de las muestras
0.- Co#c)"io#e
=e identific de manera cualitativa de grupos funcionales de algunos
compuestos slidos Ecido (cetil saliclico y m-dinitrobenceno" y
lquidos (cetona" orgnica por espectrometra de reflectancia
difusa infrarroja y transmitancia infrarroja respectivamente#
comprobndose la eficiencia y la gran cantidad de informacin que se
puede obtener a partir de los espectros infrarrojos.
=e Determin del espesor de una celda para lquidos# el espesor
resultante fue de *.**?+,cm.
1+.-Bib)io'ra*;a
)"5ttp$FFGGG.td%.cesca.esF3&=I=H4'IF(I(IL(8L&F3DJ-*@6))*6-
)),?)?FFtesisHsmac5o.pdf
6" 5ttp$FF),6.6+?.)*,.))6ForganicaF)+*AF)+*AH)*.pdf
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tonas.ppt
+"5ttp$FFGGG6.ua5.esFgloriaHquintanillaF&spectroscopiapgFI.(<&=F&spec
tros-I'FI/D&J.93.
;"5ttp$FFGGG.cem.msu.eduFKreusc5FIirtual3e%tF=pectrpyFInfra'edFinfra
red.5tmLir6b
@"5ttp$FFGGG.fq.u5.cuFdptoFqfFdocenciaFpregradoFestrucH6FirFdescargas
F;HirH5idrocarburos.pdf
A"=M::<# 2rincipios de anlisis instrumental# ;N edicin# .c<raG9ill#
&spa7a 6**). 2ginas consultadas$ +,@-+,A.
E(ectro IR
Re*ere#cia) D-E