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ESPECTROSCOPIA DE ABSOSCIN EN EL INFRARROJO

ANALISIS CUALITATIVO DE UNA TABLETA DE ASPIRINA


Carol Montao
Laboratorio de Anlisis Instrumental, Departamento de Qumica
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnologa. Universidad de Carabobo, Valencia - Venezuela
Resumen
Se presentan los resultados obtenidos en la prctica de Espectroscopia de Absorcin en el Infrarrojo
donde el objetivo principal fue analizar de manera cualitativa una muestra de Aspirina y Complejo
Vitamnico B por la tcnica IR. Para ello se utiliz el Espectrofotmetro Infrarrojo Shimadzu FTIR-8400S y se
analiz los espectros de una pastilla de Aspirina Bayer de 500mg cuyo principio activo es el cido
Acetilsalicilico, tambin se analizo el Complejo Vitamnico B de 300mg cuyo componentes activos son
Tiamina (Vitamina B1), Riboflavina (Vitamina B2), Nicotinamida (Vitamina B3) y Clorhidrato de Piridoxina
(Vitamina B6). Se utiliz una prensa marca Troquel Carver Laboratory Equipment Model 3912 para elaborar
el blanco mediante una pastilla de Bromuro de Potasio (KBr).Luego de esto, se pulveriz una pastilla de
Aspirina utilizando un mortero, se tom una pequea parte y se mezcl con Bromuro de potasio debido a
que ste presenta una excelente transparencia en el IR; obtenindose una pastilla transparente, luego se
analiz ste espectro en el equipo. De igual manera se hizo con la pastilla de Complejo Vitamnico B.
Finalmente se estudiaron los espectros y sus picos confirmndose cualitativamente las estructuras de las
muestras con los espectros tericos.
I. INTRODUCCIN
La espectroscopia de absorcin infrarroja (IR)
recibe su nombre a la regin del espectro
electromagntico. La regin IR del espectro
electromagntico se encuentra entre (12800-10)
cm
-1
. Tanto desde el punto de vista de las
aplicaciones como de los aparatos se puede
dividir en tres zonas:
IR cercano: (12800-4000) cm
-1
IR medio: (4000-400) cm
-1
IR lejano: (400-10) cm
-1
Siendo el IR medio donde se dan la mayora de
las aplicaciones analticas tradicionales, existen
espectrofotmetros comerciales aunque los
avances incorporan el desarrollo de instrumentos
de transformada de Fourier.
Una de las grandes ventajas de la
espectroscopia IR es su versatilidad, ya que
permite estudiar cualquier muestra con
independencia del estado en que se encuentre.
Se puede utilizar para la identificacin de
sustancias puras o para la absorcin, localizacin
e identificacin de impurezas.
II. OBJETIVO
Analizar cualitativamente una muestra de
Aspirina y Complejo Vitamnico B por la tcnica IR
la cual fue suministrada en el laboratorio e
identificar los grupos funcionales mediante la
elucidacin de los espectros obtenidos.
III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Preparacin del blanco
1. Se tom una pequea porcin de KBr.
2. Luego se realiz la pastilla de KBr con la
ayuda de una prensa marca Troquel Carver
Laboratory Equipment Model 3912
3. Se coloc la pelcula de poliestireno,
donde de esta manera se obtuvo el espectro de la
seal de fondo sin muestra en el equipo.
Preparacin de la muestra
1. Se tom una pequea porcin de KBr y de
la muestra a analizar.
2. Se mezcl y homogeniz la muestra con
KBr.
3. Se procedi a realizar la pastilla Aspirina
KBr con la ayuda de la prensa.
4. Se coloc la pelcula de poliestireno en el
equipo, donde se obtuvo el espectro en la escala
de Absorbancia.
5. Se repitieron los pasos 1-4 para el
anlisis de la muestra de Complejo Vitamnico B.
IV. RESULTADOS Y DISCUSIN
En el grfico 1 se muestra el espectro de KBr,
o Background obtenido. Este espectro se toma
como blanco ya que la muestra tiene que ser
diluida en Bromuro de potasio para que se pueda
elaborar la pastilla con cierta transparencia para
el infrarrojo y as se eliminar los picos o seales
provenientes de la humedad y CO
2
.

Grfico 1. Espectro del Background (KBr)








Luego de haber analizado el Bromuro de
potasio o Background y de haber preparado la
pastilla con la mezcla Aspirina-KBr se procedi a
analizar esta pastilla en el equipo, producindose
el siguiente espectro en la escala de absorbancia.
Grfico 2. Espectro Aspirina-KBr










La Aspirina es realmente cido Acetilsaliclico.
Este es un frmaco de la familia de los salicilatos,
usado frecuentemente como antiinflamatorio,
analgsico (para el alivio del dolor leve y
moderado), antipirtico (para reducir la fiebre) y
antiagregante plaquetario (indicado para
personas con riesgo de formacin de trombos
sanguneos), principalmente individuos que ya
han tenido un infarto agudo de miocardio
[1]
.
La estructura de este cido se puede apreciar
en la figura N1:







Figura N 1: Estructura del cido
Acetilsaliclico.
En la zona del espectro electromagntico IR
con longitudes de onda del infrarrojo medio
(entre 4000 y 1300) cm
-1
se suelen observar una
serie de bandas de absorcin provocadas por las
vibraciones entre nicamente dos tomos de la
molcula. Estas vibraciones derivan de grupos
que contienen hidrgeno o de grupos con dobles
o triples enlaces aislados.
En la zona del espectro electromagntico IR
con longitudes de onda comprendidas entre 1300
y 400 cm-1 (infrarrojo lejano), la asignacin de las
bandas de absorcin a vibraciones moleculares es
ms difcil de realizar, debido a que cada una de
ellas est generada por absorciones individuales
sumadas (multiplicidad de las bandas). Es la
denominada zona de la huella dactilar (flexin de
enlaces CH, CO, CN, CC, etc...). En esta zona de
longitudes de onda, pequeas diferencias en la
estructura y constitucin de las molculas dan
lugar a variaciones importantes en los mximos
de absorcin
[2]
.
En la Tabla N 1 se muestra el intervalo de
frecuencia que se espera que aparezcan
dependiendo de la estructura.
Tabla N1: Intervalos de frecuencias.

En el grfico 2, entre (3000-2800) cm
-1
no se
puede visualizar los 3 picos correspondientes a
los 3 enlaces C
SP
3
- H con los que cuenta la
molcula de cido acetilsaliclico. Esto se puede
atribuir a problemas con la escala o con la
dilucin de la muestra en el KBr que no permite la
observacin clara de esta tensin pequea.
Aunque se observa 3 picos entre (2760-2560) cm
-
1
que pudiera ser caracterstico de dicha tensin.
En la figura N1 se observa que esta molcula
tiene un anillo aromtico con enlaces dobles C-C
alterables. Este tipo de enlace produce una
vibracin en el infrarrojo que es observable en el
espectro por una serie de picos pequeos de
intensidad variable que se observan alrededor de
1640 cm
-1
que marca el carcter aromtico del
anillo.
En la regin entre 1900 y 1550 cm
-1
se
esperaba dos picos intensos, caractersticos de
los 2 enlaces C=O de la molcula, pero, realmente
se observan 3. Esto se debe a que la flexin de los
enlaces C-H en la molcula produce absorcin
infrarroja en esta regin, dejando la marca de 1
pico adicional
[3]
.
Para la pastilla de Complejo Vitamnico se
diluyo un poco de sta en KBr y se analiz esta
mezcla en el equipo, cuyo espectro se observa en
el grfico 3:
Grfico 3: Espectro IR del Complejo
Vitamnico B






Intervalo de
frecuencia (cm
-1
)
Enlace Tipo de
vibracin
3600-3200 O-H Tensin
3500-3200 N-H Tensin
3000-2800 C-H Tensin
1600-1700 O-H Flexin
1640-1550 N-H Flexin
1400-1200 C-H Flexin
1350-1000 C-N Flexin
900-800 As-O Tensin
(simtrica)
700-750 As-O Tensin (anti
simtrica)
500-400 As-O Flexin
La vitamina B es realmente un complejo
formado por varias vitaminas que actan en
conjunto para lograr que nuestro organismo
tenga buena salud. Las vitaminas que forman el
complejo de las vitaminas B son vitaminas
hidrosolubles, lo que significa que se pueden
disolver en agua, por lo que su asimilacin es
rpida. El grupo de vitaminas B est relacionado
con el metabolismo.
Como se mencion anteriormente el
Complejo Vitamnico B utilizado en la prctica
est formado por un conjunto de vitaminas, las
cuales son:
Figura N2: Estructura de Tiamina (Vitamina
B1)





La vitamina B1, tambin conocida como
tiamina, es una molcula que consta de 2
estructuras cclicas orgnicas interconectadas: un
anillo pirimidina con un grupo amino y un anillo
tiazol azufrado unido a la pirimidina por un
puente metileno.
Figura N3: Estructura de la Riboflavina
(Vitamina B2)







Cuya estructura est formada bsicamente
por un grupo de tres anillos, dos de ellos
heterocclicos (la isoalloxazina), unido a una
cadena lineal de ribosa.
Figura N3: Estructura de Nicotinamida
(Vitamina B3)





Es una molcula que consta de un grupo
amina y una amida.
Figura N4: Estructura de Clorhidrato de
Piridoxina (Vitamina B6)






Formada principalmente por un grupo amino.
En la grfico 3 se indican las bandas
encontradas en el Complejo Vitamnico B. En
principio se observa una seal correspondiente a
la tensin N-H en 3234 cm
-1
, esta tensin se
presenta en compuestos con el grupo NH
2
como
la Tiamina y la Nicotinamida.
Dos bandas en 1660 y 1612 cm
-1
asociadas,
respectivamente, a la vibracin de flexin O-H.
Nuevamente dos bandas en 1483 y 1444 cm
-1
correspondientes, respectivamente a la vibracin
de flexin C-H.
La banda de (1300-1000) cm
-1
corresponde a la
vibracin de flexin C-N.

V. CONCLUSIONES
La espectroscopia de infrarrojo no solo se
aplica a compuestos puros, tambin tiene su
aplicabilidad a mezclas de compuestos solo que
se debe considerar la matriz del analito para un
optimo anlisis.
Los picos y bandas en el espectro de IR del
cido Acetilsaliclico confirman su presencia en la
aspirina.
En la pastilla de Complejo Vitamnico se
pudieron identificar los picos de inters en el
espectro IR.
VI. REFERENCIAS BIBLIOGRFICAS
[1] www.wikipedia.com/wiki/aspirina
[2] Armado, Arnaldo. Espectroscopia Infrarroja
Para Compuestos Orgnicos. Universidad de
Carabobo. Versin Libre. 2012
[3] Skoog, D., Holler, F., Nieman, T. Principios
de Anlisis Instrumental. Editorial Mc Graw Hill.
Quinta Edicin. Ao 2001.
Harris, Daniel. Anlisis Qumico Cuantitativo.
Editorial Reverte. Sexta Edicin. Ao 2009

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