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Universidad de Granada

Prácticas docentes en la Facultad de Ciencias COD : 10-71

RECTIFICACIÓN DE MEZCLAS
BINARIAS EN COLUMNAS DE PLATOS

INTRODUCCIÓN

Las operaciones básicas que se llevan a cabo en la industria química, imp lican en la mayoría de los casos
la separación de uno o más componentes dentro de una mezcla. Estas operaciones se fundamentan en la
diferencia de densidad, afinidad hacia ciertos ads orbentes o disolventes y por volatilidad.

La destilación es una operación unitaria que aprovecha la diferencia de volatilidad entre dos o más
componentes de una mezcla para separarlos. Se dice que un compuesto es más volátil que otro si, bajo las
mis mas condiciones de presión y temperatura, éste primero se encuentra en mayor proporción en la fase
gaseosa.
En esta operación, la mezcla líquida se somete a ebullición, creándose una segunda fase de vapor a la que
se transfiere el co mponente más volátil.

COLUMNA DE RECTIFICACIÓN

La rect ificación es una destilación con enriquecimiento de vapor y es el tipo más empleado en la práctica
para separar líquidos volátiles en la industria, debido a la facilidad con que se consigue el enriquecimiento
progresivo del vapor y del líquido en los componentes respectivos.

En esencia, co mo se aprecia en la Figura 1, el dispositivo de rectificación consta de:


 Cal derín: donde se aporta el calor necesario para la ebullición de la mezcla, y del cual se extrae
la corriente de residuo. La ebullición de la mezcla en el calderín da lugar a una corriente de
vapor ascendente.
 Columna: donde se ponen en contacto la fase vapor generada en el calderín con el reflujo
procedente del condensador.
 Condesador : situado en cabeza de la columna, condensa todo el vapor que ha ascendido por la
columna y su min istra así una corriente líquida que se puede devolver íntegramente a la colu mna
(reflujo), o separar parcialmente como corriente de destilado.

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CONDENSADOR

L V

D, xD

CALDERÍN

R, xR

Figura 1. Es quema de una columna de pl atos

El fundamento de la rectificación es el contacto sucesivo del vapor ascendente, con el líquido descendente
cuya concentración no está en equilibrio con el vapor, de forma que para alcanzarlo parte de los
componentes menos volátiles del vapor han de condensar sobre el líquido y a camb io, evaporarse parte de
los componentes más volátiles del líquido que pasaran a la corriente de vapor.

Para conseguir un adecuado contacto entre el líquido y el vapor se pueden utilizar diferentes
procedimientos, si bien el más usado es el de la colu mna de platos o pisos, como el que se va a emplear
en la práctica. A lo largo de la colu mna hay una variación cont inua de la concentración de la mezcla. El
vapor se concentra en el componente más volátil a med ida que asciende y el líquido se concentra en el
menos volátil al descender.

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Figura 2. Detalle de pl ato con campana de borboteo.

Co mo se ve en la ¡Error! No se encuentra el origen de la referencia., cada plato consta de una placa


que posee un orificio central o “chimenea” a través del cual ascienden los vapores (V) procedentes del
plato inferior. Ese orificio que da cubierto por una campana o “sombrerete” con un cierto número de
hendiduras que permiten la salida de los vapores y su contacto con el líquido contenido en ese plato. A su
vez el líquido (L) se desborda hacia el plato inferior por un conducto que al estar sumergido en el líquido
del plato inferior realiza cierre hidráulico.

FUNDAMENTOS TEÓRICOS

a) Balances de materia

En rectificación existen dos balances de materia básicos:

1) Balance general que relaciona los caudales de alimentación, destilado y residuo de la colu mna,
Ec. 1. Este balance indica que la carga inicial suministrada al calderín (F) se separa en una
corriente de destilado (D) rica en el co mponente volátil y en otra corriente de residuo (R).
F= D + R [1]

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2) Balance al co mponente más volátil, Ec. 2. Donde “xF”, “xD ” y “xR” representan las
concentraciones de este componente en la alimentación, destilado y residuo de la columna
respectivamente.
F · xF = D · xD + R · xR [2]

b) Piso teórico

El cálculo de las colu mnas de platos se basa en el concepto de PLATO TEÓRICO que es aquel donde se
alcanza el equilibrio entre el líquido y el vapor, de modo que el líquido que desciende al plato inferior,
está en equilibrio con el vapor que asciende al superior.

c) Relación de reflujo

Se llama así a la relación entre el caudal del líquido que se devuelve a la co lu mna co mo reflujo y el que se
extrae co mo destilado. Se exp resa por la razón L/ V (razón de reflu jo interna) o co mo L/ D (razón de
reflujo externa).
La co lu mna rectifica gracias al reflu jo que permite el enriquecimiento del vapor que asciende. Es lógico
que al au mentar la relación de reflu jo sea mayor el contacto y más fácil la separación.

d) Reflujo total

Cuando todos los vapores desprendidos en la cabeza de la colu mna se conde nsan y se devuelven a la
mis ma co mo reflujo, de modo que no se extrae destilado, se dice que la colu mna opera bajo REFLUJO
TOTAL, en estas condiciones la relación de reflu jo tiene por valor:
L/ V = 1/ 1 = 1

Con lo que la relación re flujo externa será:

L/D = 1/ 0 = ∞

OBJETIVO DE LA PRÁCTICA

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Se procederá a la separación de una mezcla etanol-agua. El etanol es mucho más volátil y por tanto
aparecerá en mayor concentración en la corriente de destilado mientras que el residuo se enriquecerá en
agua.

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REALIZACIÓN DE LA PRÁCTICA

a) Puesta en marcha

1) Colocar la mezcla a separar en el calderín de la colu mna de platos.


2) Colocar la colu mna para que trabaje a reflujo total.
3) Cerrar las salidas de toma de muestras.
4) Abrir la entrada de agua al condensador.
5) Conectar el sistema de calefacción de la colu mna.
6) Esperar el t iempo necesario para que la columna entre en régimen, lo cual se alcanza al estar
todos los platos en ebullición.

b) Toma de muestras

Tomar muestras de líquido en el destilado y en el residuo trabajando a reflu jo total, en la parte superior de
la colu mna y en el calderín, respectivamente.

c) Análisis de muestras

Se determina la co mposición de la muestra mediante densimetría. Se empleará un densímet ro


previamente termostatizado a 20 ºC. La relación densidad -composición en etanol está tabulada en
bibliografía.

CÁLCULOS Y C UESTIONES

1. Se parte de un caudal de alimentación de 100 L/h de una mezcla etanol-agua con un


30% de etanol. Calcular el caudal y la concentración de la corriente de destilado,
sabiendo que el caudal de residuo es 70 L/h y tiene una concentración en etanol del 5%.
2. ¿Có mo evolucionarán las concentraciones xD y xR en el transcurso de la rectificación?
3. ¿Cuál es la finalidad de los pisos? ¿Cómo influ iría en la separación un aumento en el
número de pisos de la colu mna?
4. ¿Cuál es la ventaja de operar con reflujo? ¿Có mo influiría un aumento en la relación de
reflujo en la co mposición del destilado xD ?

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