Rusco, rizoma de

Rusci rhizoma

DEFINICIÓN
Órganos subterráneos desecados, enteros o fragmentados, de Ruscus
aculeatus L.
Contenido: como mínimo el 1,0 por ciento de sapogeninas totales, expresadas
como ruscogeninas [mezcla de neorruscogenina (C27H40O4; Mr 428,6) y
ruscogenina (C27H42O4; Mr 430,6)] (droga desecada).
IDENTIFICACIÓN
A.El rizoma se compone de trozos algo nudosos, ramificados, articulados,
amarillentos, cilíndricos o subcónicos, de aproximadamente 5-10 cm de largo
y aproximadamente 5 mm de grueso. La superficie presenta anillos delgados,
separados unos de otros, de aproximadamente 1-3 mm de ancho; en la parte
superior se observan cicatrices redondeadas que dejaron los tallos aéreos. En
la superficie inferior aparecen numerosas raíces o sus cicatrices; las raíces
tienen aproximadamente 2 mm de diámetro y una coloración similar a la del
rizoma. La capa externa se desprende fácilmente, y deja a la vista un cilindro
central muy duro, blanco-amarillento.
B.Reducir la droga a polvo. El polvo es amarillento. Examinar al microscopio
utilizando disolución de hidrato cloral R. El polvo presenta los siguientes
caracteres diagnósticos : grupos de esclereidas del rizoma, con células de
diversas formas: redondeadas, alargadas o rectangulares; de paredes
moderadamente engrosadas en forma de rosario, con punteaduras grandes,
redondeadas u ovales [F, G, L, P, Q]; fragmentos del endodermo formados por
una sola capa de células irregularmente engrosadas [K]; grupos de células
parenquimatosas redondeadas, engrosadas en las esquinas, con pequeños
espacios intercelulares triangulares [D, E, N]; parénquima de paredes delgadas
[J] con algunas células que contienen rafidios de oxalato de calcio [C]; grupos
[H] de fibras de paredes gruesas [Ha] y pequeños vasos, de hasta
aproximadamente 50 µm de diámetro, cuyas paredes presentan numerosas
pequeñas punteaduras en forma de hendidura [A, Hb]; escasos fragmentos del
tejido de revestimiento de las raíces [B]; rafidios de oxalato de calcio, aislados

C.Cromatografía en capa fina.

Disolución problema. Introducir 1,0 g de la droga a examinar pulverizada y
50 mL de ácido clorhídrico diluido R en un matraz de 100 mL de boca
esmerilada. Calentar a reflujo utilizando un refrigerante, sobre un baño de
agua, durante 40 min. Dejar que se enfríe y extraer la mezcla no filtrada con 3
porciones, cada una de 25 mL, de cloruro de metileno R. Reunir las
disoluciones orgánicas y secar sobre sulfato de sodio anhidro R. Filtrar y
evaporar hasta sequedad. Disolver el residuo en 5 mL de metanol R.
Disolución de referencia. Disolver 1 mg de ruscogeninas SQR y 1 mg
de estigmasterol R en metanol R y diluir hasta 5 mL con el mismo disolvente.
Placa: placa de gel de sílice para CCF R (5-40 µm) [o placa de gel de sílice
para CCF R (2-10 µm)].
Fase móvil: metanol R, cloruro de metileno R (7:93 V/V).
Aplicación: 10 µL [o 4 µL], en bandas.
Desarrollo: hasta una distancia de 15 cm [o 6 cm].
Secado: al aire.
Detección: pulverizar la placa con reactivo de vainillina R, secar en una estufa
a 100-105 °C durante 1 min y examinar a la luz del día.
Resultados: véase a continuación la secuencia de bandas presente en los
cromatogramas obtenidos con la disolución de referencia y con la disolución
problema. Además, otras bandas débiles pueden estar presentes en el
cromatograma obtenido con la disolución problema.
Zona alta de la placa
Varias bandas de diversos colores
Estigmasterol: una banda violeta Una banda violeta
_______ _______
Una banda violeta
Ruscogeninas: una banda amarilla Una banda amarilla (ruscogeninas)
Varias bandas de diversos colores
_______ _______
Disolución de referencia Disolución problema
ENSAYOS
Elementos extraños: como máximo el 5 por ciento.
Pérdida por desecación: como máximo el 12,0 por ciento, determinada en
1,000 g de la droga a examinar pulverizada (355) mediante desecación en
estufa a 105 °C durante 2 h.
Cenizas totales: como máximo el 12,0 por ciento.
Cenizas insolubles en ácido clorhídrico: como máximo el 5,0 por ciento.
VALORACIÓN
Cromatografía de líquidos.
Disolución problema. A 2,000 g de la droga a examinar pulverizada añadir
60 mL de etanol anhidro R, 15 mL de agua R y 0,2 g de hidróxido de
potasio R. Para la extracción, calentar en un baño de agua, bajo un refrigerante
de reflujo, durante 4 h. Dejar que se enfríe y filtrar a un matraz aforado de
100 mL. Enjuagar el matraz utilizado para la extracción y el residuo del filtro
con 3 porciones, cada una de 10 mL, de etanol anhidro R y añadir los líquidos
de enjuague al matraz. Diluir hasta 100,0 mL con etanol anhidro R. Introducir
25,0 mL de esta disolución en un matraz de fondo redondo utilizable con un
evaporador rotatorio y evaporar hasta sequedad. Disolver el residuo en 10 mL
de butanol R y añadir 3 mL de ácido clorhídrico R1 y 8 mL de agua R.
Calentar en un baño de agua, bajo un refrigerante de reflujo, durante 1 h.
Dejar que se enfríe y transferir a un matraz volumétrico de 100 mL. Enjuagar
el matraz de fondo redondo con 3 porciones, cada una de 20 mL,
de metanol R. Añadir los líquidos de enjuague a una matraz aforado y diluir
hasta 100,0 mL con metanol R.
Disolución de referencia. Disolver 5,0 mg de ruscogeninas SQR en 100 mL
de metanol R.
Columna:
—tamaño: l = 0,25 m, Ø = 4,6 mm;
—fase estacionaria: gel de sílice octadecilsililada para
cromatografía R (5 µm).
Fase móvil:
—fase móvil A: agua R;
—fase móvil B: acetonitrilo R1;
Tiempo Fase móvil A Fase móvil B
(min) (tanto por ciento V/V) (tanto por ciento V/V)
0 - 25 40 60
25 - 27 40 → 0 60 → 100
27 - 37 0 100
Caudal: 1,2 mL/min.
Detección: espectrofotómetro a 203 nm.
Inyección: 20 µL.
Identificación de los picos: utilizar el cromatograma suministrado
con ruscogeninas SQR y el cromatograma obtenido con la disolución de
referencia para identificar los picos correspondientes a la neorruscogenina y a
la ruscogenina.
Retención relativa con referencia a la neorruscogenina (tiempo de
retención = aproximadamente 16 min): ruscogenina = aproximadamente 1,2.
Idoneidad del sistema: disolución de referencia:
—resolución: como mínimo 1,5 entre los picos correspondientes a la
neorruscogenina y a la ruscogenina.
Calcular el contenido en porcentaje de sapogeninas, expresadas como
ruscogeninas (neorruscogenina y ruscogenina), mediante la expresión
siguiente:

área del pico correspondiente a la ruscogenina del cromatograma obtenido con la

A1 =
disolución problema;
área del pico correspondiente a la ruscogenina del cromatograma obtenido con la
A2 =
disolución de referencia;
área del pico correspondiente a la neorruscogenina del cromatograma obtenido
A3 =
con la disolución problema;
área del pico correspondiente a la neorruscogenina del cromatograma obtenido
A4 =
con la disolución de referencia;
masa de la droga vegetal a examinar utilizada para preparar la disolución
m1 =
problema, en gramos;
masa de ruscogeninas SQR utilizada para preparar la disolución de referencia, en
m2 =
gramos;
p1 = contenido en porcentaje de ruscogenina en ruscogeninas SQR;
p2 = contenido en porcentaje de neorruscogenina en ruscogeninas SQR.

Fuentes:
Consultado el 13 de septiembre de 2016, en
https://extranet.boe.es/farmacopea/doc.php?id=1847)