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NTE INEN 1104 (1984) (Spanish): Agua

Potable. Determinacin del manganeso total

CDU: 644.61

Norma Tcnica
Ecuatoriana

AL 01.06-319

AGUA POTABLE.
DETERMINACIN DEL MANGANESO TOTAL

INEN 1 104
1983-12

Instituto Ecuatoriano de Normalizacin, INEN Casilla 17-01-3999 Baquerizo Moreno E8-29 y Almagro Quito-Ecuador Prohibida la reproduccin

0. INTRODUCCION
0.1 El manganeso en aguas superficiales se encuentra en suspensin, en estado cuatrivalente y en
forma trivalente, como complejo soluble relativamente estable. En aguas profundas, debido a la
ausencia de oxgeno en forma soluble en estado divalente, en las plantas de tratamiento, todo parte
del manganeso puede estar en un estado de oxidacin mayor.
1. OBJETO
1.1 Establecer el mtodo para determinar el contenido total de manganeso en agua potable. La
determinacin no hace distincin entre los diferentes estados de oxidacin en que puede encontrarse
el manganeso.
2. FUNDAMENTO
2.1 La oxidacin de los compuestos solubles de manganeso a la forma de permanganato se realiza
con persulfato en presencia de nitrato de plata. El color resultante es estable por 24 horas en
presencia de exceso de persulfato y ausencia de materia orgnica.
2.2 El uso de ion mercurio puede controlar la interferencia de una limitada concentracin de ion
cloruro.

p
3. CONSIDERACIONES GENERALES
3.1 Muestreo y almacenaje. El manganeso puede estar presente en forma soluble en aguas neutras
el momento de la recoleccin, pero puede oxidarse a estados ms altos, precipitando, o ser absorbido
por las paredes del recipiente. Hacer la determinacin de manganeso inmediatamente despus del
muestreo. Si la muestra va a ser almacenada, acidificar la muestra a pH <2 con cido ntrico, el
momento de la recoleccin.
3.2 Muestras que han sido expuestas al aire pueden dar resultados bajos, debido a la precipitacin
del dixido de manganeso (MnO2). Aadir a la muestra una gota de agua oxigenada al 30%, (H2O2),
despus de la adicin del reactivo especial, para redisolver el precipitado.
3.3 El mnimo detectable de manganeso por el mtodo de oxidacin por persulfato es de 210 g Mn/l
cuando se usa una celda de 1 cm, y si se usa una celda de 5 cm, es de 42 g Mn/l.
3.4 El procedimiento de la oxidacin con persulfato puede usarse en agua potable con pequeas
cantidades de materia orgnica, si el perodo de calentamiento se aumenta despus de haberse
aadido ms persulfato.
3.5 La interferencia debido a los cloruros puede prevenirse aadiendo 1 g de sulfato de mercurio a
3
una muestra de 50 cm que contiene 0,1 g de cloruro. Los yoduros y bromuros, para no causar
interferencia, deben estar presentes slo en trazas.

(Contina)
-1-

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NTE INEN 1 104

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4. EQUIPOS

4.1 Equipo colorimtrico. Se requiere uno de los siguientes:

4.1.1 Espectrofotmetro, para usar a 525 nm, con un trayecto de luz de 1 cm por lo menos.
4.1.2 Fotmetro de filtro, con un filtro verde que tenga una transmitancia mxima a 525 nm, con un
trayecto de luz de 1 cm por lo menos.
3

4.1.3 Tubos Nessler, marcados, 100 cm forma alta.

4.2 Material de vidrio comn de laboratorio.

5. REACTIVOS
3

5.1 Reactivo especial. Disolver 75 g de sulfato de mercurio HgSO4, en 400 cm de cido ntrico
3
3
concentra-do, y aadir 200 cm de agua destilada. Aadir 200 cm de cido fosfrico, H3PO4, al 85%,
y 35 rng de nitrato de plata, AgNO3 - Enfriar y diluir la solucin a 1 litro.
5.2 Persulfato de amonio, (NH4)2S2O8, slido.
5.3 Solucin estndar de manganeso. Preparar una solucin 0,1 N de permanganato de potasio,
por disolucin de 3,2 g de KMnO4 en agua destilada y llevar a 1 litro. Guardar por varias semanas al
amparo de luz o calentar por varias horas a temperatura cercana al punto de ebullicin, luego, filtrar a
travs de un crisol de vidrio sinterizado y estandarizar con oxalato de sodio, de la siguiente forma:
pesar varias muestras de 100 a 200 mg; de Na2C2O4 con una precisin de 0,1 mg y transferir a vasos
3
3
3
de 400 cm . A cada vaso aadir 100 cm de agua destilada y agitar para disolver. Aadir 10 cm de
H2SO4 1 + 1, y calentar rpida- mente entre 90 y 95C. Titular rpidamente con la solucin
estandarizada de KMnO4, agitando continua-mente hasta un ligero color rosado, punto final de la
reaccin, persistente por lo menos durante 1 minuto. La temperatura no debe ser menor a 85C. Si
3
es necesario, calentar el vaso durante la titulacin; 100 mg de Na2C2O4 consumirn cerca de 15 cm
de la solucin de KMnO4. Hacer un blanco con agua destilada
y H2SO4 1+1

NormalidaddelKMnO4 =

gNa 2 C 2 O4
( A B ) x0,06701

Siendo:
3
A = cm de solucin usados en la titulacin de la muestra.
3
B = cm de solucin usada en la titulacin del blanco.
Calcular el valor promedio de varias titulaciones.
Calcular el volumen de esta solucin que se necesita para preparar 1 litro de solucin para que 1,00
3
cm =50,0 g, con la siguiente ecuacin:

(Continua)
-2-

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A este volumen, aadir 2 a 3 cm de H 2SO4 y solucin de bisulfato de sodio, NaHSO3, gota agota, con
agitacin, hasta que el color desaparezca. Hervir para remover el exceso SO2 de esta solucin y diluir
para cuantificar pequeas cantidades de manganeso.
5.4 Solucin estndar de manganeso, (mtodo alternativo). Disolver 1,000 g de manganeso
3
3
metlico (99,8% de pureza) en 10 cm de HNO3 redestilado. Diluir a 1 000 cm con HCI al 1% (V/V), 1
3
3
3
3
cm = 1,000 mg Mn. Diluir 10 cm a 200 cm con agua destilada; 1 cm = 0,05 mg Mn. Preparar
diariamente la solucin diluida.
5.5 Perxido de hidrogeno, H2O2, 30%.
5.6 Acido ntrico, HNO3, concentrado.
5.7 Acido sulfrico, H2SO4, concentrado.
3

5.8 Solucin de nitrato de sodio, disolver 5,0 g de NaNO2 en 95 cm de agua destilada.

5.9 Oxalato de sodio, Na2C2O4, patrn primario.
3

5.10 Bisulfato de sodio. Disolver 10 g de NaHSO3 en 100 cm de agua destilada.

6. PROCEDIMIENTO
3

6.1 A una alcuota conveniente de muestra aadir 5 cm del reactivo especial y 1 gota de H2O2.
3

6.2 Concentrar a 90 cm por ebullicin o diluir la muestra a 90 cm .

6.3 Aadir 1 g de (NH4)2 S2Og, y llevar a ebullicin, hervir por 1 minuto; no usar bao de agua.
6.4 Retirar de la fuente de calor y dejar reposar por 1 minuto; luego, enfriar bajo el chorro de agua de
la llave. La ebullicin demasiado prolongada produce descomposicin del exceso de persulfato y,
consecuentemente, prdida del color del permanganato; el enfriamiento demasiado lento puede
producir el mismo defecto.
3

6.3 Diluir a 100 cm con agua destilada libre de substancias reductoras y mezclar.
6.6 Determinar la absorbancia a 525 nm, usando el equipo colorimtrico indicado en 4.1.1 y 4.1.2 y
comparar con la curva obtenida en 7.3 o comparar visualmente las muestras con patrones en los
3
tubos Nssler que contengan de 5 a 100 g Mn/100 cm preparados segn 7.1.
6.7 La determinacin debe efectuarse por duplicado sobre la muestra analizada.

(Continua)
-3-

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7. CURVA DE CALIBRACION
3

7.1 Preparar patrones que contengan de 0....a 1 500 g Mn/100 cm de volumen final, tratando varias
cantidades de la solucin estndar de manganeso, en la misma forma que la muestra, como se
seala en 6.2 a 6.5.
7.2 Realizar las lecturas fotomtricas usando agua destilada como blanco.
7.3 Usando la longitud del trayecto de luz apropiada, de acuerdo a la Tabla 1, realizar la curva de
calibracin, concentracin de manganeso, versus absorbancia de los patrones.
TABLA 1.
Rango de Mn
g
5-200
20-400
50- 1 000
100 1 500

Trayecto de luz
cm
15
5
2
1

8. CALCULOS
8.1 El contenido de manganeso se determina mediante la ecuacin siguiente:

mg / IMn =

m(en100cm 3 volumenfinal )
V

Siendo:
Mn = contenido de manganeso, en mg/I;
m = masa establecida mediante la curva de calibracin, en g;
3
V = volumen de la muestra analizada, en cm .
9. ERROR ACEPTABLE
9.1 La diferencia entre los resultados de una determinacin efectuada por duplicado no debe exceder
del 3% del promedio de ambos valores; en caso contrario, debe repetirse la determinacin.
10. INFORME DE RESULTADOS
10.1 Como resultado final, debe reportarse la media aritmtica de las determinaciones en mg/l de
muestra.
10.2 Debe indicarse el mtodo usado y el resultado obtenido; debe mencionarse, adems, cualquier
condicin no especificada en esta norma o considerada como opcional, as como cualquier
circunstancia que pueda haber influido sobre el resultado.

-4-

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APENDICE Z
Z.1 NORMAS A CONSULTAR

Esta norma no requiere de otras para su aplicacin.

Z.2 BASES DE ESTUDIO

Standard Methods for Examination of water and wastewater. 319. Manganese (Total) Persulfate
Method. 15th Edition, 1980.

-5-

1983-117


INFORMACIN COMPLEMENTARIA
Documento:
NTE INEN 1104

TITULO:
AGUA
MAGNESO TOTAL

ORIGINAL:
Fecha de iniciacin del estudio:

POTABLE.

DETERMINACION

DEL Cdigo:
AL 01.06-319

REVISIN:
Fecha de aprobacin anterior por Consejo Directivo
Oficializacin con el Carcter de
por Acuerdo No.
de
publicado en el Registro Oficial No.
de
Fecha de iniciacin del estudio:

Fechas de consulta pblica: de 1979-04-14

Subcomit Tcnico: AL 01.06 AGUA POTABLE
Fecha de iniciacin:
Integrantes del Subcomit Tcnico:

a 1979-05-28

Fecha de aprobacin: 1983-04-19

NOMBRES:

INSTITUCIN REPRESENTADA:

Dr. Hernn Riofro

Dr. Jos E. Marcos
Sra. Rita de Meneses
Dra. Ligia de Arcantales

INERHI
EMAP-GUAYAQUIL
CERVECERIA ANDINA
INSTITUTO NACIONAL DE HIGIENEQUITO
UNIVERSIDAD CATOLICA-QUITO
INSITUTO NACIONAL DE HIGIENEGUAYAQUIL
EMAP-QUITO
CENDES
INEN

Dra. Carlota Naranjo

Dra. Mercedes Reyes Vera
Dr. Gonzalo Sandoval
Dr. Hernn Mio
Dr. Ramiro Gallegos

Otros trmites: 4 Esta norma sin ningn cambio en su contenido fue DESREGULARIZADA, pasando de
OBLIGATORIA a VOLUNTARIA, segn Resolucin de Consejo Directivo de 1998-01-08 y oficializada
mediante Acuerdo Ministerial No. 235 de 1998-05-04 publicado en el Registro Oficial No. 321 del 1998-05-20
El Consejo Directivo del INEN aprob este proyecto de norma en sesin de 1983-12-15
Oficializada como: OBLIGATORIA
Registro Oficial No. 743 del 1984-05-14.

Por Acuerdo Ministerial No. 250 del 1984-04-18