Centro educacional Padre Alberto Hurtado

Profesor: Felipe Soto

Modulo: TPEL y Análisis de compuestos Orgánicos

Laboratorio de cristalización y punto de fusión

Introducción

La cristalización es un proceso por el cual ciertas sustancias adoptan la forma cristalina; y se

utiliza en las mezclas homogéneas conformadas por un sólido (soluto) disuelto en agua
(solvente) para separar la sustancia sólida, eliminando la líquida que no interesa recuperar por
evaporación. (1)

La recristalización es una técnica instrumental muy utilizada en los laboratorios para llevar a
cabo la purificación de sustancias sólidas que contienen pequeñas cantidades de impurezas.
Esta técnica se basa en el hecho de que la mayoría de los compuestos incrementan su
solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un
disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullición. Cuando la mezcla se enfría
se genera una disolución del compuesto sobresaturada, lo que favorece la formación de
cristales de este al encontrarse en mayor proporción. (1).

El punto de fusión en una sustancia es de gran importancia para determinar el grado de

“pureza”, en donde se observará un aumento del punto de fusión cuando la sustancia no
posea impurezas. La solubilidad es otro factor de gran importancia, ya que es necesario
encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en
caliente e insoluble en frio. (2).

Por otro lado, el disolvente no debe tener un punto de ebullición excesivamente alto con
respecto al sólido a cristalizar, ya que si se procede a realizar un calentamiento, el sólido
con menor punto de ebullición será el primero en pasar a fase de vapor, y este debería ser
la sustancia que no interesa recuperar. Además se debe tomar en cuenta el hecho de que
el disolvente debe ser inerte con respecto al compuesto a recristalizar, para que de esta
forma no se modifique la integridad de este. (2).

Metodología y Materiales

Materiales
Vasos de precipitados de 150ml, 50ml y 450ml
Embudo de vástago corto (embudo de vidrio)
Probeta de 10ml
2 papel filtro
Luna o vidrio reloj
Balanza analítica
Baguetas (varilla de agitación)
Reactivos
Ác. Benzoico
Carbón activado
Agua destilada
Hielo.
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Procedimiento

1.- mase en un vaso de precipitado de 50 mL 0,5 g de ácido benzoico impuro y 10 gramos de

carbón activado, luego de eso agregue 15 mL de agua destilada y agite

2.- caliente la solución hasta que la muestra se disuelva (50 º- 60º) y filtre rápidamente en
caliente, para ello utilice cuidadosamente todos los instrumento del laboratorio.

PARA REALIZAR EL FILTRADO DEBE ARMAR PREVIAMENTE EL EQUIPO DE FILTRACIÓN Y

DOBLAR EL PAPEL FILTRO DE LA FORMA QUE SE MUESTRA EN LA IMAGEN.

3.- Deje enfriar por unos minutos a temperatura ambiente, luego de ello coloque la muestra
en el vaso precipitado de mayor tamaño que contiene hielo. Una vez formados los cristales
filtrar en frio y separar los cristales solidos de las aguas madres
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Determinación del punto de fusión.

Materiales
Tubo thiele
Glicerina
Termómetro
Tapón de caucho bioradado
Mechero
Soporte universal
Pinza de tubo
Capilar de vidrio

Realice el procedimiento para determinar el punto de fusión , usted encuentra este protocolo
en su cuaderno de protocolos. Determine el punto de fusión de su muestra y compárelo con el
que nos indica la literatura

Bibliografía

1. paula, Y. B. Fundamentos de química orgánica, Primero Edición; Pearson Educación: México

2007

2. Lamarqu, A. Fundamentos teórico prácticos de química orgánica. Barcelona: Editorial Brujas,

2008