Facultad de Ciencias Naturales e Ingeniería

Departamento de Ciencias Básicas

Química Analítica e Instrumental
Guía de laboratorio No. 5
DETERMINACION DE OXIGENO Y VITAMINA C

DETERMINACIÓN DE OXIGENO Y VITAMINA C

EL PROBLEMA

- Determinación de Oxígeno disuelto en una muestra de agua por el método de Winkler

- Determinación del contenido de vitamina C presente en una tableta y en jugos comerciales.

FUNDAMENTO TEÓRICO

Determinación de oxígeno disuelto (OD) (método Winkler):

La cantidad de oxígeno disuelto (OD) determina la existencia de las condiciones aeróbicas o anaeróbicas
en un medio en particular, aspecto de vital importancia en el campo biológico. El contenido de oxígeno
depende de la concentración y estabilidad de la materia orgánica, ya que su presencia es un factor
importante en la auto-purificación de las masas de agua. Los valores de OD en agua son bajos y
disminuye con la temperatura (Ley de Henry). El oxígeno en solución, en especial cuando está
acompañado de CO2, es un agente de corrosión importante para el hierro y el acero.

La determinación de OD se puede realizar por medio de una titulación redox o electrodos

apropiadamente calibrados. El método Winkler se basa en un análisis yodométrico que implica el
tratamiento de la muestra con un exceso de manganeso (II), yoduro de potasio e hidróxido de sodio. El
hidróxido de manganeso (II) de color blanco producido reacciona rápidamente con el oxígeno disuelto
para formar hidróxido de manganeso (III) de color marrón. Al acidificar el hidróxido de manganeso (III)
se oxida el yoduro a yodo y este último se valora con una solución de tiosulfato de sodio.

El buen resultado del método depende de la manipulación de la muestra, en todos los pasos hay que
asegurarse que no se introduzca ni pierda oxígeno en la muestra.

Determinación de vitamina C

El ácido ascórbico o vitamina C (C6H8O6) se puede determinar por medio de una titulación yodométrico.
La vitamina C es un agente reductor suave que reacciona rápidamente con el ión triyoduro (I3-1). En esta
práctica se genera una cantidad conocida de ion triyoduro por la reacción de yodato con yoduro y luego
el exceso de I3- se titula por retroceso con una solución de tiosulfato.

Para determinar vitamina C en jugos comerciales se usará yodo (I2) para oxidar la vitamina C. Cuando
todo el ácido ascórbico haya sido oxidado, el exceso de yodo reacciona con el indicador almidón para
formar el complejo característico yodo-almidón de color azul oscuro. Con este procedimiento se puede
determinar la masa (mg) de vitamina C por mililitro de bebida de frutas.
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DETERMINACION DE OXIGENO Y VITAMINA C

MATERIALES Y REACTIVOS

Materiales por grupo de laboratorio

· tres erlenmeyer de 250mL con tapa esmerilada

· un erlenmeyer de 500mL
· un balón aforado con tapa de 100mL
· una bureta de 50mL
· dos pipetas aforadas de 20mL
· Una pipeta aforada de 5mL
· Una pipeta graduada de 10 mL
· Una pipeta graduada de 5.0mL
· Una probeta de 100mL
· Dos vasos de precipitados de 250mL
· Una espátula
· Una pinza para bureta
· Una varilla de vidrio
· Un soporte universal
· Una propipeta o pipeteador
· Un gotero plástico

Material y reactivos generales: (volúmenes calculados para 10 grupos)

- Solución MnSO4 .4H2O al 50% (500mL)

- Solución alcalina de KI (5% de KI y 33% de NaOH) (500mL)
- H2SO4 concentrado (100mL)
- Solución de Na2S2O3 0,025N (1000mL)
- Solución de almidón al 10%
- Solución ácida de KI (1% de KI y H2SO4 1:3) (250mL)
- Solución de KIO3 0,01M (500mL)
- Solución de yodo 0,01M
- Ácido Clorhídrico 3 M
- Dos micro espátulas
- Seis pipetas graduadas de 5.0 mL
- Ocho pipetas graduadas de 1,0mL
- Cinco vasos de precipitados de 250mL
- Cinco propipetas
- Papel tornasol rojo.

Material de trabajo

Muestras de trabajo: Pastillas comerciales de Vitamina C, agua embotellada y jugos comerciales

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DETERMINACION DE OXIGENO Y VITAMINA C

PROCEDIMIENTO

Determinación de oxígeno disuelto: (muestra de agua – método Winkler)

A un erlenmeyer de 250 mL con tapa esmerilada adicione la muestra de agua cuidadosamente de tal
manera que no se produzca turbulencia que altere el oxígeno disuelto, hasta 0,5 cm por debajo del borde
de la porción del recipiente esmerilado. Añada 1.0 mL de la solución de MnSO4 con una pipeta
graduada y por debajo del nivel del agua y luego 1.0 mL de la solución alcalina de KI también por
debajo del nivel del agua. Tapar el erlenmeyer con cuidado que no se introduzcan burbujas de aire e
invertir cuidadosamente para homogenizar la solución y distribuir uniformemente el precipitado
formado.

Esperar a que el precipitado se sedimente por lo menos unos 3 cm del borde del frasco y por debajo del
tapón añadir 1.0 mL de H2SO4 concentrado (cuidadosamente por debajo del nivel del agua), volver a
tapar y mezclar hasta que el precipitado se disuelva completamente.

Traspase cuidadosamente el contenido a un erlenmeyer de 500mL y titule rápidamente con Na 2S2O3

0,025N hasta que el color amarillo del yodo palidezca, luego añada 3mL del indicador de almidón y
continúe titulando hasta que desaparezca completamente el color azul. Calcule mg O2 /L de muestra.

Determinación de vitamina c: (muestra sólida)

Pese dos tabletas de vitamina C comercial y luego disuélvalas en un vaso de precipitados de 250mL
adicionando primero 50 mL de agua y luego 3.0 mL de H2SO4 concentrado. Pase la solución a un balón
aforado de 100mL y complete a volumen con agua destilada cuidadosamente. A cada uno de los tres
erlenmeyer de 250mL adicione una alícuota de 20mL de la solución anterior, 3mL de almidón, 10mL de
solución ácida de KI (KI en H2SO4) y 25mL de KIO3 0,01M medidos con una pipeta aforada; como la
muestra contiene almidón se observará una coloración azul o violeta, si no es así, adicione porciones de
5mL de KIO3 con una pipeta aforada hasta que se observe la coloración azul-oscura. Valore por
retroceso con Na2S2O3 0,025N hasta que el color azul desaparezca, y luego calcule VitC mg / tableta.

Determinación de vitamina C en jugos comerciales

Se toman aproximadamente 70 mL de la bebida de frutas y se pesan en un vaso limpio y seco.Utilizando

una pipeta volumétrica, se transfieren 10.00 mL de la bebida a un erlenmeyer limpio y seco. Se añaden
20 mL de agua destilada, 5 gotas de HCl 3.0 M (catalizador) y 5 gotas de solución de almidón al 10%.
Enjuagar (dos veces) una bureta, previamente lavada, con porciones de 5 mL de solución de I2 0.010 M.
Luego llenarla con la solución de yodo. Valorar la bebida en el erlenmeyer añadiendo despacio y con
agitación la solución de yodo, hasta que el indicador vire a un color azul. No espere un cambio
dramático en la coloración. Se anota el volumen de yodo utilizado. Con los datos obtenidos se puede
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DETERMINACION DE OXIGENO Y VITAMINA C

determinar la masa (mg) de vitamina C por mL de bebida de frutas. Tomar un promedio de las tres
valoraciones y compararlo con el especificado en la etiqueta del producto.

BIBLIOGRAFÍA

BROWN T., LEMAY y BURSTEN. Química: La Ciencia Central. 7 ed. México: Pearson-Prentice Hall,
1999.

BUDAVARI. The Merck Index: an encyclopedia of chemical, drugs and biologicals. Guide for safety in
che Chemical Laboratory.

CHANG y COLLEGE. Química. Bogotá: Mc Graw Hill, 2002.

SKOOG Y WEST. Química Analítica. 6 ed. México: Mc Graw Hill, 1995

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DETERMINACION DE OXIGENO Y VITAMINA C

PREINFORME

Realice la siguiente consulta:

- Averiguar las reacciones que suceden durante la titulación de oxígeno y vitamina C. Escriba las
ecuaciones balanceadas. Indique Agente oxidante y agente reductor.
- ¿Qué es una titulación yodométrica y una yodimétrica?
- ¿Cuáles son las reacciones que se llevan a cabo en estas últimas titulaciones?
- Consulte los rangos de concentración de oxigeno disuelto en agua y las consecuencias más
frecuentes relacionadas con estos niveles en los ecosistemas.
- En alimentos ¿Por qué es importante controlar el contenido de oxígeno?

Determinación de oxígeno disuelto (OD): (método Winkler)

Resultados esperados:
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Diagrama de Flujo:

Determinación de oxígeno disuelto (OD): (método Winkler)

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Determinación de vitamina C en la pastilla

Resultados esperados:
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Diagrama de Flujo:

Determinación de vitamina C en jugos comerciales

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Fichas técnicas

Propiedades de las sustancias a utilizar en la práctica de laboratorio

DISPOSICIÓN DE
RESIDUOS
Nombre Fórmula Aspecto Peligrosidad* Primeros auxilios (orgánicos/

ácidos/básicos)

*Indique la peligrosidad con el símbolo correspondiente: explosivo (E), comburente (O), inflamable (F),
extremadamente inflamable (F+), tóxico (T), muy tóxico (T+), corrosivo (C), nocivo (Xn), irritante (Xi) y/o
peligroso para el medio ambiente (N).

Observaciones y resultados.

En forma de tabla muestre los resultados de las determinaciones realizadas. Para cada caso indique el cambio de
color del indicador que se observa.
Reporte y compare según su consulta los rangos de concentración de oxigeno disuelto en la muestra de
agua.
Indique los valores obtenidos, los valores reportados en el producto y calcule el porcentaje de error del
procedimiento realizado.

Bibliografía: Conforme a las normas APA, relacione la bibliografía consultada.