Trabajo Práctico de Destilación

QUIMICA ORGANICA
INTEGRANTES: BOSQUE-GOMEZ-
MORANO-RUBIOLO
27-8-2014
Instrumentos de laboratorio y su uso.
 Balón o Matraz de destilación: Tiene como función principal el calentamiento
uniforme, y se produce con distintos grosores de vidrio para diferentes usos.
En nuestro caso utilizamos un balón de destilación que lleva un tubo de
desprendimiento lateral, adosado al cuello del matraz, esto permite la salida de los
vapores durante una destilación con dirección al condensador.

 Condensador o Tubo refrigerante: Construido en vidrio, que se usa

para condensar los vapores que se desprenden del matraz de destilación, por medio
de un líquido refrigerante que circula por éste, usualmente agua.
Hay diferentes tipos de condensadores, que van a depender del tipo de destilación
que se realice. En nuestro caso utilizamos un condensador Liebig.

 Mechero de Bunsen: Dispositivo que se utiliza debido a que proporciona una llama
caliente, constante y sin humo.
 Probeta: es un instrumento volumétrico, éste se usa para medir
volúmenes considerables y para depositar líquidos.

 Soporte Universal: Es un instrumento que se usa en el laboratorio para realizar

montajes con los diversos materiales y obtener sistemas de medición o de diversas
funciones.

 Tapón de goma: Puede utilizarse para sellar un frasco porque el usuario quiere mezclar
el contenido, o guardarlo y prevenir pérdidas y contaminaciones. En todos los casos, el
tapón mantiene el ambiente del contenedor sellado totalmente para los líquidos o los
gases no pueden escaparse. Algunos tapones pueden también incluir unos o más
agujeros para permitir insertar el tubo de un embudo u otro material.
 Termómetro: Es un instrumento que se usa para medir la temperatura. Su
presentación más común es de vidrio, el cual contiene un tubo interior con mercurio,
que se expande o dilata debidos a los cambios de temperatura.

 Trípode: Es un instrumento que se utiliza como soporte para calentar distintos

recipientes. Con este material es posible la preparación de montajes para calentar,
utilizando como complementos el mechero. También sirve para sujetar con mayor
comodidad cualquier material que se use ya que vaya a llenarse con productos
peligrosos o líquidos de cualquier tipo.
Cuestionario Punto de Ebullición.

1- Defina punto de Ebullición

Es la temperatura a la cual la presión de vapor de un líquido es igual a la presión externa. El

punto de ebullición normal de un líquido es la temperatura a la cual hierve cuando la presión
externa es de 1 atm o 760 mm de Hg.

2- Explique el efecto de las impurezas sobre el punto de ebullición.

La acción de una impureza Y sobre el punto de ebullición de X puro dependerá, de la

naturaleza de Y.

Si Y es menos volátil que X, la tensión de vapor total de la solución es menor a una

temperatura determinada, que la tensión de vapor X puro. La presencia de una impureza
menos volátil eleva el punto de ebullición de X. Una solución de azúcar o sal en agua es un
ejemplo corriente de este tipo de soluciones.

Por otra parte, si Y es más volátil que X, entonces la tensión de vapor total de la solución es
mayor que la de X puro. El efecto que ejerce una impureza más volátil, es la de rebajar el
punto de ebullición de X. Una solución de acetona en agua es un ejemplo típico de este caso.

3- Explique los fundamentos y casos en que se aplican la destilación simple.

La destilación simple se aplica a la purificación y separación de sustancias volátiles y de

composición no muy complicada, tales como los hidrocarburos, los alcoholes y éteres, ácidos
livianos, aminas, etc.; siempre que las impurezas no sean volátiles ni formen azeotropos
(mezclas de líquidos que destilan a temperatura constante, con una composición constante de
la mezcla, comportándose como una sustancia pura). Se consigue separar de este modo las
sustancias puras de las impurezas fijas o productos no volátiles. Si la composición del destilado
corresponde a una sustancia pura o a una mezcla azeotrópica, la temperatura de destilación
permanece aproximadamente constante durante la destilación.

4- Explique los cuidados y precauciones que se deben tener en el procedimiento

práctico.

 Cuando se destilan muchos líquidos orgánicos es preferible el uso de tapones de

corcho debidamente ajustados en lugar de tapones de goma, ya que éstos se hinchan
como producto de la interacción con estos líquidos orgánicos; con el objeto de que
quede totalmente rodeado por los vapores que destilan.

 El líquido a destilar colocado en el balón no debe sobrepasar los 2/3 ni menos de 1/3
del volumen de este elemento;
Si se llena menos de 1/3 habrá una pérdida innecesariamente grande que resulta del
volumen relativamente grande de vapor que se necesita para llenar el balón. Como al
finalizar la operación el balón se enfría, ese vapor se condensa en su interior,
perdiéndose (ya que se trata de producto que no pasa al colector).
 Si se ha llenado más de 2/3 de su volumen existe el peligro de que parte del líquido
pueda ser arrastrado mecánicamente con el destilado. Con lo cual el mismo estará
muy impurificado.

 Agregar 2-3 trocitos de piedra pómez o porcelana porosa para evitar el

sobrecalentamiento del líquido y la consiguiente ebullición tumultuosa.

 Si la cantidad de calor es insuficiente, la destilación se detiene temporalmente, por lo

que el bulbo del termómetro se enfría a una temperatura menor que de la destilación;
resulta así una temperatura de destilación errática.

 Si la cantidad de calor suministrada es excesiva, aumentan las posibilidades de que se

produzca un sobrecalentamiento, y resulta una ebullición y consiguiente destilación
violenta e irregular.

 Hacia el final del ensayo, queda un residuo de punto de ebullición más alto al que se
denomina “cola” de la destilación. En general, las cabezas y las colas tienen una
proporción apreciable del producto principal, por lo que cuando estas fracciones son
grandes conviene efectuar una redestilación de las mismas.

5- Explique los fundamentos y casos en que se aplica la destilación fraccionada.

Es un proceso de muchas etapas repetidas, cada una de las cuales es una destilación
simple, y consiste en efectuar cortes o fracciones en el destilado simple de una mezcla de dos
sustancias a intervalos ascendentes de temperatura, pero con la diferencia de que cada corte
se recibe en un recipiente aparte. Las primeras fracciones serán ricas en el componente más
volátil, en las siguientes, irá aumentando la proporción del menos volátil, hasta hacerse
máxima en la última fracción.

Se somete a cada fracción al mismo proceso, obteniendo de este modo nuevas fracciones,
con lo que la primera y la última se enriquecen en el componente más y menos volátil
correspondientemente.

El uso más común se refiere a una operación de destilación en la cual se introduce una
columna de fraccionamiento entre el balón de destilación y el refrigerante. El efecto de esta
columna de fraccionamiento, es lograr en una sola operación el mismo resultado que se
obtendría de varias destilaciones simples consecutivas, lo que representa un ahorro de tiempo.

Una columna de destilación fraccionada proporciona una gran superficie para el

intercambio de calor. Esto posibilita una serie completa de evaporaciones y condensaciones
parciales a lo largo de la columna.

6- ¿qué tipos de columnas de destilación hay?

a). Columnas de relleno.

b). Columna Vigreux.

c). Columna de platos horizontales.

c)

7- Explique el fundamento de la destilación por arrastre con vapor de agua. Casos en

que se aplica este método.

En la destilación por arrastre de vapor de agua se lleva a cabo la vaporización selectiva del
componente volátil de una mezcla formada por éste y otros "no volátiles". Lo anterior se logra
por medio de la inyección de vapor de agua directamente en el interior de la mezcla,
denominándose este "vapor de arrastre", pero en realidad su función no es la de "arrastrar" el
componente volátil, sino condensarse en el matraz formando otra fase inmiscible que cederá
su calor latente a la mezcla a destilar para lograr su evaporación. En este caso se tendrán la
presencia de dos fases insolubles a lo largo de la destilación (orgánica y acuosa), por lo tanto,
cada líquido se comportará como si el otro no estuviera presente. Es decir, cada uno de ellos
ejercerá su propia presión de vapor y corresponderá a la de un líquido puro a una temperatura
de referencia.

La condición más importante para que este tipo de destilación pueda ser aplicado es que
tanto el componente volátil como la impureza sean insolubles en agua ya que el producto
destilado volátil formará dos capas al condensarse, lo cual permitirá la separación del producto
y del agua fácilmente.

Por otra parte, el punto de ebullición de cualquier sistema se alcanza a la temperatura a la

cual la presión total del sistema es igual a la presión del confinamiento. Y como los dos líquidos
juntos alcanzan una presión dada, más rápidamente que cualquiera de ellos solos, la mezcla
hervirá a una temperatura más baja que cualquiera de los componentes puros. En la
destilación por arrastre es posible utilizar gas inerte para el arrastre. Sin embargo, el empleo
de vapores o gases diferentes al agua implica problemas adicionales en la condensación y
recuperación del destilado o gas.
 El comportamiento que tendrá la temperatura a lo largo de la destilación será constante,
ya que no existen cambios en la presión de vapor o en la composición de los vapores de la
mezcla, es decir que el punto de ebullición permanecerá constante mientras ambos líquidos
estén presentes en la fase líquida. En el momento que uno de los líquidos se elimine por la
propia ebullición de la mezcla, la temperatura ascenderá bruscamente.
Esta destilación se utiliza para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Es una
técnica que sirve fundamentalmente para separar sustancias insolubles en agua y literalmente
volátiles, de otros productos no volátiles mezclados con ellas.

8- Complete los datos que se le requiere en el práctico. Construya las curvas solicitadas.

Realizamos el armado del aparato de destilación simple.

Colocamos 100 ml de la muestra en el balón de destilación, agregamos trocitos de piedra

pómez e iniciamos el calentamiento.

El proceso de destilación simple se dividió en dos partes:

a) En primera instancia se destiló agua de la canilla para obtener agua destilada. Y

obtuvimos los siguientes valores:

Vol. De 5 10 15 20 25
destilación (ml)
Temperatura 98 98 98 98 98
(°C)
 Destilación de agua
120

100
Temperatura (°C)

80

60

40

20

0
5 10 15 20 25
Volumen (ml)

b) Como segunda instancia se destiló agua destilada con alcohol al 30%. Obtuvimos los
siguientes valores:

Vol. De 5 10 15 20 25
destilación (ml)
Temperatura 86 88 90 93 97
(°C)

Destilación de agua+alcohol
98
96
94
Tempeeratura (°C)

92
90
88
86
84
82
80
5 10 15 20 25
Volumen (ml)
Conclusiones.
Para una sustancia pura como el agua, la temperatura permanece aproximadamente
constante durante todo el proceso; mientras que en el caso del etanol y agua, se observa dos
zonas de temperaturas aproximadamente constantes, vinculadas entre sí, por una pendiente
poco pronunciada; lo que demuestra que el volumen mezcla (etanol y agua) es abundante,
lográndose una destilación escasa (bajo porcentaje) del etanol debido a la diferencia de puntos
de ebullición.
TRABAJO PRÁCTICO RECRISTALIZACIÓN

1) A temperatura ambiente, un sólido x es soluble en agua en la proporción de 1 g por

cada 100 ml de agua y a la temperatura de ebullición de ésta, en la proporción de 10 g
por cada 100 ml de agua ¿Cómo se podría purificar x si se dispone de una mezcla de 10
g de x con 0,1 g de impureza y que es completamente insoluble en agua y 1 g de z que
tiene la misma solubilidad en agua que x? ¿Qué cantidad máxima de x, absolutamente
puro, podría obtenerse después de una sola recristalización de agua?
¿Qué cantidad de x puro podría obtenerse después de una sola recristalización de una
mezcla de 10 g de x con 9 g de z? ¿Qué sugiere esto desde el punto de vista general,
sobre el uso de la recristalización como técnica de purificación?

a) Cuando la sustancia posee impurezas lo que se realiza es: primero se procede

como si no tuviera impurezas, luego se lo deja enfriar, cuando la sustancia este fría
se le agrega 1mg de carbono activado, se calienta nuevamente a ebullición,
agregando 1ml de solvente en exceso, a fin de evitar la precipitación en el embudo
durante la filtración en caliente.

10 g de X

SOLUBLES EN AGUA EN LA PROPORCION DE 1g POR CADA 100ml.

1 g de Z

Después de una sola recristalización la cantidad máxima de X, absolutamente

puro que se obtendrá es de 9g porque el gramo restante no se recristalizará
porque es soluble en agua a temperatura ambiente.

b)
10g de X
SOLUBLE EN AGUA EN LA PROPORCION DE 1g POR CADA 100ml.
9g de Z

La cantidad de X puro que se va a obtener es 9g y de Z se obtendrán 8g ya que lo

demás es soluble en agua a temperatura ambiente. La técnica purificación no es
buena para la purificación de sustancias, ya que se obtiene un bajo rendimiento de
purificación.

2) La solubilidad del Ácido Benzoico en 100 ml de agua es de 0,21 g a 10 ºC; 0,27 g a 18

ºC; 2,75g a 85ºC y 6,80 g a 95ºC.
 Dos alumnos recristalizan muestras de 10 g de ácido benzoico en agua. El primero
disuelve el ácido benzoico a 80ºC y lo filtra a 10 ºC, el segundo lo disuelve a 95ºC y lo
filtra a 10ºC, Calcúlese la cantidad de agua que necesita cada alumno y la cantidad
máxima de ácido benzoico que recuperarán en cada caso.
Si tomamos como que cada alumno necesita 200 ml de agua se obtienen los siguientes
valores:

a) A 80°C se disuelven 2,58g y se utilizan 100 ml de agua.

A 10°C se filtra 0,21g y se utilizan 100 ml de agua.
En total se utilizaron 200 ml de agua y la cantidad de ácido que se obtuvo fue de
2,79g.

b) A 95°C se disuelven 6,80g y se utilizan 100ml de agua.

A 10°C se filtra 0,21g y se utilizan 100ml de agua.
En total se utilizaron 200ml de agua y la cantidad de ácido que se obtuvo fue de 7,01g.

3) ¿Por qué es importante reducir al mínimo la evaporación durante la filtración de una

solución caliente?

La solución caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el
papel de filtro ni en el embudo. Para ello se requiere una filtración rápida con un
mínimo de evaporación en un embudo previamente calentado en una estufa, y
provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtración.

4) En la purificación de un sólido por recristalización en un disolvente ¿Qué es

aconsejable, enfriar la solución rápida o lentamente? Explíquese.

Es aconsejable enfriar la solución lentamente; ya que si se procede de manera

contraria, se forma un precipitado.
Si el sólido se forma de un modo rápido, desordenado, en muchos puntos simultáneos
(núcleos de cristalización) y las partículas son, en consecuencia, de tamaño pequeño,
por lo que absorberán impurezas del disolvente; en este caso, se habla de un proceso
de precipitación.
Si, por el contrario, el sólido se forma de un modo lento, ordenado, en pocos núcleos,
con la aparición de partículas poliédricas de tamaño apreciable, de morfología
característica; se habla de un proceso de cristalización.
La diferencia entre uno y otro proceso se encuentran con la velocidad con la que se
llevan a cabo y en el grado de control que se ejerza sobre las variables que en él
intervengan.
5) ¿Qué función cumple el plato poroso en un calentamiento a reflujo?

El plato poroso es un sólido que actúa como germen de ebullición y ayuda a evitar los
sobrecalentamientos. Debe añadirse cuando la solución está fría; de lo contrario, se
corre el peligro de que éste esté sobrecalentado y se produzca una ebullición violenta,
produciéndose la proyección de parte del líquido fuera del montaje, con el
consiguiente peligro.