TOALA LAJE HEIDY YOMIRA G2

UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS
CARRERA: QUÍMICA Y FARMACIA
GUÍA DE PRÁCTICAS DE LABORATORIO
PRÁCTICA 5 Validación de un método potenciométrico
Objetivos de la práctica de laboratorio
 Conocer los criterios de evaluación para la validación de un método potenciométrico.
 Establecer los parámetros para aseguramiento de la calidad de un método potenciométrico.
 Demostrar el diseño experimental para la realización de un proceso de validación del método
potenciométrico para la determinación de pH en agua.

 CONSIDERACIONES PREVIAS:
La medición del potencial de hidrógeno (pH) es uno de los parámetros más aplicados en muestras de diferente índole,
y en particular en el control del proceso y tratamiento de aguas, o en control de calidad del producto.  Para la
validación o verificación de la validación de un método se definen los criterios de calidad de acuerdo en lo establecido
en normas oficiales (normas INEN), en la legislación nacional (TULSMA) o internacional (métodos EPA) o en métodos
oficiales normalizados (métodos de la AOAC).  La determinación de los diferentes parámetros para validación de un
método, proporciona, además, información sobre los factores que intervienen en la estimación de la incertidumbre del
método.
 Se requiere previamente definir los criterios de validación:

 Establecer las pruebas para la validación del método:

Objetivo de la validación:
 Evaluar las características de desempeño del método.
 Demostrar que el método desarrollado por un laboratorio es útil para la aplicación propuesta.
 Demostrar que las modificaciones realizadas a un método no afectan su desempeño, obteniendo resultados
confiables.
 Demostrar que un método es equivalente a otro.
Los métodos deben validarse:
 Antes de introducirlos como métodos de rutina.
 Un método establecido es usado en un laboratorio diferente o con diferentes analistas instrumentos.
 Cuando: cambia alguna de sus condiciones, por ejemplo: cambio en la técnica de extracción.
 Se desarrolla un nuevo método para un problema particular.
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 Se revisa un método establecido para incorporar mejoras o ampliarlo hacia un nuevo problema, por ejemplo,
cambio de matriz.
 Se debe demostrar la equivalencia entre dos métodos.
¿Cuándo se valida un método de ensayo?
 Cuando recién se desarrolla
 Cuando se revisa luego de establecido
 Cuando se usa otro equipo
 Cuando lo usan otros analistas
 Cuando se requiere demostrar la equivalencia con otro método
¿Quién la lleva a cabo?
 El laboratorio que usa el método
 Un grupo de laboratorios en colaboración
 Una organización de normalización
Etapas del proceso de validación
 Demostrar la trazabilidad
 Calcular la incertidumbre: precisión y exactitud
 Rango de trabajo
 Sensibilidad: límites de detección
 Selectividad
 Robustez
 Linealidad
 Repetibilidad
 Reproductibilidad
Reactivos de laboratorio
 Soluciones buffer
 Agua destilada
Materiales de laboratorio
 Vasos de precipitación
 Picetas
 Agitador magnético
Equipos de laboratorio
 Potenciómetro

PROCEDIMIENTO
1. Separar las diferentes muestras por quintuplicado para las respectivas lecturas potenciométricas.
2. Realizar las mediciones de pH de los diferentes ensayos previstos para calibración, repetibilidad,
reproducibilidad, sesgo.
3. Registrar y procesar los datos estadísticamente (desviación estándar, % de exactitud, rango de trabajo) para la
determinación de la repetibilidad, reproducibilidad y sesgo del método potenciométrico.
4. Elaborar el informe de validación del método, reportando el cumplimiento o no del método en base a los
objetivos alcanzados. Agregar volúmenes menores de ácido (0.3 a 0.5 ml) cuando el pH empiece a variar
alrededor de 9.5, de manera que se obtengan lecturas más próximas entre las mediciones intermedias.
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Resultados

CONCLUSIONES:
 Pudimos conocer los criterios de evaluación para la validación de un método potenciométrico. Definimos los
parámetros de calidad en el cual tanto la repetibilidad como la reproducibilidad dieron buenos resultados, el
sesgo también fue menos al 2% lo que nos arroja que hubo en gran parte la precisión esperada.

RECOMENDACIONES
 Utilizar materiales limpios
 Realizar los pesajes en la balanza correctamente
 Realizar correctamente los cálculos para la practica

Bibliografía
Skoog, D. A. (2008), Principios del Análisis Instrumental, Cengage Learning Editores, México
Velasquez, E. N. (s.f.). Scribd. Obtenido de Scribd: https://es.scribd.com/document/121012128/Validacion