Lucas Rosales-Romero Damas

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL
PERÚ
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
DETERMINACIÓN DEL pH Y TAMAÑO DE PARTICULA ÓPTIMOS PARA LA

REMOCIÓN DE ARSÉNICO CON DOLOMITA DEL AGUA POTABLE DE
JAUJA METROPOLITANA
Tesis
PARA OPTAR EL TÍTULO PROFESIONAL DE INGENIERO QUÍMICO
Presentado por:
Bach. LUCAS ROSALES, JORGE JONATHAN.
Bach. ROMERO DAMAS, LIZ ROCIO.
HUANCAYO, PERÚ
2015
DEDICATORIA
A mi hijo Joaquin
JORGE
A la persona más importante en mi vida mi hijo Joaquin.
LIZ
ii
ASESOR
MS. MARCO ANTONIO MEZA PÉREZ PALMA
iii
AGRADECIMIENTO
Deseamos expresar nuestro más profundo agradecimiento por la
colaboración prestada para la realización de este proyecto:
 A Dios por darnos la vida y la oportunidad de poder lograr nuestras metas.
 A nuestros padres por su apoyo incondicional y su amor que nos impulsa a
continuar en el camino de la vida.
 Al señor Hilmer Misayauri y la señora Gladys Damas por el
financiamiento para la realización de este proyecto.
 A la señora Berta Damas, al señor Román Damas, y la señora Alejandrina
Joaquin por su apoyo incondicional en los momentos difíciles.
 Al señor Fidel y al señor Pelayo por su apoyo para la realización de este
proyecto.
 A nuestros familiares por estar siempre presentes en los momentos difíciles.
 Un especial agradecimiento a nuestro asesor Ms. Marco Antonio Meza
Pérez Palma por apoyo, compromiso y dedicación al realizar nuestra tesis.
 A los ingenieros por influir positivamente en el desarrollo del presente
trabajo y facilitarnos equipos y materiales.
 Finalmente a todos los docentes de nuestra Facultad de Ingeniería
Química de la UNCP que nos brindaron sus conocimientos y consejos
para la culminación de nuestra carrera universitaria.
iv
RESUMEN
La presente tesis “DETERMINACIÓN DEL pH Y TAMAÑO DE PARTICULA
ÓPTIMOS PARA LA REMOCIÓN DE ARSÉNICO CON DOLOMITA DEL
AGUA POTABLE DE JAUJA METROPOLITANA” tiene como objetivo
principal determinar el pH y el tamaño de partícula óptimos en la remoción de
arsénico con dolomita del agua potable de Jauja Metropolitana. Para lo cual se
realizó la caracterización del agua potable de Jauja Metropolitana, se determinó el
pH óptimo para la adsorción de arsénico con dolomita, el tamaño óptimo de
partícula para la adsorción de arsénico con dolomita y el porcentaje de adsorción
de Arsénico del agua potable de Jauja Metropolitana en dolomita.
La caracterización del agua potable de Jauja Metropolitana, se realizó mediante
un análisis de ICP-MS en el laboratorio ALS CORPLAB LIMA- PERÚ. La
concentración de arsénico hallada (0,0543 mg As/L) sobrepasa el LMP que es
solo 0,01 mg/L según el Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo
Humano (DS Nº 031-2010-SA). De la tamización del adsorbente se eligió trabajar
con 10 gramos de dolomita en 250 mL de muestra de agua potable de Jauja
Metropolitana. A partir de esto, se realizó el estudio de la influencia del pH y
tamaño de partícula en el proceso de adsorción.
Los análisis se realizaron mediante el fundamento absorción atómica.
Confirmándose así que lo propuesto en la presente tesis es una alternativa para el
tratamiento del agua Potable con arsénico.
v
INTRODUCCION
La presencia de arsénico en aguas de consumo ha ocasionado la diseminación del
hidroarsenicismo crónico regional endémico, enfermedad crónica que se manifiesta
principalmente por alteraciones dermatológicas, evolucionando hacia patologías más
graves como distintos tipos de cáncer. Las poblaciones más afectadas habitan, por lo
general, en países con bajos niveles de ingreso. En América Latina, se estima que la
población en riesgo supera los 14 millones de personas, con elevada incidencia en
casi todos los países de la región. La problemática también está teniendo relevancia
en España y en el norte y centro de Portugal.
La presencia de altos niveles de arsénico en el agua es un tema prioritario de
preocupación ambienta y social, que limita el uso del recurso para agua potable. Por
otra parte, la mayor proporción de la población afectada por la presencia de As en
agua de bebida y alimentos habita en regiones rurales o en núcleos de población rural
o urbana dispersa, no conectada a redes de agua potable, y en condiciones
socioeconómicas que impiden la instalación de grandes plantas de tratamiento. Por
ello, es fundamental el desarrollo y propuesta a punto de tecnologías económicas de
abatimiento de As que sean eficientes y económicas.
Esta tesis se perfila como una buena opción para remover este metal pesado del
agua potable de Jauja Metropolitana; primero, porque el adsorbente puede
adquirirse a un precio conveniente y segundo, porque el porcentaje de
adsorción alcanzado es óptimo.
vi
Finalmente, la presente tesis se divide en tres capítulos: El capítulo I, comprende
los antecedentes y la investigación bibliográfica relevantes. El capítulo II,
incluye la parte experimental, que abarca desde el muestreo del agua potable de
Jauja Metropolitana y la caracterización de la misma, y la descripción del
proceso de adsorción donde se estudia la influencia del pH y tamaño de
partícula en el proceso. Finalmente en el capítulo III, se muestra los resultados
obtenidos, la discusión y conclusiones. Se espera que la presente tesis
contribuya positivamente en la futura disminución de contaminación de
arsénico del agua potable, y en consecuencia evitar posibles problemas de salud
al consumidor.
vii
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Determinar el pH y el tamaño de partícula óptimos en la remoción de arsénico con
dolomita del agua potable de Jauja Metropolitana.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
 Caracterizar el agua potable de Jauja Metropolitana
 Determinar el pH óptimo para la remoción de arsénico con dolomita del agua
potable de Jauja Metropolitana
 Determinar el tamaño óptimo de partícula para la remoción de arsénico con
dolomita del agua potable de Jauja
 Determinar el porcentaje de adsorción de Arsénico del agua potable de Jauja
Metropolitana en dolomita
viii
NOMENCLATURA
 As: Arsénico.
 %A: Porcentaje de adsorción
 A1252: Muestra A con tamaño de partícula de 125 micras y un pH de 2
 Asr1: % de adsorción de arsénico de 125 micras y pH 2
 B1252: Muestra B con tamaño de partícula de 125 micras y un pH de 2
ix
 C1252: Muestra C con tamaño de partícula de 125 micras y un pH de 2
 Ci: Concentración inicial.
 Ce: Concentración del adsorbato en el equilibrio o concentración residual
(mg/L).
 Ce1I: Concentración residual de 2 gramos de dolomita para el tratamiento de
agua potable para la isoterma de adsorción
x
 q: Capacidad de adsorción del metal (mg/g).
 CaO: Oxido de calcio
 °C: Grados centígrados
 Cfinal A: Concentración final de la repetición A
 Cfinal B: Concentración final de la repetición B
 Cfinal C: Concentración final de la repetición C
 Exp A: Experimentos A
 Exp B: Experimentos B
 Exp C: Experimentos C
 E.P.S.M: Empresa Prestadora de Servicios Mantaro
xi
 g: gramos
 h: Horas.
 HNO3: Acido nítrico
 HCL: Acido clorhídrico
 ICP-MS: Espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo
 K y n : Constantes del sistema de adsorción (L/mg).
 LMP: Límites máximos permisibles.
 Min: Minutos
 M1-2: Muestra 1 con 2 gramos de dolomita para tratar agua potable para
isoterma de adsorción
xii
 M1: Muestra 1 con peso de 2 gramos para el tratamiento de agua potable para
la dosificación de masa
 m.s.n.m: Metros sobre el nivel del mar
 M: Molaridad
 mL: mililitros
 mg: miligramos
 MgO: Oxido de magnesio
 NaOH: Hidróxido de sodio
 ppm: Partes por millón
 ppb: Partes por billón
xiii
 qmax: Cantidad máxima en mg de adsorbato captado sobre la saturación
completa de la superficie por gramo de material adsorbente (mg/g).
 q1I: Capacidad de adsorción del M1-2
 Rpm: Revoluciones por minuto
 UNCP: Universidad Nacional del Centro del Perú.
 V: Volumen en litros
 W: Peso seco del adsorbente en gramos
xiv
INDICE DE CONTENIDO
DEDICATORIA ........................................................................................................... ii
AGRADECIMIENTO ................................................................................................. iv
RESUMEN.................................................................................................................... v
INTRODUCCION ....................................................................................................... vi
OBJETIVOS .............................................................................................................. viii
OBJETIVOS ESPECÍFICOS: ........................................................................................ viii
NOMENCLATURA .................................................................................................... ix
INDICE DE CONTENIDO......................................................................................... xv
INDICE DE FIGURAS ...............................................................................................xxi
INDICE DE TABLAS .............................................................................................. xxiii
CAPÍTULO I............................................................................................................... 26
MARCO TEÓRICO .................................................................................................... 26
1.1. ANTECEDENTES DEL PROBLEMA ....................................................... 26
1.2. AGUA .......................................................................................................... 32
1.2.1. AGUA POTABLE ..................................................................................... 33
1.3. ARSÉNICO .................................................................................................. 34
1.3.1. ESPECIES DE ARSÉNICO EN EL AGUA ......................................... 34
1.3.2. ARSENICO - EFECTOS EN LA SALUD ........................................... 36
1.3.3. QUÍMICA DEL ARSÉNICO Y ANTIMONIO. .................................. 39
xv
1.3.4. PARAMETROS DE CALIDAD Y LIMITES MAXIMOS
PERMISIBLES DE ARSENICO EN EL AGUA ............................................... 40
1.4. CAL DOLOMITA ........................................................................................ 42
1.4.1. GRUPO DE LA DOLOMITA .............................................................. 43
1.4.2. CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LA DOLOMITA

44
1.4.3. VARIEDADES DE DOLOMITA .................................................................. 47
1.4.4. USOS DE LA DOLOMITA:........................................................................ 47
1.4.5. PROPIEDADES QUÍMICAS. ..................................................................... 48
1.4.6. YACIMIENTOS DE DOLOMITA................................................................ 50
1.5. ADSORCIÓN .................................................................................................. 51
1.5.1. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA ADSORCIÓN ...................................... 51
1.5.1.1. EFECTO DE LA TEMPERATURA ........................................................... 52
1.5.1.2. EFECTO DEL PH .................................................................................. 52
1.5.1.3. EFECTO DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA ............................................... 52
1.5.1.4. PRESENCIA DE OTROS IONES............................................................. 53
1.5.2. ADSORBENTES .................................................................................. 53
1.6. ISOTERMAS DE ADSORCION ................................................................. 53
1.6.1. MODELACIÓN MATEMATICA DE ADSORCION ..................................... 58
1.6.2. MODELO DE FREUNDLICH. .................................................................... 59
1.6.3. MODELO DE LANGMUIR ....................................................................... 60
1.7. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO ....................................................................... 62
1.7.1. TAMIZAJE............................................................................................... 62
xvi
1.8. ANOVA .......................................................................................................... 64
1.8.1. DISEÑO FACTORIAL DE DOS FACTORES ................................................ 64
1.8.1.1. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DEL MODELO CON EFECTOS FIJOS ............... 64
1.9. TECNICAS ANALITICAS .................................................................................. 70
1.9.1. ESPESTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA ........................... 70
CAPÍTULO II ............................................................................................................. 79
PARTE EXPERIMENTAL ........................................................................................ 79
2.1. METODOLOGÍA ........................................................................................ 79
2.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA ..................................................... 80
IDENTIFICACION DEL PROBLEMA ............................................................. 80
FORMULACIÓN DEL PROBLEMA ................................................................ 80
PROBLEMA GENERAL.................................................................................... 80
PROBLEMAS ESPECÍFICOS ........................................................................... 80
2.3. TIPO DE INVESTIGACION ....................................................................... 81
2.4. POBLACION Y MUESTRA ....................................................................... 81
2.4.1. POBLACIÓN DE ESTUDIO ............................................................... 81
2.4.2. TAMAÑO DE MUESTRA ................................................................... 82
2.4.3. METODO DE MUESTREO DE AGUA .............................................. 82
2.4.4. METODO DE PRESERVACIÓN DE MUESTRAS DE AGUA ....... 83
2.4.5. METODO DE TEMPERATURA DE ALMACENAMIENTO DE

MUESTRA.......................................................................................................... 84
2.5. VARIABLES ................................................................................................ 84
xvii
2.5.1. NIVELES DE VARIABLES INDEPENDIENTE ................................ 85
2.5.2. CONSTANTES ..................................................................................... 85
2.5.3. DISEÑO ................................................................................................ 86
2.6. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS UTILIZADOS ...................... 87
2.6.1. EQUIPOS .............................................................................................. 87
2.6.2. MATERIALES ..................................................................................... 87
2.6.3. REACTIVOS ........................................................................................ 88
2.7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ...................................................... 89
2.7.1. MUESTREO Y CARACTERIZACION DEL AGUA POTABLE DE

JAUJA UBICACIÓN DEL RESERVORIO DEL AGUA POTABLE DE
JAUJA 89
2.7.1.1. MUESTREO DEL AGUA POTABLE DE JAUJA .......................... 90
2.7.1.2. CARACTERIZACION QUIMICA Y FISICOQUIMICA DEL

AGUA 91
2.7.2. PROCESO DE ACTIVACIÓN DE LA DOLOMITA.......................... 91
2.7.3. PROCESO DE OBTENCIÓN DE LOS DIFERENTES TAMAÑOS DE

PARTICULAS DE LA DOLOMITA ................................................................ 92
2.7.4. DOSIFICACIÓN DEL ADSORBENTE .............................................. 92
2.7.5. PROCESO PARA REGULAR EL pH DEL AGUA DE JAUJA

METROPOLITANA ........................................................................................... 94
2.7.6. PROCEDIMIENTO PARA LA ADSORCIÓN DE ARSÉNICO DEL

AGUA POTABLE DE JAUJA METROPOLITANA ........................................ 94
2.7.7. ISOTERMA DE ADSORCION ............................................................ 95
CAPITULO III ............................................................................................................ 97
RESULTADOS Y DISCUSIONES ............................................................................ 97
xviii
3.1. CARACTERIZACIÓN DEL AGUA POTABLE DE JAUJA
METROPOLITANA ............................................................................................... 97
3.2. CARACTERIZACION DE LA DOLOMITA BLANCA .......................... 100
3.3. ENSAYOS BATCH ................................................................................... 100
3.3.1. DOSIFICACIÓN DEL ADSORBENTE ............................................ 100
3.3.2. ADSORCIÓN DE ARSENICO DEL AGUA POTABLE DE JAUJA

METROPOLITANA CON DOLOMITA ......................................................... 103
3.3.3. EFECTO DEL pH Y TAMAÑO DE PARTICULA EN LA

ADSORCIÓN DE ARSENICO CON DOLOMITA ........................................ 105
3.3.4. EFECTO DEL pH ............................................................................... 106
3.3.5. EFECTO DEL TAMAÑO DE PARTICULA ................................... 108
3.3.6. NIVELES MAS ADECUADOS DE LAS VARIABLES

INDEPENDIENTES DEL PROCESO DE ADSORCION .............................. 109
3.3.7. ISOTERMAS DE ADSORCION ....................................................... 110
3.3.8. RESULTADOS DEL ANALISIS DEL MODELO ISOTERMICO DEL

PROCESO DE ADSORCION .......................................................................... 112
3.3.8.1. MODELAMENTO DE LANGMUIR. ............................................ 112
3.3.8.2. MODELAMIENTO DE FREUNDLICH ........................................ 115
3.3.9. ANOVA DE LAS VARIABLES (PH Y TAMAÑO DE PARTICULA)

119
3.3.9.1. ANÁLISIS DE VARIANZA DEL pH ............................................ 122
3.3.9.2. ANÁLISIS DE VARIANZA DEL TAMAÑO DE PARTICULA . 122
3.3.9.3. ANÁLISIS DE VARIANZA DE LA INTERACCIÓN DEL PH Y EL

TAMAÑO DE PARTICULA ........................................................................... 123
3.3.10. MODELAMIENTO DEL PROCESO DE ADSORCIÓN DE As. . 125
xix
3.3.10.1. ELECCION DE LOS NIVELES MINIMOS Y MAXIMOS DE
LAS VARIABLES INDEPENDIENTES. ........................................................ 125
3.3.10.2. CONSTRUCCIÓN DE LA MATRIZ DE DISEÑO. .................. 127
3.3.10.3. MODELO MATEMÁTICO CODIFICADO .............................. 131
3.3.10.4. MODELO MATEMÁTICO DECODIFICADO A ESCALA

NATURAL 134
CONCLUSIONES .................................................................................................... 140
RECOMENDACIONES ........................................................................................... 142
REFERENCIA BIBLIOGRAFICA .......................................................................... 143
ANEXO A ................................................................................................................. 147
ANEXO B ................................................................................................................. 151
ANEXO C ................................................................................................................. 163
xx
INDICE DE FIGURAS
Figura 1.1. Diagrama de estabilidad para el arsénico inorgánico. 35
Figura 1.2. Estructura de la dolomita. 44
Figura 1.3. Isoterma de adsorción, concentración en equilibrio (Ce) vs Capacidad de
adsorción (q). 54
Figura 1.4. Representación esquemática de las isotermas de adsorción. 56
Figura 1.5. Ejemplos de isotermas de adsorción compuestas para la adsorción de
líquidos. 57
Figura 1.6. Gráfico de variación de la absorbancia en función de la concentración de
analito. 70
Figura 1.7. Esquema de un arreglo de FIA típico. 75
Figura.2.1. Ubicación del reservorio de Agua potable de Jauja Metropolitana. 89
Figura 3.1. Curva de masa de dolomita Vs. Porcentaje de remoción. 102
Figura 3.2. pH y Tamaño de partícula respecto al porcentaje de adsorción de As. 105
Figura 3.3. Efecto del pH en el proceso de adsorción de As. 107
xxi
Figura 3.4. Efecto del tamaño de partícula en el proceso de adsorción de As. 109
Figura 3.5. Isoterma de Langmuir para la adsorción para el As. 113
Figura 3.6. Isoterma de Freundlich para la adsorción para el As. 116
xxii
INDICE DE TABLAS
Tabla N°1.1. Límites máximos permisibles (LMP) referenciales de los parámetros
de calidad de agua. 41
Tabla N°1.2. Propiedades químicas y físicas de la dolomita. 46
Tabla N°1.3. Variedades de rocas dolomíticas. 47
Tabla N°1.4. Principales yacimientos de dolomita en el Perú. 50
Tabla N° 1.5. Arreglo general de un diseño factorial de dos factores. 64
Tabla N° 1.6. Número de grados de libertad asociado con cada suma de cuadrados.66
Tabla N° 1.7. Tabla de análisis de varianza para el diseño factorial de dos factores,
modelo con efectos fijos. 68
Tabla N° 2.1. Variables dependientes e independientes. 84
Tabla N° 2.2. Variables dependientes e independientes. 85
Tabla N°2. 3. Variables constantes. 85
Tabla N°2. 4. Matriz de experimentos. 86
Tabla N° 2.5. Valores para el estudio de las isotermas. 96
Tabla N° 3.1. Características Fisicoquímicas del agua potable de Jauja
xxiii
Metropolitana. 98
Tabla N° 3.2. Características Químicas del agua potable de Jauja Metropolitana por
el análisis ICP-MS (espectrometría de masas con plasma de acoplamiento
inductivo). 99
Tabla N° 3.3. Análisis químico de la dolomita blanca por fluorescencia de rayos X
(ARL). 100
Tabla N° 3.4. Resultados de la dosificación del adsorbente en la remoción de
arsénico. 101
Tabla N° 3.5 resultados del diseño experimental. 103
Tabla N° 3.6. Porcentaje de remoción del arsénico para cada nivel. 104
Tabla N° 3.7. Niveles más adecuados de las variables independientes del proceso de
adsorción. 110
Tabla N° 3.8. Resultados de los cinco experimentos según los niveles más
adecuados de las variables independientes mediante el análisis adsorción
atómica.111
Tabla N° 3.9: Valores de la isoterma de Langmuir para el As. 113
Tabla N° 3.10. Valores de la isoterma de Freundlich para el As. 116
xxiv
Tabla N° 3.11. Constantes de Langmuir y Freundlich para la adsorción de
Arsénico. 118
Tabla N° 3.12 Análisis de Varianza. 119
Tabla N° 3.13. Tabla de datos de los experimentos. 120
Tabla N° 3.14. Tabla de datos de los experimentos. 121
Tabla N° 3.15: Niveles de las variables independientes del proceso de adsorción. 125
Tabla N° 3.16: Porcentajes de adsorción a los niveles mínimos y máximos del pH y
tamaño de partícula. 126
Tabla N° 3.17: Matriz de diseño k=2. 127
Tabla N° 3.18: Matriz de variables independientes. 128
Tabla N° 3.19: Producto matricial y efectos de las variables independientes. 130
Tabla N° 3.20: Tabla los coeficientes del modelo codificado. 131
Tabla N° 3.21: Tabla de los residuales. 133
Tabla N° 3.22: Tabla de los valores de Z0, ∆Z y ε. 135
Tabla N° 3.23: Tabla de comparación de datos experimentales y del modelo
matemático. 137
xxv
CAPÍTULO I
MARCO TEÓRICO
1.1. ANTECEDENTES DEL PROBLEMA
(Salameh Y., Albadarin A., Allen S., Walker G. M. y M Ahmad M. 2014), realizaron
la eliminación de arsénico de soluciones acuosas en dolomita térmicamente
procesado se investiga. La dolomita se procesa térmicamente (carbonizada) a
temperaturas de 600, 700 y 800 ° C durante 1, 2, 4 y 8 h.las isoterma de los
experimentos se llevaron a cabo en estas muestras sobre un amplio rango de pH. Una
eliminación de arsénico completa se logró en el rango de pH estudiado cuando se
utiliza la dolomita carbonizado 800 ° C. Sin embargo, a esta temperatura, la
degradación térmica de la dolomita debilita su estructura debido a la descomposición
del carbonato de magnesio, dando lugar a una disolución parcial. Por esta razón, el
sorbente dolomítica elegido para futuras investigaciones fue el 8 h a 700 ° C el
material. Isoterma estudios indicaron que el modelo de Langmuir tuvo éxito en la
26
descripción del proceso a una mejor medida que el modelo de Freundlich para los As
(V) de adsorción en la dolomita carbonizado seleccionado. Sin embargo, para la
adsorción de As (III), el modelo de Freundlich fue más exitoso en la descripción del
proceso. Las capacidades máximas de adsorción de dolomita carbonizado de iones de
arsenito y arseniato son 1,846 y 2,157 mg / g, respectivamente. Se encontró que tanto
la primera y la pseudo segundo orden modelos cinéticos son capaces de describir los
datos experimentales (R2>0,980). Los datos sugieren que el proceso de carbonización
permite la disociación de la dolomita a carbonato de calcio y óxido de magnesio, que
acelera el proceso de óxido de arsénico y precipitación de carbonato de arsénico.
(Tejada, Tovar, Villabona A. y Ortiz. 2014), realizaron la bioadsorción de materiales
de bajo costo obtenidos a partir de diferentes biomasas provenientes de la flora
microbiana, algas y residuos agroindustriales ha sido investigada para reemplazar el
uso de métodos convencionales en la remoción de contaminantes, tales como los
metales pesados. Entre los metales de mayor impacto al ambiente por su alta
toxicidad y difícil eliminación se encuentran el cromo, níquel, cadmio, plomo y
mercurio. Concluyeron que el uso de la adsorción en la remoción de contaminantes
en solución acuosa mediante el uso de biomasa residual es aplicable a estos procesos
de descontaminación evitando problemas subsecuentes como la generación de lodos
químicos, y generando un uso alternativo a materiales considerados como desechos.
Se identifica además que factores como el pH de la solución, tamaño de partícula,
temperatura y la concentración del metal influye en el proceso.
27
(Chávez S. L., Flores, Luna E. G. Zegarra, Moleros O. 2014), Trabajaron el proceso
de neutralización y adsorción con dolomita sin tratar para efluentes mineros,
metalúrgicos y aguas de mina y el proceso de neutralización y adsorción con dolomita
tratada para efluentes mineros, metalúrgicos y aguas de mina para determinar el uso
óptimo de la dolomita sin tratar en el proceso de neutralización y adsorción para
efluentes mineros, metalúrgicos y aguas de mina, y neutralizar y adsorber con
dolomita sin tratar para efluentes mineros, metalúrgicos y aguas de mina.
(Tabelin C. B., Mar K. K., Putra D.P.E., Igarashi T. and Yoneda T. 2013),
describieron la adsorción de arsénico (As) en el lignito bajo constantes saturadas
condiciones de flujo estatales. La curva de avance de As de la columna de lignito sin
lavar mostró ambas regiones lixiviación y adsorción. La parte de lixiviación de esta
curva podría atribuirse a los efectos combinados del pH muy ácido y altas
concentraciones de carbono orgánico disuelto (DOC). Lavado de lignito antes del
experimento de adsorción elimina esta región inicial de lixiviación, pero reduce
ligeramente la capacidad de adsorción global Como de la muestra. Aunque como la
migración fue mal simulada por la advección-dispersión unidimensional con la
ecuación de adsorción lineal, los rangos estimados del coeficiente de distribución
(KD) eran potencialmente útil ara aplicaciones prácticas.
(Mara, Karnawati, Sarto, Putra, Igarashi & Tabelin, 2013), compararon la adsorción
de arsénico en tres adsorbentes; Lignito, Bentonita, Shale, y Magnetita. El tiempo de
contacto utilizado para su experimento fue de 24 horas. De las pruebas de la
influencia del pH en el proceso, concluyeron que la adsorción Arseniato es favorable
28
entre pH 4 y pH casi neutros, pero que por encima de estos valores la adsorción
decrece su eficiencia. Es preciso resaltar que la máxima adsorción para Lignito y
Bentonita fue en un pH cercano a 5,5, mientras que la adsorción con Shale y
Magnetita, si bien tienen mejores resultados en este rango de pH, no fue favorable.
(Silvana, Luzmila, Flores, Chávez, 2013), La dolomita funciona como adsorbente de
cobre y otros iones generadores de acidez en Efluentes Metalúrgicos de Flotación y
de Lixiviación. Las Pruebas experimentales del Tratamiento de Remediación se
basaron en el fundamento de la cinética de reacción de primer orden de regresión
polinómica, empleando la Dolomita Natural de Tingo María y Dolomita Comercial
de Agregados Calcáreos en estado sin calcinar y dolomita en estado calcinado.
(Yousef Salameh, Mohammad Ahmad, Steven Allen, Gavin Walker, Ahmad
Albadarin and Nassir Al-Lagtah, 2010), analizaron la viabilidad de la absorción de
arsénico en dolomita bruta, que se considera que es un potencial adsorbente barato.
Se llevaron a cabo experimentos cinéticos y termodinámicos para evaluar la
capacidad y la velocidad de absorción a medida que la dolomita cruda. Los datos
experimentales se describen matemáticamente utilizando modelos de pseudo segundo
orden pseudo primer orden y termodinámicos. Los resultados indican que la
adsorción sigue un proceso de quimisorción exotérmica. Los datos experimentales
indican eliminación con éxito de Cromo ion (V) de la solución acuosa que indica que
la dolomita ser utilizado como un proceso de tratamiento de bajo costo.
29
(Romero Alfonso, Flores Silvana y Arévalo Walter 2010), realizaron el trabajo de
tratamiento de efluentes de la industria minera con dolomita, con la finalidad de
reducir la concentración de metales pesados, tales como el cobre presente en efluentes
minero metalúrgicos, para la realización de este trabajo se utilizó la dolomita natural
y la dolomita comercial, en el caso de la dolomita natural el porcentaje de reducción
de cobre es de 95,18% y para la dolomita comercial tratada el porcentaje de
reducción de cobre es de 95,18%., por ello llegan a la conclusión que más efectiva es
la dolomita comercial tratada.
(Deedar, Irfan & Ishtiaq, 2008), vieron que un efecto del pH en el rango ácido no
afectaba la adsorción de As (V), pero que una disminución en la adsorción era
evidente cuando el pH estaba por encima de 7. En este caso el tiempo utilizado para
los experimentos fue de 24 horas.
(Oke, Olarinoye, & Adewusi, 2007), encontraron que el pH óptimo en la adsorción
de arsénico fue de 7,2 mientras que el tiempo de equilibrio fue de 8 horas, el
porcentaje de remoción de As(V) alcanzado a estas condiciones fue de 99,0%; el
adsorbente utilizado fue cascara de huevo debidamente acondicionada (molido y
tamizado).
(Yoann Glocheux Prof. Stephen Allen, Dr. Gavin Walker, 2006), La modificación
física de dolomita mejora altamente la capacidad de eliminación de la dolomita para
alta concentración de arsénico, pero el proceso implicado es principalmente debido a
la precipitación de CaO y MgO. El pH se eleva durante el proceso, hasta 12, por lo
30
que esta operación inviable para un tratamiento continúo. El dopaje de hierro de la
dolomita en bruto mostró muy poca mejora de la capacidad de eliminación de
arsénico, debido al contenido de hierro de baja (<0,5%). La dolomita carbonizado Fe
recubierto mostró una buena eliminación de arsénico, llegando a la final Como valor
inferior a 10 ppb de As (V). El lento aumento de pH hasta 12 es sin embargo un
inconveniente importante, así como la debilidad física y la pérdida de integridad de
estos adsorbentes cuando se utiliza en el proceso.
(María de Lourdes Rivera Huerta y Martín Piña Soberanis, 2002), Del análisis de la
influencia de factores (pH, masa de zeolita y tiempo de contacto) sobre la eficiencia
de remoción de arsénico, sobresale el efecto que causa el cambio de pH. Valores de
pH ácidos entre 5,5 y 6,5, producen las mayores eficiencias de tratamiento. La
experimentación en línea con un lecho de zeolita recubierta con óxidos de hierro, por
evaporación de una solución de cloruro férrico, mostró que es posible tratar 212 litros
de agua por cada litro de lecho empacado, produciendo agua cuya concentración de
arsénico es inferior al límite máximo permisible (0,040 mg/L) establecido en la
NOM127-SSA1-1994 de agua para uso y consumo humano. La concentración de
arsénico en el agua cruda fue de 0,5 mg/l.
(Lenoble, Bouras, Deluchat, Serpaud, Bollinger, 2002) investigaron la adsorción de
arsénico con montmorilonitas pilareadas por un periodo de 4 horas en volúmenes de
50ml con 200 rpm de agitación. Las conclusiones muestran que la adsorción con
montmorilonita pilareada del tipo Alx(OH) y es muy baja, mientras que para los otros
adsorbentes (Na-Mont, Fex(OH) y-Mont, TixH y-Mont) la adsorción en condiciones
31
acidas de pH 3 – 5 fue total, por otro lado en el rango de pH 6 – 8 el arsenito fue
mejor adsorbido y para valores básicos de pH>10 las arcillas pilareadas fueron
dañadas y la eliminación de arsénico de la fase liquida decreció.
(Carrillo & Drever, 1997), trabajaron con un adsorbente de composición compleja
(Cuarzo, Feldespato, Calcita, Clorito, Illita y Magnetita/Hematita. En sus
experimentos de adsorción usaron 24 horas para el tiempo de agitación. Así mismo,
sus experimentos muestran que una adsorción total de arsénico fue obtenida a pH 7.
1.2. AGUA
Es el factor abiótico más importante de la tierra y uno de los principales
constituyentes del medio en que vivimos y de la materia viva.
Aproximadamente un 71% de la superficie terrestre está cubierto por agua en estado
líquido, que se distribuye por cuencas saladas y dulces, formando los océanos, mares,
lagos y lagunas. El 97% del agua está en los océanos. Se la encuentra además como
gas constituyendo la humedad atmosférica, las nubes y también en forma sólida como
nieve o hielo.
El agua constituye lo que llamamos hidrosfera, sin límites precisos con la atmósfera y
la litosfera porque se compenetra con ellas. La vida depende del agua tanto para los
organismos que viven en ambientes acuáticos como para aquellos que viven en
ecosistemas aeroterrestres. Los organismos vivos están compuestos de agua en una
gran proporción, desde un 45% en insectos, pasando por un 70% en mamíferos y en
32
algunos, como en las medusas, compone el 95% de sus cuerpos. Por lo tanto es el
componente inorgánico más abundante de los seres vivos.
El agua, debido a su composición química y su estructura dipolar, forma puentes de
hidrógeno que son los responsables de las características tan especiales que tiene y
que han hecho posible la vida sobre la Tierra.
1.2.1. AGUA POTABLE
Se denomina agua potable o agua para el consumo humano, al agua que puede ser
consumida sin restricción debido a que, gracias a un proceso de purificación, no
representa un riesgo para la salud. El término se aplica al agua que cumple con las
normas de calidad promulgadas por las autoridades locales e internacionales.
En la Unión Europea la normativa 98/83/EU establece valores máximos y mínimos
para el contenido en minerales, diferentes iones, como cloruros, nitratos, nitritos,
amonio, calcio, magnesio, fosfato, arsénico, entre otros, además de los gérmenes
patógenos. El pH del agua potable debe estar entre 6,5 y 9,5. (Dr. Lee Jong-wook,
Director General, Organización Mundial de la Salud.)
33
1.3. ARSÉNICO
El arsénico es un metaloide, un elemento que tiene propiedades intermedias o
combinadas de un metal y un no metal, con un radio atómico de 133 pm. Cabe
recordar que el arsénico es el 33vo elemento de la tabla periódica en el grupo 15,
junto al Nitrógeno, Fosforo, Antimonio y Bismuto. Además, los estados de valencia
más comunes del arsénico son -3, 0, +3 y +5 (Henke, 2009).
Tanto (Henke, 2009), (Frankengerger, 2002) y (Bundschuh, 2005) sostienen que el
arsénico es el veinteavo elemento más abundante en la superficie terrestre con una
concentración promedio de 2-3 mg/kg.
1.3.1. ESPECIES DE ARSÉNICO EN EL AGUA
El arsénico se presenta en aguas naturales mayormente como arsénico trivalente y
pentavalente. Estas especies son comúnmente llamadas arsenito y arseniato,
respectivamente. La Figura 1.1 muestra el diagrama de estabilidad para el arsénico
inorgánico (según Ferguson y Gavis 1972, Baldauf 1995). El agua natural
comúnmente está entre pH 5-9 y Eh -0,50V a +0,50V. A estas condiciones son dos
las especies dominantes, As (III) en medios reductores y AS (V) bajo condiciones
oxidantes. (Bundschuh, 2005).
34
Figura 1.1. Diagrama de estabilidad para el arsénico inorgánico
Fuente: Ferguson & Gavis, 1972, Baldauf 1995. A review of the arsenic cycle in
natural waters.
Bajo condiciones oxidantes y de pH neutro, el As (III) inorgánico puede oxidarse
lentamente a As (V) inorgánico. Es importante saber que, As (III) es difícilmente
removido del agua por sorción, intercambio iónico, y otras tecnologías de
tratamiento, mientras que el As (V) bajo condiciones de pH 4 - 9 puede ser removido
del agua por una variedad de sorbentes y otros químicos. (Henke, 2009). Esto último
es confirmado por Lin y Puls, quienes en el año 2000 concluyeron que el As (V) es
adsorbido preferentemente sobre el As (III) en superficies arcillosas. Observándose
que la adsorción es largamente afectada por el pH del sistema, se observó que las
35
especies de As (V) son más probablemente cargadas negativamente y, por lo tanto,
más adsorbibles en cualquier arcilla cargada positivamente en el rango de pH de 5,5 –
7,5.
1.3.2. ARSENICO - EFECTOS EN LA SALUD
Las vías más ligadas con los modos de exposición son:
 Por ingestión
 Por inhalación
 Dérmica
Los efectos agudos más destacados de la intoxicación aguda por arsenicales
inorgánicos son:
 Daño severo gastrointestinal con dolores, vómitos y diarrea.
 Vasodilatación, caída de la presión sanguínea, shock.
 Daño renal glomerular y tubular con reducción de volumen urinario y anuria
final.
 Depresión y parálisis de la respiración. Esta es frecuentemente la causa de
muerte.
 Pérdida de movimientos voluntarios y parálisis de origen central.
 Hipotermia.
 Contracciones musculares.
 Anormalidades cardíacas.
36
La toxicidad de los compuestos de arsénico es altamente dependiente de su forma
química:
Los efectos crónicos son:
a) Tipo general.
b) Teratogénesis.
c) Mutagénesis.
d) Carcinogénesis.
Los efectos de tipo general
 Desbalance electrolítico, pérdidas excesivas desde sangre a tejidos y tracto
intestinal.
 Depresión hematopoyética, disminución de leucocitos y ocasionalmente
anemia aplásica.
 Inflamación de ojos y tracto respiratorio.
 Pérdida de apetito y peso.
 Daño hepático de distinto grado: ictericia, cirrosis, etc.
 Alteraciones sensoriales.
 Dermatosis: hiperpigmentación, hiperqueratosis palmo-plantar, descamación y
caída del cabello. (Indicadores de intoxicación crónica).
 Estrías blancas en uñas.
 Isquemia de miocardio.
37
 Enfermedades vasculares periféricas (enfermedad del “pie negro”).
Los efectos de Teratogénesis
 Alteración estructural y funcional del desarrollo que impide la formación
armónica del individuo. En casos extremos puede conducir a la muerte del
embrión. El As y algunos de sus compuestos han demostrado tener
propiedades teratogénicas. Se ha demostrado tanto en humanos como en
animales, aunque en humanos los datos son escasos. Por ejemplo se observó
mayor incidencia de malformaciones múltiples en hijos de empleadas de
fundiciones de metales expuestas a As, que en niños nacidos en el vecindario.
Los efectos de Mutagénesis
 Consiste en una modificación de las bases que constituyen el ADN. El As ha
demostrado ser mutágeno en humanos y en animales de experimentación
Los efectos de Carcinogénesis
 Desde fines del siglo XIX, el As fue una de las primera sustancias reconocida
como carcinógeno humano. En poblaciones humanas expuestas, el As está
asociado a tumores de piel y pulmones, pero también puede asociarse con
tumores de vejiga, riñón e hígado. A pesar de ser claramente un carcinógeno
humano, su carcinogenicidad continúa siendo un enigma. De hecho, es el
38
único agente que la IARC2 considera un carcinógeno humano, a pesar de que
son “inadecuadas” las evidencias de su potencial carcinogénico en animales.
1.3.3. QUÍMICA DEL ARSÉNICO Y ANTIMONIO.
El arsénico y antimonio están presentes en solución en cualquiera de las formas el
trivalente (+3) ó pentavalente (+5) como: arsenitos, arseniatos, antimonitos y
antimoniatos. La química del arsénico y antimonio son similares y los mismos
procesos de tratamiento son usados para su remoción.
El comportamiento químico de éstos metales es considerablemente diferente que los
metales pesados tales como: zinc y cobre. El arsénico y antimonio pueden ser
removidos con cal como arseniatos de calcio a pH>12 como sigue:
2𝐻3 𝐴𝑠𝑂4 + 3𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 → 𝐶𝑎3 (𝐴𝑠𝑂4 )2 + 6𝐻2 𝑂 (1.1)
La solubilidad del arseniato de calcio se incrementa dramáticamente cuando el pH
disminuye, que hace que estas especies sean propensas a lixiviar de las pozas de
almacenamiento de lodos. La solubilidad del arseniato de calcio es mejorada
notablemente por el contacto con dióxido de carbono, que deprime el pH para formar
CaCO3 con la posterior liberación de ión arseniato en solución como la descrita por la
siguiente reacción:
𝐶𝑎3 (𝐴𝑠𝑂4 )2 + 3𝐻𝐶𝑂3+ → 3𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑠) + 2𝐻𝐴𝑠𝑂4 2− + 𝐻 + (1.2)
39
La mayoría de lodos estables de arsénico pueden estar formados por la
coprecipitación con ión férrico en cualquier simple sistema de tratamiento de
neutralización y adsorción con dolomita. El proceso de la coprecipitación de arsenato
férrico que puede ser descrito por dos reacciones simultáneas:
2𝐻3 𝐴𝑠𝑂4 + 𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 3𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 → 2𝐹𝑒𝐴𝑠𝑂4 . 𝐻2 𝑂 + 3𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 (1.3)
𝐹𝑒2 (𝑆𝑂4 )3 + 3𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 + 6𝐻2 𝑂 → 2𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 + 3𝐶𝑎𝑆𝑂4 . 2𝐻2 𝑂 (1.4)
La etapa de neutralización de alto contenido de arsénico se alimenta con sales férricas
ácidas, tales como: sulfato férrico, anterior a la neutralización final que puede mejorar
la eficiencia de remoción de arsénico global. (Chávez 2014)
1.3.4. PARAMETROS DE CALIDAD Y LIMITES MAXIMOS

PERMISIBLES DE ARSENICO EN EL AGUA
El agua potable, también llamada para consumo humano, debe cumplir con las
disposiciones legales nacionales, a falta de éstas, se toman en cuenta normas
internacionales.
Los límites máximo permisibles (LMP) referenciales (**) para el agua potable de los
parámetros que se controlan actualmente, se indican en el cuadro siguiente.
40
Tabla N°1.1. Límites máximos permisibles (LMP) referenciales de los parámetros
de calidad de agua
Fuente:
http://www.sunass.gob.pe/doc/normas%20legales/legisla%20web(cambio)/normas/c
alidad%20de%20agua/Oficio%20677.pdf
Notas:
(1) Valores tomados provisionalmente de los valores guía recomendados por la
Organización Mundial de la Salud (1995)
(2) Valores establecidos en la norma nacional “Reglamento de Requisitos Oficiales
físicos, químicos y bacteriológicos que deben reunir las aguas de bebida para ser
consideradas potables”, aprobado por Resolución Suprema del 17 de Diciembre de
1946
41
(3) En el caso de los parámetros de conductividad y dureza, considerando que son
parámetros que afectan solamente la calidad estética del agua, tomar como referencia
los valores indicados, los que han sido propuestos para la actualización de la norma
de calidad de agua para consumo humano especialmente para aguas subterráneas.
(*) Compuestos tóxicos
(**) Oficio Circular No 677-2000/SUNASS-INF.
Mediante este oficio la SUNASS estableció los valores límite máximo permisibles
referenciales de los parámetros de control; ello originado por la carencia de una
norma nacional actualizada, ya que la vigente data del año 1946 y no considera varios
parámetros, como turbiedad, coliformes, pH, aluminio, nitratos, cadmio, mercurio,
cromo, entre otros: para los cuales se ha tomado los valores guía que recomienda la
Organización Mundial de la Salud, OMS.
1.4. CAL DOLOMITA
Es un mineral bastante común en las rocas sedimentarias continentales y marinas, se
puede encontrar en capas de varios cientos de metros, y es uno de los minerales más
difundidos en las rocas sedimentarias carbonatadas; se forma por la acción del agua
rica en magnesio, sobre depósitos calcáreos, en donde se produce una progresiva
substitución del calcio por el magnesio; a este proceso se le denomina dolomitización,
y es un caso concreto de los procesos de sustitución en general o metasomatismo
(sustitución de una sustancia por otra), también se forma por actividad hidrotermal.
42
1.4.1. GRUPO DE LA DOLOMITA
El grupo de la dolomita incluye la dolomita, CaMg(CO3)2, la ankerita, CaFe(CO3)2 y
la kutnahorita, CaMn(CO3)2. Estos tres carbonatos son isoestructurales. La
estructura de la dolomita es semjante a la de calcita, pero con capas de Ca y Mg
alternando a lo largo del eje c. La gran diferencia en tamaño de los iones Ca2+ y
Mg2+ (33%) ocasiona un ordenamiento catiónico con los dos catión es en niveles
separados y específicos de la estructura. Con la no equivalencia de las capas de
calcio y magnesio, los ejes de simetría binaria de la calcita no existen y la simetría
es reducida a la clase romboédrica. (Cornelis, 1997)
La composición de la dolomita es intermedia entre CaCO3 y MgCO3 con Ca:Mg =
1:1. Sin embargo, la ocurrencia de este compuesta ordenado no implica que exista
un a solución sólida entre CaCO3 y MgCO3. Especialmente en la estructura de la
dolomita a bajas temperaturas, cada uno de los dos cationes divalentes ocupa una
posición estructuralmente diferente. A mayores temperaturas (por encima de 700° C)
la dolomita presenta pequeñas desviaciones respecto a la composición Ca:Mg = 1:1.
Este diagrama muestra también que a temperaturas elevadas, la calcita que coexisten
con la dolomita se hace más magnesiana. De igual modo, la dolomita presente en los
pares dolomita-calcita se hace algo más cálcica. A temperaturas superiores a 1000-
1100°C existe una solución sólida completa entre la calcita y la dolomita, pero no
entre la dolomita y la magnesita.
Cristalografía: para la dolomita hexagonal. Los cristales están formados
generalmente por el rombohedro fundamental (figura 1.a). Otras veces por un
43
rombohedro agudo y una base (figura 1.c). Caras curvas con frecuencia, algunas
tanto que forman cristales en forma de silla de montar (figura 1.b). Las otras formas
son raras, aparecen en masas exfoliables granuladas gruesas o finas y compactas.
(a) (b) (c)
Figura N° 1.2. Estructura de la dolomita
Fuente. Cornelis, 1997. Manual de mineralogía, Volumen 2
1.4.2. CARACTERÍSTICAS FÍSICAS Y QUÍMICAS DE LA DOLOMITA
La dolomita es un carbonato doble de calcio y magnesio, su fórmula química es
CaMg (CO3)2, fue descubierto en 1788/1789 por el geólogo y Mineralogista francés
Déodat de Dolomieu, y en cuyo honor se le da el nombre de Dolomita al mineral. Por
lo general este mineral reacciona levemente al aplicársele ácido clorhídrico diluido al
5% pero en forma distinta que el carbonato de calcio puro. La dolomita es más que
una simple variante de caliza, contiene el 30.41% de CaO, 21.86% de MgO y el
47.73% de CO2, en su forma más pura. Normalmente se presenta en cristales
romboédricos y por lo general estos cristales son de hábito deformado, muy
aplastados, curvos en forma de silla de montar o en formas masivas, compactas o bien
44
en forma de pequeñas geodas (en dolomías). A menudo se encuentra como masas
granulares. Como impurezas puede contener hierro y manganeso. Su color varía entre
blanco, gris rosado, rojizo, negro, a veces con matices amarillento, parduzco o
verdusco, predominando el incoloro o blanco grisáceo. Presenta un aspecto vítreo a
perlado y es de transparente a translúcida. Tiene una dureza de 3,5 a 4, un peso
específico de 2,9g/cm3 y forma la roca denominada dolomita. Este mineral con alto
grado de pureza es muy importante particularmente para aplicaciones como dolomita
refractaria y vidrio plano; otras aplicaciones importantes son como fundente en
metalurgia; en la manufactura de cerámica, pinturas y cargas blancas; en la
agricultura, la dolomita al igual que la calcita, es una fuente de magnesio y calcio que
constituye un fertilizante indispensable al modificar el pH del suelo, logrando regular
su acidez, mejorándolo e incrementando el rendimiento de los cultivos; en la industria
química, para la preparación de sales de magnesio y como mena de magnesio (Mg)
metálico; como material de construcción, para cementos especiales y como piedra
ornamental; de interés científico y coleccionista; es un excelente aislante térmico y es
utilizada también para desacidificar el agua. Dada la relación entre la caliza y la
dolomita, a continuación se presenta un cuadro comparativo de sus propiedades:
45
Tabla N°1.2. Propiedades químicas y físicas de la dolomita
Fuente: coordinación de minería y dirección general de desarrollo minero México
46
1.4.3. VARIEDADES DE DOLOMITA
Según la composición mineral de las rocas carbonatadas se reconocen dos grandes
grupos: las calcáreo-dolomíticas; motivo de este estudio, y las margosas.
Las rocas calcáreo-dolomíticas se dividen en cuatro tipos (Teodorovich, 1958) y son
mostrados en la siguiente tabla:
Tabla N°1.3. Variedades de rocas dolomíticas
Fuente: coordinación de minería y dirección general de desarrollo minero
1.4.4. USOS DE LA DOLOMITA:
La CAL DOLOMITA alta en magnesio, es una alternativa eficaz para corregir suelos
ácidos y sobre todo para corregir la relación calcio - magnesio en algunos suelos, la
cual no debe ser mayor de 2/1 respectivamente.
La CAL DOLOMITICA neutraliza la toxicidad del aluminio soluble, desinfecta el
suelo y lo nutre con calcio, magnesio y fosforo. La presencia de altas concentraciones
de aluminio en el suelo aumenta la acidez, hace que la raíz de la planta se atrofie y se
47
desarrolle pobremente, quedando las cosechas limitadas en productividad y
rendimiento.
1.4.5. PROPIEDADES QUÍMICAS.
A. COMO FUENTES DE CAL.
La dolomita posen una propiedad por la cual ha sido conocida y utilizada por siglo:
cuando se calientan, ellos pierden dióxido de carbono y rinden cal. Es decir, la
dolomita al ser sometida a tratamiento de tostación (calcinación) se descompone en
compuestos de caliza, óxido de magnesio, hidróxido de magnesio y óxido de calcio
(cal apagada) e hidróxido de calcio (cal hidratada). (Chávez 2014)
Las fórmulas pueden ser escritas:
CaCO3 . MgCO3 + calor → CaO + MgO + CO2 (5)
Estas simples reacciones son la base de la industria de la cal.
En síntesis, se puede afirmar que la cal es producida por la calcinación de la dolomita
por la exposición directa a la flama, en un horno de eje ó rotatorio a la temperatura
requerida entre 1000°C-1 100°C.
Se debe señalar que durante este proceso de tostación (calcinación), la dolomita pura
(90-99,8%) pierde 48% de su peso en el proceso, por lo tanto, la piedra de alta pureza
es la deseada, cuando la proporción de sílice, alúmina y otras impurezas en la piedra
original será aproximadamente el doble en la cal.
48
En ese sentido, el proceso de la producción de la cal es reversible, y de tal manera que
la cal que provenga del horno (cal viva) tenga una fuerte afinidad para el dióxido de
carbono. También tiende a combinar con el agua, con la evolución del calor.
Por éstas razones, la cal viva en almacén ó tránsito debe ser ampliamente protegida
contra la humedad. Aproximadamente, un tercio de la cal producida es procesada a
cal hidratada, Ca(OH)2, una forma en la cual es estable.
La cal es un material esencial en dos grandes campos. En las industrias de
construcción, es usado en el yeso y el mortero; y en la manufactura y las industrias
químicas, es el más común y barato de los químicos de álcali y es usado en series de
aplicaciones.
Es en ese sentido, que cada uno de los nuevos compuestos derivados de la dolomita
es particularmente eficaz y eficiente en la remoción y disminución de la
concentración de los metales pesados disueltos en los efluentes metalúrgicos y aguas
de mina. Es por esa razón que éstos nuevos compuestos derivados de la dolomita
tratada, tales como: la caliza (CaCO3) y la cal (CaO) o Ca(OH)2, hacen posible el
amplio uso de la dolomita debido al costo y la disponibilidad.
Cabe resaltar que principalmente la cal hidratada puede ser vendida, a un alto costo, y
añadida directamente al reactor de neutralización. Este costo más elevado es
compensado para algún grado por la eliminación del costo y la complejidad
operacional del deslamado en el lugar. Vendiendo cal hidratada puede ser más
49
efectiva en aplicaciones donde el consumo de la cal es menor de 5,6 Ton/día. (Chávez
2014)
1.4.6. YACIMIENTOS DE DOLOMITA
La dolomita aparece principalmente en masas rocosas extensas formando las calizas
dolomíticas y su equivalente cristalino, el mármol dolomítico. Se supone
generalmente que la dolomita, como roca, es de origen secundario, formado a partir
de la caliza ordinaria, reemplazando parte de Ca por Mg. El reemplazamiento puede
ser solamente parcial y así la mayor parte de las rocas dolomíticas son mezclas de
dolomita y calcita. También aparece como mineral filoniano hidrotérmico,
principalmente en los filones de plomo y zinc que atraviesan las calizas, asociado a
fluorita, calcita, baritina y siderita. (Cornelis, 1997)
Tabla N°1.4. Principales yacimientos de dolomita en el Perú
UNIDAD EMPRESA DISTRITO PROVINCIA DEPARTAMENTO
Industria Freundt Orihuela Santa Ana De D.A. Carrion Pasco

Victor Tusi
Geologos Smrl.Calderon N° 2 Gorgor Cajatambo Lima
Del 2000 De Lima
Por Si Smrl.Por Si Acaso Gorgor Cajatambo Lima

Acaso N° N° 10 De Lima
10
Maria Cia.Nac.De Marcona Nazca Ica
Marmoles
S.A.(Cnm)
Fuente: Ministerio de Energía y Minas Atlas Minería y Energía en el Perú 2001
50
1.5. ADSORCIÓN
Es difícil definir o limitar el fenómeno de la adsorción. En algunos casos, la
adsorción es muy semejante a la reacción química, pero en casos extremos es muy
diferente de ésta. A veces tiene lugar la adsorción cuando difícilmente podría
esperarse una reacción química. Las fuerzas que intervienen en los fenómenos de
adsorción son distintas de las que se encuentran en las reacciones químicas y en los
compuestos químicos ordinarios.
La adsorción puede deberse a la acción de esas fuerzas de valencias parciales. Ese
punto de vista haría posible. Si se estudia la relación entre la cantidad adsorbida y la
concentración de la solución, y la cantidad de sustancia tomada de la solución, ó sea,
la cantidad adsorbida sobre la superficie de un sólido adsorbente, se transporta a una
gráfica en función de la concentración de la solución, se obtienen curvas cóncavas
con respecto al eje de la concentración denominadas isotermas de Langmuir que
propuso que las fuerzas que actúan en la adsorción son de clase semejante a las que
intervienen en la combinación química.
1.5.1. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA ADSORCIÓN
La adsorción en fase liquida-sólido se debe a las interacciones entre el soluto en
solución y los sitios activos en la superficie del adsorbente; la capacidad de adsorción
dependerá de todos aquellos factores que influyan en estas interacciones, relacionados
a las características del adsorbente y la solución. Los principales factores son: pH,
51
tiempo de contacto, presencia de otros metales, temperatura y características
fisicoquímicas del adsorbente.
1.5.1.1. EFECTO DE LA TEMPERATURA
Un aumento elevado de la temperatura puede causar un cambio en la textura del
sorbente y un deterioro del material que desembocan en una pérdida de capacidad de
sorción. (Tejada, 2014)
1.5.1.2. EFECTO DEL PH
El pH de la solución acuosa es un importante parámetro que controla los procesos de
adsorción de metales en diferentes adsorbentes, debido al hecho, de que los iones
hidrógeno se constituyen en un adsorbato fuertemente competitivo. La adsorción de
iones metálicos depende tanto de la naturaleza de la superficie adsorbente como de la
distribución de las especies químicas del metal en la solución acuosa. El valor del pH
de la fase acuosa es el factor más importante tanto en la adsorción de cationes como
de aniones, siendo el efecto distinto en ambos casos. Así, mientras que la adsorción
de cationes suele estar favorecida para valores de pH superiores a 4,5, la adsorción de
aniones prefiere un valor bajo de pH, entre 1,5 y 4. (Tejada, 2014)
1.5.1.3. EFECTO DEL TAMAÑO DE PARTÍCULA
La adsorción tiene lugar fundamentalmente en el interior de las partículas, sobre las
paredes de los poros en puntos específicos. La cantidad de adsorbato (soluto) que se
puede adsorber es directamente proporcional al volumen, y es bien conocido que este
volumen es directamente proporcional al área externa y también que una partícula
52
pequeña tiene mayor área superficial, o sea mayor área de la superficie interna por su
cantidad de poros por unidad de masa. (Tejada, 2014)
1.5.1.4. PRESENCIA DE OTROS IONES
La presencia de iones en la disolución hace que estos puedan competir con el metal
en el interés de las zonas de sorción. (Tejada, 2014)
1.5.2. ADSORBENTES
Los adsorbentes como la dolomita, separan los sólidos por atracción superficial y
permiten su fácil filtración. Estas sustancias de carácter químico sirven para separar
impurezas en dispersión por emulsión que no pueden sedimentarse ni ceden a la
centrifugación.
Los reactivos químicos no producen a menudo una completa eliminación cuando se
usan para la precipitación de sustancias coloidales de líquidos. Estas reacciones
dependen de condiciones estrechamente definidas de temperatura, pH, etc.,
alterándose en muchos casos el punto de equilibrio en sentido opuesto al deseado por
variaciones pequeñas e incontrolables de las mismas.
1.6. ISOTERMAS DE ADSORCION
La isoterma de adsorción es la representación matemática de la relación entre la masa
del soluto adsorbido por unidad de masa del adsorbente y la concentración del soluto
en la solución cuando se ha alcanzado el equilibrio a una determinada temperatura.
53
Figura 1.3. Isoterma de adsorción, concentración en equilibrio (Ce) vs Capacidad de
adsorción (q)
Fuente: Cooney, 1998. Adsorption Design for Wastewater Treatment.
La forma típica de las isotermas de adsorción se ha estudiado ampliamente en el caso
de la adsorción de gases. Las isotermas se clasifican en cinco formas y estos son
como se muestra en la Figura 1.4. (Mendoza, 2012).
 TIPO I. La isoterma es cóncava respecto al eje de la presión relativa
(p/p0), aumenta rápidamente a baja presión (p/p0<1x10-3) y posteriormente
alcanza la saturación horizontal. Esta clase de isotermas es característica
de materiales microporosos. La alta energía de adsorción de los
microporos produce que el gas se adsorba a bajas presiones. Una vez que
se ha completado todo el volumen de los microporos la isoterma
permanece en un valor casi constante sobre un amplio rango de presiones.
54
 TIPO II A bajas presiones es cóncava respecto al eje de la presión relativa
(p/p0), luego aumenta linealmente y finalmente se vuelve convexa. Puede
ser interpretada como la formación de una capa adsorbida cuyo espesor es
incrementado progresivamente a medida que aumenta la presión.
 TIPO III. Es convexa al eje de la presión relativa (p/p0) en todo el rango
de presión. Esta característica es indicativa de interacciones débiles entre
el adsorbato y el adsorbente.
 TIPO IV. A bajas presiones se comporta como la del tipo II, siendo el
rasgo distintivo de la isoterma de un lazo de histéresis. Es característica de
los sólidos mesoporosos. La aparición del ciclo de histéresis se debe a que
el proceso de llenado de los mesoporos está gobernado por el fenómeno de
condensación capilar y por las propiedades percolativas del sólido.
 Tipo V. del mismo modo que las de tipo III, esta clase de isotermas se
obtiene cuando las interacciones entre el adsorbato y el adsorbente son
débiles. La presencia del lazo de histéresis está asociado con el
mecanismo de llenado y vaciado de los poros. En la práctica es poco usual
encontrase con este tipo de isotermas. (Mendoza, 2012).
55
Figura. 1.4. Representación esquemática de las isotermas de adsorción
Fuente: Mendoza, 2012. Remoción De Pb (II) De Soluciones Mediante Carbón
Activado.
Según kipling (1965), las isotermas de adsorción de líquidos pueden presentar formas
distintas a las obtenidas para gases cuando se realizan los estudios de adsorción en un
amplio intervalo de concentraciones.
Las isotermas de adsorción de líquidos pueden tener pueden tener la forma que se
muestra en la figura 1.5.
56
Figura.1.5. Ejemplos de isotermas de adsorción compuestas para la adsorción de
líquidos.
Fuente: Izquierdo, 2010. Eliminación de metales pesados en aguas mediante
bioadsorcion evaluación de materiales y modelación del proceso.
La isoterma con la forma representada en la figura 1.5 (a) corresponden a datos
experimentales obtenidos con concentraciones de soluto tales que la disolución inicial
soluto-solvente es homogénea y que únicamente se produce adsorción de soluto. En
cambio, si se obtienen datos experimentales en un amplio intervalo de
concentraciones pueden obtenerse curvas con la forma representada en la figura 1.5
(b) y figura 1.5 (c) en la que se observa la aparición de valores de adsorción
negativos. Estas isotermas se denominan isotermas compuestas o isotermas de
cambio de concentración (Kipling, 1965) y son el resultado de la adsorción del
solvente a concentraciones elevadas. Algunos de los modelos más utilizados en
adsorción son el modelo de Langmuir, el modelo de Freundlich, el modelo BET
(Brunauer- Emmett-Teller) y el modelo de Redlich-Peterson. Los parámetros de estos
modelos suelen ser fuertemente dependientes de las condiciones en las que se realicen
57
los ensayos y, como consecuencia, tienen una capacidad predictiva limitada. Son
modelos que se han utilizado tanto para la adsorción desde fase líquida como gaseosa,
y tanto para compuestos orgánicos como para especies iónicas.
Existen numerosos ejemplos en la bibliografía de aplicaciones de los modelos
matemáticos en estudios de adsorción. De hecho, más del 50% de las publicaciones
referenciadas en la base de datos científica ¨Web of Science with¨ Conference
Proceedings, incluyen modelación para representar el equilibrio de adsorción en
sistemas liquido-sólido, de los cuales los más usados son los de Freundlich y
Langmuir. (Cooney, 1998).
1.6.1. MODELACIÓN MATEMATICA DE ADSORCION
El proceso de adsorción del arsénico puede estudiarse mediante la realización de
experimentos en discontinuo o en continuo. La mayoría de los trabajos publicados
que contienen experimentos discontinuos son un proceso batch que consiste en
mezclar y agitar una cantidad de adsorbente con una solución de arsénico en una
determinada concentración. Los estudios en discontinuo permiten determinar la
influencia de diversos parámetros como el pH, la temperatura y el tiempo de contacto
sobre el proceso de adsorción para determinar la capacidad de adsorción.
A partir de la concentración de As5+ medida antes y después de la adsorción (Ci y Ce,
respectivamente en mg/L) el peso seco del adsorbente (W) en g y el volumen de
solución acuosa (V en litros), la capacidad de adsorción en el equilibrio del metal (q)
fue calculada usando la siguiente ecuación: (Mendoza, 2012).
58
𝐶𝑖 −𝐶𝑒
𝑞(𝑚𝑔⁄𝑔) = 𝑉 (1.6)
𝑊
El porcentaje de adsorcion (%A) es definido como la proporción de diferencia entre
la concentración del metal antes y después de la adsorción (Ci – Ce) sobre la
concentración inicial de la solución de As5+ acuoso, esta puede calcularse usando la
siguiente ecuación: (Mendoza, 2012).
𝐶𝑖 −𝐶𝑒
%𝐴 = 𝑥100 (1.7)
𝐶𝑖
A continuación se realiza una breve descripción de los modelos matemáticos de
adsorción, las más comunes aplicadas en el sistema sólido‐líquido son la isoterma de
equilibrio teórico, de Langmuir y de Freundlich. (Mendoza, 2012). A continuación se
evalúa el ajuste de la adsorción con los modelos de Freundlich y Langmuir.
1.6.2. MODELO DE FREUNDLICH.
Para superficies lisas heterogéneas, la isoterma corresponde aproximadamente a una
distribución exponencial de calores de adsorción. (Mendoza, 2012).
Se puede expresar matemáticamente de la siguiente forma:
1⁄
𝑞 = 𝑘(𝐶𝑒 ) 𝑛 (1.8)
Dónde:
q: Capacidad de adsorción (mg/g).
59
Ce: Concentración final de arsénico en la solución (mg/L). K y n: constantes del
sistema de adsorción (L/mg).
K: tiene que ver con la incorporación de todos los factores que afectan la capacidad
de adsorción, y n es una constante de afinidad entre el adsorbato y el adsorbente, de
manera que si n < 1 o 1/n > 1 es una indicación de favorabilidad de adsorción del
metal por el adsorbente. (Jyotsna, Krishna, Chitra. & Vinod, 2005).
Expresando esta ecuación de forma lineal, se tiene:
1
𝑙𝑜𝑔(𝑞) = 𝑙𝑜𝑔(𝐾) + 𝑙𝑜𝑔(𝐶𝑒 ) (1.9)
𝑛
Representando el logaritmo de la capacidad de adsorción (q) en función del logaritmo
de la concentración en el equilibrio Ce, se debe obtener una recta si se cumple la
ecuación. La constante n tiene casi siempre un valor igual a 1 o menor, y con
frecuencia es aproximadamente ½. (Mendoza, 2012).
Los valores de K y n fueron obtenidos a partir de la pendiente y la ordenada al origen
de un gráfico de Log q vs. Log Ce. (Eggs, 2012).
1.6.3. MODELO DE LANGMUIR
Este modelo es usado para superficies lisas homogéneas y la más popular de todas las
isotermas no lineales. El modelo de adsorción más usado, fue propuesto por
Langmuir. Este modelo presupone una monocapa de adsorción y asume que las
moléculas sobre la superficie descubierta, tienen gran probabilidad de ser atrapadas y
60
las moléculas ya adsorbidas, similarmente, tienen gran posibilidad de abandonar la
superficie, es decir, en equilibrio en un estado estacionario, se adsorben y desorben
moléculas simultáneamente y a la misma velocidad. Estas probabilidades se usan para
establecer una relación lineal que da cuenta de las interacciones entre la superficie
adsorbente y el adsorbato. El modelo asume despreciables las interacciones entre las
moléculas adsorbidas. (Mendoza, 2012).
𝑞 𝑏 𝐶𝑒
= (1.10)
𝑞𝑚𝑎𝑥 1+𝑏𝐶𝑒
Donde:
q: Capacidad de adsorción (mg/g).
Ce: Concentración final de arsénico en la solución (mg/L).
qmax: Es la cantidad máxima en mg de adsorbato captado sobre la saturación completa
de la superficie por gramo de material adsorbente.
b: Es una constante característica del sistema, relaciona la fuerza de interacción entre
el adsorbato y la superficie, de manera que un elevado valor de b es indicativo de una
mayor afinidad. (Mendoza, 2012).
Para usar el modelo de Langmuir los datos se grafican en la siguiente forma lineal:
1 1 1 1
= 𝑏𝑞 +𝑞 (1.11)
𝑞 𝑚𝑎𝑥 𝐶𝑒 𝑚𝑎𝑥
61
Los valores de qmax y b fueron calculados a partir de la ordenada al origen y la
1 1
pendiente de un gráfico de 𝑣𝑠 . (Eggs, Salvarezza, Azario, Fernández, García,
𝑞 𝐶𝑒
2012).
1.7. ANÁLISIS GRANULOMÉTRICO
Una adecuada caracterización de las partículas, es un requisito para cuantificar el
comportamiento de un sistema particulado, como lo es una mena, mina, en que los
tamaños pueden variar desde un metro hasta un micrón de diámetro. A través del
tiempo se han planteado diversas formas de caracterizar el tamaño de partículas
basadas principalmente en la aplicación que se hará de él o en el método utilizado
para determinarlo (tamaño de Feret, diámetro equivalente, diámetro superficial,
diámetro de Stokes, etc.).
1.7.1. TAMIZAJE
El proceso de tamizaje, consiste en pasar una muestra de peso conocido
sucesivamente a través de tamices más y más finos y pesar el material retenido en
cada tamiz, determinando la fracción en peso de cada fracción. Se utiliza para
partículas mayores a 37 micras y menores a 3 pulgadas.
Los tamices son mallas calibradas de aberturas de igual tamaño. Se designa a cada
tamiz un número que corresponde al número de aberturas cuadradas en la malla por
pulgada lineal. Por ejemplo un tamiz N° 100 corresponde a 100 aberturas por
62
pulgada. La relación mas usada entre una malla y la siguiente sigue una progresión
geométrica de razón 21/2.
Las series de tamices se estandarizan siguiendo una relación de √2 para la serie
normal y ½ para la serie doble. Si para la serie normal, se denomina xi al tamaño de la
abertura de un tamiz, la malla inmediata anterior tendrá una abertura x i-1= xi√2 y la
inmediata posterior xi+1= xi/√2. Por ejemplo la malla 200 tiene una abertura de 75
micrones. La malla anterior tendrá 74√2=105 micrones (malla 150) y la inmediata
posterior 74/√2=53 micrones (malla 270). (Uscamayta, 2012)
Para el tamizaje se requiere aproximadamente 500 gramos de muestra, en aparatos
mecánicos, que imprimen a las partículas un movimiento rotativo excéntrico
horizontal y un movimiento brusco vertical, uno de los equipos más usados son los
denominados RO-TAP.
El comportamiento de los diferentes materiales al tamizaje depende de muchos
factores, tales como cantidad de finos, densidad de sólidos, fragilidad de las
partículas, grado de aglomeración, etc.
Para realizar un buen tamizaje se deben considerar algunos factores, tales como:
 Vibración
 Cantidad de finos
 Tipo de material, dureza y fragilidad del material
63
 Duración del tamizaje
 Peso de la muestra
 Limpieza de los tamices
1.8. ANOVA
1.8.1. DISEÑO FACTORIAL DE DOS FACTORES
Los tipos más simples de diseños factoriales incluyen únicamente dos factores o
conjuntos de tratamientos. Hay a niveles del factor A y b niveles de factor B, los
cuales se disponen en un diseño factorial; es decir, cada réplica del experimento
contiene todas las ab combinaciones de los tratamientos. En general, hay n réplicas.
(Montgomery, 2004)
Tabla N° 1.5. Arreglo general de un diseño factorial de dos factores
Fuente: Montgomery D, 2004
1.8.1.1. ANÁLISIS ESTADÍSTICO DEL MODELO CON EFECTOS FIJOS
Sea que yi denote el total de observaciones bajo el nivel i-ésimo del factor A, que yj
denote el total de observaciones bajo el nivel j-ésimo del factor B, que yij denote el
64
total de observaciones de la celda ij-ésima, y que y… denote el gran total de todas las
observaciones. Se definen 𝑦̅𝑖 , 𝑦̅𝑗 , 𝑦̅𝑖𝑗 y 𝑦̅… como los promedios correspondiente de los
renglones, las columnas, las celdas y el gran promedio. Expresado matemáticamente:
(1.12)
La suma de cuadrados total corregida puede escribirse como:
(1.13)
Ya que los seis productos cruzados del lado derecho de la igualdad son cero. Observe
que se ha hecho la partición de la suma de cuadrados total en una suma de cuadrados
debida a los “renglones”, o factor A (SSA); una suma de cuadrados debida a “las
columnas”, o factor B (SSB), una suma de cuadrados debida a la interacción entre A y
65
B (SSAB); y una suma de cuadrados debida al error (SSE). Por el último componente
(n≥2) para obtener una suma de cuadrados del error. (Montgomery, 2004)
La ecuación 12 puede escribirse simbólicamente como:
𝑆𝑆𝑇 = 𝑆𝑆𝐴 + 𝑆𝑆𝐵 + 𝑆𝑆𝐴𝐵 + 𝑆𝑆𝐸 (1.14)
El número de grados de libertad asociado con cada suma de cuadrados es:
Tabla N° 1.6. Número de grados de libertad asociado con cada suma de cuadrados
Efecto Grados de libertad

A 𝑎−1
B 𝑏−1
Interacción AB (𝑎 − 1)(𝑏 − 1)
Error 𝑎𝑏(𝑛 − 1)
Total 𝑎𝑏𝑛 − 1
Esta asignación de abn-1 grados de libertad totales a las sumas de cuadrados ´puede
justificarse de la siguiente manera: los efectos principales A y B tienen a y b niveles,
respectivamente; por lo tanto, tienen a-1 yb-1 grados de libertad, como se indica. Los
grados de libertad de la interacción son solo el número de grados de libertad, de las
celdas (que es ab-1) menos el número de grados de libertad de los dos efectos
principales A y B; es decir, ab-1-(a-1)-(b-1)=(a-1)(b-1). Dentro de cada una de las ab
celdas hay n-1 grados de libertad entre las n réplicas; por lo tanto hay ab(n-1) grados
de libertad para el error. Observese que la suma del número de grados de libertad en
66
el lado derecho de la ecuación 14 es igual al número total de grados de libertad.
(Montgomery, 2004)
Cada suma de cuadrados dividida por sus grados de livertad es un cuadrado medio.
Los valores esperados de los cuadrados medios son:
(1.15)
𝑆𝑆
𝐸
𝐸(𝑀𝑆𝐸 ) = 𝐸 (𝑎𝑏(𝑛−1)) = 𝜎2 (1.16)
Observe que si es verdadera la hipótesis nula de que no hay efectos de los
tratamientos de los renglones, ni de los tratamientos de las columnas, ni la
interacción, entonces MSA, MSB, MSAB y MSE son todas estimaciones de 𝜎 2 . Sin
embargo, si hay diferencias entre los efectos de los tratamientos de los renglones, por
ejemplo, entonces MSA, será mayor que MSE. de esa manera similar, si están
presentes efectos de los tratamientos de las columnas o de la interacción, entonces los
cuadrados medios correspondientes serán mayores que MSE. Por lo tanto, para probar
la significación de los dos efectos principales y su interacción, simplemente se divide
67
el cuadrado medio correspondiente por el cuadrado medio del error. Los valores
grandes de este cociente implican que los datos no apoyan la hipótesis nula.
Si se supone que el modelo es adecuado y que los términos del error 𝜀𝑖𝑗𝑘 tienen una
distribución normal e independiente con varianza 𝜎 2 constante cada uno de los
cocientes de cuadrados medios MSA, MSB, MSAB Y MSE se distribuyen como F con a-
1, b-1 y (a-1)(b-1) grados de libertad en el numerador, respectivamente, y ab(n-1)
grados de libertad en el denominador y la región crítica sería la cola superior de la
distribución F. el procedimiento de prueba suele resumirse en una tabla del análisis
de varianza, como se muestra: (Montgomery, 2004)
Tabla N° 1.7. Tabla de análisis de varianza para el diseño factorial de dos factores,
modelo con efectos fijos.
FUENTE DE SUMA DE GRADOS DE CUADRADO MEDIO 𝑭𝟎

VARIACIÓN CUADRADOS| LIBERTAD
Tratamiento A 𝑆𝑆𝐴 𝑎−1 𝑆𝑆𝐴 𝑀𝑆𝐴
𝑀𝑆𝐴 = 𝐹0 =
𝑎−1 𝑀𝑆𝐸
Tratamiento B 𝑆𝑆𝐵 𝑏−1 𝑆𝑆𝐵 𝑀𝑆𝐵
𝑀𝑆𝐵 = 𝐹0 =
𝑏−1 𝑀𝑆𝐸
Interacción 𝑆𝑆𝐴𝐵 (𝑎 − 1)(𝑏 − 1) 𝑆𝑆𝐴𝐵 𝑀𝑆𝐴𝐵
𝑀𝑆𝐴𝐵 = 𝐹0 =
(𝑎 − 1)(𝑏 − 1) 𝑀𝑆𝐸
Error 𝑆𝑆𝐸 𝑎𝑏(𝑛 − 1) 𝑆𝑆𝐸
𝑀𝑆𝐸 =
𝑎𝑏(𝑛 − 1)
Total 𝑆𝑆𝑇 𝑎𝑏𝑛 − 1
La suma de cuadrados se calcula:
2 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝑇 = ∑𝑎𝑖=1 ∑𝑏𝑗=1 ∑𝑐𝑘=1(𝑦𝑖𝑗𝑘 ) (1.17)
𝑎𝑏𝑛
68
La suma de cuadrados de los efectos principales son:
1 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝐴 = 𝑏𝑛 ∑𝑏𝑖=1(𝑦𝑖 )2 − (1.18)
𝑎𝑏𝑛
1 2 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝐵 = 𝑎𝑛 ∑𝑎𝑗=1(𝑦𝑗 ) − (1.19)
𝑎𝑏𝑛
Es conveniente obtener SSAB en dos pasos. Se calcula primero la suma de cuadrados
entre los totales de las ab celdas, a las que se denomina la suma de cuadrados debida
a los “subtotales”:
1 2 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑛 ∑𝑎𝑖=1 ∑𝑏𝑗=1(𝑦𝑖𝑗 ) − (1.20)
𝑎𝑏𝑛
Esta suma de cuadrados también contiene a SSA y SSB. Por lo tanto, el segundo paso
consiste en calcular SSAB como:
𝑆𝑆𝐴𝐵 = 𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵 (1.21)
Puede calcularse SSE por sustracción como:
𝑆𝑆𝐸 = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝐴𝐵 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵 (1.22)
𝑆𝑆𝐸 = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 (1.23)
69
1.9. TECNICAS ANALITICAS
1.9.1. ESPESTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA
A. FUNDAMENTOS TEÓRICOS DE ABSORCION ATOMICA
GENERACION DE HIDRUROS - FIAS
La espectroscopia de absorción atómica mide la cantidad de luz que es absorbida por
los átomos del analito a la longitud de onda resonante.
Figura 1.6. Gráfico de variación de la absorbancia en función de la concentración de
analito.
Fuente: IBEROARSEN, Metodologías analíticas para la determinación y especiación
de arsénico en aguas y suelos (M.I. Litter, M.A. Armienta, S.S. Farías)
70
La luz que se absorbe sigue la ley de Lambert-Beer de acuerdo con las siguientes
ecuaciones simplificadas:
𝐼
𝑇=𝐼 (1.24)
0
%𝐴 = 100 − %𝑇 (1.25)
𝐼
%𝐴 = 𝑙𝑜𝑔 (𝐼 ) (1.26)
0
𝐴=𝜀𝑐𝑙 (1.27)
Donde
T = transmitancia.
I = intensidad de la luz después de atravesar la solución conteniendo el analito.
I0 = intensidad de luz incidente.
A = absorbancia.
l = longitud de paso óptico (cm).
c = concentración del analito (mol L-1).
ε = coeficiente de absorción molar (L mol–1 cm–1).
La luz incidente (de las longitudes de onda específicas a las cuales absorben los
átomos del analito) es emitida por una lámpara de cátodo hueco o de descarga sin
electrodo y es absorbida por la solución que es interceptada por la luz. A
continuación, damos algunas características de las lámparas usadas normalmente.
 Lámpara de cátodo hueco: la fuente de luz se llena con un gas inerte como Ne
o Ar a baja presión (10-15 torr), el cual es ionizado en el ánodo. Los iones de
71
Ne cargados positivamente son atraídos por las cargas negativas del cátodo,
que está formado por el elemento de interés y, al chocar con el mismo,
expulsan a los átomos y los excitan. Al regresar los átomos a su estado basal,
producen el espectro de emisión del elemento a analizar.
 Lámpara de descarga sin electrodo: produce las líneas espectrales por
excitación de radiofrecuencia del gas inerte que ioniza al metal. Este tipo de
lámparas se usa para compuestos más volátiles o materiales no conductores.
La intensidad de la luz emitida es 10 a 100 veces mayor que la lámpara de
cátodo hueco, pero menos estable. El uso de estas lámparas disminuye los
límites de detección del As.
B. GENERACIÓN DE HIDRUROS
La técnica de absorción atómica con generación de hidruros permite cuantificar en el
orden de ppb o ultratrazas elementos como As, Se, Hg, Sn, Sb, Ge, Bi y Te, que
tienen la propiedad de formar el hidruro correspondiente.
La muestra disuelta en ácido diluido se mezcla con un agente reductor, tal como una
solución de cinc y ácido clorhídrico, cloruro de estaño (SnCl2) o borohidruro de sodio
(NaBH4). Esta reacción produce H atómico que reacciona con el As, Se, Hg, Sn, Pb,
Sb, Ge, Bi y Te en la solución para formar hidruros volátiles. El borohidruro de sodio
es el reductor más utilizado. El mecanismo de formación de los hidruros es
complicado, y se han propuesto las siguientes reacciones, donde R se refiere a un
radical orgánico o puede ser hidrógeno:
72
𝑅𝐴𝑠(𝑂)(𝑂𝐻)3−𝑛 + 𝐻 + + 𝐵𝐻4 − → RAs(OH)3−n + H2 O + BH3 (1.28)
𝑅𝐴𝑠(𝑂)(𝑂𝐻)3−𝑛 + (3 − n)𝐵𝐻4 − + (3 − n)H + → RAsH3−n + (3 − n)BH3 + (3 −
n)H2 O (1.29)
BH3 + 3H2 O → H3 BO3 + 3H2 (1.30)
Los hidruros volátiles como la arsina (AsH3) son arrastrados por un gas portador
como nitrógeno a una celda de cuarzo, que es calentada por una llama de aire-
acetileno a una temperatura optimizada para producir la atomización del analito.
Cuando los gases pasan a través de este tubo calentado, ocurre una descomposición
térmica, y se liberan los átomos del elemento:
2𝐴𝑠𝐻3 → 2𝐴𝑠 0 + 3𝐻 2 (1.31)
Al pasar la luz emitida por la lámpara a través del conjunto de átomos, la absorción
crece a medida que éstos se producen, llega a un máximo y cae al consumirse el
analito y agotarse los átomos de la celda de absorción. Se puede registrar el máximo
de absorción, que corresponde a la altura de pico, o el área bajo la curva, para
relacionarlas con la concentración del analito.
La cuantificación de las diferentes especies de As puede realizarse separándolas antes
de la formación del hidruro mediante procedimientos como la cromatografía, o bien a
través del cambio en las condiciones de formación de los hidruros como tiempos
dereacción y reactivos específicos.
73
C. MINERALIZACIÓN
Previamente a la generación de la arsina, la muestra, en caso de contener materia
orgánica, debe ser sometida a un proceso de digestión para destruir los compuestos
orgánicos del As y oxidarlo a As(V). El As(V) presente en el mineralizado es luego
reducido a As(III) por reacción con yoduro de potasio o cloruro de estaño, el que
posteriormente es convertido a arsina con borohidruro de sodio.
Una molécula proteica, por ejemplo, por un mecanismo de neutralización de cargas
eléctricas o por fenómenos de absorción o adsorción, forma con los compuestos
metálicos y no metálicos combinaciones de elevado peso molecular en las cuales
desaparecen todas las características propias de los iones en solución. En esas
condiciones, resulta improbable reconocer un elemento metálico ya que no puede
ionizarse suficientemente como para producir una concentración adecuada de iones.
Por ello es que se hace necesario destruir, disgregar o mineralizar la materia orgánica.
La mineralización de la materia orgánica es un proceso de combustión en el cual todo
el carbono se transforma en CO2.
D. ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA CON
GENERACIÓN DE HIDRUROS Y SISTEMA DE INYECCIÓN EN
FLUJO (FIAS)
La espectroscopia de absorción atómica con generación de hidruros y sistema de
inyección en flujo (Flow Injection Atomic Absorption Spectrometry, FIAS) es un
procedimiento muy utilizado para la cuantificación del arsénico, ya que permite el
74
análisis de menor cantidad de muestra, disminuye la producción de residuos y de
arsina (cuya toxicidad es elevada) y posibilita también la automatización de la
técnica.
Se ha definido el sistema FIAS como una técnica analítica para la automatización de
los análisis por vía húmeda. Se basa en la manipulación física y química de una zona
que contiene la muestra dispersa formada por la inyección de la misma en un fluido
portador.
Un arreglo de FIA típico consta de una bomba, una válvula de inyección y un sistema
de tuberías o mangueras, según se observa en la Figura 4.2.
Figura 1.7. Esquema de un arreglo de FIA típico. M: muestra, R: reductor (NaBH4),
A: portador (HCl), BP: sistema de bombas peristálticas, VI: válvula de inyección, Ar:
argón, Ri: rizo de reacción, S: separador gas-líquido, At: atomización, D: desecho
Fuente: IBEROARSEN, Metodologías analíticas para la determinación y especiación
de arsénico en aguas y suelos (M.I. Litter, M.A. Armienta, S.S. Farías)
75
La bomba se utiliza para impulsar una o más corrientes al detector por una manguera
angosta. Estas corrientes pueden contener los solventes, reactivos o soluciones
reguladoras.
La válvula de inyección se utiliza para introducir periódicamente un pequeño
volumen de muestra en el flujo portador. Conforme se transporta la muestra hacia el
detector (debido a la dinámica del flujo ocasionada por las mangueras angostas y su
arreglo), la muestra y los reactivos se mezclan y forman las especies que pueden
registrarse por un detector específico como picos transitorios. Cabe señalar que en el
momento de la detección no se alcanza ni el equilibrio físico ni químico. Las
características del pico dependen de la hidrodinámica del sistema. Al trabajar en
condiciones óptimas, la altura y el área de los picos son proporcionales a la
concentración y se usan para la determinación de la misma en la solución problema al
compararlas con los patrones estándares. Al utilizar el sistema FIAS es muy
importante tener en cuenta que la sensibilidad depende de la cantidad de muestra
inyectada, del tiempo permitido para la reacción, de la cantidad que se desecha en el
separador gas-líquido, del flujo de argón y de las condiciones de la superficie de la
celda de cuarzo.
76
E. PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN PARA LA DETERMINACIÓN
DE ARSÉNICO SOLUBLE EN AGUA MEDIANTE EL MÉTODO DE
GENERACIÓN DE HIDRUROS (FIAS) Y ABSORCIÓN ATÓMICA
Sección A. Procedimiento
Aplicación
 Este método es aplicable a la determinación de arsénico en muestras de agua
 potable, superficial, subterránea y residual. El mismo está basado en el
protocolo establecido en la referencia
 El límite de detección de este método es 0,10 ppb As
 Mediante este método se puede determinar el arsénico en un rango de 0.10
hasta 10,00 ppb As, y por dilución a concentraciones mayores.
Resumen del método
 El arsénico forma hidruros covalentes volátiles por reacción con el
borohidruro de sodio en solución ácida, y su generación como gas permite que
sean transferidos a una celda de cuarzo calentada a 900 ºC donde se produce
la disociación y atomización de los mismos.
 De esta forma, se realiza la determinación de arsénico por la generación de
sus hidruros mediante el sistema de inyección de flujo FIAS.
Precauciones de seguridad
 Se requieren guantes quirúrgicos, mandiles, mascarilla para ácidos y anteojos
de protección, así como tapones reductores de ruido.
77
 Cada reactivo debe ser considerado como un peligro potencial a la salud, y la
exposición a estos compuestos debe ser minimizada por buenas prácticas de
laboratorio.
 La manipulación de ácidos concentrados debe realizarse en campana
extractora de gases, y se debe evitar la inhalación, ingestión y el contacto con
la piel.
 El hidróxido de sodio es una base fuerte; en contacto con la piel y ojos puede
causar irritaciones severas o quemaduras.
 El borohidruro de sodio reacciona fuertemente con agua y ácidos, liberando
hidrógeno. Puede presentarse peligro de explosión, especialmente si se
calienta.
 Deben lavarse escrupulosamente las manos después de manipular soluciones
concentradas de arsénico
Interferencias
 Pueden suprimir la respuesta de los hidruros de arsénico concentraciones de
100 μg L-1 Ag, Au, Pt y Pd, concentraciones mayores a 1 mg L-1 de Cu, Pb, Ni
y concentraciones entre 0,1-1,0 mg L-1 de elementos que forman hidruros (Bi,
Sb, Sn, Te).
 Altas concentraciones de ácidos deprimen la señal de absorción.
78
CAPÍTULO II
PARTE EXPERIMENTAL
2.1. METODOLOGÍA
La investigación es explicativa por la finalidad del comportamiento de una variable
en función de otras con relación de causa y efecto, tiene el enfoque cuantitativo ya
que se plantean proposiciones matemáticas que denotan relaciones funcionales entre
las variables. (Behar 2008).
La investigación es experimental debido a que en las pruebas experimentales se
intenta establecer relaciones de causa - efecto. Más específicamente, cuando se desea
estudiar cómo una variable dependiente (efecto) es afectada por variables
independientes (causa). (Montgomery, 2004).
Se trabajó en el laboratorio de Investigación de Aguas de la Universidad Nacional
del Centro del Perú (UNCP). La calcinación de la dolomita se realizó en el
79
Laboratorio de no Metálicos de la UNCP. El análisis granulométrico (tamización) de la
dolomita se realizó en el Laboratorio de Química Analítica de la Facultad de
Ingeniería Química de la UNCP, la adsorción del arsénico del agua potable de Jauja
Metropolita se realizó en el laboratorio de no metálicos de la Universidad Nacional del
Centro del Perú (UNCP). Las lecturas de las concentraciones iniciales y finales de
las muestra del agua potable de Jauja Metropolitana se realizaron en el Laboratorio
de Análisis Instrumental de la Universidad Nacional del Centro del Perú (UNCP).
Para adsorber el arsénico del agua potable de Jauja Metropolitana se utilizó como
adsorbente la dolomita.
2.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
IDENTIFICACION DEL PROBLEMA
La concentración de arsénico en Jauja Metropolitana que es de 0,0543 mg
As/L, supera los límites máximos permisibles.
FORMULACIÓN DEL PROBLEMA
PROBLEMA GENERAL
 ¿Cuál es el pH y el tamaño de partícula óptimos en la remoción de arsénico
con dolomita del agua potable de Jauja Metropolitana?
PROBLEMAS ESPECÍFICOS
 ¿Cuáles son las características del agua potable de Jauja Metropolitana?
80
 ¿Cuál es el pH óptimo para la remoción de arsénico con dolomita del agua
potable de Jauja Metropolitana?
 ¿Cuál es el tamaño óptimo de partícula para la remoción de arsénico con
dolomita del agua potable de Jauja?
 ¿Cuál es el porcentaje adsorción de Arsénico del agua potable de Jauja
Metropolitana en dolomita?
2.3. TIPO DE INVESTIGACION
Según (Heinz, 1996), La investigación es explicativa por la finalidad del
comportamiento de una variable en función de otras con relación de causa y efecto,
tiene el enfoque cuantitativo ya que se plantean proposiciones matemáticas que
denotan relaciones funcionales entre las variables. (Behar, 2008).
La investigación es experimental debido a que en las pruebas experimentales se intenta
establecer relaciones de causa - efecto. Más específicamente, cuando se desea estudiar
cómo una variable dependiente (efecto) es afectada por variables independientes
(causa). (Montgomery, 2004)
2.4. POBLACION Y MUESTRA
2.4.1. POBLACIÓN DE ESTUDIO
Agua potable de la Empresa Prestadora de Servicios de Saneamiento de Mantaro
(E.P.S.M) de Jauja metropolitana.
81
2.4.2. TAMAÑO DE MUESTRA
La toma de muestras se realizará, inicialmente en un punto a la salida del reservorio
de la Empresa Prestadora de Servicios de Saneamiento de Mantaro (E.P.S.M) de
Jauja. Posteriormente, de acuerdo a las necesidades se tomarán muestras periódicas.
Cada muestreo consistirá en una serie de cinco muestras de un litro.
2.4.3. METODO DE MUESTREO DE AGUA
La técnica de muestreo a ser utilizada para la recolección de la muestra depende del
objetivo del muestreo y del tipo de elemento o compuesto químico a ser determinado,
entre otros aspectos. Sin embargo, independientemente del objetivo del plan de
muestreo, deben tomarse las siguientes precauciones:
 Las muestras no deben incluir partículas grandes, desechos, hojas u otro tipo
de material accidental, salvo cuando se trate de muestras de sedimentos;
además, deben ser filtradas en algunos casos, como en el análisis de metales
disueltos.
 Se recomienda tomar un volumen suficiente de muestra para eventuales
necesidades de repeticiones.
 Se recomienda la realización de todas las determinaciones de campo, tales
como pH, en alícuotas de muestras separadas de las que serán enviadas al
laboratorio, evitando así el riesgo de contaminación.
82
 Se deben limpiar conscientemente los frascos y demás materiales de
recolección. Es importante recordar que en gran parte de los casos la
contaminación de los frascos no es visible ni siquiera al microscopio.
 La parte interna de los frascos no debe ser tocada con la mano ni quedar
expuesta al polvo, humo u otras impurezas.
 Las personas recolectoras deben mantener las manos limpias y usar guantes.
 Los frascos deben ser llenados completamente e inmediatamente después de
la recolección en bolsas de sello hermetico, las muestras deben ser mantenidas
fuera del alcance de la luz solar.
 Las muestras que exijan refrigeración para su preservación deben ser
acondicionadas en cajas de poliestireno con hielo inmediatamente después de
la recolección. No debe añadirse sal al hielo para evitar una posible
contaminación de las muestras.
 Se debe mantener un registro de todas las informaciones de campo, llenando
una ficha de recolección por muestra o conjunto de muestras de la misma
característica.
2.4.4. METODO DE PRESERVACIÓN DE MUESTRAS DE AGUA
La preservación de la muestra puede incluir la adición de compuestos químicos o la
simple filtración y refrigeración. Para cada tipo o grupo de analito (compuesto o
elemento químico de interés) es necesario determinar, en caso necesario, el tipo de
preservación más adecuada.
83
Las especies de arsénico tienden a ser inestables en aguas naturales. La inestabilidad
es fuertemente dependiente de las condiciones redox del medio, pH, presencia de
agentes precipitantes como Fe (II) y Fe (III), materia orgánica y actividad microbiana.
Las muestras deben ser preservadas inmediatamente después del muestreo. Esto se
realiza, generalmente, por la acidificación con ácido nítrico, HNO3.
2.4.5. METODO DE TEMPERATURA DE ALMACENAMIENTO DE

MUESTRA
Después de preservar la muestra, es aconsejable el almacenamiento a una temperatura
de aproximadamente 4 °C (debe evitarse el congelamiento) para evitar la alteración
del volumen por evaporación, y al abrigo de la luz para evitar actividad microbiana y
reacciones químicas indeseables. En estas condiciones, muestras con altas
concentraciones de arsénico (mg L-1) pueden permanecer estables por hasta seis
meses (As total). Para concentraciones a nivel de trazas (μg L-1), se aconseja el
análisis de las muestras luego del muestreo.
2.5. VARIABLES
Tabla N° 2.1: Variables dependientes e independientes
Variable independiente Variable dependiente
 Tamaño de partícula  El porcentaje de adsorción de As en
 pH dolomita
Fuente: Elaboración propia
84
2.5.1. NIVELES DE VARIABLES INDEPENDIENTE
Tabla N° 2.2: Variables dependientes e independientes
Variables Nivel Bajo Nivel Medio Nivel Alto
pH de la solución 2 4 7
Tamaño de 38 75 125
partícula (micras)
2.5.2. CONSTANTES
Tabla N°2. 3: Variables constantes
CONSTANTES CANTIDAD
Masa del adsorbente 10 g
Volumen de las soluciones acuosas 250 mL
Velocidad de Agitación 220 RPM
Tiempo de contacto 8 horas
Temperatura Temperatura ambiente
Velocidad de centrifugación 1400 RPM
Tiempo de centrifugación 30 minutos
85
2.5.3. DISEÑO
 Tipo de diseño: Experimental factorial simple 32
 Niveles:
 Tamaño de partícula: 125 micras 75 micras 38 micras
 pH: 2 4 7
 N° de experimentos: 9
 N° de repeticiones: 3
 Total de corridas: 27
 Matriz de experimentos:
Tabla N°2. 4: Matriz de experimentos
N°Exp VARIABLES INDEPENDIENTES VARIABLE DEPENDIENTE

Tamaño de pH % de Adsorción de As en
partícula (micras) dolomita(mg/L)
I
1 125 2 Asr1
2 125 4 Asr2
3 125 7 Asr3
4 75 2 Asr4
5 75 4 Asr5
6 75 7 Asr6
7 38 2 Asr7
8 38 4 Asr8
9 38 7 Asr9
86
2.6. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS UTILIZADOS
2.6.1. EQUIPOS
 Mufla.
 Centrifuga.
 Agitador mecánico (RO-TAP)
 pH-metro/ MV / °C, HI2212-HI2213, Marca HANNA INSTRUMENTS
 Balanza de precisión electrónica, M, MW, L, LW, Marca BEL
 Equipo de Absorción atómica
 Estufa
 Agitador orbital
 Campana extractora
2.6.2. MATERIALES
 Termómetro
 Fiolas de 1000 mL y 500 mL
 Vasos de precipitación de 500 mL, 250 mL
 Probeta de 500 mL
 Tubos para centrifugar
 Piceta de plástico
 Varilla de vidrio
 Cooler
87
 Botellas de borosilicato ámbar de 1 L
 Bolsas con sello hermético
 Propipetas
 Matraces de 250 mL
 Varillas de vidrio
 Pipeta
 Tapers
 Guantes quirúrgicos
 Malla N° 120, N° 200, N° 400.
 Platos de loza
2.6.3. REACTIVOS
 Ácido Clorhídrico (65%) p.a.
 Hidróxido de Sodio
 Ácido Nítrico (37%) p.a.
88
2.7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.7.1. MUESTREO Y CARACTERIZACION DEL AGUA POTABLE DE
JAUJA UBICACIÓN DEL RESERVORIO DEL AGUA POTABLE DE
JAUJA
El reservorio de agua potable de Jauja de Metropolitana encuentra ubicado en la
provincia de Jauja a una altitud aproximada de 3 352 m.s.n.m. Su ubicación puede
ser determinada mediante las siguientes coordenadas UTM: Zona es 17 L,
11,779292 m E y 75,50337 m S.
Reservorio de agua potable de Jauja Metropolitana
Figura.2.1: Ubicación del reservorio de Agua potable de Jauja Metropolitana
Fuente: Google. Coordenadas UTM.
89
2.7.1.1. MUESTREO DEL AGUA POTABLE DE JAUJA
 Se recogió 5 litros de muestra de agua, del reservorio del agua potable de
Jauja.
 Se realizó un muestreo aleatorio simple que consiste en la toma al azar de
muestras independientes, mediante ayuda de botellas de borosilicato ámbar de
1 litro, donde éstas fueron enjuagadas varias veces antes de la colección
durante el muestreo.
 Las muestras se colectaron de la salida principal para la distribución de agua
potable para Jauja Metropolitana, después del muestreo, se añadió a la
muestra gotas de ácido nítrico concentrado (HNO3) por litro de muestra,
según (Clesceri, L.S., Greenberg, A.E. y Eaton, A.D, 1999) esto se realizó
para preservar la muestra y ser enviada al laboratorio para su análisis
respectivo.
 Luego la muestra se almacenó en un cooler a una temperatura aproximada de
4ºC, donde con cubos de hielo, ya que es preferible prevenir algún cambio de
volumen por efecto de la evaporación. Luego se agregaron las etiquetas a
todas las botellas conteniendo información del código, la localización y la
fecha.
90
2.7.1.2. CARACTERIZACION QUIMICA Y FISICOQUIMICA DEL AGUA
Para las características fisicoquímicas del agua del potable de Jauja Metropolitana
se realizaron en el laboratorio de Aguas de la Facultad de Ingeniería Química
(UNCP) y el análisis químico del agua para determinar la concentración de
arsénico inicial se evaluó mediante un equipo por el análisis de ICP-MS
(espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo) del Laboratorio
de Ensayo Acreditado ALS CORPLAB – LIMA - PERU.
2.7.2. PROCESO DE ACTIVACIÓN DE LA DOLOMITA
El proceso consiste en las siguientes etapas:
 Se compró la dolomita blanca 325 de la Compañía Minera COMACSA
(Agregados Calcáreos S.A.).
 Se colocó 600 gramos de dolomita en platos de loza con tapa para evitar
que se contamine con impurezas.
 Se sometió la dolomita al tratamiento de la tostación en el rango de
temperatura de 800°C – 900°C por 8 horas, con la finalidad de activar la
dolomita, que permitan hacer más eficaz y eficiente el tratamiento de
adsorción de metales pesados disueltos en agua potable.
 Las muestras se guardaron en platos de loza con tapa para su posterior
tamizaje.
91
2.7.3. PROCESO DE OBTENCIÓN DE LOS DIFERENTES TAMAÑOS DE
PARTICULAS DE LA DOLOMITA
El proceso consiste en las siguientes etapas:
 Se analizó granulométricamente la muestra de dolomita calcinada en mallas
de la serie Tyler, ASTM en un Agitador mecánico (RO-TAP),
correspondiente al valor de malla 120 (125 micras), malla 200 (75 micras) y
malla 400 (38 micras) para determinar el porcentaje de gruesos y finos de la
dolomita con respecto (rango de 20 – 30 minutos) y para permitir determinar
que el tamaño de partícula, le permita convertirse en un efectivo agente
remediante.
 La dolomita fue guardada en un envase de polietileno con una tapa hermética,
con su respectiva etiqueta, con los datos necesarios. Luego se utilizó en el
proceso de adsorción de arsénico en las muestras de agua potable de Jauja
Metropolitana.
2.7.4. DOSIFICACIÓN DEL ADSORBENTE
 La cantidad óptima de dolomita activada para la máxima adsorción de
arsénico para el agua potable de Jauja Metropolitana fue obtenida a partir de
los ensayos realizados para el cálculo de la curva de masas para lo cual se
consideraron 7 puntos, es decir, se pesó 7 cantidades diferentes de muestra de
dolomita tratada, las cuales son: 2 g, 4g, 6 g, 8 g, 10 g, 12 g y 14 g.
92
 Se preparó 7 en matraces Erlenmeyer de 250 ml con el agua potable de Jauja
Metropolitana, a temperatura ambiente, donde se puso en contacto el
adsorbente (dolomita) con el adsorbato (arsénico) vertiendo en los matraces,
sometiéndola a una agitación a 220 RPM durante 8h.
 Posteriormente se separó la solución de la parte sólida, para ello se vertió el
contenido de los matraces en tubos de plástico para centrifugar de 15 ml, se
colocaron dichos tubos en la centrífuga; cada punto se separó en dos fases
(líquido y sólido) a una velocidad de 1400 RPM por un tiempo de 30 min.
 El líquido obtenido se vertió en fiolas de 100 ml y se trató en el Laboratorio
de Análisis Instrumental UNCP, mediante el método de espectroscopia de
Absorción atómica.
 Con los datos experimentales se realizó la curva de masa (graficando las
diferentes cantidades de dolomita expresada en gramos versus porcentaje de
adsorción); los porcentajes de adsorción fueron determinados mediante la
ecuación.
(𝐶0 −𝐶𝑒 )100

% 𝑎𝑑𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 = (2.1)
𝐶0
 De esta manera se definió que la cantidad del adsorbente a utilizar en los
experimentos posteriores sea de 10 g de dolomita.
93
2.7.5. PROCESO PARA REGULAR EL pH DEL AGUA DE JAUJA
METROPOLITANA
 Se preparo los siguientes reactivos: ácido clorhídrico (HCl) a una
concentración de 0,1 M y 0,5 M e hidróxido de sodio (NaOH) a una
concentración de 0,1 M y 0,5 M
 Se agrego acido clorhídrico (HCl) e hidróxido de sodio (NaOH) para obtener
un pH 4 y un pH de 2
 Se controlo el pH de las muestras con la utilización del pH metro.
 No se regulo el pH 7, ya que el agua potable de Jauja Metropolitana tiene ese
pH solo se controlo para que no varíe.
2.7.6. PROCEDIMIENTO PARA LA ADSORCIÓN DE ARSÉNICO DEL
AGUA POTABLE DE JAUJA METROPOLITANA
 Pesar 3 veces 10 gramos de dolomita por cada tamaño de partícula (125
micras, 75 micras y 38 micras)
 Alistar 9 matraces de 250 mL de la muestra del agua potable de Jauja
Metropolitana. Donde cada tres matraces se variara el pH del agua a 2, 4 y 7.
Se regulo el pH mediante soluciones de HCl (0,1 M, 0,5 M ) y NaOH (0,1 M ,
0,5 M)
 Luego las cantidades de dolomita pesadas de 125, 75 y 38 micras añadimos a
tres matraces de 250 mL y así respectivamente añadimos a los demás
94
matraces las cantidades pesadas de dolomita. agitar a 220 RPM en un agitador
orbital, en un contacto de 8 horas y a temperatura ambiente del laboratorio.
 Luego de ser agitado, se vertió en tubos de centrifuga de 15 mL, luego se
centrifugó por 30 minutos a 1400 RPM, hasta obtener la solución libre de
partículas suspendidas.
 El líquido obtenido se vertió en fiolas de 100 ml para ser analizado en el
Laboratorio de Análisis Instrumental de la UNCP mediante el Aparato de
espectroscopia de Absorción atómica.
 Después de los resultados obtenidos, se halló el más óptimo para determinar
así el porcentaje de adsorción y los niveles más adecuados de las variables
independientes.
2.7.7. ISOTERMA DE ADSORCION
 Para la determinación del mecanismo de adsorción se evaluó a partir de
isotermas solido – líquido de Langmuir y Freundlich en batch. Para ello se
alistó 5 matraces de 250 mL del agua Potable de Jauja Metropolitana.
 Se pesó 5 muestras de dolomita de tamaño de partícula de 38 micras en
un rango de (2, 4, 6, 8 y 10) en gramos, luego se añadieron a los matraces de
250 mL con el agua Potable de Jauja Metropolitana, se procedió a agitar a
220 RPM por 8 horas a temperatura ambiente y se aplicó los niveles más
adecuados de las variables independientes, determinados según lo expuesto
95
en el enunciado anterior.
 Se procedió a centrifugar por 30 minutos y a 1440 RPM, las soluciones
obtenidas fueron enviadas para su respectivo análisis por el método
espectroscopia de Absorción atómica.
 Se obtuvieron los resultados y se procedió a determinar las isotermas de
adsorción.
Tabla N°. 2.5: Valores para el estudio de las isotermas
Código Masa del adsorbente en Ce (mg/L) q(mg/g)
gramos
M1-2 2 Ce1I q1I
M2-4 4 Ce2I q2I
M3-6 6 Ce3I q3I
M4-8 8 Ce4I q4I
M5-10 10 Ce5I q5I
96
CAPITULO III
RESULTADOS Y DISCUSIONES
3.1. CARACTERIZACIÓN DEL AGUA POTABLE DE JAUJA
METROPOLITANA
Los resultados de las características fisicoquímicas del agua potable de Jauja
Metropolitana en la tabla 3.1. Estos análisis fueron llevados a cabo en el
laboratorio de Aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la
Universidad Nacional del Centro del Perú.
97
Tabla N° 3.1: Características Fisicoquímicas del agua potable de Jauja
Metropolitana
PARAMETROS EXPRESADO RESULTADOS LMP

COMO (mg/L)
Dureza total CaCO3(mg/L) 268 400
Dureza cálcica CaCO3 (mg/L) 92 200
Alcalinidad CaCO3 (mg/L) 305 100
Alcalinidad OH- (mg/L) ----- 100
Cloruros Cl- (mg/L) 18,02 250
Sulfatos SO4-2 (mg/L) 81 400
Potencial de pH 7,05 6,5-8,5
Hidrogeno
Conductividad uS/cm 635 1500
Sólidos totales Unidades (mg/L) 338 1000
Sólidos en Unidades (mg/L) 21 --------
suspensión
Sólidos disueltos Unidades (mg/L) 317 --------
Turbidez NTU -------- 5
Fuente: Laboratorio de análisis de agua – UNCP - PERU
La caracterización química del agua potable de Jauja se realizó mediante la
técnica instrumental de ICP-MS, mediante la cual se identificó metales pesados.
La razón principal de este análisis fue descartar algún otro contaminante diferente
al arsénico. Los resultados se muestran en la tabla 3.2.
98
Tabla N° 3.2: Características Químicas del agua potable de Jauja Metropolitana por
el análisis ICP-MS (espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo)
ELEMENTO LD RESULTAD ELEMENTO LD RESULTADO

(ppm) O (mg/L) (ppm) (mg/L)
Ag 0,00001 ---- Mn 0,0002 ----
Al 0,001 ---- Mo 0,0001 0,0014
As 0,0003 0,0543 Na 0,09 12,07
B 0,0007 0,1370 Ni 0,0002 ----

Ba 0,0001 0,1255 P 0,004 ----
Be 0,00004 ---- Pb 0,0001 ----
Bi 0,00001 ---- Sb 0,0001 ----
Ca 0,02 76,21 Se 0,00005 ----
Cd 0,00003 ---- Si 0,02 5,05
Co 0,00004 ---- Sn 0,0001 ----
Cr 0,0001 ---- Sr 0,0001 0,4778
Cu 0,0003 ---- Ti 0,001 ----
Fe 0,001 ---- Tl 0,0001 ----
Hg 0,00005 ---- U 0,00001 ----
K 0,008 2,123 V 0,0001 ----
Li 0,001 0,055 Zn 0,003 ----
Mg 0,004 19,75
Fuente: Laboratorio ALS CORPLAB -LIMA
99
3.2. CARACTERIZACION DE LA DOLOMITA BLANCA
Tabla N° 3.3: Análisis químico de la dolomita blanca por fluorescencia de rayos X
(ARL)
COMPUESTO PORCENTAJE
SiO2 9,27 %
Fe2O3 0,14 %
, Al2O3 0,32 %
CaO 29,18 %
MgO 19,33 %
SO2 0,01 %
Fuente: C.I.A Minera Agregados calcareos –COMACSA S.A
3.3. ENSAYOS BATCH
3.3.1. DOSIFICACIÓN DEL ADSORBENTE
La cantidad óptima de dolomita tratada para la máxima remoción de arsénico en
el agua potable de Jauja Metropolitana fue obtenida a partir de los ensayos
realizados para el cálculo de la curva de masas para lo cual se consideraron 7
puntos, es decir, se pesó 7 cantidades diferentes de muestra de dolomita, las
cuales son: 2g, 4g, 6g, 8g, 10g, 12g y 14g.
100
Tabla N° 3.4. Resultados de la dosificación del adsorbente en la remoción de
arsénico
Código Masa de C0 Ce %
dolomita (g) (mg As/L) (mg As/L) ADSORCION
M0 0 0,0543 0,0543 0
M1 2 0,0543 0,0076 86,00
M2 4 0,0543 0,0064 88,21
M3 6 0,0543 0,0053 90,23
M4 8 0,0543 0,0042 92,27
M5 10 0,0543 0,0033 93,92
M6 12 0,0543 0,0031 94,29
M7 14 0,0543 0,0035 93,55
Fuente: elaboración propia
Se puede observar en la tabla 3.4 que la remoción en todo el rango de dosificación
fue efectiva.
El punto escogido fue el M5, en este caso se trabajó con 10 gramos de adsorbente
y fue usado como referencia para realizar las pruebas posteriores por dos
razones; primero, porque este es un punto con aceptable porcentaje de
remoción (93,92%) alcanzando así una concentración final de 0,0033 mg As/L;
segundo; porque en este punto se obtiene un porcentaje de adsorción constante
al alcanzado con el punto M6, también porque el criterio fue utilizar una
cantidad pequeña de adsorbente para no saturar la solución y facilitar la
101
agitación; además, se debe tener en cuenta que al momento de la elección de este
punto, se asumió que como resultado del estudio posterior de la influencia de las
variables independientes se iba a obtener un mayor porcentaje de remoción con
la misma cantidad de adsorbente; 10 gramos.
CURVA DE DOSIFICACION DEL ADSORBENTE
DOSIFICACION DEL ADSORBENTE

100.0
90.0
80.0
70.0
% REMOCION
60.0
50.0
40.0
30.0
20.0
10.0
0.0
0 2 4 6 8 10 12 14
MASA DE DOLOMITA
Figura 3.1. Curva de masa de dolomita Vs. Porcentaje de remoción
102
3.3.2. ADSORCIÓN DE ARSENICO DEL AGUA POTABLE DE JAUJA
METROPOLITANA CON DOLOMITA
Tabla 3.5 resultados del diseño experimental
Variables
independientes C final (mg As/L)
Tamaño pH
de Exp A Cfinal A Exp B Cfinal B Exp C Cfinal C Cfinal
partícula promedio
(µm)
125 2 A1252 A1252 0,001725 B1252 0,0016731 C1252 0,000120
125 4 A1254 A1254 0,0005108 B1254 0,0055236 C1254 0,000120
125 7 A1257 A1257 0,0002283 B1257 0,0002053 C1257 0,000120
75 2 A752 A752 0,0020881 B752 0,0062496 C752 0,0004248
75 4 A754 A754 0,000159 B754 0,00012 C754 0,0077354
75 7 A757 A757 0,0007132 B757 0,00375012 C757 0,000120
38 2 A382 A382 0,000159 B382 0,0077696 C382 0,000120
38 4 A384 A384 0,00004 B384 0,00012 C384 0,006604
38 7 A387 A387 0,00004 B387 0,00012 C387 0,000120
En la tabla 3.6 se muestran los resultados del diseño experimental con dos
repeticiones. Se utilizó 10 gramos de adsorbente para 250 mL de muestra de agua
potable de Jauja Metropolitana, cada prueba con tres niveles de pH de (2, 4, y 7), tres
niveles de tamaño de partícula (125, 75 y 38 micras) a una agitación de 220 RPM, y
a una temperatura ambiente; en total fueron 27 pruebas experimentales.
Se procedió a determinar la concentración final mediante un promedio aritmético
103
de los resultados obtenidos de la tabla. Por lo tanto los resultados de las
nueve pruebas de remoción para cada nivel, conforme a la matriz de diseño son
mostrados en la tabla.
Tabla N° 3.6. Porcentaje de remoción del arsénico para cada nivel
N° de Exp. Ci(mg Tamaño de PH Cfinal % de
As/L) partícula – promedio adsorción de
micras µm (mg As/L) arsénico
1 0,0543 125 2 0,002506 95,38
2 0,0543 125 4 0,002051 96,22
3 0,0543 125 7 0,000185 99,66
4 0,0543 75 2 0,002921 94,62
5 0,0543 75 4 0,002671 95,08
6 0,0543 75 7 0,000528 99,03
7 0,0543 38 2 0,002683 95,06
8 0,0543 38 4 0,002255 95,85
9 0,0543 38 7 0,000093 99,83
104
3.3.3. EFECTO DEL pH Y TAMAÑO DE PARTICULA EN LA ADSORCIÓN
DE ARSENICO CON DOLOMITA
De acuerdo la figura 3.2, podemos apreciar que de todos los experimentos realizados
el porcentaje promedio de adsorción más bajo es de 94,62% a un pH=2 y un tamaño
de partícula de 75 micras, sin embargo el porcentaje promedio de adsorción más alto
es de 99,83% a un pH=7 y un tamaño de partícula de 38 micras, (siendo este último el
mejor resultado en comparación con los demás experimentos) donde se logra reducir
la concentración inicial de 0,0547 mg As/L hasta 0,000093 mg As/L .
pH y Tamaño de particula Vs % de Adsorcion

100.00
99.00
98.00
% de Adsorcion
97.00
96.00
95.00
94.00
93.00
92.00
pH 2 pH 2 pH 2 pH 4 pH 4 pH 4 pH 7 pH 7 pH 7
38 75 125 38 75 125 38 75 125
pH y Tamaño de particula
Figura 3.2: pH y Tamaño de partícula respecto al porcentaje de adsorción de As.
Fuente: Elaboración propia.
105
3.3.4. EFECTO DEL pH
Por Chen et al., (2012) la adsorción de los iones metálicos en la superficie del
adsorbente está fuertemente influenciada por el pH.
El pH de la solución acuosa es un importante parámetro que controla los procesos de
adsorción de metales en diferentes adsorbentes, debido al hecho, de que los iones
hidrógeno se constituyen en un adsorbato fuertemente competitivo. La adsorción de
iones metálicos depende tanto de la naturaleza de la superficie adsorbente como de la
distribución de las especies químicas del metal en la solución acuosa. El valor del pH
de la fase acuosa es el factor más importante tanto en la adsorción de cationes como de
aniones, siendo el efecto distinto en ambos casos. Así, mientras que la adsorción de
cationes suele estar favorecida para valores de pH superiores a 4,5, la adsorción de
aniones prefiere un valor bajo de pH, entre 1,5 y 4.
En la figura 3.3 se observa los porcentajes del ión metálico adsorbido por la Dolomita
a diferentes valores de pH (2, 4 y 7), donde a pH=7 se tiene un mayor porcentaje de
adsorción de As en los distintos tamaños de partículas; visualizándose que el
porcentaje promedio de As retenido es de 99,83% a un pH=7 y a un tamaño de
partícula de 38 micras (el mejor resultado obtenido), sin embargo a un pH=2 y un
tamaño de partícula de 75 micras la adsorción baja a un 94,62%, esta disminución en
la adsorción debido al aumento del pH se refleja en todos los experimentos,
concluyendo así que un pH 7 favorece la adsorción de As.
106
Efecto del pH Vs % de Adsorcion
100.00
90.00
80.00
% de Adsorcion
70.00
60.00
50.00
40.00
30.00
20.00
10.00
0.00
pH 2 pH 4 pH 7
% de adsorcion de AS a tamaño
95.38 96.22 99.66
de particula de 125 micras
% de adsorcion de As a tamaño
94.62 95.08 99.03
de particula a 75 micras
% de adsorcion de As a tamaño
95.06 95.85 99.83
de particula 38 micras
Figura 3.3. Efecto del pH en el proceso de adsorción de As.
Una explicación a este fenómeno se daría teniendo en cuenta que las cargas de las
especies iónicas de arsénico en el agua asi como la carga estática en la superficie del
adsorbente varían con el pH (Ferguson & Gavis, 1972, Baldauf 1995). Es así que el
anión H2AsO4- está presente en un rango de pH < 7, mientras que a un pH mayor o
igual pierde un protón, resultando así en un anión de carga doble, H2AsO4-2.
107
El anión con carga -1 es adsorbido más eficientemente de las soluciones que las
especies de arsénico cargadas con -2. De manera similar, la carga estática de la
superficie del adsorbente también varía con el pH, teniendo una carga positiva un
medio ligeramente ácido (el agua acida dona más protones que grupos hidroxilos) y
una carga negativa en medios básicos (Guerra, Batista, Correa de costa, Viana,
Airoldi, 2010).
3.3.5. EFECTO DEL TAMAÑO DE PARTICULA
La adsorción tiene lugar fundamentalmente en el interior de las partículas, sobre las
paredes de los poros en puntos específicos. La cantidad de adsorbato (soluto) que se
puede adsorber es directamente proporcional al volumen, y es bien conocido que este
volumen es directamente proporcional al área externa y también que una partícula
pequeña tiene mayor área superficial, o sea mayor área de la superficie interna por su
cantidad de poros por unidad de masa. (Candelaria Tejada-Tovar1, Ángel Villabona-
Ortiz2 y Luz Garcés-Jaraba3)
108
Efecto del Tamaño de particula Vs % de
adsorcion
100.00
99.00
98.00
% de Adsorcion
97.00
96.00 NIVEL BAJO pH 2
95.00 NIVEL MEDIO pH 4
94.00 NIVEL ALTO pH 7
93.00
92.00
30 38 46 54 62 70 78 86 94 102 110 118
Tamaño de particula ( micras)
Figura 3.4: Efecto del tamaño de partícula en el proceso de adsorción
de As.
3.3.6. NIVELES MAS ADECUADOS DE LAS VARIABLES
INDEPENDIENTES DEL PROCESO DE ADSORCION
Los niveles óptimos de las variables independientes, pH y tamaño de partícula, fueron
un pH 7 y un tamaño de partícula de 38 micras por el motivo que a estas condiciones
se alcanzó una adsorción de arsénico de 99,83 % a partir de una concentración inicial
de 0,0543mgAs/L, alcanzando de esta manera una concentración final de 0,000093
mgAs/L; una concentración que representa el 93% del LMP para este metal
109
(0,01mgAs/L) según el Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano
(DS Nº 031-2010-SA). Con lo dicho, se demuestra que la adsorción alcanzada es
Favorable. En la tabla 3.7 se muestra los resultados mencionados.
Tabla N° 3.7: Niveles más adecuados de las variables independientes del proceso
de adsorción.
TAMAÑO DE % DE
C0 Ce pH
MASA DEL PARTICULA ADSOR
MUESTRA ADSORBENTE mg As /L mg As/L – MICRAS CION
9 10g 0,0543 0,000093 7 38 99,83
3.3.7. ISOTERMAS DE ADSORCION
Según, (Mendoza, 2012), para la aplicación de las isotermas más comunes en el
sistema sólido - líquido son la isoterma de equilibrio teórico, de Langmuir y de
Freundlich.
En esta parte del proceso de investigación se tomó en cuenta los niveles más
adecuados de las variables del proceso, siendo estos pH 7 y tamaño de partícula 38
micras. Para esto, se realizaron cinco pruebas de adsorción utilizando el agua potable
de jauja metropolitana, y las mismas cantidades de adsorbente usadas en los cinco
primeros experimentos del apartado 3.3.1 (Dosificación del adsorbente), siendo así
consecuentes con lo argumentado en dicho apartado. Esta parte de la investigación se
110
realizó con el fin de realizar el modelamiento de las isotermas de adsorción
(Langmuir y Freundlich). En la tabla 3.8 se muestran los resultados pertinentes.
Tabla N° 3.8. Resultados de los cinco experimentos según los niveles más
adecuados de las variables independientes mediante el análisis adsorción atómica.
Concentración inicial 0,0543 mg As/L
Volumen 0.25 L
Tamaño de partícula 38 micras
pH 7
Código de muestras Cantidad de Ce(mg/L) q(mg/g)
adsorbentes en
gramos
M1-2 2
0,00065 0,00676
M2-4 4 0,00041 0,00339
M3-6 6 0,00025 0,00227
M4-8 8 0,00017 0,00170
M5-10 10 0,00012 0,00136
Fuente: Resultados del laboratorio de análisis instrumental-facultad de ingeniería
química-UNCP
111
3.3.8. RESULTADOS DEL ANALISIS DEL MODELO ISOTERMICO DEL
PROCESO DE ADSORCION
Con los datos de la Tabla 3.8, se procede a calcular los modelos de isotermas de
adsorción de Langmuir y Freundlich, los resultados obtenidos en la isoterma de
adsorción se presentan en las Tabla 3.9 y 3.10 y en las figuras 3.5 y 3.6 se
muestran la isotermas de adsorción del arsénico mediante la dolomita blanca en
un rango de cantidad de adsorbente estudiado, se aplicó también los niveles más
adecuados de las variables independientes.
3.3.8.1. MODELAMENTO DE LANGMUIR.
1 1
Para la isoterma de Langmuir se linealizó la ecuación 1.5, graficando 𝑣 ,
𝑞 𝐶𝑒
obteniéndose la siguiente relación.
1 1 1 1
= +
𝑞 𝑏𝑞𝑚𝑎𝑥 𝐶𝑒 𝑞𝑚𝑎𝑥
𝐶𝑖 − 𝐶𝑒
𝑞= 𝑉
𝑊
Los valores qmax y b fueron calculados a partir de la ordenada al origen y la pendiente

1 1
de un grafico de 𝑞 𝑣𝑠 𝐶𝑒
112
Tabla N° 3.9: Valores de la isoterma de Langmuir para el As
q(mg/g) 1/q Ce(mg/L) 1/Ce
0,00676 148,0111008 0,00065 1538,46154
0,00339 294,7135752 0,00041 2439,02439
0,00227 440,7713499 0,00025 4000
0,00170 586,832936 0,00017 5882,35294
0,00136 732,8691829 0,00012 8333,33333
MODELO DE LANGMUIR
900
800 y = 0.0834x + 70.498
700 R² = 0.9715
600
500 MODELO DE
1/q
400 LANGMUIR
300
Lineal (MODELO DE
200 LANGMUIR)
100
0
0 2000 4000 6000 8000 10000
1/Ce
Figura 3.5 Isoterma de Langmuir para la adsorción para el As
Del ajuste del gráfico de 1/q vs 1/Ce, se obtuvo los valores de b y qmax calculados a
partir del intercepto en la ordenada y la pendiente, la ecuación queda de la siguiente
forma:
113
1 1 1 1
= +
𝑞 𝑏𝑞𝑚𝑎𝑥 𝐶𝑒 𝑞𝑚𝑎𝑥
1 1
= 0,0834 + 70,498
𝑞 𝐶𝑒
Donde:
La pendiente:
1
= 542,02
𝑞𝑚𝑎𝑥
𝑞𝑚𝑎𝑥 = 0,014185
Intercepto en la ordenada:
1
= 0,0834
𝑏𝑞𝑚𝑎𝑥
1
= 0,0834 𝑥 0,014185 = 0,001183
𝑏
𝑏 = 845,31
Como se puede observar, en la figura 3.5, de acuerdo al modelo linealizado de
Langmuir, se muestra una relación lineal casi perfecta y también que la capacidad de
adsorción disminuye conforme aumenta la cantidad de adsorbente en la solución. Se
tiene una isoterma de tipo lineal, lo que indicaría que el mecanismo predominante en
la interacción adsorbente-adsorbato es un mecanismo de partición no competitivo, el
cual implicaría la formación de una fase orgánica en la superficie de la dolomita
114
formada por cargas positivas donde las moléculas de arsénico quedarían retenidas por
fisisorción.
Por lo tanto el modelo de Langmuir explica el 97,15% del grado de porcentaje de
adsorción. Por lo tanto el valor de máxima capacidad de adsorción (qmax) estimado
por el modelo de Langmuir fue de 0,014185mg As/g dolomita y b igual a 845,28, esto
refleja que existe una afinidad entre la adsorbente y el adsorbato.
3.3.8.2. MODELAMIENTO DE FREUNDLICH
Para la isoterma de Freundlich se linealizó la ecuación 1.3. Graficando Log q vs. Log
Ce, obteniéndose la siguiente relación:
1
𝑙𝑜𝑔(𝑞) = 𝑙𝑜𝑔(𝐾) + 𝑙𝑜𝑔(𝐶𝑒 )
𝑛
Dónde:
K: tiene que ver con la incorporación de todos los factores que afectan la capacidad
de adsorción
n : es una constante de afinidad entre el adsorbato y el adsorbente, de manera que si
n < 1 o 1/n > 1 es una indicación de favorabilidad de adsorción del metal por el
adsorbente.(Jyotsna, Krishna, Chitra. & Vinod, 2005).
Los valores de K y n fueron obtenidos a partir de la pendiente y la ordenada al origen
del gráfico de Log q vs. Log Ce.
115
Tabla N° 3.10. Valores de la isoterma de Freundlich para el As.
Ce(mg/L) log(Ce) q(mg/g) log(q)
0,00065 -3,18708664 0,00676 -2,17029429
0,00041 -3,38721614 0,00339 -2,46940014
0,00025 -3,60205999 0,00227 -2,64421336
0,00017 -3,76955108 0,00170 -2,76851448
0,00012 -3,92081875 0,00136 -2,86502646
MODELO DE FREUNDLICH
-5 -4 -3 -2 -1 -2.1 0
y = 0.9209x + 0.7073
-2.3 R² = 0.9692
-2.5
MODELO DE FREUNDLICH
log(q)
-2.7
-2.9 Lineal (MODELO DE

FREUNDLICH)
-3.1
-3.3
-3.5
log(Ce)
Figura 3.6. Isoterma de Freundlich para la adsorción para el As
116
Del ajuste del gráfico de Log (q) vs Log (Ce), se obtuvo los valores de n y K
calculados a partir del intercepto en la ordenada y la pendiente, la ecuación queda de
la siguiente forma:
Logq = 0,9209 ∗ LogCe + 0,7073
Dónde:
La pendiente:
1
= 0,9209
n
n = 1,086
Intercepto en la ordenada:
Log K = 0,7073
mg
K = 100,7073 = 5,097
g
En la figura 3.6 se muestra la representación de los datos experimentales de la
isoterma de acuerdo con el modelo linealizado de la isoterma de Freundlich para la
dolomita. Como se puede apreciar la dolomita muestra una tendencia lineal tanto para
altas y bajas concentraciones de arsénico, es un mecanismo de adsorción por partición
no competitivo, es importante también que la tendencia lineal es mucho más
pronunciada cuando menor es la cantidad de adsorbente; y al mismo tiempo se
117
observa, de la pendiente de la recta, que a menor cantidad de dolomita se aprecia una
mayor afinidad por el arsénico. Estas dos observaciones fortalecen la idea de que los
iones de arsénico forman sitios de adsorción específica en los espacios interlaminares
de la dolomita, y a mayor separación entre estos centros de adsorción mejor es la
adsorción producida.
Para el modelo de Freundlich representa al proceso de adsorción de arsénico con
dolomita y explica el 96,92 % del grado de intensidad de la capacidad de adsorción.
El parámetro K es igual a 5,097 donde es 96,92% de la estimado por el modelo de
Freundlich indica la fuerza de adsorción del adsorbente por el adsorbato, el valor de
1/n es igual a 0,9209 indica el valor de la pendiente de la recta obtenida, que en este
caso es mayor a la unidad lo cual se considera favorable para la adsorción del sorbato.
Tabla N° 3.11. Constantes de Langmuir y Freundlich para la adsorción de Arsénico
Constantes de Langmuir Constantes de Freundlich
Coeficiente de qmax B Coeficiente de K 1/n N
correlación R2 (mg/g) correlación R2
0,9715 0,014185 845,31 0,9692 5,097 0,9209 1,086
En la tabla 3.10 se resumen los distintos valores de los parámetros de Freundlich y
Langmuir, se observó que los valores estimados por los modelos presentaron buen
ajuste respecto a los valores observados, con coeficientes de regresión (R2) de 0,9692
y 0,9715 respectivamente. La mayor correlación de los datos experimentales se dio
118
por el modelo de Langmuir parece indicar que el proceso de adsorción se produciría
en monocapa y que la superficie de la dolomita sería homogénea. Al mismo tiempo,
hay concordancia lineal con los valores menores de q (parámetro de Langmuir)
conforme aumenta la masa de adsorbente.
3.3.9. ANOVA DE LAS VARIABLES (PH Y TAMAÑO DE PARTICULA)
En la Tabla N° 3.11. se muestra el análisis de varianza de las dos variables

(Montgomery 2004).
Tabla N° 3.12 Análisis de Varianza
FUENTE DE SUMA DE GRADOS DE CUADRADO MEDIO 𝑭𝟎

VARIACIÓN CUADRADOS| LIBERTAD
Tratamiento A 𝑆𝑆𝐴 𝑎−1 𝑆𝑆𝐴 𝑀𝑆𝐴
𝑀𝑆𝐴 = 𝐹0 =
𝑎−1 𝑀𝑆𝐸
Tratamiento B 𝑆𝑆𝐵 𝑏−1 𝑆𝑆𝐵 𝑀𝑆𝐵
𝑀𝑆𝐵 = 𝐹0 =
𝑏−1 𝑀𝑆𝐸
Interacción 𝑆𝑆𝐴𝐵 (𝑎 − 1)(𝑏 − 1) 𝑆𝑆𝐴𝐵 𝑀𝑆𝐴𝐵
𝑀𝑆𝐴𝐵 = 𝐹0 =
(𝑎 − 1)(𝑏 − 1) 𝑀𝑆𝐸
Error 𝑆𝑆𝐸 𝑎𝑏(𝑛 − 1) 𝑆𝑆𝐸
𝑀𝑆𝐸 =
𝑎𝑏(𝑛 − 1)
Total 𝑆𝑆𝑇 𝑎𝑏𝑛 − 1
Fuente: Montgomery 2004.Diseño y Análisis De Experimentos.
𝑎 𝑏 𝑐
2
2 (𝑦… )
𝑆𝑆𝑇 = ∑ ∑ ∑(𝑦𝑖𝑗𝑘 )
𝑎𝑏𝑛
𝑖=1 𝑗=1 𝑘=1
𝑏
1 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝐴 = ∑(𝑦𝑖 )2 −
𝑏𝑛 𝑎𝑏𝑛
𝑖=1
𝑎
1 2 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝐵 = ∑(𝑦𝑗 ) −
𝑎𝑛 𝑎𝑏𝑛
𝑗=1
119
𝑎 𝑏
1 2 (𝑦… )2
𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∑ ∑(𝑦𝑖𝑗 ) −
𝑛 𝑎𝑏𝑛
𝑖=1 𝑗=1
𝑆𝑆𝐴𝐵 = 𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵
𝑆𝑆𝐸 = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝐴𝐵 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵
𝑆𝑆𝐸 = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠
Tabla N° 3.13. Tabla de datos de los experimentos
Factor B tamaño de partícula
125 75 38 Yi
96,82 96,15 99,71

2 89,55 88,49 85,69 855,19
99,78 99,22 99,78
99,06 99,71 99,93
pH factor 4 89,83 99,78 99,78 861,46
A 99,78 85,75 87,84
99,58 98,69 99,93
7 99,62 98,62 99,78 895,56
99,78 99,78 99,78
Yj 873,80 866,19 872,22 2612,21
Con los datos de la tabla 3.12 se determina la suma de cuadrados
2612,212
𝑆𝑆𝑇 = (96,822 + 89,552 + ⋯ … . +99,782 ) −
27
120
𝑆𝑆𝑇 = 646,3499
1 2612,212
𝑆𝑆𝐴 = (855,192 + 861,462 + 895,562 ) −
9 27
𝑆𝑆𝐴 = 104,8837
1 2 2 2
2612,212
𝑆𝑆𝐵 = (873,80 + 866,19 + 872,22 ) −
9 27
𝑆𝑆𝐵 = 96,7694
1 2612,212
𝑆𝑆𝐴𝐵 = (286,15 + 288,672 + ⋯ . +299,492 ) − − 104,8837 − 96,7694
3 27
𝑆𝑆𝐴𝐵 = 51,0615
𝑆𝑆𝐸 = 646,3499 − 3,6185 − 104,8837 − 96,7695
𝑆𝑆𝐸 = 56
Tabla N° 3.14. Tabla de datos de los experimentos
Fuente de Suma de Grados de Cuadrados Fo
variación cuadrados libertad medios
A 104,8837 2 52,4418 16,8802
B 96,7694 2 48,3847 15,5743
Interacción 51,0615 4 12,7654 4,1090
Error 56 18 3,1067 4,1090
Total 646,3499 26
121
3.3.9.1. ANÁLISIS DE VARIANZA DEL pH
Se planteó la hipótesis para el pH, si el pH no influye, los tratamientos son iguales a
efectos de porcentaje de adsorción.
Se busca el Fα de tablas (Montgomery 2004) con v1 = 2 y v2 = 18 con un nivel de
significancia del 5%
Fα=3,55
Como FA> Fα como FA=16,8802 > Fα=3,55
Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes que el pH afecta al
% de adsorción, considerando un nivel de significancia del 5%.
3.3.9.2. ANÁLISIS DE VARIANZA DEL TAMAÑO DE PARTICULA
Se planteó la hipótesis para el tiempo de contacto, si el tamaño de partícula no influye,
los tratamientos son iguales a efectos de porcentaje de adsorción.
122
Fα=3,55
Como FA> Fα como FA=15,5747 > Fα=3,55
Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes que el tamaño de
partícula afecta al % de adsorción, considerando un nivel de significancia del 5%.
3.3.9.3. ANÁLISIS DE VARIANZA DE LA INTERACCIÓN DEL PH Y EL
TAMAÑO DE PARTICULA
Se planteó la hipótesis para la interacción del pH y el tamaño de particula, si la
interacción del pH y el tamaño de particula no influyen, los tratamientos son iguales a
efectos de porcentaje de adsorción.
123
Fα=2,93
Como FAB> Fα como FAB=4,109 > Fα=2,93
Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes que la interacción
del pH y el tamaño de partícula afectan al % de adsorción, considerando un nivel de
significancia del 5%.
En la tabla 3.13 se ve que el FA es mayor que FB y FAB, los que nos indica que el pH es
la variable más influyente en el proceso de adsorción, considerado un nivel de
significancia del 5%.
124
3.3.10. MODELAMIENTO DEL PROCESO DE ADSORCIÓN DE As.
Para poder identificar las variables pH y tamaño de partícula óptimas, se realizó el
modelamiento de la adsorción del As (V) visualizándose como dichas variables
afectan sensiblemente las respuestas del proceso; haciéndolas variar de un nivel bajo a
un nivel alto eliminando de esta manera aquellas variables que resulten pocas
significativas, para lo cual se empleó el diseño factorial 22 siguiendo el procedimiento
descrito por Ayala M. Jorge et al (1995).
3.3.10.1. ELECCION DE LOS NIVELES MINIMOS Y MAXIMOS DE LAS
VARIABLES INDEPENDIENTES.
Los niveles de las variables se muestran en la tabla 3.1, se eligió el nivel bajo y el
nivel alto de la variable tamaño de partícula a 38 y 125 micras respectivamente, ya que
en este rango se produce la adsorción del ión metálico As; se descartó el tamaño de
partícula de 75 como nivel medio, debido a que el de tamaño de partícula de 75
micras se observa que el porcentaje de adsorción no es tan eficaz como los otros dos
niveles.
Tabla N° 3.15: Niveles de las variables independientes del proceso de adsorción.
Z2: Tamaño de
Z1: pH partícula(micrones)
Nivel (-) 2 38
Nivel
(+) 7 125
Fuente: Elaboración Propia
125
En la Tabla 3.16 se puede visualizar los porcentajes de adsorción en función de los
niveles mínimo y máximo de las variables independientes, calculadas a partir de los
datos experimentales.
Tabla N° 3.16: Porcentajes de adsorción a los niveles mínimos y máximos del pH y
tamaño de partícula.
FACTOR Z2
(Tamaño de partícula,
micras)
FACTOR Z1
(pH) 38 125
99,71 96,82
2 85,69 89,55
99,78 99,82
99,82 99,58
7 99,82 99,62
99,82 99,82
126
El número de pruebas fueron 4 (k=2), con dos réplicas lo que hace un total de 12
pruebas experimentales.
3.3.10.2. CONSTRUCCIÓN DE LA MATRIZ DE DISEÑO.
La matriz de diseño y los resultados obtenidos se muestran en las tablas 3.3.
Tabla N° 3.17: Matriz de diseño k=2.
N° DE Z1 Z2 Y Y(I) Y(II) TOTAL
EXP.
1 2 38 99,71 85,69 99,78 285,18
2 7 38 99,82 99,82 99,82 299,46
3 2 125 96,82 89,55 99,82 286,19
4 7 125 99,58 99,62 99,82 299,02
*Y: % de adsorción *Y (I, II): porcentaje de adsorción de primera y segunda réplica
La siguiente tabla 3.18 indica la matriz de variables independientes, como se puede
observar a la segunda columna se le añade el vector X0, que consiste solamente en
signos positivos (+1), lo cual es útil para estimar el promedio de las respuestas de los
puntos experimentales; la quinta
127
columna representa el vector interacción X1X2, obtenido multiplicando el vector X1
con X2, según la propiedad de ortogonalidad.
Tabla N° 3.18: Matriz de variables independientes.
N° DE X0 X1 X2 X1X2 TOTAL
EXP.
1 1 -1 -1 1 285,18
2 1 1 -1 -1 299,46
3 1 -1 1 -1 286,19
4 1 1 1 1 299,02
CÁLCULO DE EFECTOS
Para saber cuantitativamente cuanta afectan las variables sobre la respuesta o el
criterio de optimización de un proceso se determina el cálculo de los efectos
matricialmente, utilizando la ecuación 3.1:
[𝐗 𝐓 ][𝐘]
𝐄𝐗 𝐢 = 𝐍 (3.1)
( )(𝐫)
𝟐
128
Donde:
[XT]: matriz de variables independientes.
[Y]: matriz de la sumatoria de la variable dependiente.
N: número de experimentos.
r: número de réplicas.
Calculando el producto matricial [XT] [Y]:
1 285,18 285,18
299,46 299,46
[1 ] [ ]=[ ]
1 286,19 286,19
1 299,02 299,02
𝐗 𝟎 = 285,18 + 299,46 + 286,19 + 299,02 = 1169,85
−1 285,18 −285,18
299,46 299,46
[ 1 ][ ]=[ ]
−1 286,19 −286,19
1 299,02 299,02
𝐗 𝟏 = −285,18 + 299,46 − 286,19 + 299,02 = 27,11
1 285,18 285,18
299,46 −299,46
[−1] [ ]=[ ]
−1 286,19 −286,19
1 299,02 299,02
𝐗 𝟐 = 285,18 − 299,46 − 286,19 + 299,02 = −1,45
129
−1 285,18 −285,18
299,46 −299,46
[−1] [ ]=[ ]
1 286,19 286,19
1 299,02 299,02
𝐗 𝟏 𝐗 𝟐 = −285,18 − 299,46 + 286,19 + 299,02 = 0,57
Calculando del denominador de la ecuación 3.1.
𝐍 4
( )∗𝐫= ( )∗3 =6
𝟐 2
Calculando los efectos:
27,11
𝐄𝐗 𝟏 = = 4,518
6
Se procedió de la misma forma para calcular los efectos EX2 y EX1X2, mostrados en
la tabla 3.19.
Tabla N° 3.19: Producto matricial y efectos de las variables independientes.
[X]T[Y] 1169,85 27,11 -1,45 0,57
EFECTOS 194,975 4,518 -0,242 0,095
130
3.3.10.3. MODELO MATEMÁTICO CODIFICADO
Una vez determinado los efectos y las influencias que resultan significativas, el
siguiente paso es obtener un modelo matemático que represente el proceso de
adsorción, con el diseño factorial a dos niveles se puede estimar únicamente modelos
lineales de la siguiente forma:
̂ = 𝐛𝟎 + ∑𝐤𝐣=𝟏 𝐛𝐣 𝐗 𝐣 + ∑𝐤𝐮=𝐣=𝟏 𝐛𝐮𝐣 𝐗 𝐮 𝐗 𝐣 𝐮 ≠ 𝐣

𝐘 (3.2)
Para la estimación de los coeficientes del modelo (bj, buj) se hace uso de la ecuación
(3.3):
𝐄𝐣
𝐛𝐣 = (3.3)
2
194,975
𝐛𝟎 = = 97,488
2
Se procedió de la misma forma para calcular los coeficientes b1, b2 y b12 del modelo
lineal codificado, mostrados en la tabla 3.20.
Tabla N° 3.20: Tabla los coeficientes del modelo codificado.
b0 b1 b2 b12
97,488 2,259 -0,121 0,0475
131
Por lo tanto, el modelo matemático en escala codificada sin considerar la interacción
X1X2 que resultó no significativa, es:
𝐘 = 97,488 + 2,259𝐗 𝟏 − 0,121𝐗 𝟐
Para predecir satisfactoriamente el fenómeno estudiado (adsorción de As (en
dolomita), se reemplazó valores de X1 y X2 en el rango investigado (-1 a 1), lo cual
puede ser calculado matricialmente, mediante la siguiente ecuación:
̂𝐞𝐬𝐭. = [𝐗][𝐁]
𝐘 (3.4)
Donde:
[X]: matriz de variables independientes, menos la columna X1X2, que resultó no
significativa.
[B]: vector de los coeficientes del modelo matemático.
[Yest.]: valores predichos por el modelo, llamado también Y estimado.
[X] [B] [Yest.]

1 -1 -1 97,488 95,349
1 1 -1 2,259 = 99,868
1 -1 1 -0,121 95,108
1 1 1 99,626
132
En este punto se hace un análisis de residuos, para saber cuán distanciados están las
predicciones de los valores experimentales (% de adsorción de As mediante la
diferencia (Y-Yest.), las cuales se muestran en la tabla 3.21.
Tabla N° 3.21: Tabla de los residuales.
Y Y(I) Y(II) Y est (Y-Y est) (Y-Y est) (I) (Y-Y est) (II)
99,71 85,69 99,78 95,349 4,361 -9,659 4,431
99,82 99,82 99,82 99,868 -0,047 -0,047 -0,047
96,82 89,55 99,82 95,108 1,712 -5,558 4,712
99,58 99,62 99,82 99,626 -0,046 -0,006 0,194
Ahora con los valores de (Y-Yest.) de la tabla 3.21 podemos calcular la suma de
cuadrados del residual del modelo, mediante la siguiente ecuación:
̂𝒆𝐬𝐭. )𝟐
(𝐘−𝐘
𝐒𝐂𝐌𝐑 = ∑𝐍∗𝐫
𝐢=𝟏 (3.5)
𝐍∗𝐫−I
Donde:
I : número de parámetros del modelo matemático.
(N*r-1): grados de libertad del residual, el cual denotaremos como
f 4.
133
𝐒𝐂𝐌𝐑
(4,361)2 + (−0,047)2 + ⋯ + (4,712)2 + (0,194)2
=
4∗3−2
= 18,8
Con la suma de cuadrados del residual del modelo (SCMR) y la media de cuadrados
del error (SCME=3,1067 de la tabla 3.13), se calculó el test F con el cual se
determinó estadísticamente si el modelo matemático hallado representa
adecuadamente a los datos experimentales del porcentaje de adsorción de As con
dolomita haciendo uso de la siguiente ecuación:
𝐒𝐂𝐌𝐑
𝐅𝟎 = 𝐅𝟎 < 𝐅(∝,𝐟𝟒,𝐟𝟐) (3.6)
𝐒𝐂𝐌𝐄
18,8
𝐅𝟎 = = 𝟔, 𝟎𝟓
3,1067
Para un nivel de confianza del 95% (0,05), para 2 y 18 grados de libertad el F0, 05; 2; 18
de tablas es 3,35; por lo tanto como el F0 > F0, 05; 10; 8 el modelo matemático
representa adecuadamente el fenómeno de adsorción de As.
3.3.10.4. MODELO MATEMÁTICO DECODIFICADO A ESCALA
NATURAL
Para el término independiente:
𝐚𝟎 = 𝐛𝟎 − ∑𝐤𝐣=𝟏 𝐛𝐣 ∈𝐣 + ∑𝐤𝐢𝐣=𝟏 𝐛𝐢𝐣 ∈𝐢𝐣 𝐢 ≠ 𝐣 (3.7)
134
Para el término lineal:
𝐛𝐣 𝐛𝐢𝐣
𝐚𝐣 𝐙𝐣 = − ∑𝐤−𝟏
𝐣,𝐢=𝟏 𝐢≠𝐣 (3.)
∆𝐙𝐣 ∆𝐙𝐣
Donde:
Z0j: centro del diseño para la variable j (ZMAX + ZMIN)/2
∆Zj: radio del diseño para la variable j (ZMAX - ZMIN)/2
ε: resultado de la división de Z0j entre ∆Zj.
Tabla N° 3.22: Tabla de los valores de Z0, ∆Z y ε.
Z1 Z2
Nivel inferior (-) 2 38
Nivel superior (+) 7 125
Centro de diseño
(Z0) 4,5 81,5
Radio de diseño
(ΔZ) 2,5 43,5
Relación (ε) 1,8 1,87
135
Reemplazando los datos a las ecuaciones anteriores tenemos
𝐚𝟎 = 97,488 + 2,259 ∗ 𝟏, 𝟖 − 0,121 ∗ 1,87 = 99,28
2,259
𝐚𝟏 = = 0,502
4,5
−0,121
𝐚𝟐 = = −0,065
1,87
Es modelo matemático a escala natural es:
𝐘 = 99,28 + 0,502𝐙𝟏 − 0,065𝐙𝟐
Donde:
Y= % ADSORCION
Z1= pH
Z2= Tamaño de partícula (µ)
Ecuación:
%𝐀𝐃𝐒𝐎𝐑𝐂𝐈𝐎𝐍 = 99,28 + 0,502𝐩𝐇 − 0,065µ
Se compararon los datos experimentales del porcentaje de adsorción con los datos
obtenidos en el modelo matemático, con lo cual se concluyó que este modelo
matemático predice satisfactoriamente el fenómeno de adsorción, corroborando que
las variables óptimas son pH=7 y tamaño de partícula 38 micras condiciones a las
cuales se dió el mayor porcentaje de adsorción.
136
Tabla N° 3.23: Tabla de comparación de datos experimentales y del modelo
matemático
%AD. %AD.
N° DE EXP. Z1 Z2 Exper. Modelo
1 2 38 95,06 97,81
2 7 38 99,82 100,32
3 2 125 95,40 92,16
4 7 125 99,67 94,67
137
DISCUSIÓN DE RESULTADOS
 Se trabajó con 10 gramos de adsorbente por dos razones; primero, porque este
es un punto con aceptable porcentaje de remoción (93,92%) alcanzando así
una concentración final de 0,0033 mg As/L; segundo; porque a partir de este
punto se obtiene un porcentaje de adsorción constante a una masa mayor.
 De los experimentos realizados el porcentaje promedio de adsorción más bajo
es de 94,62% a un pH=2 y un tamaño de partícula de 75 micras, sin embargo
el porcentaje promedio de adsorción más alto es de 99,83% a un pH=7 y un
tamaño de partícula de 38 micras; por cual la dolomita es un buen adsorbente.
 El modelo de Langmuir explica el 97,15% del grado de porcentaje de
adsorción. Por lo tanto el valor de máxima capacidad de adsorción (qmax)
estimado fue de 0,014185mg As/g dolomita y b igual a 845,28, esto refleja
que existe una afinidad entre la adsorbente y el adsorbato.
 El modelo de Freundlich representa al proceso de adsorción y explica el 96,92
% del grado de intensidad de la capacidad de adsorción. El parámetro K es
igual a 5,097 donde es 96,92% indica la fuerza de adsorción del adsorbente
por el adsorbato, el valor de 1/n es igual a 0,9209 indica el valor de la
pendiente de la recta obtenida, que en este caso es mayor a la unidad lo cual se
considera favorable para la adsorción del sorbato.
 En el análisis de ANOVA se planteó la hipótesis para la interacción del pH y el
tamaño de partícula, si “la interacción del pH y el tamaño de partícula no
influyen, los tratamientos son iguales a efectos de porcentaje de adsorción”. Se
138
halló la interacción de los dos factores (pH y tamaño de partícula) FAB=4,109
Se buscó el Fα de tablas (Montgomery 2004) con v1 = 4 y v2 = 18 con un
nivel de significancia del 5%. Fα=2,93 y como FAB> Fα como FAB=4,109 >
Fα=2,93. Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes
que la interacción del pH y el tamaño de partícula afectan al % de adsorción.
 El modelo matemático que expresa el proceso de adsorción de arsénico usando
dolomita es %ADSORCION = 99,28 + 0,502pH − 0,065µ . Se compararon
los datos experimentales del porcentaje de adsorción con los datos obtenidos
en el modelo matemático, con lo cual se concluyó que este modelo matemático
predice satisfactoriamente el fenómeno de adsorción, corroborando que las
variables óptimas son pH=7 y tamaño de partícula 38 micras condiciones a las
cuales se dio el mayor porcentaje de adsorción.
139
CONCLUSIONES
 De la caracterización química del agua potable de Jauja Metropolitana,
se observa que el arsénico es el único elemento por encima de los LMP
(0,010 mg/L) según el reglamento de la Calidad del Agua para
Consumo Humano (DS Nº 031-2010-SA), siendo su concentración
0,0543mg/L. También, en la caracterización fisicoquímica se encuentra
que la alcalinidad total asciende a 305 mgCaCO3/L; esta característica es la
explicación más coherente para el aumento en el porcentaje de remoción de
arsénico.
 La caracterización de dolomita de Comacsa su hoja técnica donde
especifica que tiene 29,18% de CaO y MgO 19,33% la cual permite una
mayor adsorción de arsénico en agua potable con mayor eficiencia de
remoción de arsénico.
 Los niveles más adecuados de las variables según los experimentos
realizados en el presente estudio son un pH 7 y un tamaño de partícula de
dolomita 38 micrones, bajo estas condiciones se logra remover el 99,83% de
arsénico presente en la muestra de agua de manantial; se reduce la
concentración de arsénico de 0,0543 mg/L a 0,000093mg/L.
 La isoterma de adsorción que se adecua más es la isoterma langmuir con una
regresión: R2 de 0,9715 y ligeramente de Freundlich con un R2 de 0,9692.
140
 Mediante el análisis de varianza, se concluye que el pH es la variable más
influyente en el proceso de adsorción, considerado un nivel de significancia
del 5%.
141
RECOMENDACIONES
 Se recomendaría en futuros trabajos de investigación el uso de otros tipos de
adsorbentes poco convencionales con el fin de hacer una comparación u
optimizar más aún la adsorción del ión metálico.
 Se recomienda hacer un estudio acerca de la adsorción de As en procesos
continuos y así evaluar otras variables influyentes en el proceso de adsorción,
como lo es la masa y temperatura para su posterior escalamiento a nivel
industrial.
142
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content/uploads/2013/11/Environmental-Concerns_4_PaperID-
43.pdf
35. Recuperado de :
http://www.sunass.gob.pe/doc/normas%20legales/legisla%20web(cambio)
/normas/calidad%20de%20agua/Oficio%20677.pdf
146
ANEXO A
LIMITE PERMISIBLE DEL ARSENICO
Límites máximos permisibles (LMP) referenciales de los parámetros de calidad de
agua
Fuente:
http://www.sunass.gob.pe/doc/normas%20legales/legisla%20web(cambio)/norma
s/calidad%20de%20agua/Oficio%20677.pdf
147
HOJA TECNICA DE LA CARACTERIZACION DE LA DOLOMITA
Fuente: CIA. MINERA AGREGADOS CALCAREOS S.A.C
148
REPORTE DE ANALISIS MULTIELEMENTAL POR ICP-MS
REPORTE DE ANALISIS MULTIELEMENTAL POR ICP-MS
Fuente: ALS CORPLAB LIMA - PERU
149
CARACTERIZACION DEL AGUA POTABLE DE JAUJA
REPORTE DE ANALISIS DE AGUA - FISICOQUIMICO
Fuente. Laboratorio de análisis de agua UNCP
150
ANEXO B
Foto B.1. Entidad prestadadora de servicios de Foto B.2. Reservorio de agua potable de
saneamiento municipal Mantaro S.A Jauja Metropolitana
Foto B.3. Reservorio de agua potable de Jauja Foto B.4. Redes de distribución de agua
Metropolitana potable a Jauja Metropolitana
151
Foto B.5. Acondicionamiento con hielo del Foto B.6. Punto de muestreo de la red de
cooler para preservar las muestras distribución del agua potable de Jauja
Foto B.7. Toma de muestras en botellas de Foto B.8. Toma de muestras en botellas de
borosilicato color ámbar borosilicato color ámbar
152
Foto B.9. Conservación de la muestra con Foto B.10. Llenado de las muestras en bolsas
acido nítrico de sello hermético
Foto B.11. Sellado de las muestras en Foto B.12. Almacenamiento de las muestras
bolsas de sello hermético en el cooler
153
Foto B.13. Colocado de la dolomita en paltos Foto B.14. Colocado de la dolomita en
de loza paltos de loza
Foto B.15. Calcinado de la muestra a un Foto B.16. Calcinado de la muestra a un

rango de 800 °C A 900°C rango de 800 °C A 900°C
154
Foto B.16. Lavado en seco de las mallas Foto B.17. Tamizado de la dolomita para su
para su tamizado análisis granulométrico
Foto B.17. Tamizado de la dolomita para su Foto B.18. Vaciado de la dolomita

análisis granulométrico tamizada a recipientes
155
Foto B.18. Preparación de las soluciones de Foto B.19. Preparación de las soluciones de
HCl y NaOH HCl y NaOH
Foto B.20. Soluciones de HCl y NaOH Foto B.21. Calibración del pH metro
156
Figura B.22. Regulación de los pH de las Figura B.23. Regulación de los pH de las
muestras con HCl 0.1 M para pH 4 muestras HCl 0.5 M para pH 2
Foto B.24. Control del pH en las muestras Foto B.25. Control del pH en las muestras
con pH metro con pH metro
157
Foto B.26. Pesaje de las muestras de Foto B.27. Pesaje de las muestras de
dolomita dolomita
Foto B.28. Muestras a diferentes pH listas Foto B.29. Muestras a diferentes tamaños
para el tratamiento con dolomita de partícula de dolomita l
158
Foto B.30. Agregado de la dolomita a os Foto B.31. Cubierto de los matraces de 250
matraces con agua potable de Jauja a tratar mL con plastico
Foto B.32. Atado con pabilo el plástico para Foto B.33. Muestras listas para seguir
evitar derrame de las muestras agitados a 220 rpm.
159
Foto B.34. Asegurado de los matraces al Foto B.35. Muestras en el agitador orbital
agitador orbital por 8 horas de contacto con 220 rpm
Foto B.36. Muestras vertido a tubos de Foto B.37. Muestras vertido a tubos de
centrifugación para un contacto 30 min a centrifugación para un contacto 30 min a
14400 rpm 14400 rpm
160
Foto B.38. Muestras listas para la Foto B.39. Programando la centrifuga a 30
centrifugación a 1440 rpm por 30 min min y 1440 rpm
Foto B.40. Sedimentado de la dolomita al FotoB.41. Vaciado de las muestras de los

fondo de los tubos de la centrifuga tubos de centrifuga a las fiolas para su
análisis
161
Foto B.42. Vaciado de las muestras de los Foto B.43. Muestras lista para el análisis
tubos de centrifuga a las fiolas para su mediante espectrofotometría de absorción
análisis atómica
Foto B.44. Muestras lista para el análisis Foto B.45. Equipo de espectrofotometría de
mediante espectrofotometría de absorción absorción atómica
atómica
162
ANEXO C
TABLA N° C.1. EQUIVALENCIA INTERNACIONAL DE TAMICES
163
Fuente: Santa Ana Bouleta
164
ANÁLISIS ESTADÍSTICO DE SIGNIFICANCIA
Tabla C.1: Puntos porcentuales de la distribución F, para un F0, 05; v1; v2.
Fuente: Montgomery 2004.Diseño y Análisis De Experimentos.
165

Lucas Rosales-Romero Damas

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

DETERMINACIÓN DEL pH Y TAMAÑO DE PARTICULA ÓPTIMOS PARA LA

Bach. LUCAS ROSALES, JORGE JONATHAN.

Bach. ROMERO DAMAS, LIZ ROCIO.

A la persona más importante en mi vida mi hijo Joaquin.

MS. MARCO ANTONIO MEZA PÉREZ PALMA

Deseamos expresar nuestro más profundo agradecimiento por la

colaboración prestada para la realización de este proyecto:

 A Dios por darnos la vida y la oportunidad de poder lograr nuestras metas.

 A nuestros padres por su apoyo incondicional y su amor que nos impulsa a

continuar en el camino de la vida.

 Al señor Hilmer Misayauri y la señora Gladys Damas por el

financiamiento para la realización de este proyecto.

 A la señora Berta Damas, al señor Román Damas, y la señora Alejandrina

Joaquin por su apoyo incondicional en los momentos difíciles.

 Al señor Fidel y al señor Pelayo por su apoyo para la realización de este

 A nuestros familiares por estar siempre presentes en los momentos difíciles.

 Un especial agradecimiento a nuestro asesor Ms. Marco Antonio Meza

Pérez Palma por apoyo, compromiso y dedicación al realizar nuestra tesis.

 A los ingenieros por influir positivamente en el desarrollo del presente

trabajo y facilitarnos equipos y materiales.

 Finalmente a todos los docentes de nuestra Facultad de Ingeniería

Química de la UNCP que nos brindaron sus conocimientos y consejos

para la culminación de nuestra carrera universitaria.

La presente tesis “DETERMINACIÓN DEL pH Y TAMAÑO DE PARTICULA

ÓPTIMOS PARA LA REMOCIÓN DE ARSÉNICO CON DOLOMITA DEL

AGUA POTABLE DE JAUJA METROPOLITANA” tiene como objetivo

principal determinar el pH y el tamaño de partícula óptimos en la remoción de

realizó la caracterización del agua potable de Jauja Metropolitana, se determinó el

pH óptimo para la adsorción de arsénico con dolomita, el tamaño óptimo de

partícula para la adsorción de arsénico con dolomita y el porcentaje de adsorción

de Arsénico del agua potable de Jauja Metropolitana en dolomita.

La caracterización del agua potable de Jauja Metropolitana, se realizó mediante

un análisis de ICP-MS en el laboratorio ALS CORPLAB LIMA- PERÚ. La

concentración de arsénico hallada (0,0543 mg As/L) sobrepasa el LMP que es

Humano (DS Nº 031-2010-SA). De la tamización del adsorbente se eligió trabajar

con 10 gramos de dolomita en 250 mL de muestra de agua potable de Jauja

Metropolitana. A partir de esto, se realizó el estudio de la influencia del pH y

tamaño de partícula en el proceso de adsorción.

Los análisis se realizaron mediante el fundamento absorción atómica.

Confirmándose así que lo propuesto en la presente tesis es una alternativa para el

tratamiento del agua Potable con arsénico.

La presencia de arsénico en aguas de consumo ha ocasionado la diseminación del

hidroarsenicismo crónico regional endémico, enfermedad crónica que se manifiesta

principalmente por alteraciones dermatológicas, evolucionando hacia patologías más

población en riesgo supera los 14 millones de personas, con elevada incidencia en

en España y en el norte y centro de Portugal.

La presencia de altos niveles de arsénico en el agua es un tema prioritario de

otra parte, la mayor proporción de la población afectada por la presencia de As en

agua de bebida y alimentos habita en regiones rurales o en núcleos de población rural

o urbana dispersa, no conectada a redes de agua potable, y en condiciones

socioeconómicas que impiden la instalación de grandes plantas de tratamiento. Por

ello, es fundamental el desarrollo y propuesta a punto de tecnologías económicas de

abatimiento de As que sean eficientes y económicas.

agua potable de Jauja Metropolitana; primero, porque el adsorbente puede

adquirirse a un precio conveniente y segundo, porque el porcentaje de

adsorción alcanzado es óptimo.

los antecedentes y la investigación bibliográfica relevantes. El capítulo II,

Jauja Metropolitana y la caracterización de la misma, y la descripción del

proceso de adsorción donde se estudia la influencia del pH y tamaño de

partícula en el proceso. Finalmente en el capítulo III, se muestra los resultados

obtenidos, la discusión y conclusiones. Se espera que la presente tesis