Tesis-Arcillas Remosión

UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU
FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA
“REMOCION DE ARSÉNICO MEDIANTE ARCILLA

NATURAL DEL AGUA PROCEDENTE DEL MANANTIAL
DE QUERO – JAUJA”
TESIS
PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE INGENIERO QUÍMICO
PRESENTADO POR:
Bach. ALVAREZ CAMARENA, GRACE LORENA

Bach. VELI JIMÉNEZ, LUIS ERNESTO
HUANCAYO – PERÚ
2014
ASESORA
Ms. YESSICA BENDEZU ROCA
ii
2
DEDICATORIA
A mis padres Alcides y Teófila por su apoyo y esfuerzo
incondicional que me han permitido lograr a lo largo de
estos años culminar satisfactoriamente mi carrera
profesional. A mis hermanos por su consejos,
motivaciones y ser ejemplos de superación, y
finalmente a las personas que siempre confiaron en mí.
GRACE
A Schnayda.
LUIS
3
iii
AGRADECIMIENTO
Deseamos expresar nuestro más profundo agradecimiento por la colaboración
prestada para la realización de este proyecto:
 A Dios por darnos la vida y la oportunidad de poder lograr nuestras metas.
 A nuestros padres por su apoyo incondicional y su amor que nos impulsa a continuar
en el camino de la vida.
 A nuestros familiares por estar siempre presentes en los momentos difíciles.
 A nuestros amigos y a todas las personas cercanas, que mediante su apoyo
incondicional y colaboración hicieron posible la culminación de esta tesis.
 Un especial agradecimiento a nuestra asesora Ing. Yessica Bendezú Roca por su
apoyo, compromiso y dedicación al realizar nuestra tesis.
 Al ingeniero Walter Fuentes por su apoyo incondicional y orientación durante el
desarrollo de la presente investigación
 A los ingenieros, Andrés Rojas, Gladys Ávila, Hugo Rodríguez y José Vilcamiche
por influir positivamente en el desarrollo del presente trabajo y facilitarnos equipos y
materiales.
 Finalmente a todos los docentes de nuestra Facultad de Ingeniería Química de la
UNCP que nos brindaron sus conocimientos y consejos para la culminación de
nuestra carrera universitaria.
iv
4
RESUMEN
El presente trabajo de investigación que lleva por título “Remoción de arsénico mediante
arcilla natural del agua procedente del manantial de Quero – Jauja” tiene como objetivo
principal remover el arsénico presente en el agua de manantial mediante un proceso de
adsorción controlando el pH y tiempo de contacto. Para lo cual se realizó la
caracterización química y fisicoquímica del agua de manantial y la caracterización
química, fisicoquímica y mineralógica de la arcilla natural proveniente de Parco – Jauja,
así como la determinación del mecanismo de adsorción.
La caracterización del agua del Manantial de Quero – Jauja, que es usada como agua de
consumo humano en los distritos de Jauja, Xauxa, y Yauyos, se realizó mediante un
análisis de ICP-MS (Espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo)
para confirmar la presencia de arsénico hallada por DIRESA (0,0577 mg As/L) en
diciembre del 2012 y al mismo tiempo se descartó otros metales pesados por encima de
los límites máximos permisibles (LMP). La concentración de arsénico hallada (0,04920
mg As/L) sobrepasa el LMP que es solo 0,01 mg/L según el Reglamento de la Calidad
del Agua para Consumo Humano (DS Nº 031-2010-SA). La caracterización de la arcilla
natural proveniente del distrito de Parco – Jauja se realizó mediante DRX (Difracción de
rayos X), FTIR (Espectroscopia Infrarroja de Transformada de Fourier), MEB
(Microscopio Electrónico de Barrido), y adsorción BET (Brunauer–Emmett–Teller). De
este último análisis se obtuvo que el área superficial del adsorbente asciende a 62,89 m2/g.
De la dosificación del adsorbente se eligió trabajar con 9 gramos de arcilla natural en
500mL de solución. A partir de esto, se realizó el estudio de la influencia del pH y tiempo
de contacto en el proceso de adsorción, para este caso se optó por utilizar soluciones
acuosas de arsénico preparadas a una concentración de 0,05 mg/L. Los niveles óptimos
de las variables independientes fueron pH 5,5 y 12 horas. El porcentaje de remoción
v 5
alcanzado a estas condiciones fue de 89.0 % (la concentración final ascendió a 0,0055 mg
As/L). Los análisis se realizaron mediante la técnica analítica de Absorción Atómica por
Generación de Hidruros.
Después, se estudió la eficiencia de remoción de arsénico a 12 horas y pH 5,5 con la
muestra de agua del manantial de Quero. Para esto se realizó un nuevo muestreo y análisis
del agua de manantial, la concentración hallada mediante espectrometría de masas con
plasma de acoplamiento inductivo fue 0,05150mg As/L. El porcentaje de remoción
alcanzado en el agua de manantial de Quero fue 97,5%; la concentración final ascendió a
0,00131mg As/L lo cual está muy por debajo del LMP para arsénico que se muestra en el
Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano. Confirmándose así que lo
propuesto en la presente investigación es una alternativa muy viable para el tratamiento
del agua de manantial contaminada con arsénico.
También, se determinó que el mecanismo de adsorción se ve descrito principalmente por
una adsorción específica en monocapa. Esto, debido a que se obtuvo un mejor ajuste al
modelo de Langmuir. Por último, mediante el análisis de varianza vemos que el pH es la
variable más influyente en el proceso de adsorción de arsénico, considerado un nivel de
significancia del 5%.
Finalmente, es importante resaltar que la adsorción de arsénico mediante arcilla natural
es una de las tecnologías de remoción emergentes para eliminar este metal por dos razones
principales; la arcilla es fácil de adquirir a un precio accesible y porque es un recurso
abundante en las cercanías de la ciudad de Jauja. Además, el adsorbente resultante luego
del proceso de adsorción puede utilizarse para la producción de bloques de construcción,
de esta manera se lograría disponer responsablemente de la arcilla utilizada evitando que
se convierta en una fuente de contaminación.
vi 6
INTRODUCCIÓN
La contaminación producida principalmente como consecuencia de la extracción
indiscriminada de minerales, ha dejado nuestro medio ambiente contaminado con
Arsénico, un metal pesado carcinógeno que actualmente está afectando a millones de
personas, muchas de ellas sin saberlo. Los casos más alarmantes de contaminación de
agua de consumo humano con este metal se presentan en Bangladesh, aun así nuestro país
menos aún nuestra región es ajena a esta realidad. El recurso natural más afectado con
esta contaminación de arsénico son las aguas superficiales, y subterráneas (de manantial).
El presente estudio se perfila como una buena opción para remover este metal pesado de
las aguas del Manantial de Quero – Jauja; primero, porque el adsorbente puede adquirirse
a un buen precio en la misma provincia afectada y segundo, porque el porcentaje de
adsorción alcanzado fue 96,7 %.
Finalmente, el presente informe se divide en tres capítulos: El capítulo I, comprende los
antecedentes y la investigación bibliográfica relevantes. El capítulo II, incluye la parte
experimental, que abarca desde el muestreo del agua del manantial de Quero – Jauja y la
arcilla procedente de Parco - Jauja, la caracterización de las mismas, preparación de las
soluciones acuosas, y la descripción del proceso de adsorción donde se estudia la
influencia del pH y tiempo en el proceso. Finalmente en el capítulo III, se muestra los
resultados obtenidos, la discusión y conclusiones pertinentes. Se espera que el presente
trabajo de investigación contribuya positivamente en la futura disminución de
contaminación de arsénico de las aguas del manantial objeto de estudio, y en
consecuencia evitar posibles problemas de salud al consumidor.
vii7
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL:
Remover el arsénico mediante arcilla natural del agua para consumo humano del
manantial de Quero – Jauja.
OBJETIVOS ESPECÍFICOS:
 Caracterizar química y fisicoquímicamente el agua proveniente del anexo de Quero -
Jauja.
 Caracterizar mineralógica y fisicoquímicamente la arcilla natural proveniente de
Parco – Jauja.
 Determinar los niveles más adecuados de las variable independientes en la remoción
de arsénico mediante la arcilla natural proveniente de Parco – Jauja.
 Determinar el mecanismo de Adsorción.
viii
8
NOMENCLATURA
 mg/L : Miligramos por litro.
 mg/g : Miligramos por gramo.
 cm : Centímetros.
 V : Volumen de la solución acuosa en litros.
 W : Peso seco del adsorbente en gramos.
 g : Gramos.
 x : Cantidad de sustancia adsorbida (mg).
 m : Masa de adsorbente utilizada (g).
 °C : Grados centígrados.
 K : Grados Kelvin.
 h : Horas.
 As : Arsénico.
 M : Representa los niveles.
 N : Representa a las variables independientes.
 m.s.n.m. : Metros sobre nivel del mar.
 UTM : Sistema de coordenadas universal transversal de Mercator.
 PET : Polietileno tereftalato.
 b : Es una constante característica del sistema, relaciona la fuerza de
interacción entre el adsorbato y la superficie.
 θ : Fracción de superficie cubierta por el adsorbato o la fracción del
máximo contacto posible.
 Ci : Concentración inicial.
 Ce : Concentración del adsorbato en el equilibrio o concentración
residual (mg/L).
ix
9
 q : Capacidad de adsorción del metal (mg/g).
 qmax : Cantidad máxima en mg de adsorbato captado sobre la saturación
completa de la superficie por gramo de material adsorbente
(mg/g).
 Kyn : Constantes del sistema de adsorción (L/mg).
 Å : Angström.
 nm : Nanómetros.
 LMP : Límites máximos permisibles.
 UNT : Unidad nefelométrica de turbiedad.
 BET : Brunauer-Emmet-Teller.
 DRX : Difracción de Rayos X.
 MEB : Microscopio Electrónico de Barrido.
 FTIR : Espectroscopia Infrarroja de Transformada de Fourier.
 EDS : Espectroscopia de Dispersión de Rayos X (Fluorescencia de
Rayos X por energía dispersiva),
 ICP-MS : Espectrometría de masas con plasma de acoplamiento
inductivo.
 HGAAS : Hydride Generation Atomic Absorption Spectroscopy.
 UNICAMP : Universidad Estatal de Campinas.
 UNCP : Universidad Nacional del Centro Del Perú.
 Eh : Potencial Redox.
 µs /cm : Micro siemens sobre centímetro.
 ppm : Partes por millón.
 ppb : Partes por Billón.
 MP0ii : Código del experimento de la dosificación del adsorbente N°ii.

x10
 A0355A : Código (A) de la muestra acuosa para la remoción, a un
tiempo de 3 horas y un pH 5,5.
 A0355B : Código (B) de la muestra acuosa para la remoción, a un
 A0355C : Código (C) de la muestra acuosa para la remoción, a un
 12A55-45 : Código de la muestra acuosa a un tiempo de 12 horas, un pH de
5,5 y una dosis de adsorbente de 4,5 gramos.
xi11
 RM1255D : Código (D) de la muestra del agua de manantial a un tiempo de
12 horas, un pH de 5,5 y una dosis de adsorbente de 9 gramos.
xii 12
INDICE DE CONTENIDOS
DEDICATORIA iii
AGRADECIMIENTO iv
RESUMEN v
INTRODUCCIÓN vii
OBJETIVOS viii
NOMENCLATURA ix
ÍNDICE xiii
CAPÍTULO I
MARCO TEÓRICO
1.1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA (ANTECEDENTES) 17

1.2. ARSENICO 21
1.2.1. ESPECIES DE ARSÉNICO EN EL AGUA 23
1.3. ARCILLA 24
1.3.1. PARTÍCULAS Y FORMAS DE LAS ARCILLAS 24
1.3.2. ESTRUCTURAS COMUNES DE LOS FILOSILICATOS 26
(A) LA LAMINA TETRAÉDRICA 27
(B) LA LAMINA OCTAÉDRICA 27
(C) LA UNIÓN DE LAS LÁMINAS
TETRAÉDRICAS Y OCTAÉDRICAS 28
1.4. ADSORCIÓN 29
1.4.1. TAMAÑO DE POROS 29
1.4.2. TIPOS DE ADSORCIÓN 30
1.4.3. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA ADSORCIÓN 31
1.4.4. ADSORCION DE ARSENICO EN ARCILLA 33

1.4.5. ISOTERMAS DE ADSORCION 34
1.4.6. MODELACIÓN MATEMATICA DE ADSORCION 37
1.5. TECNICAS ANALITICAS 40
1.5.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX) 40

1.5.2. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB) 41
xiii13
1.5.3. ESPECTROSCOPIA INFRARROJA DE
TRANSFORMADA DE FOURIER (FTIR) 42
1.5.4. MÉTODO BET 42
CAPÍTULO II
PARTE EXPERIMENTAL
2.1. METODOLOGÍA 44
2.1.1. ESQUEMA DEL DESARROLLO EXPERIMENTAL 44
2.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA 46
2.3. TIPO DE INVESTIGACION 46
2.4. POBLACION Y MUESTRA 47
2.4.1. PLAN DE MUESTREO 47
2.4.2. METODO DE MUESTREO 49
2.5. VARIABLES 51
2.5.1. NIVELES DE LAS VARIABLES INDEPENDIENTES 52
2.5.2. CONSTANTES 52
2.5.3. DISEÑO 52
2.6. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS UTILIZADOS 53
2.6.1. EQUIPOS 53
2.6.2. MATERIALES 54
2.6.3. REACTIVOS 55
2.7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 55
2.7.1. MUESTREO Y CARACTERIZACION DEL AGUA
DE MANANTIAL 55
2.7.1.1. UBICACION DEL AGUA DE MANANTIAL 55
2.7.1.2. MUETREO DEL AGUA DEL MANANTIAL 56
2.7.1.3. CARACTERIZACION QUÍMICA Y
FISICOQUÍMICA DEL AGUA 57
2.7.2. MUESTREO Y CARACTERIZACION DE LA ARCILLA 57
2.7.2.1. UBICACIÓN DE LA ARCILLA NATURAL 57
2.7.2.2. MUESTREO DE LA ARCILLA NATURAL 58
xiv 14
2.7.2.3. CARACTERIZACION DE LA ARCILLA 59
2.7.2.3.1. CARACTERIZACIÓN MORFOLOGICA 59
2.7.2.3.2. CARACTERISTICAS QUÍMICAS 60
2.7.2.3.3. CARACTERISTICA MINERALÓGICA 60
2.7.3. PREPARACION DE LAS MUESTRAS 61
2.7.3.1. PREPARACION DE SOLUCIÓN ACUOSA DE
ARSENICO PENTAVALENTE 61
2.7.3.2. PREPARACIÓN DEL ADSORBENTE 61
2.8. PROCEDIMIENTO PARA LA ADSORCIÓN DE ARSENICO 62
A. DOSIFICACION DEL ADSORBENTE 62

B. INTERACCIÓN DEL ADSORBENTE Y LA SOLUCION
ACUOSA 63
C. ISOTERMA DE ADSORCION 66
D. INTERACCION DEL ADSORBENTE CON EL
AGUA DE MANANTIAL 67
CAPÍTULO III
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. CARACTERIZACION DEL AGUA DE MANANTIAL DE QUERO 68

3.2. CARACTERIZACION DE LA ARCILLA PROVENIENTE DE
PARCO – JAUJA 70
3.2.1. CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS 70
3.2.1.1. MORFOLOGIA 70
3.2.1.2. AREA SUPERFICIAL, VOLUMEN DE PORO
Y EL DIAMETRO MEDIO DE PORO 72
3.2.2. CARACTERISTICA QUIMICA 74
3.2.2.1. MICROANALISIS ELEMENTAL DE
LA ARCILLA 74
3.2.2.2. CARACTERIZACION POR FTIR DE LA
ARCILLA 75
3.2.3. CARACTERISTICA MINERALOGICA 76
3.3. PRUEBAS PRELIMINARES 78
xv 15
3.3.1. DOSIFICACION DEL ADSORBENTE 78
3.3.2. CURVA DE DOSIFICACION DEL ADSORBENTE 80
3.3.3. PRUEBAS EXPERIMENTALES DE LA REMOCION
DE ARSENICO CON SOLUCIONES ACUOSAS 81
3.3.4 NIVELES MAS ADECUADOS DE LAS VARIABLES
INDEPENDIENTES DEL PROCESO DE ADSORCION 88
3.3.5 ISOTERMAS DE ADSORCION 88
3.3.6 RESULTADOS DEL ANALISIS DEL MODELO
ISOTERMICO DEL PROCESO DE ADSORCION 89
3.3.7 ADSORCION DE ARSENICO DEL AGUA DE
MANANTIAL DE QUERO- JAUJA 94
3.3.8 ANOVA DE LAS VARIABLES (PH Y EL TIEMPO
DE CONTACTO) 96
CONCLUSIONES 101
RECOMENDACIONES 103
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 104
ANEXOS 110
xvi 16
CAPÍTULO I
MARCO TEÓRICO
1.1. REVISIÓN BIBLIOGRÁFICA (ANTECEDENTES)
(Carrillo & Drever, 1997), trabajaron con un adsorbente de composición
compleja (Cuarzo, Feldespato, Calcita, Clorito, Illita y Magnetita/Hematita. En
sus experimentos de adsorción usaron 24 horas para el tiempo de agitación. Así
mismo, sus experimentos muestran que una adsorción total de arsénico fue
obtenida a pH 7.
(Mohapatra, Debaraj, Chaudhury & Das, 2006), estudiaron tres arcillas
diferentes, Caolinita, Montmorillonita, y Illita fueron usadas. La adsorción
máxima de As (V) fue lograda a un pH 5 para los tres adsorbentes, mientras que
el tiempo utilizado para todos los experimentos de adsorción fue de 3 horas. La
máxima capacidad de adsorción fue calculada mediante la ecuación de Langmuir,
encontrándose 0,86, 0,64, 0,52 mg As (V)/g para Caolinita, Montmorillonita y
Illita, respectivamente.
(Oke, Olarinoye, & Adewusi, 2007), encontraron que el pH óptimo en la adsorción
de arsénico fue de 7,2 mientras que el tiempo de equilibrio fue de 8 horas, el
porcentaje de remoción de As(V) alcanzado a estas condiciones fue de 99,0%; el
adsorbente utilizado fue cascara de huevo debidamente acondicionada (molido y
tamizado).
17
(Deedar, Irfan & Ishtiaq, 2008), vieron que un efecto del pH en el rango ácido no
afectaba la adsorción de As (V), pero que una disminución en la adsorción era
evidente cuando el pH estaba por encima de 7. En este caso el tiempo utilizado
para los experimentos fue de 24 horas.
(Mamindy, Pajany, Hurel, Marmier & Romeo, 2008), concluyen que la adsorción
de As mediante ambos adsorbentes, Hematita y Goethita, es máxima a valores
ácidos de pH y menor a valores básicos. Específicamente, la adsorción en ambos
casos fue favorable para valores de pH menores a 7, con un tiempo de agitación
de 24 horas. A estas condiciones con ambos adsorbentes se llegó a una adsorción
cercana a 80%.
(Zhu, Jia, Wu & Wang, 2009), estudiaron la adsorción de arsénico mediante la
utilización de un carbón activado. Los experimentos los llevaron a cabo a un pH
de 6,5 durante un tiempo de 72 horas. La capacidad de adsorción observada para
As (V) fue de 12,0 mg/g.
(Li, Wang, Luan & Liang, 2009), utilizaron un lodo rojo modificado con FeCl2.
Los experimentos de remoción se llevaron a cabo por un tiempo de 24 horas;
también, se notó que la eficiencia de remoción para el As (V) en el rango de pH
de 4,0-7,0 puede llegar a una remoción del 95%.
(Mar, Karnawati, Sarto, Putra, Igarashi & Tabelin, 2013), compararon la
adsorción de arsénico en tres adsorbentes; Lignito, Bentonita, Shale, y Magnetita.
El tiempo de contacto utilizado para su experimento fue de 24 horas. De las
pruebas de la influencia del pH en el proceso, concluyeron que la adsorción
Arseniato es favorable entre pH 4 y pH casi neutros, pero que por encima de estos
valores la adsorción decrece su eficiencia. Es preciso resaltar que la máxima
adsorción para Lignito y Bentonita fue en un pH cercano a 5,5, mientras que la
18
adsorción con Shale y Magnetita, si bien tienen mejores resultados en este rango
de pH, no fue favorable.
(Glocheux, Mendez, Albadarin, Allen y Walker, 2013) utilizaron como
adsorbente una laterita acidificada con ácido (ALS) la cual adsorbió
completamente el As (V) utilizando valores de pH menores a pH 6. Los
experimentos fueron llevados a cabo en matraces de vidrio de 50mL y un tiempo
de equilibrio de 72 horas a 100 rpm utilizando 1g de adsorbente por litro.
La adsorción de arsénico (V) mediante montmorilonita pilariada con TiO2
(TiO2/MMT) sugiere que la adsorción de arsénico fue alta y estable en el rango
de pH 2.9 a 7.1, pero decreció cuando el pH de la solución fue aumentada a 9.9
con y sin radiación UV. (Li, Rong, Yi, Wei, Zhuo y Na, 2012).
(Camacho, Parra y Deng, 2011) observaron que bajo condiciones muy acidas (pH
2.0 – 3.0), la adsorción de arsénico por medio de zeolita clinoptilonita (CZ) fue
mínima y alcanzo un máximo a pH 6. Así mismo, la adsorción de arsénico
decreció cuando el pH se incrementa de 6 a 9. Los experimentos fueron llevados
a cabo utilizando un volumen de 100 mL, 100 rpm y 48 horas.
(Mamindy-Pajany, Hurel, Marmier, Romeo, 2011) estudiaron la adsorción de
arsénico en hematita, goethita, magnetita y Hierro cero-valente (ZVI). Se encontró
que la adsorción de arseniato en hematita alcanza el 100% en el rango de pH 2-11
y decrece hasta el 50% con valores superiores a pH 11. Para los demás
adsorbentes, la cantidad de arseniato adsorbido es igual a 100% en el rango de pH
2-8. Cuando el pH es mayor a 8, el porcentaje de adsorción decrece hasta el 20%.
Los experimentos fueron llevados a cabo en un volumen de 50mL utilizando 0.2g
de adsorbente.
19
(Chutia, Kato, Kojima y Satokawa, 2008) experimentaron con zeolitas sintéticas
(H24 y H90). La adsorción fue estudiada en rango de pH 3-12 en volúmenes de
50mL. La máxima adsorción de arsénico para H24 fue estimada a pH 6.35
mientras que para H90 fue estimada a pH 3.15
(Mohapatra, Mishra, Roy y Prasad, 2006) encontraron que la adsorción de
arsénico mediante illita, kaolinita y montmorilonita llego a un máximo en pH 5
con un tiempo de 3 horas para los tres adsorbentes. Estos experimentos fueron
llevados a cabo en 250 mL usando la relación de 10g de adsorbente por cada 100
ml de solución.
(Lenoble, Bouras, Deluchat, Serpaud, Bollinger, 2002) investigaron la adsorción
de arsénico con montmorilonitas pilareadas por un periodo de 4 horas en
volúmenes de 50ml con 200 rpm de agitación. Las conclusiones muestran que la
adsorción con montmorilonita pilareada del tipo Alx(OH)y es muy baja, mientras
que para los otros adsorbentes (Na-Mont, Fex(OH)y-Mont, TixHy-Mont) la
adsorción en condiciones acidas de pH 3 – 5 fue total, por otro lado en el rango de
pH 6 – 8 el arsenito fue mejor adsorbido y para valores básicos de pH>10 las
arcillas pilareadas fueron dañadas y la eliminación de arsénico de la fase liquida
decreció.
20
1.2. ARSENICO
El arsénico es un metaloide, un elemento que tiene propiedades
intermedias o combinadas de un metal y un no metal, con un radio atómico de 133
pm. Cabe recordar que el arsénico es el 33vo elemento de la tabla periódica en el
grupo 15, junto al Nitrógeno, Fosforo, Antimonio y Bismuto. Además, los estados
de valencia más comunes del arsénico son -3, 0, +3 y +5 (Henke, 2009).
Tanto (Henke, 2009), (Frankengerger, 2002) y (Bundschuh, 2005) sostienen que
el arsénico es el veinteavo elemento más abundante en la superficie terrestre con
una concentración promedio de 2-3 mg/kg.
Origen. En la tierra, este elemento está concentrado largamente en el núcleo y en
porciones de la corteza, ricas en arcillas y sulfuros. Los fluidos hidrotermales son
importantes en el transporte y concentración del arsénico en las rocas de la corteza
(Henke, 2009).
Según (Bundschuh, 2005) investigaciones científicas han demostrado que la
contaminación de arsénico no ocurre al azar; pero que la geología y la hidrología
la controlan. Esto es confirmado por (Frankengerger, 2002) quien dice que en
muchos lugares, los minerales de arsénico tienden a ocurrir con minerales de
cobre, y que además en regiones con abundantes rocas volcánicas y minerales
sulfurosos, la concentración de arsénico es elevada. Por otro lado, también
menciona que las aguas geotermales están usualmente enriquecidas en arsénico y
que consecuentemente contribuyen a cantidades significantes de arsénico a las
aguas superficiales. Asimismo, en aguas superficiales y de manantial, el arsénico
en su fase móvil (acuosa) es derivado del arsénico contenido en suelos, rocas y
aguas minerales.
21
Efectos en la salud. (Henke, 2009), (Bhattacharyya, 2003) y (Bundschuh, 2005)
coinciden en que la forma elemental del arsénico es raramente encontrada. En
muchos casos, y para objetivos toxicológicos, los estados de oxidación más
relevantes del arsénico son +3 y +5. Teniendo que destacar que el As (III) es diez
veces más tóxico que el As (V), siendo un 1-4 mg As/kg una dosis letal para un
adulto. Hoy en día vemos trazas de arsénico en todos lados, en nuestra comida,
agua, aire, y tierra. Estudios recientes han encontrado efectos negativos sobre la
salud con niveles de exposición de arsénico (0,05 mg/L) que previamente se
pensaban eran seguros. Además, la exposición crónica a niveles bajos de arsénico
puede afectar a la piel, hígado, riñón, sistema circulatorio, tracto gastrointestinal,
sistema nervioso, y corazón. También, estudios epidemiológicos recientes han
mostrado que la exposición al arsénico inorgánico en el medio ambiente
(especialmente en agua) incrementa el riesgo de cáncer de piel y otros tumores
internos a la vejiga, hígado, riñón y pulmones. Por último, efectos reproductivos
como genotoxicidad, mutagenicidad, and teratogenicidad por arsénico han sido
reportados en niveles de exposición ambiental. (Frankenberger, 2002).
Límites máximos permisibles. En 1993, la organización mundial de la salud
(OMS) recomendó que el límite máximo permisible de arsénico en agua debería
ser 0.01mg/L, es por ello que naciones desarrolladas (Estados Unidos, La Unión
Europea, etc.) (Lenoble, 2002) han adoptado esta recomendación regulatoria y
consecuentemente en el Perú, desde el año 2007, dicho límite máximo permisible
para la concentración de arsénico está vigente.
22
1.2.1. ESPECIES DE ARSÉNICO EN EL AGUA
El arsénico se presenta en aguas naturales mayormente como arsénico
trivalente y pentavalente. Estas especies son comúnmente llamadas arsenito y
arseniato, respectivamente. La Figura 1.1 muestra el diagrama de estabilidad para
el arsénico inorgánico (según Ferguson y Gavis 1972, Baldauf 1995). El agua
natural comúnmente está entre pH 5-9 y Eh -0,50V to +0,50V. A estas condiciones
son dos las especies dominantes, As (III) en medios reductores y AS (V) bajo
condiciones oxidantes. (Bundschuh, 2005).
Figura 1.1: Diagrama de estabilidad para el arsénico inorgánico

Fuente: Ferguson & Gavis, 1972, Baldauf 1995. A review of the arsenic cycle in
natural waters.
Bajo condiciones oxidantes y de pH neutro, el As (III) inorgánico puede oxidarse
lentamente a As (V) inorgánico. Es importante saber que, As (III) es difícilmente
removido del agua por sorción, intercambio iónico, y otras tecnologías de
tratamiento, mientras que el As (V) bajo condiciones de pH 4 - 9 puede ser
removido del agua por una variedad de sorbentes y otros químicos. (Henke, 2009).
Esto último es confirmado por Lin y Puls, quienes en el año 2000 concluyeron que
el As (V) es adsorbido preferentemente sobre el As (III) en superficies arcillosas.
Observándose que la adsorción es largamente afectada por el pH del sistema, se
23
observó que las especies de As (V) son más probablemente cargadas
negativamente y, por lo tanto, más adsorbibles en cualquier arcilla cargada
positivamente en el rango de pH de 5,5 – 7,5.
1.3. ARCILLA
En los últimos 30 años, se han desarrollado varios adsorbentes novedosos
y entre éstos destacan los siguientes: alúmina activada, nanotubos de carbono,
materiales nanoestructurados, residuos agrícolas naturales y modificados, arcillas
y surfactante catiónico. (Litter, Sancha & Ingallinella, 2010).
Bailey en (1980) restrinjo la definición de arcilla a filosilicatos (del griego
“phyllon”: hoja, y del latín “silic”: pedernal) de grano fino (Velde, Meunier,
2008). Guggenheim y Martin (1995) consideraron que las arcillas son todos los
componentes minerales de grano fino que le da plasticidad luego de hidratación a
las rocas o materiales que se endurecen luego de secarse o ser quemados. De
acuerdo a esa definición, la propiedad de grano fino es la condición dominante.
Eso significa que los componentes minerales envueltos pueden ser cualquier otra
especie mineral diferente a filosilicatos.
1.3.1. PARTÍCULAS Y FORMAS DE LAS ARCILLAS
Las arcillas son minerales de grano fino con diámetros de partículas
de < 2um. De todas formas, debe de recordarse que no todos los granos de
mineral en la naturaleza debajo del rango de 2um son minerales del mismo
tipo. Minerales no arcillosos como, carbonatos y óxidos de metales,
pueden usualmente constituir de 10-20% a más de las partículas cuyo
tamaño las asemeja a las arcillas.
24
El pequeño tamaño de los granos de los cristales de arcillas
automáticamente les da una propiedad especial; tienen una gran área
superficial comparada con el volumen de la partícula. En general, el área
superficial relativa de un grano aumenta cuando el diámetro decrece.
Figura 1.2. Representación del cambio en la superficie con respecto al

volumen para diferentes formas de granos
Fuente: B. Velde, 199. The Origin Of Clay Minerals in Soils and
Weathered Rocks.
La Figura 1.2. Representa el cambio en la superficie con respecto al
volumen para diferentes formas de granos, así como esfera, cubo y hoja
son representadas por el diámetro y la relación entre la superficie y el
volumen. Las propiedades de las arcillas están de hecho dominadas por sus
superficies. Si las partículas de arcilla no son químicamente activas; es
decir cargadas eléctricamente, se van a comportar como otros minerales
del mismo tamaño de grano y forma. Sin embargo, los minerales
mayormente llamados minerales arcillosos tiene la particularidad de tener
la forma de hojas (por eso el nombre de filosilicato). Esto significa que
estos tienen aún mayor área superficial que otros minerales del mismo
tamaño de grano los cuales tienden a ser cubos o esferas en su estado de
grano fino. La relación de grosor y longitud para partículas de arcilla con
forma de hoja es normalmente cerca de 20, lo cual es muy grande. Esto
hace el área superficial de una partícula de arcilla tres veces la de un cubo

25
del mismo volumen. Por lo tanto, el área superficial de un cristal de
mineral arcilloso es de mucha importancia. Los minerales arcillosos
pueden ser divididos en tres grupos basándonos en su forma de partícula:
 Hojuela: Hojas de dimensiones iguales en dos direcciones y un grosor
de 1/20 en la otra.
 Listones: Hojas de un aspecto linear donde el ancho es mayor en una
dirección y mucho menor en la otra. El grosor es siempre menor que las
otras dos direcciones
 Agujas: Dos direcciones son similares en dimensión mientras la última
es mucho mayor. Estas son raras. Estas formas son mostradas en la
figura 1.3
Figura 1.3. Formas típicas de las partículas de arcilla.

Fuente: B. Velde, 1995. The Origin Of Clay Minerals in Soils and
Weathered Rocks.
1.3.2. ESTRUCTURAS COMUNES DE LOS FILOSILICATOS
Minerales de arcillas, filosilicatos, están compuestos de una
combinación de dos tipos de estructuras laminares que son coordinaciones
de aniones de oxígenos y varios cationes. Dos tipos de láminas son
conocidas siguiendo el número de aniones coordinados, uno de
coordinación 6 (tetraédrica) y el otro de coordinación 8 (octaédrica).
(Velde, Meunier, 2008).
26
A) LA LÁMINA TETRAÉDRICA. Las láminas tetraédricas de
filosilicatos están compuestas por tetraedros de 𝑆𝑖𝑂44− o 𝐴𝑙𝑂45− que
están conectados compartiendo 3 o 4 vértices. (Figura 1.4) (Velde,
Meunier, 2008).
Figura 1.4 La estructura de la lámina tetraédrica exhibe cavidades

hexagonales.
Fuente: Velde, Meunier. 2008. The Origin Of Clay Minerals in Soils
and Weathered Rocks.
B) LA LÁMINA OCTAÉDRICA. De acuerdo a sus radios iónicos, los
cationes Al3+, Fe3+, Fe2+ y Mg2+exhiben una coordinación 6 cuando se
unen a aniones O2- u OH-. Por lo tanto, la estructura es formada por
octaedros cuyos centros están ocupado por un catión. Los octaedros
están unidos compartiendo sus 6 vértices. (Figura 1.5) (Velde,
Meunier, 2008).
27
Figura 1.5: La estructura de la lámina octaédrica
Fuente: Velde, Meunier, 2008. The Origin Of Clay Minerals in
Soils and Weathered Rocks.
C) LA UNIÓN DE LAS LÁMINAS TETRAÉDRICAS Y
OCTAÉDRICAS. Las dimensiones a y b de las láminas tetraédricas y
octaédricas difieren significativamente. Por ello, la unión entre ellas a
través de los oxígenos apicales de los tetraedros no va a suceder sin
deformaciones necesarias para acomodar las dimensiones de los
cationes. (Velde, Meunier, 2008).
LOS TIPOS DE DOS LÁMINAS (1:1 Y 2:1). La estructura cristalina
de los filosilicatos está basada en dos tipos de láminas: 1:1 en el cual
una lámina tetraédrica está unida a una octaédrica (Figura 1.6.a); 2:1
en el cual una lámina octaédrica esta entre dos laminas tetraédricas.
(Figura 1.6.b) (Velde, Meunier, 2008).
(a) (b)
Figura 1.6. Los dos tipos de estructuras cristalinas de filosilicatos; a)

lamina 1:1; b) lamina 2:1
Fuente: Velde, Meunier, 2008. The Origin Of Clay Minerals in Soils and
Weathered Rocks.
28
1.4. ADSORCION
La adsorción es la acumulación preferencial de una sustancia sobre la
superficie de un sólido normalmente poroso. La sustancia que se adsorbe se le
llama adsorbato y puede ser un ion o una molécula. Por otro lado, el sólido sobre
el cual ocurre la adsorción se conoce como adsorbente. (Cooney, 1998).
La adsorción es un fenómeno superficial ya que el adsorbato se acumula en la
superficie del sólido gracias a las interacciones entre la superficie y el adsorbato.
Las fuerzas intermoleculares desequilibradas que existen en la superficie de un
sólido provocan la atracción o repulsión entre las moléculas que se encuentran en
una solución líquida y la superficie del sólido. (Litter, Sancha & Ingallinella,
2010).En la figura 1.7. Se observa que en el proceso de la adsorción existen dos
factores muy importantes, el sólido denominado adsorbente y los el componente
a ser adsorbido llamado el adsorbato. (ODEA, 1983).
Figura. 1.7 Ilustración del adsorbente y el adsorbato

Fuente: ODEA, 1983. Elementos De Catálisis Heterogénea
Dependiendo del tipo de interacción entre el adsorbato en solución y la superficie
del adsorbente, la adsorción se clasifica en física y química.
1.4.1. TAMAÑO DE POROS
La capacidad de adsorción de los medios porosos, depende fuertemente de
su estructura superficial interna, en donde se presentan interacciones entre los
29
compuestos orgánicos volátiles y las paredes del medio. Esta estructura se
encuentra conformada por una distribución de poros de distintos tamaños, que son
quienes entregan las características únicas a cada material, las cuales se clasifican
como: (Camargo, 2011).
 Microporos, con diámetro inferior a 2 nm.
 Mesoporos, con diámetros comprendidos entre 2 y 50 nm.
 Macroporos, con diámetros superiores a 50 nm.
 1 Å= 1 x 10-10 m = 0,1 nm.
1.4.2. TIPOS DE ADSORCION
ADSORCIÓN FÍSICA. La adsorción física es un fenómeno reversible
que resulta de las interacciones intermoleculares débiles entre los complejos de la
superficie del sólido y las moléculas del adsorbato en solución (Litter, Sancha &
Ingallinella, 2010). Adsorción física es causada principalmente por las fuerzas de
Van der Walls y electrostáticas, dándose estas entre las moléculas del adsorbato y
los átomos que componen la superficie del adsorbente. (García, Villanueva,
Campos & Velázquez, 2012).
Los estudios de adsorción física son útiles para la determinación de las
propiedades de los catalizadores sólidos. De esta forma, las propiedades de área
superficial y distribución de tamaños de poros de los catalizadores porosos,
pueden evaluarse en base a mediciones de adsorción física. (Smith, 1991).
30
Figura. 1.8 Adsorción en multicapas
Fuente: Smith, 1991. Ingeniería De La Cinética
Química, McGrawHill.
ADSORCIÓN QUÍMICA. Es el resultado de la interacción química entre
el sólido y la sustancia adsorbida. Se lleva a cabo cuando la sustancia se une a la
superficie mediante fuertes enlaces covalentes.
Se caracteriza por involucrar generalmente enlaces químicos y, por lo general, es
irreversible; el calor de adsorción es alto y muy similar al calor de una reacción
química. Además, este tipo de adsorción es muy específica ya que ocurre
solamente sobre cierto tipo de sitios activos de la superficie del adsorbente. (Litter,
Sancha & Ingallinella, 2010).
1.4.3. FACTORES QUE INFLUYEN EN LA ADSORCIÓN
La adsorción en fase liquida-sólido se debe a las interacciones entre el
soluto en solución y los sitios activos en la superficie del adsorbente; la capacidad
de adsorción dependerá de todos aquellos factores que influyan en estas
interacciones, relacionados a las características del adsorbente y la solución. Los
principales factores son: pH, tiempo de contacto, presencia de otros metales,
temperatura y características fisicoquímicas del adsorbente. (Litter, Sancha &
Ingallinella, 2010).
CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS DEL ADSORBENTE. Las
características del adsorbente dependen de la materia prima y del procedimiento
de preparación. Los sitios activos donde se efectúa la adsorción dependen de la
31
naturaleza del adsorbente, y esto determina la capacidad de adsorción del mismo
Las características fisicoquímicas son el área específica, el volumen de los poros
y el diámetro promedio de los poros. La capacidad de adsorción depende de las
propiedades de textura ya que ellas afectan la disponibilidad y accesibilidad del
área donde se efectúa la adsorción. El área específica influye en la capacidad de
adsorción porque la adsorción es un fenómeno superficial; sin embargo, en la
adsorción en fase líquido-sólido normalmente no es muy importante la magnitud
sino la cantidad de sitios activos presentes en la superficie del adsorbente. (Litter,
Sancha & Ingallinella, 2010).
pH DE LA SOLUCIÓN. El pH de la solución es probablemente el factor más
importante en la adsorción de iones en solución acuosa sobre sólidos porosos. El
pH influye considerablemente en el equilibrio de adsorción ya que la carga de la
superficie del adsorbente y las especies o complejos iónicos que forma el
adsorbato son función del pH. (Litter, M., Sancha, M. & Ingallinella, A., 2010).
De acuerdo a una solución acuosa se adsorberá como anión en la superficie del
adsorbente. Por lo tanto, se requiere que el adsorbente posea suficientes sitios
catiónicos. (Smedley & Kinniburgh, 2002).
TEMPERATURA. Desde un punto de vista termodinámico, el equilibrio de
adsorción ocurre cuando no existen gradientes de ningún tipo entre el soluto en
solución acuosa y el soluto adsorbido en la superficie del adsorbente. Las
interacciones entre el soluto y los sitios activos de la superficie dependen de la
temperatura y, por esta razón, el equilibrio de adsorción es función de la
temperatura. Dependiendo del adsorbente y el soluto, la temperatura puede
32
favorecer, desfavorecer o no afectar el equilibrio de adsorción. (Litter, M., Sancha,
M. & Ingallinella, A., 2010).
TIEMPO DE CONTACTO. La reacción de adsorción de metales pesados
normalmente se completa en un intervalo de tiempo reducido, alcanzándose el
equilibrio en pocas horas. (Mar, Karnawati, Sarto, Putra, Igarashi & Tabelin,
2013), en sus experimentos de adsorción de arsénico el tiempo de contacto
utilizado para su experimento fue de 24 horas.
PRESENCIA DE OTROS METALES EN LA SOLUCIÓN. La capacidad de
retención de los adsorbentes puede verse afectada por la presencia de otros metales
pesados en la disolución, dependiendo de la diferente afinidad entre las especies
iónicas de la disolución y los centros activos del material. Esta diferencia puede
ocasionar la aparición de efectos competitivos entre las especies de la disolución
y, en consecuencia, una variación de la capacidad de retención de los metales,
respecto a su capacidad en disoluciones con un único adsorbato.
1.4.4. ADSORCION DE ARSENICO EN ARCILLAS
La adsorción de arsénico en arcillas se ve descrita por un proceso de
fisisorción que a su vez se ve explicado por fuerzas de Van der Waals y
electrostáticas entre el adsorbente y adsorbato. La influencia del pH en el proceso
es usualmente explicada en términos de ionización de ambos, el absorbato (As) y
el adsorbente (arcilla). La ionización de la superficie (protonación y
deprotonacion) suceden dependiendo en el pH de la solución en contacto con el
sólido. La protonación de la superficie de la arcilla (S-OH + H+ ↔ S-OH2+)
normalmente es mejorada bajo condiciones acidas, mientras de deprotonacion (S-
OH ↔ S-O- + H+) es promovida en soluciones alkalinas. La adsorción de arseniato
33
es favorecida cuando la carga de la superficie del mineral es positiva. (Mamindy-
Pajany, Hurel, Marmier y Romeo, 2008).
1.4.5. ISOTERMAS DE ADSORCION
La isoterma de adsorción es la representación matemática de la relación
entre la masa del soluto adsorbido por unidad de masa del adsorbente y la
concentración del soluto en la solución cuando se ha alcanzado el equilibrio a una
determinada temperatura.
Figura.1.9 Isoterma de adsorción, concentración en equilibrio (Ce) vs

Capacidad de adsorción (q)
Fuente: Cooney, 1998. Adsorption Design for Wastewater Treatment.
La forma típica de las isotermas de adsorción se ha estudiado ampliamente en el
caso de la adsorción de gases. Las isotermas se clasifican en cinco formas y estos
son como se muestra en la Figura 1.10. (Mendoza, 2012).
 TIPO I. La isoterma es cóncava respecto al eje de la presión relativa (p/p0),
aumenta rápidamente a baja presión (p/p0<1x10- 3) y posteriormente alcanza
la saturación horizontal. Esta clase de isotermas es característica de materiales
microporosos. La alta energía de adsorción de los microporos produce que el
gas se adsorba a bajas presiones. Una vez que se ha completado todo el volumen
34
de los microporos la isoterma permanece en un valor casi constante sobre un
amplio rango de presiones.
 TIPO II A bajas presiones es cóncava respecto al eje de la presión relativa
(p/p0), luego aumenta linealmente y finalmente se vuelve convexa. Puede ser
interpretada como la formación de una capa adsorbida cuyo espesor es
incrementado progresivamente a medida que aumenta la presión.
 TIPO III. Es convexa al eje de la presión relativa (p/p0) en todo el rango de
presión. Esta característica es indicativa de interacciones débiles entre el
adsorbato y el adsorbente.
 TIPO IV. A bajas presiones se comporta como la del tipo II, siendo el rasgo
distintivo de la isoterma de un lazo de histéresis. Es característica de los sólidos
mesoporosos. La aparición del ciclo de histéresis se debe a que el proceso de
llenado de los mesoporos está gobernado por el fenómeno de condensación
capilar y por las propiedades percolativas del sólido.
 Tipo V. del mismo modo que las de tipo III, esta clase de isotermas se obtiene
cuando las interacciones entre el adsorbato y el adsorbente son débiles. La
presencia del lazo de histéresis está asociado con el mecanismo de llenado y
vaciado de los poros. En la práctica es poco usual encontrase con este tipo de
isotermas. (Mendoza, 2012).
Figura. 1.10. Representación esquemática de las isotermas de adsorción

Fuente: Mendoza, 2012. Remoción De Pb (II) De Soluciones Mediante
Carbón Activado.
35
Según kipling (1965), las isotermas de adsorción de líquidos pueden presentar
formas distintas a las obtenidas para gases cuando se realizan los estudios de
adsorción en un amplio intervalo de concentraciones. Las isotermas de adsorción
de líquidos pueden tener pueden tener la forma que se muestra en la figura1.11.
Figura1.11.Ejemplos de isotermas de adsorción compuestas para la

adsorción de líquidos.
Fuente: Izquierdo, 2010. Eliminación de metales pesados en aguas
mediante bioadsorcion evaluación de materiales y modelación del
proceso.
La isoterma con la forma representada en la figura 1.11(a) corresponden a datos
experimentales obtenidos con concentraciones de soluto tales que la disolución
inicial soluto-solvente es homogénea y que únicamente se produce adsorción de
soluto. En cambio, si se obtienen datos experimentales en un amplio intervalo de
concentraciones pueden obtenerse curvas con la forma representada en la figura
1.11 (b) y figura 1.11(c) en la que se observa la aparición de valores de adsorción
negativos. Estas isotermas se denominan isotermas compuestas o isotermas de
cambio de concentración (Kipling, 1965) y son el resultado de la adsorción del
solvente a concentraciones elevadas. Algunos de los modelos más utilizados en
adsorción son el modelo de Langmuir, el modelo de Freundlich, el modelo BET
(Brunauer- Emmett-Teller) y el modelo de Redlich-Peterson. Los parámetros de
estos modelos suelen ser fuertemente dependientes de las condiciones en las que
se realicen los ensayos y, como consecuencia, tienen una capacidad predictiva
limitada. Son modelos que se han utilizado tanto para la adsorción desde fase
36
líquida como gaseosa, y tanto para compuestos orgánicos como para especies
iónicas.
Existen numerosos ejemplos en la bibliografía de aplicaciones de los modelos
matemáticos en estudios de adsorción. De hecho, más del 50% de las
publicaciones referenciadas en la base de datos científica ¨Web of Science with¨
Conference Proceedings, incluyen modelación para representar el equilibrio de
adsorción en sistemas liquido-sólido, de los cuales los más usados son los de
Freundlich y Langmuir. (Cooney, 1998).
1.4.6. MODELACIÓN MATEMATICA DE ADSORCION
El proceso de adsorción del arsénico puede estudiarse mediante la
realización de experimentos en discontinuo o en continuo. La mayoría de los
trabajos publicados que contienen experimentos discontinuos son un proceso
batch que consiste en mezclar y agitar una cantidad de adsorbente con una
solución de arsénico en una determinada concentración. Los estudios en
discontinuo permiten determinar la influencia de diversos parámetros como el pH,
la temperatura y el tiempo de contacto sobre el proceso de adsorción para
determinar la capacidad de adsorción.
A partir de la concentración de As5+ medida antes y después de la adsorción (Ci y
Ce, respectivamente en mg/L) el peso seco del adsorbente (W) en g y el volumen
de solución acuosa (V en litros), la capacidad de adsorción en el equilibrio del
metal (q) fue calculada usando la siguiente ecuación: (Mendoza, 2012).
𝐶𝑖 −𝐶𝑒
𝑞(𝑚𝑔/𝑔−1 ) = 𝑉 (1.1)
𝑊
37
El porcentaje de remoción (%R) es definido como la proporción de diferencia
entre la concentración del metal antes y después de la adsorción (Ci – Ce) sobre
la concentración inicial de la solución de As5+ acuoso, esta puede calcularse
usando la siguiente ecuación: (Mendoza, 2012).

𝐶𝑖 −𝐶𝑒
%𝑅 = 𝑥 100 (1.2)
𝐶𝑖
A continuación se realiza una breve descripción de los modelos
matemáticos de adsorción, las más comunes aplicadas en el sistema sólido‐líquido
son la isoterma de equilibrio teórico, de Langmuir y de Freundlich. (Mendoza,
2012). A continuación se evalúa el ajuste de la adsorción con los modelos de
Freundlich y Langmuir.
MODELO DE FREUNDLICH. Para superficies lisas heterogéneas, la isoterma
corresponde aproximadamente a una distribución exponencial de calores de
adsorción. (Mendoza, 2012).
Se puede expresar matemáticamente de la siguiente forma:
1⁄
q = K(Ce ) n (1.3)
Dónde:
q: Capacidad de adsorción (mg/g).
Ce: Concentración final de arsénico en la solución (mg/L).
K y n: constantes del sistema de adsorción (L/mg).
K tiene que ver con la incorporación de todos los factores que afectan la capacidad
de adsorción, y n es una constante de afinidad entre el adsorbato y el adsorbente,
de manera que si n < 1 o 1/n > 1 es una indicación de favorabilidad de adsorción
del metal por el adsorbente. (Jyotsna, Krishna, Chitra. & Vinod, 2005).
38
Expresando esta ecuación de forma lineal, se tiene:
1
log(q) = log(K) + 𝑛 log(𝐶𝑒 ) (1.4)
Representando el logaritmo de la capacidad de adsorción (q) en función del
logaritmo de la concentración en el equilibrio Ce, se debe obtener una recta si se
cumple la ecuación. La constante n tiene casi siempre un valor igual a 1 o menor,
y con frecuencia es aproximadamente ½. (Mendoza, 2012).
Los valores de K y n fueron obtenidos a partir de la pendiente y la ordenada al
origen de un gráfico de Log q vs. Log Ce. (Eggs, Salvarezza, Azario, Fernández
& García; 2012).
MODELO DE LANGMUIR. Este modelo es usado para superficies lisas
homogéneas y la más popular de todas las isotermas no lineales. El modelo de
adsorción más usado, fue propuesto por Langmuir. Este modelo presupone una
monocapa de adsorción y asume que las moléculas sobre la superficie descubierta,
tienen gran probabilidad de ser atrapadas y las moléculas ya adsorbidas,
similarmente, tienen gran posibilidad de abandonar la superficie, es decir, en
equilibrio en un estado estacionario, se adsorben y desorben moléculas
simultáneamente y a la misma velocidad. Estas probabilidades se usan para
establecer una relación lineal que da cuenta de las interacciones entre la superficie
adsorbente y el adsorbato. El modelo asume despreciables las interacciones entre
las moléculas adsorbidas. (Mendoza, 2012).
𝑞 b 𝐶𝑒
= (1.5)
𝑞𝑚𝑎𝑥 1+𝑏𝐶𝑒
Donde:
q: Capacidad de adsorción (mg/g).
39
Ce: Concentración final de arsénico en la solución (mg/L).
qmax: Es la cantidad máxima en mg de adsorbato captado sobre la
saturación completa de la superficie por gramo de material adsorbente.
b: Es una constante característica del sistema, relaciona la fuerza de
interacción entre el adsorbato y la superficie, de manera que un elevado
valor de b es indicativo de una mayor afinidad. (Mendoza, 2012).
Para usar el modelo de Langmuir los datos se grafican en la siguiente forma
lineal:
1 1 1 1
= + (1.6)
𝑞 𝑏𝑞𝑚𝑎𝑥 𝐶𝑒 𝑞𝑚𝑎𝑥
Los valores de qmax y b fueron calculados a partir de la ordenada al origen y la

1 1
pendiente de un gráfico de 𝑞 𝑣𝑠 . (Eggs, Salvarezza, Azario, Fernández, García,
𝐶𝑒
2012).
1.5. TECNICAS ANALITICAS
1.5.1. DIFRACCIÓN DE RAYOS X (DRX)
Entre los métodos de dispersión y espectroscopia de rayos X, la
difracción de rayos X, es generalmente la primera, y tal vez la más usada
extensamente. Es útil para identificar los componentes de la muestra y
determinar la presencia o ausencia de cualquier fase en particular.
La difracción de rayos X es una técnica antigua, que ha sido usada por
mayor parte de esta centuria. Las capacidades de la técnica han mejorado
recientemente por dos razones principales: (1) desarrollo de fuentes de
rayos X y ópticos (2) el poder creciente de las computadoras y software de
análisis de los datos. (Kaufmann, 2003).
40
Figura 1.11: Ejemplo de difractograma de rayos X para Caolinita.
Fuente: Zunbul. 2005. AAS, XRPD, SEM/EDS, and FTIR studies of the
effect of calcite.
1.5.2. MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE BARRIDO (MEB)
El microscopio electrónico de barrido está centrado al análisis
microestructural y por lo tanto es importante para cualquier investigación
relacionada al proceso, propiedades, y comportamiento de materiales que
implican su microestructura. Además, provee información relacionada a la
morfología del material. La cualidad del MEB recae en su versatilidad,
amplio rango de magnificación y profundidad de campo. Otra ventaja
importante del MEB sobre el microscopio óptico es su alta resolución.
(Kaufmann, 2003).
Figura 1.12: Ejemplo de imagen MEB para Caolinita

effect of calcite.
41
1.5.3. ESPECTROSCOPIA INFRARROJA DE TRANSFORMADA DE
FOURIER (FTIR)
El análisis del espectro infrarrojo puede decirte que moléculas
están presentes en una muestra. Esta es la razón por la cual la
espectroscopia infrarroja es útil. Hay muchos tipos de espectroscopia
infrarroja en el mundo, pero la más usada extensamente es FTIR.
La primera ventaja de la espectroscopia infrarroja es que es casi universal,
la segunda ventaja es que los espectros muestran información valiosa. La
tercera ventaja es que la medición del espectro es relativamente rápida y
fácil, la última ventaja es su sensibilidad. (Kaufmann, 2003).
Figura 1.13: Ejemplo de espectro de FTIR para Caolinita

effect of calcite.
1.5.4. MÉTODO BET
Mayormente conocido como la determinación del área superficial
BET por la adsorción de un gas. La adsorción de nitrógeno a una
temperatura de 77 K nos lleva a la isoterma de adsorción, llamada algunas
veces isoterma BET, que es mayormente medida sobre materiales porosos.
La formación de una monocapa de moléculas de gas en la superficie es
42
usada para determinar el área superficial específica que nos permite
comparar, clasificar y evaluar diferentes muestras y tomar en cuenta poros
(micro-, meso- y macro poros), mientras que la condensación puede ser
aplicada para medir la presencia de poros, volumen de poros y distribución
de tamaño de poros (Kaufmann, 2003).
Figura 1.14: Ejemplo de isotermas de adsorción y desorción de N2 de las

muestras: arcilla natural y AP.25 (arcilla pilareada)
Fuente: Pergher, Corma, Fornés. 1999. Preparacion y propiedades de
una arcilla montmorillonita pilareada con polihidroxicationes de
aluminio.
43
CAPÍTULO II
PARTE EXPERIMENTAL
2.1. METODOLOGÍA
El método a utilizarse en el desarrollo de la tesis es el método científico
basado en la empírica y en la medición sujeto a los principios específicos de
las pruebas de razonamiento. Por lo tanto se desarrolló mediante la información
obtenida a través de la revisión bibliográfica realizada. Se trabajó en el laboratorio
de No Metálicos de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad Nacional
del Centro del Perú (UNCP). Las lecturas de las concentraciones inicial y final de
las soluciones acuosas de As y la muestra del agua de manantial de Quero - Jauja,
se realizaron en el Laboratorio de Ensayo Acreditado (CERPER – LIMA - PERU).
Para adsorber arsénico del agua de manantial de Quero se utilizó como adsorbente
la arcilla natural procedente de Parco – Jauja. La caracterización de la arcilla
natural se realizó mediante Difracción de Rayos X, FTIR, MEB, y adsorción BET
en el laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración – LRAC de la Facultad de
Ingeniería Química de la Universidad Estatal de Campinas (UNICAMP -
BRAZIL).
2.1.1. ESQUEMA DEL DESARROLLO EXPERIMENTAL
Para la ejecución de la parte experimental se presenta el esquema
del desarrollo experimental (Figura 2.1), que se ha seguido para cumplir
con los objetivos planteados en el presente trabajo de investigación.
44
Agua de Manantial de
Arcilla de Parco - Jauja Muestreo
Quero
Muestreo
Lavado, Secado, Molienda y
Tamizado
Caracterización
Caracterización Pesado Fisicoquímica
Dosificación del Caracterización

adsorbente Química,
Concentración de
||
arsénico mg/L (ICP-
Fisicoquímico Mineralógica Interacción del MASAS)
adsorbente con el
adsorbato
Morfología Microanálisis Preparación de las
de la arcilla Elemental DRX soluciones acuosas
(MEB) (EDS)
Análisis de la concentración en
equilibrio en mg/L(Espectroscopia
Área continua de absorción atómica por
FT - IR generación de hidruros). Interacción del
superficial
adsorbente con el
(BET Y
agua de
LANGMUIR)
Mecanismo de Manantial
Adsorcion
Figura 2.1 Esquema del desarrollo experimental

Fuente: Elaboración propia
45
2.2. PLANTEAMIENTO DEL PROBLEMA
IDENTIFICACION DEL PROBLEMA. La concentración de arsénico en el
manantial de Quero – Jauja que es de 0,0577 mg As/L, supera los límites máximos
permisibles.
FORMULACION DEL PROBLEMA
PROBLEMA GENERAL
¿Cuál será el porcentaje de remoción de arsénico mediante arcilla natural del agua
para consumo humano procedente del manantial de Quero – Jauja?
PROBLEMAS ESPECIFICOS
¿De qué manera caracterizar química y fisicoquímicamente el agua proveniente del
anexo de Quero – Jauja?
¿De qué manera caracterizar mineralógica y fisicoquímicamente la arcilla natural
proveniente de Parco – Jauja?
¿De qué manera se podrá determinar los niveles más adecuados de las variables
independientes en la remoción de arsénico mediante la arcilla natural proveniente de Parco
– Jauja?
¿De qué manera se podrá determinar el mecanismo de Adsorción?
2.3. TIPO DE INVESTIGACION
Según (Heinz, 1996), La investigación es explicativa por la finalidad del
comportamiento de una variable en función de otras con relación de causa y efecto,
46
tiene el enfoque cuantitativo ya que se plantean proposiciones matemáticas que
denotan relaciones funcionales entre las variables. (Behar 2008).
La investigación es experimental debido a que en las pruebas experimentales se
intenta establecer relaciones de causa - efecto. Más específicamente, cuando se desea
estudiar cómo una variable dependiente (efecto) es afectada por variables
independientes (causa). (Montgomery, 2004)
2.4. POBLACION Y MUESTRA
POBLACION. Aguas contaminadas con arsénico tomadas en la captación del
manantial de Quero – Jauja
MUESTRA. En la presente investigación, se trabajar con 5 L de agua obtenida en la
población.
2.4.1. PLAN DE MUESTREO
La calidad de los datos comienza antes que la primera muestre sea
recolectada, teniendo mucho cuidado de usar el equipo adecuado, estando alerta de
los requerimientos para la calidad de datos, y siendo alerta a fuentes potenciales de
contaminación de la muestra (United States Geological Survey, 2006)
Actividades previas al muestreo Objetivo

Viaje de reconocimiento antes de Identificar las condiciones que puedan
seleccionar el sitio de muestreo afectar las operaciones de muestreo
Evaluar posibles fuentes de contaminación
en el lugar.
Revise información del lugar Verificar la localización, descripción,
acceso y clima.
47
Seleccione equipo de campo Entienda las limitaciones químicas y físicas
de cada pieza de equipo de acuerdo a la
información del lugar
Revisión de los equipos Confirme el estado de los equipos, de sus
baterías, el estado de calibración.
Limpieza de equipos La limpieza de los equipos es importante
para evitar cualquier agente de
contaminación
Seleccione otras herramientas a Reloj, guincha, brújula, GPS, celulares,
usar mapas, cámara fotográfica
Seleccione los reactivos a utilizar Buffers, Ácido Nítrico, Agua destilada
Verifique las fechas de vencimiento Tenga en cuenta que todos los reactivos
de los reactivos deben estar en perfecto estado
Prepare de las etiquetas para los Incluya información de la fecha, hora, de
frascos de muestreo muestreo, nombre del muestreador,
codificación, y coordenadas del punto de
muestreo
Limpieza de los frascos para Es necesario limpiar los frascos con ácido
muestreo diluido y agua destilada.
Seleccione los instrumentos de Guantes, cooler, hielo, bolsas herméticas,
buenas prácticas de muestreo damajuana de desperdicios, pipetas de
plástico de 5mL
Obtener permisos de acceso al Tramitar los permisos correspondientes
lugar de muestreo para poder acceder al punto de muestreo
Seleccionar el medio de transporte Tener preparado el vehículo con antelación
y verificar el estado del vehículo al día seleccionado para el muestreo, así
mismo revisar el estado del mismo.
Elabore un documento con Ubicación y teléfonos de hospitales,
información de seguridad colegios, puestos policiales, Municipios,
personal de apoyo. Identificar posibles
peligros ambientales (clima, animales) así
como un mapa con información de fuentes
de poder cercanas (electricidad), agencias
de correo o agentes de courier
Revisar datos históricos del punto Resultados anteriores de contaminación en
del muestreo el punto de muestreo
Elaborar instrucciones de muestreo Estos documentos van ayudar a evitar
y envió cometer algún error en el proceso de
muestreo
48
Elaborar listas de verificación para El estado y ubicación de cada equipo debe
los equipos poder ser verificado mediante este
documento
Elaborar listas de verificación para El estado y ubicación de cada reactivo debe
los reactivos poder ser verificado mediante este
documento
Elaborar listas de verificación para El estado y ubicación de cada herramienta
otras herramientas usadas debe poder ser verificado mediante este
documento
Elaborar listas de verificación para El seguimiento de las actividades realizadas
todas las actividades del muestreo correctamente en el muestreo deben poder
ser verificadas con este documento
Actividades el día del muestreo Objetivo
Elaborar una lista de eventualidades Tome nota de las fuentes potenciales de
contaminación en el punto de muestreo
Prepare un espacio de trabajo Cualquier actividad relacionada al muestreo
limpio dentro de vehículo como medición de la conductividad y pH o
calibración de equipos debe realizarse en un
espacio aislado para evitar la
contaminacion.
Mantenga los equipos En cualquier otro instante que un equipo no
correctamente almacenados se esté usando debe estar aislado del medio
ambiente para evitar que este se contamine
Realice mediciones de campo Flujo de la fuente de agua, área, nivel del
agua, coordenadas.
Realice un informe de muestreo Departamento, provincia, distrito, fecha,
hora, Instrucciones para acceso al lugar de
muestreo, fotografías para documentar las
condiciones del lugar, mapas del lugar
Siempre tener a la mano las Para asegurar las buenas practicas del
instrucciones de muestreo y envió personal de muestreo tener las instrucciones
completas del procedimiento a realizar el
día del muestreo
2.4.2. METODO DE MUESTREO
Cuando se llega al lugar de muestreo, un miembro de las dos personas del
equipo es designada como “manos sucias”, la segunda persona es designada como
49
“manos limpias”. Todas las operaciones que envuelven contacto con la botella de
muestreo y transferencia de la muestra del equipo de muestreo a la botella de
muestreo son manejadas por el individuo designado como “manos limpias”. El
“mano sucias” es responsable para la operación de equipos o de cualquier
maquinaria, y para todas otras actividades que no envuelven contacto directo con la
muestra.
 En el lugar, todo el personal de muestreo debe ponerse guantes limpios antes de
comenzar la actividad de recolección de muestras.
 El “manos sucias” debe abrir el cooler o contenedor de almacenamiento, remueve
la botella guardad en dos bolsas del almacenamiento y abre la bolsa externa.
 Después, “manos limpias” abre la bolsa interior conteniendo la botella de
muestreo, remueve la botella, vuelve a sellar la bolsa interna. “Manos sucias”
ahora resella la bolsa externa.
 “Manos limpias” destapa la botella, mientras mantiene la tapa boca abajo,
descarta la solución de ácido diluido de la botella hacia la damajuana de
desperdicios o descarta el agua de grado reactivo directamente a la fuente agua.
 “Manos limpias” luego sumerge la botella de muestreo, y permite que la botella
se llene parcialmente con la muestra. “Manos limpias” tapa la botella, sacude la
botella varias veces, y vacía el agua fuera del sitio. Luego de dos enjuagadas más,
“manos limpias” mantiene la botella bajo el agua y permite que la botella se llene
con la muestra. Luego que la botella se haya llenado (cuando no más burbujas
aparezcan), y mientras la botella esta aun invertida de manera que la boca de la
50
botella este bajo el agua, “manos limpias” coloca la tapa de la botella. En esta
forma, la muestra nunca ha tenido contacto con el aire.
 Una vez que la tapa de la botella haya sido colocada, “manos sucias” reabre la
bolsa externa de plástico y “manos limpias” abre la bolsa interna, coloca la botella
en ella y cierra el plástico interno.
 “Manos sucias” cierra la bolsa externa
 La documentación luego de que cada muestra es recolectada, el número de
muestra es documentada en el informe de muestreo, y cualquier inusual
observación concerniente a la muestra y el muestreo es documentada
Preservación. Una preservación de campo no es necesaria para metales disueltos,
excepto para cromo trivalente y hexavalente.
 La preservación de muestras para metales diferentes que el cromo trivalente y
hexavalente se realiza usando una pipeta de plástico descartable pre limpiada.
Agregue 5 mL de una solución ácido nítrico ultrapuro por litro de muestra. Esto
va a ser suficiente para preservar una muestra neutral a pH<2. (Environmental
Protection Agency, 1996).
2.5. VARIABLES
VARIABLE DEPENDIENTE:
 Porcentaje de remoción de arsénico de las aguas del manantial de Quero (%).
VARIABLES INDEPENDIENTES:
 pH
 Tiempo (Horas)
51
Definiendo Niveles. Con datos bibliográficos y con trabajos se decidió trabajar con
los siguientes máximos y mínimos para los factores a evaluar, con tres niveles.
2.5.1. NIVELES DE LAS VARIABLES INDEPENDIENTES
Tabla 2.1: Niveles de las variables independientes

Variables Nivel Bajo Nivel Medio Nivel Alto
pH de la solución 5,5 6,5 7,5
Tiempo de agitación (Horas) 3 6 12
2.5.2. CONSTANTES
Tabla. 2.2: Constantes en el proceso de adsorción

CONSTANTES CANTIDAD
Masa del adsorbente 9g
Volumen de las soluciones acuosas 500 mL
Velocidad de Agitación 220 RPM
2.5.3. DISEÑO
Se trabajó con el diseño experimental factorial
Número de pruebas = mn
Donde
m: niveles
n: factores o las variables independientes
(Montgomery, 2004). El estudio es un diseño experimental factorial 32, 3
indica los niveles y 2 representa las variables independientes, dando así 9
experimentos, el cual se realizó con dos repeticiones; dando un total de 27
experimentos.
52
En la Tabla 2.3 se muestra la matriz de diseño manipulando las variables
independientes y dependientes.
Tabla. 2.3: Matriz de Diseño

MATRIZ DE EXPERIMENTOS
VARIABLES RESULTADOS
Nº DE INDEPENDIENTES
EXPERIMENTO pH TIEMPO DE % REMOCION
CONTACTO (h)
1 5,5 3 R1
2 5,5 6 R2
3 5,5 12 R3
4 6,5 3 R4
5 6,5 6 R5
6 6,5 12 R6
7 7,5 3 R7
8 7,5 6 R8
9 7,5 12 R9
Ri: Porcentaje de remoción
2.6. EQUIPOS, MATERIALES Y REACTIVOS UTILIZADOS
Los equipos y materiales utilizados en todo el proceso de remoción son los siguientes:
2.6.1. EQUIPOS
 Mufla.
 Centrifuga.
 Malla N° 170.
 pH-metro, modelo Handylab pH 11, marca Schott Instruments.
 Balanza analítica, con cuatro dígitos de precisión. Marca Sartorious.
53
 Agitador orbital, marca Aros 160.
 Espectrómetro de masas con plasma de acoplamiento inductivo (ICP-MS).
 Espectrómetro de Infrarrojo con Transformada de Fourier (FTIR) marca
Thermoscientific, modelo Nicolet 6700.
 Difractómetro de Rayos X (DRX) de marca Philips y modelo X’ Pert.
 Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) de marca Leo y modelo Leo
440i.
 Equipo BET Asap modelo 2000 marca Micromeritcs.
2.6.2. MATERIALES
 Lampa
 Wincha
 Costales
 Termómetro
 Fiolas de 1000 mL y 500 mL
 Vasos de precipitación de 500 mL
 Probeta de 500 mL
 Tubos para centrifugar
 Puntas de pipeta (tips)
 Piceta de plástico
 Varilla de vidrio
 Cooler
 Botellas PET de un litro y de vidrio de 500 mL
54
2.6.3. REACTIVOS
 Solución estándar 1000 ppm - Acido de arsénico (H3AsO4) en HNO3 a 0,5
mol/L.
 Ácido Clorhídrico a 0,01 M, 0,05 M, 0,1 M y 0.5 M.
 Hidróxido de Sodio a 0,01 M, 0,05 M, 0,5 M y 5 M.
 Agua destilada.
 Ácido Nítrico 98% de pureza.
2.7. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.7.1. MUESTRO Y CARACTERIZACION DEL AGUA DE MANANTIAL
2.7.1.1. UBICACIÓN DEL AGUA DE MANANTIAL
El manantial de Quero se encuentra ubicado en la provincia de
Jauja a una altitud aproximada de 4071.2136. m.s.n.m. Su ubicación puede
ser determinada mediante las siguientes coordenadas UTM: Zona es 18 L,
459274.00 m E y 8707274 m S. El manantial de Quero, es la principal fuente
de provisión de agua que abastece a los distrito de Jauja, Xauxa y Yauyos.
Figura 2.2: Ubicación del manantial de Quero-Jauja

Fuente: Google. Coordenadas UTM.
55
2.7.1.2. MUESTREO DEL AGUA DE MANANTIAL
 Se recogió 5 litros de muestra de agua, de la captación del agua de
manantial de Quero – Jauja.
 Se realizó un muestreo aleatorio simple que consiste en la toma al azar
de muestras independientes, mediante ayuda de botellas PET de 1 litro,
donde éstas fueron enjuagadas varias veces antes de la colección durante
el muestreo.
 Las muestras se colectaron desde la superficie de la captación del
manantial, para eludir una posible mezcla de capas y evitando remover
sedimentos, después del muestreo, se añadió a la muestra 5mL de ácido
nítrico concentrado (HNO3) por litro de muestra hasta obtener un pH<2,
según (Clesceri, L.S., Greenberg, A.E. y Eaton, A.D, 1999) esto se realizó
para preservar la muestra y ser enviada al laboratorio para su análisis
respectivo.
 Luego la muestra se almacenó en un cooler a una temperatura aproximada
de 4ºC, donde con cubos de hielo, ya que es preferible prevenir algún
cambio de volumen por efecto de la evaporación. Luego se agregaron las
etiquetas a todas las botellas conteniendo información del código, la
localización y la fecha.
56
2.7.1.3. CARACTERIZACION QUIMICA Y FISICOQUIMICA
DEL AGUA
Para las características fisicoquímicas del agua del manantial de
Quero se realizaron en el laboratorio de Aguas de la Facultad de Ingeniería
Química (UNCP) y el análisis químico del agua para determinar la
concentración de arsénico inicial se evaluó mediante un equipo por el
análisis de ICP-MS (espectrometría de masas con plasma de acoplamiento
inductivo) del Laboratorio de Ensayo Acreditado (CERPER) – LIMA -
PERU.
2.7.2. MUESTREO Y CARACTERIZACION DE LA ARCILLA NATURAL
2.7.2.1. UBICACIÓN DE LA ARCILLA NATURAL
La arcilla proviene del distrito de Parco – Jauja, que se encuentra
ubicado a 53 Kilómetros en dirección noroeste de la ciudad de Huancayo, y a
16 kilómetros de la ciudad de Jauja en dirección suroeste. Su ubicación puede
ser determinada por las siguientes coordenadas UTM donde se muestra en la
Figura 2.3 la Zona es 18 L, 430653.00 m E y 86916996 m S.
Figura 2.3: Ubicación de la cantera de arcilla Parco – Jauja

Fuente: Google. Coordenadas UTM.
57
2.7.2.2. MUESTREO DE LA ARCILLA NATURAL
Para obtener una muestra representativa de la arcilla, se utilizó un método
de muestreo, en la cual se aplicó la técnica “zeta”, según (Quispe M. y Tello
R., 2001), que consiste en los siguientes pasos:
a) Se trazó 6 cuadrados de 10 m x 10 m en un área de 1500 m2 con la ayuda
de una wincha, a una distancia considerable de separación de 10 m por
cada cuadrado.
b) En dichos cuadrados se marcó puntos extremos y medios siguiendo la
forma Z. teniendo así siete puntos.
Figura 2.4: Medida de los 6 trazos de cuadrados en forma de Z

Fuente: Elaboración propia.
c) Por cada 3 puntos marcados se hizo una excavación a tres profundidades
(0,5 m, 1 m y 1,5 m) empleando herramientas como una picota pequeña
y una pala, se extrajo de cada punto una cantidad de 500 g de arcilla por
hoyo perforado, la que fue guardada en bolsas plásticas.
58
Figura 2.5: Puntos marcados en los cuadrados de forma Z
d) Por cada cuadrado se recolecto 3,5 kg de arcilla representativa, siendo un
total de 21 kg de arcilla natural.
2.7.2.3. CARACTERIZACIÓN DE LA ARCILLA
2.7.2.3.1. CARACTERIZACIÓN MORFOLOGICA
Las características morfológicas de la arcilla, se realizó con un
Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) modelo LEO 440 i,
marca LEO y un detector de electrones secundarios para las
micrografías. Para el análisis del área superficial, se utilizó un
equipamiento ASAP modelo 2000 marca Micromeritcs; la cantidad de
muestra analizada de la arcilla natural fue de 3 g. La muestra fue pre
tratada en una estufa a 100°C por 24 h, en seguida lavada y equipada
por 8 horas a temperatura de 100 ºC y analizadas a T° ambiente.
Condiciones Ambientales: T°laboratorio: (22 ± 2) °C. El análisis se
realizó en el; Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración –
LRAC de la Facultad de Ingeniería Química – UNICAMP – BRAZIL.
59
2.7.2.3.2. CARACTERISTICAS QUÍMICAS
Mediante el microanálisis elemental identificamos los
elementos presentes de la muestra, siendo así un análisis
composicional, se utilizó la técnica analítica de Espectroscopia de
Dispersión de Rayos X (EDS), (Fluorescencia de rayos X por energía
dispersiva), se empleó un detector de Si/Li (OXFORD) a una
temperatura ambiente de T laboratorio = (22 ± 2) °C, luego se realizó el
análisis de Espectroscopia de Infrarrojo con Transformada de Fourier
(FT-IR), se utilizó un Espectrómetro de Infrarrojo con Transformada
de Fourier, marca THERMOSCIENTIFIC, modelo NICOLET 6700,
se empleó mediante un accesorio impregnado para el análisis: Fez-se,
un análisis de la muestra de modo TRANSMITANCIA por medio del
método de KBr. Los análisis se realizaron en el; Laboratorio de
Recursos Analíticos de Calibración – LRAC de la Facultad de
Ingeniería Química – UNICAMP – BRAZIL
2.7.2.3.3. CARACTERISTICA MINERALÓGICA
El análisis cualitativo de la muestra de la arcilla se realizó
mediante Difractometría de Rayos X (Método de Polvos) con un
equipamiento de Difractoóetro de Rayos X (DRX) de marca PHILIPS,
modelo X’ Pert, el análisis se realizó en el Laboratorio de Recursos
Analíticos de Calibración – LRAC de la Facultad de Ingeniería
Química – UNICAMP – BRAZIL.
60
2.7.3. PREPARACION DE LAS MUESTRAS
2.7.3.1. PREPARACION DE SOLUCIÓN ACUOSA DE ARSENICO
PENTAVALENTE
Se preparó la solución acuosa de 0.05 mg/L de As a partir de una
solución estándar de 1000 ppm de H3AsO4 conservada en HNO3 a 0,5 mol/L,
de marca Merck. Se eligió trabajar con 0.05 mg/L de As, debido a que el
análisis de ICP- MS reportado (ANEXO A1) muestra que el agua del
manantial de Quero – Jauja dio esta concentración., sin embargo para definir
que las soluciones acuosas estaban correctamente diluidas se envió a analizar
por el método de Espectroscopia de absorción atómica por generación de
Hidruros. Se preparó 25 litros de solución acuosa para los respectivos
experimentos.
2.7.3.2. PREPARACIÓN DEL ADSORBENTE
Para la preparación del material se juntó todas las sub muestras del
muestreo haciendo un total de 21 kg, se homogenizó para posteriormente
realizar el cuarteo y obtener una muestra final representativa de 10,5 kg.
LAVADO. La arcilla fue lavada con agua destilada para remover impurezas,
luego fue secada al medio ambiente durante 5 días, (Campos M. E, 2008.),
quedando así 9,59 kg de arcilla.
SECADO. Se continuó el secado en la mufla a 150 ºC por dos horas para
poder deshidratarla completamente, donde se obtuvo 9,09 kg.
MOLIENDA. Después fue homogenizada y molida con un mortero de
porcelana.
61
TAMIZADO. Luego se tamizó con el fin de obtener un tamaño de partícula
de malla N°170, donde se obtuvo 1,66 kg.
La arcilla fue guardada en un envase de vidrio con una tapa hermética, con
su respectiva etiqueta, con los datos necesarios, quedando lista para el análisis
respectivo (Mekhloufi, Zehhaf, Benyoucef, Quijada, Morallon, 2013). Esta
arcilla se utilizó en el proceso de adsorción de arsénico en soluciones acuosas
así como en la muestra de agua del manantial de Quero. Finalmente se separó
3 gramos de muestra de arcilla para el análisis de caracterización que se
menciona anteriormente.
2.8. PROCEDIMIENTO PARA LA ADSORCIÓN DE ARSENICO
Para determinar la capacidad de adsorción de arsénico en la arcilla se empleó el
siguiente procedimiento:
A. DOSIFICACION DEL ADSORBENTE
 Se pesó 8 cantidades diferentes de muestra de arcilla natural (4,5; 6; 7,5; 9;
10,5; 12; 13,5; 15).
 Se alistó 8 matraces de 500 ml de solución acuosa a una concentración de
0.05 mg/L de As.
 Luego las cantidades de arcilla pesadas fueron añadidas a cada uno de
matraces con la respectiva solución acuosa de 500 mL de 0,05 mg As/L,
fueron agitadas a 220 rpm en un agitador orbital, en un tiempo de contacto
de 12 horas y a temperatura ambiente del laboratorio.
62
 Se definió que la cantidad del adsorbente a utilizar en los experimentos
posteriores sea de 9 g de arcilla natural por 500 mL de solución acuosa de
arsénico.
B. INTERACCIÓN DEL ADSORBENTE Y LA SOLUCION ACUOSA
 Se pesó 9g de arcilla para cada uno de los 9 experimentos, mostrados en la
tabla 2.3. Cada una de las muestras fueron transferidas a los matraces de 500
mL conteniendo con una solución acuosa a una concentración de 0,05 mg
As/L. Los 9 experimentos fueron realizados con dos repeticiones, haciendo un
total de 27 experimentos.
Figura 2.6: Muestras de arcilla y 500 mL de solución acuosa

 Luego se trasladó los matraces en un agitador orbital donde se agitó cada una
de las suspensiones a 220 rpm y a diferentes tiempos de contacto (3. 6 y 12
horas).
63
Figura 2.7: Matraces en el agitar orbital
 Después se manipuló el pH (de acuerdo a la tabla 2.3) del sistema de solución
acuosa de arsénico y arcilla, con los siguientes reactivos: ácido clorhídrico
(HCl) a una concentración de 0,1 M y 0,5 M para obtener un pH de 5,5 e
hidróxido de sodio (NaOH) a una concentración de 0,1 M y 0,5 M para
obtener un pH 6,5 y pH 7,5.
Figura 2.8: pH metro para el control del pH en las soluciones

 Luego de ser agitado, se centrifugó cada muestra de 500 mL por un tiempo
de 1 hora a 4400 rpm, hasta obtener la solución libre de partículas suspendidas.
64
Figura 2.9: Centrífuga
 El líquido obtenido se envió a analizar por el método de Espectroscopia de
absorción atómica por generación de Hidruros para conocer la concentración
final de As.
Figura 2.9: Botellas PET con la solución acuosa centrifugada

 Después de los resultados obtenidos, se halló el promedio aritmético para
determinar así el porcentaje de remoción y los niveles más adecuados de las
variables independientes.
65
C. ISOTERMA DE ADSORCION
 Para la determinación del mecanismo de adsorción se evaluó a partir de
isotermas solido – líquido de Langmuir y Freundlich en batch. Para ello se
alistó 5 matraces de 500 mL con solución acuosa a 0,05 mg As/L.
 Se pesó 5 muestras de arcilla en un rango de (4,5; 6; 7,5; 9; 10,5) en gramos,
luego se añadieron a los matraces de 500 mL con solución acuosa y se
procedió a agitar a 220 rpm y se aplicó los niveles más adecuados de las
variables independientes, determinados según lo expuesto en el enunciado
anterior.
 Se procedió a centrifugar y las soluciones obtenidas fueron enviadas para su
respectivo análisis por el método de Espectroscopia de absorción atómica por
generación de Hidruros.
 Se obtuvieron los resultados y se procedió a determinar las isotermas de
adsorción a partir de los valores expuestos en la tabla 2.4.
Tabla. 2.4: Valores para el estudio de las isotermas
Cantidad de
Código Ce(mg/L) q(mg/g)
adsorbente en gramos
I-1 4,5 Ce1 q1
I-2 6 Ce2 q2
I-3 7,5 Ce3 q3
I-4 9 Ce4 q4
I-5 10,5 Ce5 q5
66
D. INTERACCION DEL ADSORBENTE CON EL AGUA DE MANANTIAL
 Se realizó el segundo muestreo del agua de manantial de Quero- Jauja, se
determinó su concentración de arsénico, mediante el análisis de espectrometría
de masas con plasma de acoplamiento inductivo.
 Se pesó una muestra de 9 g de arcilla natural y luego se puso en contacto con
el agua de manantial en un matraz de 500 mL del líquido.
 El matraz se colocó al agitador orbital a 220 rpm a un tiempo de contacto y
pH óptimo, determinado anteriormente.
 El análisis de la solución obtenida fue analizadas por el método de
espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo.
67
CAPÍTULO III
RESULTADOS Y DISCUSIÓN
3.1. CARACTERIZACION DEL AGUA DE MANANTIAL DE QUERO
Los resultados de las características fisicoquímicas del agua del manantial de
Quero se muestran en la tabla 3.1. Estos análisis fueron llevados a cabo en el
laboratorio de Aguas de la Facultad de Ingeniería Química de la Universidad
Nacional del Centro del Perú.
Tabla. 3.1: Características Fisicoquímicas del agua de Manantial de Quero
PARAMETROS EXPRESADO RESULTADOS LMP

COMO (mg/L)
Dureza total CaCO3 84 400
Dureza cálcica CaCO3 78,66 200
Alcalinidad total CaCO3 393,4 100
Cloruros Cl- 210,23 250
Sulfatos SO4-2 20 400
Potencial de pH 7,85 6,5-8,5
Hidrogeno
Conductividad uS/cm 709 1500
Sólidos totales Unidades 497 1000
Sólidos en Unidades 140 --------
suspensión
Sólidos disueltos Unidades 357 --------
Turbidez NTU - 5
Fuente: Laboratorio de Aguas de la Facultad de Ingeniería Química
68
La caracterización química del agua del Manantial se realizó mediante la técnica
instrumental de ICP-MS, mediante la cual se identificó 35 elementos, entre los cuales
se encuentran los metales pesados. La razón principal de este análisis fue descartar
algún otro contaminante diferente al arsénico. Los resultados se muestran en la tabla
3.2.
Tabla 3.2: Características Químicas del agua de Manantial de Quero por el análisis ICP-MS
(espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo).
Ensayos Resultados Ensayos Resultados Ensayos Resultados
(mg/L) (mg/L) (mg/L)
Litio 0,06134 Cromo <0,00050 Plata <0,00005
(LD: 0,00025) (LD: 0,00050) (LD: 0,00005)
Berilio < 0,00015 Manganeso 0,01230 Cadmio <0,00020
(LD: 0,00015) (LD: 0,00025) (LD: 0,00020)
Boro < 0,050 Hierro <0,0500 Estaño <0,00025
(LD: 0,050) (LD: 0,0500) (LD: 0,00025)
Sodio 14,14 Cobalto <0,00030 Antimonio <0,00020
(LD: 0,050) (LD: 0,00030) (LD: 0,00020)
Magnesio 23,26 Níquel <0,00035 Teluro <0,00050
(LD: 0,050) (LD: 0,00035) (LD: 0,00050)
Aluminio 0,09070 Cobre <0,00030 Bario 0,1750
(LD: 0,0025) (LD: 0,00030) (LD: 0,00015)
Silicio 4,136 Zinc 0,2533 Wolframio <0,00050
(LD: 0,050) (LD: 0,00050) (LD: 0,00050)
Fosforo <0,500 Arsénico 0,04920 Mercurio <0,00005
(LD: 0,500) (LD: 0,00050) (LD: 0,00005)
Potasio 3,474 Selenio <0,00250 Talio <0,00025
(LD: 0,0500) (LD: 0,00250) (LD: 0,00025)
Calcio 130,5 Estroncio 0,5308 Plomo 0,00320
(LD: 0,250) (LD: 0,00045) (LD: 0,00020)
Titanio <0,00050 Molibdeno 0,00130 Bismuto <0,00250
(LD: 0,00050) (LD: 0,00020) (LD: 0,00250)
Vanadio <0,00050 Uranio <0,00005
(LD: 0,00050) (LD: 0,00005)
Fuente: Laboratorio de ensayo acreditado (CERPER) – LIMA - PERU.
69
3.2. CARACTERIZACION DE LA ARCILLA PROVENIENTE DE PARCO –
JAUJA
3.2.1. CARACTERISTICAS FISICOQUIMICAS
Las siguientes tres fotografías mostradas en las figuras 3.1, 3.2 y 3.3 fueron
obtenidas por un Microscopio Electrónico de Barrido (MEB) con las siguientes
ampliaciones 1500x, 5000x, 10000x. El objetivo de este análisis es tener una idea
visual de la conformación de la arcilla, información de su superficie y forma de las
partículas. En dichas fotografías, se puede observar claramente la presencia de
partículas conglomeradas (de la forma hojuela descritas en el capítulo I) con
estructura laminar. Así mismo, se puede confirmar una naturaleza porosa y áspera.
3.2.1.1. MORFOLOGIA
Figura 3.1 Micrografía de la muestra de arcilla natural con ampliación de 1500x, se

realizó con un Microscopio Electrónico de Barrido (MEB).
Fuente: Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC Facultad de
Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL.
70
Figura 3.2 Micrografía de la muestra de arcilla natural con ampliación de 5000x, se
realizó con un Microscopio Electrónico de Barrido (MEB).
Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL.
Figura 3.3 Micrografía de la muestra de arcilla natural con ampliación de 10000x,

se realizó con un Microscopio Electrónico de Barrido (MEB).
Ingeniería Química – UNICAMP – BRAZIL.
71
3.2.1.2. AREA SUPERFICIAL, VOLUMEN DE PORO Y EL
DIAMETRO MEDIO DE PORO
En la tabla 3.3, se muestra los resultados del área superficial (m2/g),

volumen de poro (cm3/g) y el diámetro medio de poro (Å y nm). Estos análisis
fueron realizados en el Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración -
LRAC de la Facultad de Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL.
Tabla 3.3. Área superficial, volumen de poro y diámetro medio de poro de la

muestra de arcilla natral de Parco, analizadas por un equipamiento ASAP.
ARCILLA NATURAL
Área (m2/g)
Área superficial (punto único) 60,7793
Área BET 62,8894
Área superficial de Langmuir 87,3757
Volumen de Poro (cm3/g)
BJH Adsorción 0,079581
BJH Desorción 0,091484
Diámetro de Poro (Å)
Diámetro de poro promedio 53,2006
Diámetro de Poro (nm)
Diámetro de poro promedio 5,322006
Fuente: Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC Facultad
de Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL.
72
En la tabla 3.3 se puede observar que el diámetro promedio de poro de la
arcilla estudiada es de 5,322006 nm, con esto se concluye que dichos poros
pertenecen al grupo de los mesoporos ya que su diámetro está comprendido
entre 2 y 50 nm (Green y Perry, 2008). También se puede observar que el área
BET es igual a 62,89 m2/g, este resultado es comparable con el área
superficial reportada por (Tuesta, Vivas, Sun y Gutarra, 2005) para una
bentonita natural (66 m2/g).
Figura 3.4 Isotermas de adsorción y desorción de la arcilla natural, analizadas

por un equipamiento ASAP.
Fuente: Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC Facultad
de Ingeniería Química – UNICAMP – BRAZIL.
La figura 3.4 muestra la isoterma de adsorción de la arcilla natural. Las
isotermas corresponden al Tipo IV. La parte inicial de las isotermas (a bajas
presiones relativas) corresponden a la formación de la monocapa, y la restante
a la adsorción en multicapas. Sin embargo la subida poco acentuada de las
isotermas a presiones bajas, nos señala la escasa presencia de microporos. La
forma de la curvas a presiones mayores indica la presencia de mesoporos.
73
3.2.2. CARACTERISTICA QUIMICA
3.2.2.1. MICROANALISIS ELEMENTAL DE LA ARCILLA
En la tabla 3.4 se muestra el resultado del microanálisis elemental que
se hizo por triplicado. También, se muestra los respectivos espectrogramas de
cada lectura de la muestra de arcilla natural en la figura 3.5. En los tres casos
se observa que las especies presentes en mayor porcentaje son el oxígeno,
aluminio, y silicio. Esto confirma la composición mineralógica de la arcilla
que muestra la presencia de Cuarzo, Sílice y Alúmina.
Tabla 3.4 Resultados del microanalisis elemental de la arcilla natural

mediante un análisis EDS (Fluorescencia de rayos X por energía dispersiva)
ELEMENTOS ARCILLA NATURAL
% másico L1 % másico L2 % másico L3
O 54,13 59,04 62,24
Mg 0,819 0,71 0,69
Al 10,69 6,97 7,01
Si 25,28 28,31 25,21
K 4,56 2,48 2,45
Ca 0,53 0,25 0,24
Ti 0,58 0,43 0,39
Fe 3,33 1,81 1,77
Fuente:(Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC Facultad

de Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL).
74
Figura 3.5 Espectros de la lecturas de la arcilla natural mediante un análisis
EDS.
Fuente:(Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC
Facultad de Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL).
3.2.2.2. CARACTERIZACION POR FTIR DE LA ARCILLA
La caracterización de la muestra de arcilla natural mediante el análisis
de FTIR muestra resultados acerca de la química superficial del material. En
el rango 469 – 471 cm-1 se observa el enlace Fe-O. Los picos que aparecen en
el rango de 1100 – 600 cm-1 son asignados a vibraciones internas de Si-O(Si)
y Si-O(Al) en puentes tetraédricos o de Aluminio/sílice-oxigeno. Así
también, en el rango 3400 - 3500 cm-1 se atribuyen a grupos OH enlazados a
sitios activos de Silanol/Aluminol (≡ Si − OH − Al ≡, ≡ Al − OH, y ≡ Si −
OH). Finalmente, los picos entre 3780 – 3620 cm-1 son atribuidos a
vibraciones de grupos –OH asociados con cationes. Como se verá más
75
adelante, la presencia de Sílice y Aluminio es respaldada por la
caracterización por difracción de rayos X y por microanálisis elemental por
EDS, respectivamente.
Figura 3.6 Espectro de FTIR obtenido para la muestra de arcilla natural

Fuente:(Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC Facultad
de Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL).
3.2.3. CARACTERISTICA MINERALOGICA
En la figura 3.7 se muestra el difractograma de rayos X para la muestra de arcilla
natural, en dicho difractograma se puede observar los 5 picos más intensos. Así
también, en la figura 3.8 se muestra la lista de picos mediante los cuales se hizo la
identificación de las especies presentes en la muestra de arcilla. También, en la tabla
3.5 se muestra los resultados del análisis mineralógico de la arcilla natural mediante
el ánalisis DRX.
76
Figura 3.7 Difractograma de rayos X obtenida para la muestra de arcilla natural
Ingeniería Química – UNICAMP - BRAZIL
Figura 3.8 Lista de picos del difractograma de rayos X para la muestra de arcilla
natural
77
Los resultados se presentan en la Tabla 3.5
Tabla 3.5 Resultados del Análisis Mineralógico de la arcilla natural

mediante el analisis DRX.
Nº Mineral Fórmula Química
1 Cuarzo SiO2
2 Sílice SiO2
3 Alúmina Al2O3
FUENTE: Laboratorio de Recursos Analíticos de Calibración - LRAC Facultad de

De los resultados del análisis mineralógico por DRX se puede observar que las
especies químicas más representativas en la muestra de arcilla natural son Cuarzo,
Sílice, y Alúmina. Esto último concuerda con los resultados del microanálisis
elemental. Cabe mencionar que la arcilla no ha sufrido ninguna modificación previa
con respecto a su composición. Solo se realizó la limpieza de partículas grandes
(raíces de plantas, piedras, ramas de árboles, etc.) al momento del tamizado, también
se realizó el lavado con agua destilada y secado descritos más ampliamente en la
parte experimental.
3.3. PRUEBAS PRELIMINARES
3.3.1. DOSIFICACION DEL ADSORBENTE
La razón de esta parte de la investigación fue determinar la cantidad de
adsorbente, en gramos, a utilizar en las pruebas de adsorción posteriores. Para realizar
esta determinación se tuvo en cuenta el porcentaje de remoción obtenido luego de
que la solución de arsénico (0.05mg/L) interactuara con diferentes cantidades de
adsorbente tal como se muestra en la tabla 3.6. Este rango de dosificación fue elegido
78
en base a cantidades de adsorbente usadas en otras investigaciones; por ejemplo,
Mamindy-Pajany et al, 2008 trabajó con 0,2 g en 50 mL de solución, Urbano et al,
2012 con 30mg en 5 mL, por su parte Mar et al, 2013 uso 1 g en 100 mL y Zahra et
al, 2009 2g en 50 mL. Estas pruebas se llevaron a cabo en un tiempo de 12 horas y
sin control de pH, a 220 rpm y temperatura ambiente.
Se puede observar en la tabla 3.6 que la remoción en todo el rango de dosificación
está por debajo del LMP para el arsénico (0,01 ppm) según el Reglamento de la
Calidad del Agua para Consumo Humano (DS Nº 031-2010-SA). Sin embargo, es de
apreciarse que en los dos primeros experimentos las concentraciones finales están
muy cerca al LMP.
El punto escogido fue el MP022, en este caso se trabajó con 9 gramos de adsorbente
y fue usado como referencia para realizar las pruebas posteriores por dos razones;
primero, porque este es un punto con aceptable porcentaje de remoción (85,6%)
alcanzando así una concentración final de 0,0072 mgAs/L; segundo; porque en este
punto se obtiene un porcentaje de adsorción ligeramente superior al alcanzado con el
punto MP021, también porque el criterio fue utilizar una cantidad pequeña de
adsorbente para no saturar la solución y facilitar la agitación; además, se debe tener
en cuenta que al momento de la elección de este punto, se asumió que como resultado
del estudio posterior de la influencia de las variables independientes se iba a obtener
un mayor porcentaje de remoción con la misma cantidad de adsorbente; 9 gramos.
79
Tabla Nº 3.6 Resultados de la dosificacíon del adsorbente en la remoción, mediante el
analisis HGAAS (Hydride Generation Atomic Absorption Spectroscopy).
Cinicial (mg Código de la g de Cfinal(mg (mg As/L) %
As/L) muestra arcilla/500ml As/l) Removidos Remoción
00500 MP019 4,5 0,0094 0,0406 81,2
0,0500 MP020 6 0,0091 0,0409 81,8
0,0500 MP021 7,5 0,0076 0,0424 84,8
0,0500 MP022 9 0,0072 0,0428 85,6
0,0500 MP023 10,5 0,0066 0,0434 86,8
0,0500 MP024 12 0,0062 0,0438 87,6
0,0500 MP025 13,5 0,0054 0,0446 89,2
0,0500 MP026 15 0,0051 0,0449 89,8
Fuente: Resultados del laboratorio de ensayo acreditado (CERPER), LIMA – PERU.
3.3.2. CURVA DE DOSIFICACION DEL ADSORBENTE
%R Vs Gramos de adsorbente
92
90
% Remocion
88
86 %R VS
Gramos…
84
82
80
0 5 10 15 20
Gramos de adsorbente
Figura 3.9 Curva de dosificación del adsorbente Vs. Porcentaje de remoción

80
En la figura N° 3.9 y 3.10, se muestra la curva de dosificación del adsorbente y la
relación de la masa del adsorbente con el porcentaje de remoción y la concentración
final de arsénico, respectivamente. Estos experimentos de remoción se llevaron a
cabo a una agitación de 220 rpm, 12 horas y a una temperatura ambiente en la
solución.
15 gramos 0.0051 89.8
13.5 gramos 0.0054 89.2
12 gramos 0.0062 87.6
10.5 gramos 0.0066 86.8
9 gramos 0.0072 85.6
7.5 gramos 0.0076 84.8
6 gramos 0.0091 81.8
4.5 gramos 0.0094 81.2
0 20 40 60 80 100
% de Remocion mg/L As Final
Figura 3.10 Relación de masa del adsorbente respecto al porcentaje

de remoción y mg As /L Final
3.3.3. PRUEBAS EXPERIMENTALES DE LA REMOCION DE ARSENICO
CON SOLUCIONES ACUOSAS
En la tabla 3.7 se muestran los resultados del diseño experimental con dos
repeticiones. Se utilizó 9 gramos de adsorbente para 500 mL de solución acuosa a
0,05 mg As/L, cada prueba con tres niveles de pH de (5,5, 6,5, y 7,5), tres niveles de
tiempo (3, 6 y 12 horas) a una agitación de 220 RPM, y a una temperatura ambiente
en la solución; en total fueron 27 pruebas experimentales.
81
Tabla 3.7 Diseño experimental con las dos repeticiones mediante el análisis HGAAS
VARIABLES
INDEPENDENTES Cfinal(mg As/L)
Tiempo CFinal
pH de Exp*.A Cfinal A Exp*.B Cfinal B Exp*.C Cfinal C promedio
contacto
5,5 3 A0355A 0,0088 A0355B 0,0114 A0355C 0,0093 0,0098
5,5 6 A0655A 0,0146 A0655B 0,0156 A0655C 0,0140 0,0147
5,5 12 A1255A 0,0054 A1255B 0,0056 A1255C 0,0055 0,0055
6,5 3 A0365A 0,0141 A0365B 0,0141 A0365C 0,0129 0,0137
6,5 6 A0665A 0,0130 A0665B 0,0092 A0665C 0,0090 0,0104
6,5 12 A1265A 0,0103 A1265B 0,0095 A1265C 0,0103 0,0100
7,5 3 A0375A 0,0285 A0375B 0,0285 A0375C 0,0290 0,0287
7,5 6 A0675A 0,0310 A0675B 0,0300 A0675C 0,0260 0,0290
7,5 12 A1275A 0,0188 A1275B 0,0184 A1275C 0,0180 0,0184
Fuente: Resultados del laboratorio de ensayo acreditado (CERPER), LIMA - PERU.

Exp*: Experimentos
Se procedió a determinar la concentración final mediante un promedio aritmético de
los resultados obtenidos de la tabla 3.7. Por lo tanto los resultados de las nueve
pruebas de remoción para cada nivel, conforme a la matriz de diseño (tabla 2.3) son
mostradas en la tabla 3.8.
82
Tabla 3.8 Porcentaje de remoción promedio para cada nivel
N° Tiempo de
Ci C Final Promedio %
de pH contacto
(mg As/L) (mg As/L) Remoción
EXP. (Horas)
1 0,0500 5,5 3 0,0098 80,33
2 0,0500 5,5 6 0,0147 70,53
3 0,0500 5,5 12 0,0055 89,00
4 0,0500 6,5 3 0,0137 72,60
5 0,0500 6,5 6 0,0104 79,20
6 0,0500 6,5 12 0,0100 79,93
7 0,0500 7,5 3 0,0287 42,67
8 0,0500 7,5 6 0,0290 42,00
9 0,0500 7,5 12 0,0184 63,20
Fuente: Resultados del laboratorio de ensayo acreditado (CERPER), LIMA - PERU.
De acuerdo a la figura 3.11 podemos apreciar que de todos los experimentos
realizados el porcentaje de remoción promedio más bajo es de 42,00 % a un pH de
7,5 y un tiempo de 6 horas, sin embargo el porcentaje de remoción promedio más
alto es de 89,00 % a un pH 5,5 y a un tiempo de 12 horas, (siendo este último el mejor
resultado en comparación con los demás experimentos) donde se logra reducir la
concentración inicial de 0,05 mgAs/l hasta 0,0055 mgAs/l. Ese resultado es muy
cercano al que se obtuvo preliminarmente con 15 gramos de adsorbente y sin control
de variables, demostrando de esta manera una mejora en el proceso.
83
Figura 3.11 Representación gráfica del porcentaje de remoción promedio de
arsénico y concentración final de As (mg/L)
Figura 3.12 Influencia del pH en el proceso de remoción

84
En la figura 3.12 se muestra la influencia del pH respecto al tiempo de contacto en
el proceso de remoción; la figura 3.12 (c), indica que a un pH 5,5 y a un tiempo de
12 horas la remoción es de 89 % (el mejor resultado obtenido), sin embargo a un pH
de 7,5 y un tiempo de 12 horas la remoción baja un 25,8%, esta disminución en la
remoción como consecuencia del aumento del pH se refleja en la mayoría de
experimentos, concluyendo así que una disminución del pH favorece la remoción de
arsénico.
Una explicación a este fenómeno se daría teniendo en cuenta que las cargas de las
especies iónicas de arsénico en el agua asi como la carga estática en la superficie del
adsorbente varían con el pH (ver Fig. 1.1) (Ferguson & Gavis, 1972, Baldauf 1995).
Es así que el anión H2AsO4- está presente en un rango de pH ≤ 7, mientras que a un
pH mayor pierde un protón, resultando así en un anión de carga doble, HAsO4-2.
El anión con carga -1 es adsorbido más eficientemente de las soluciones que las
especies de arsénico cargadas con -2. De manera similar, la carga estática de la
superficie del adsorbente también varía con el pH, teniendo una carga positiva un
medio ligeramente ácido (el agua acida dona más protones que grupos hidroxilos) y
una carga negativa en medios básicos (Guerra, Batista, Correa de costa, Viana,
Airoldi, 2010).
En la figura 3.13 nos muestra la influencia del tiempo en el proceso de remoción. Es
así que observando las figura 3.13 (a) y figura 3.13 (c), se distingue una disminución
en el porcentaje de remoción a 6 horas, la explicación se vería dada por un posible
proceso de desorción tal como lo sugiere Lins y Puls, 2000 “La velocidad de
85
desorción de arsénico de los minerales de arcilla fue disminuida significativamente
con el incremento del tiempo”. Es por ello, que cuando se trabaja a 12 horas, el
porcentaje de remoción se incrementa significativamente.
Figura 3.13 Influencia del tiempo de contacto en el proceso de remoción

Figura 3.14 Porcentaje de remoción promedio máximo para los tres niveles de pH
86
Comparando los porcentajes de remoción promedio máximo para los tres niveles de
pH se nota claramente que la remoción mejora cuando el pH es 5,5. Así por ejemplo
la remoción se incrementa de 63,20% (pH 7,5) a 89,00% (pH 5,5). De esto, se puede
decir que la remoción es más favorable en un rango ligeramente acido. Esto
concuerda con lo encontrado por (Mohapatra, Debaraj et al, 2006), quienes llegaron
a una adsorción máxima de As (V) a pH 5 con tres adsorbentes distintos (Caolinita,
Montmorillonita e Illita) y con lo estudiado por (K.K. Mar, D. Karnawati, Sarto,
D.P.E. Putra, T. Igarashi y C.B. Tabelin, 2013), quienes encontraron una adsorción
máxima de arseniato con Lignito y Bentonita como adsorbentes en un pH cercano a
5,5.
Figura 3.15 Porcentaje de remoción promedio máximo para los tres niveles
de tiempo de contacto
De los tres niveles de tiempo de contacto, bajo (3h) medio (6h) y alto (12h) y la
comparación de los mejores porcentajes de remoción en cada nivel, se ve que no
existe una diferencia significativa entre el nivel bajo y medio, más un es de apreciar
que a un tiempo de 3 horas sería posible lograr una remoción ligeramente mayor que
a 6 horas. Aun así, se destaca que el mayor porcentaje de remoción es logrado a 12
horas.
87
3.3.4. NIVELES MAS ADECUADOS DE LAS VARIABLES
INDEPENDIENTES DEL PROCESO DE ADSORCION
Los niveles óptimos de las variables independientes, pH y tiempo, fueron un pH 5,5
y un tiempo de 12 horas por el motivo que a estas condiciones se alcanzó una
remoción de arsénico de 89 % a partir de una concentración inicial de 0,05mgAs/L
(según ecuación 1.2), alcanzando de esta manera una concentración final de
0,0055mgAs/L; una concentración que representa el 55% del LMP para este metal
(0,01mgAs/L) según el Reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano
(DS Nº 031-2010-SA). Con lo dicho, se demuestra que la remoción alcanzada es
favorable. En la tabla 3.9 se muestra los resultados mencionados.
Tabla 3.9 Tabla de los valores óptimos para el proceso de adsorción

Ci Tiempo de (g de arcilla/500 Ce %
pH
(mg As/L) contacto (Horas) mL) (mg As/L) Remoción
0,0500 5,5 12 9 0,0055 89,00
3.3.5. ISOTERMAS DE ADSORCION
Según, (Mendoza, 2012), para la aplicación de las isotermas más comunes en el
sistema sólido‐líquido son la isoterma de equilibrio teórico, de Langmuir y de
Freundlich.
En esta parte del proceso de investigación se tomó en cuenta los niveles más
adecuados de las variables del proceso, siendo estos pH 5,5 y tiempo 12 horas. Para
esto, se realizaron cinco pruebas de adsorción utilizando una solución de ácido
arsénico preparada a 0,05 mg/L, y las mismas cantidades de adsorbente usadas en los
cinco primeros experimentos del apartado 3.1.1 (Dosificación del adsorbente), siendo
88
así consecuentes con lo argumentado en dicho apartado. Esta parte de la investigación
se realizó con el fin de realizar el modelamiento de las isotermas de adsorción
(Langmuir y Freundlich). En la tabla 3.10 se muestran los resultados pertinentes.
Tabla 3.10 Resultados de los cinco experimentos según los niveles más
adecuados de las variables independientes mediante el análisis HGAAS
Concentración inicial 0.05 mg/L
Volumen 0.5 L
Tiempo de agitación 12 Horas
pH 5.5
Código de los Cantidad de
Ce(mg/L) q(mg/g)
muestras adsorbente en gramos
12A55-45 4,5 0,0077 0,00470
12A55-60 6 0,0073 0,00356
12A55-75 7,5 0,0058 0,00295
12A55-90 9 0,0053 0,00248
12A55-105 10,5 0,0049 0,00215
Fuente: Resultados del laboratorio de ensayo acreditado (CERPER), LIMA
- PERU.
3.3.6. RESULTADOS DEL ANALISIS DEL MODELO ISOTERMICO DEL
PROCESO DE ADSORCION
Con los datos de la Tabla 3.10, se procede a calcular los modelos de isotermas de
adsorción de Langmuir y Freundlich, los resultados obtenidos en la isoterma de
adsorción se presentan en las Tabla 3.11 y 3.12 y en las figuras 3.16 y 3.17 se
muestran la isotermas de adsorción del arsénico mediante la arcilla natural en un
rango de cantidad de adsorbente estudiado, se aplicó también los niveles más
adecuados de las variables independientes.
89
MODELAMENTO DE LANGMUIR. Para la isoterma de Langmuir se linealizó la
1 1
ecuación 1.5, graficando 𝑣𝑠 , obteniéndose la siguiente relación.
𝑞 𝐶𝑒
1 1 1 1
= +
𝑞 𝑏𝑞𝑚𝑎𝑥 𝐶𝑒 𝑞𝑚𝑎𝑥
𝐶𝑖 − 𝐶𝑒
𝑞= 𝑉
𝑊
Los valores de qmax y b fueron calculados a partir de la ordenada al origen y la

1 1
pendiente de un gráfico de 𝑞 𝑣𝑠 .
𝐶𝑒
Tabla 3.11 Valores de la isoterma de Langmuir para el As

q(mg/g) 1/q Ce(mg/L) 1/Ce
0,00470 212,77 0,0077 129,87
0,00356 281,03 0,0073 136,99
0,00295 339,37 0,0058 172,41
0,00248 402,68 0,0053 188,68
0,00215 465,63 0,0049 204,08
MODELADA DE LANGMUIR
500 y = 3.0129x - 161.06
450 R² = 0.9571
400
350
300 MODELADA
DE
1/q
250
LANGMUIR
200
150 Lineal
100 (MODELADA
50 DE
LANGMUIR)
0
0 50 100 150 200 250
1/Ce
Figura 3.16 Isoterma de Langmuir para la adsorción para el As

90
Como se puede observar, en la figura 3.16, de acuerdo al modelo linealizado de
Langmuir, se muestra una relación lineal casi perfecta y también que la capacidad de
adsorción disminuye conforme aumenta la cantidad de adsorbente en la solución. Se
tiene una isoterma de tipo lineal, lo que indicaría que el mecanismo predominante en
la interacción adsorbente-adsorbato es un mecanismo de partición no competitivo, el
cual implicaría la formación de una fase orgánica en la superficie de la arcilla
formada por cargas positivas donde las moléculas de arsénico quedarían retenidas
por fisisorción.
Por lo tanto el modelo de Langmuir explica el 95,7% del grado de porcentaje de
remoción. Por lo tanto el valor de máxima capacidad de adsorción (qmax) estimado
por el modelo de Langmuir fue de 0,0062093 mg As/g Arcilla y b igual a 53,4587,
esto refleja que existe una afinidad entre la adsorbente y el adsorbato.
MODELAMIENTO DE FREUNDLICH. Para la isoterma de Freundlich se linealizó
la ecuación 1.3. Graficando Log q vs. Log Ce, obteniéndose la siguiente relación:
1
log(q) = log(K) + log(𝐶𝑒 )
𝑛
Donde:
K: tiene que ver con la incorporación de todos los factores que afectan la capacidad
de adsorción.
n: es una constante de afinidad entre el adsorbato y el adsorbente, de manera que si
n < 1 o 1/n > 1 es una indicación de favorabilidad de adsorción del metal por el
adsorbente.
91
Los valores de K y n fueron obtenidos a partir de la pendiente y la ordenada al origen
del gráfico de Log q vs. Log Ce.
Tabla 3.12 Valores de la isoterma de Freundlich para el As.

q(mg/g) log(q) Ce(mg/L) log(Ce)
0,00470 -2,328 0,0077 -2,114
0,00356 -2,449 0,0073 -2,137
0,00295 -2,531 0,0058 -2,237
0,00248 -2,605 0,0053 -2,276
0,00215 -2,668 0,0049 -2,310
MODELADA DE FREUNDLICH
-2.300 y = 1.5044x + 0.8153
-2.350 -2.300 -2.250 -2.200 -2.150 -2.100 R² = 0.9407
-2.350
-2.400
-2.450
MODELADA DE
Log (q)
-2.500 FREUNDLISH
-2.550 Lineal (MODELADA DE

FREUNDLISH)
-2.600
-2.650
-2.700
Log (Ce)
Figura 3.17 Isoterma de Freundlich para la adsorción para el As

En la figura 3.17 se muestra la representación de los datos experimentales de la
isoterma de acuerdo con el modelo linealizado de la isoterma de Freundlich para la
arcilla. Como se puede apreciar la arcilla natural muestra una tendencia lineal tanto
para altas y bajas concentraciones de arsénico, es un mecanismo de adsorción por
partición no competitivo, es importante también que la tendencia lineal es mucho
más pronunciada cuando menor es la cantidad de adsorbente; y al mismo tiempo se
92
observa, de la pendiente de la recta, que a menor cantidad de arcilla se aprecia una
mayor afinidad por el arsénico. Estas dos observaciones fortalecen la idea de que los
iones de arsénico forman sitios de adsorción específica en los espacios interlaminares
de la arcilla, y a mayor separación entre estos centros de adsorción mejor es la
adsorción producida.
Para el modelo de Freundlich representa al proceso de adsorción de arsénico con
arcilla natural y explica el 94,07% del grado de intensidad de la capacidad de
adsorción. El parámetro K es igual a 6,53582 donde es 94,07% de la estimado por el
modelo de Freundlich indica la fuerza de adsorción del adsorbente por el adsorbato,
el valor de 1/n es igual a 1,5044 indica el valor de la pendiente de la recta obtenida,
que en este caso es mayor a la unidad lo cual se considera favorable para la adsorción
del sorbato.
Tabla 3.13 Constantes de Langmuir y Freundlich para la adsorción de Arsénico

Constantes de Langmuir Constantes de Freundlich
Coeficiente de qmax (mg/g) B Coeficiente de9 k 1/n n

correlación (R2) correlación (R2)
0,957 0,0062093 53,4587 0,9407 6,53582 1,5044 0,6647
En la tabla 3.13 se resumen los distintos valores de los parámetros de Freundlich y
Langmuir, se observó que los valores estimados por los modelos presentaron buen
ajuste respecto a los valores observados, con coeficientes de regresión (R2) de 0,957
y 0,9407. La mayor correlación de los datos experimentales se dio por el modelo de
Langmuir parece indicar que el proceso de adsorción se produciría en monocapa y
93
que la superficie de la arcilla sería homogénea. Adicionalmente, dichos valores son
congruentes con la mayor capacidad de adsorción de arsénico que reportó (Lazo &
Navarro). Al mismo tiempo, hay concordancia lineal con los valores menores de q
(parámetro de Langmuir) conforme aumenta la masa de adsorbente.
3.3.7. ADSORCION DE ARSENICO DEL AGUA DE MANANTIAL DE

QUERO - JAUJA
Se muestreó por segunda vez el agua del manantial de Quero-Jauja siguiendo
el procedimiento del apartado 2.7.1.2 y se determinó la concentración de arsénico,
esta vez mediante un análisis de ICP -MS, cabe resaltar que la concentración de
arsénico hallada en el último análisis fue muy cercana a las concentraciones halladas
por DIRESA en el 2012 (0,0577 mg/L) y por nosotros mediante el análisis de ICP-
MS (0,04920 mg/L) que se muestra en la tabla 3.2. Además, es importante notar que
este resultado supera ampliamente el LMP para arsénico (0,01 mg/L). En la tabla
3.14 se muestra el último resultado del análisis de laboratorio (Anexo A.8).
Tabla 3.14 Resultados de la concentración de la Captación de Quero por el

análisis de ICP-MS
Ensayo Resultado
Arsénico (mg/L) 0,05150
En la tabla 3.15 se muestra el resultado de la interacción del adsorbente con el agua
de manantial de Quero – Jauja. La última prueba de adsorción de arsénico realizada
con el agua de manantial se llevó a cabo a un pH 5,5 y tiempo de 12 horas (los niveles
óptimos hallados previamente), el porcentaje de remoción alcanzado en este
94
experimento fue de 97,5%, esto representa una disminución de la concentración de
arsénico de 0,05150 mg/L a 0,00131 mg/L.
Es importante señalar que este aumento en el porcentaje de adsorción con respecto a
las soluciones acuosas es una consecuencia directa de la alcalinidad, contenido de
CaCO3, del agua de manantial cuyo valor asciende a 393.4 mg/L. Esto se debe a que
a las condiciones acidas en las que se dio la adsorción (pH 5,5) la solubilidad del
carbonato se ve favorecida, aumentando así el contenido de 𝐶𝑎2+ y 𝐻𝐶𝑂3− lo que a
su vez incrementa a la adsorción de arsénico debido a que el calcio adsorbe especies
de arsénico y coprecipita en la superficie del adsorbente además que en la presencia
de iones 𝐶𝑙 − la adsorción de As (V) mejora según lo mencionan (Maiti, Kumar, B.,
Kumar, J y De, 2012). Estas afirmaciones se ven confirmadas por lo estudiado por
(Mak, Rao y Lo, 2009), quienes concluyen que la alkalinidad afecta positivamente la
adsorción de arsénico (V); especie principal objeto de estudio en la presente
investigación.
Tabla 3.15 Resultado de la interacción del adsorbente con el agua de manantial según
los niveles más adecuados por el análisis de ICP-MS
Concentración inicial 0,05150 mg/L

Volumen 0,5 L
Tiempo de agitación 12 Horas
pH 5,5
Cantidad de adsorbente 9g
Código de los puntos de la CFinal

% Remoción
muestra (mg As/L)
RM1255D 0,00131 97,5

95
3.3.8. ANOVA DE LAS VARIABLES (PH Y EL TIEMPO DE CONTACTO)
En la Tabla 3.16 se muestra el análisis de varianza de las dos variables
(Montgomery 2004).
Tabla 3.16 Análisis de Varianza
Fuente: Montgomery 2004.Diseño y Análisis De Experimentos.
𝑦2
𝑆𝑆𝑇 = ∑𝑎𝑖=1 ∑𝑏𝑗=1 ∑𝑛𝑘=1 𝑦𝑖𝑗𝑘
2
− (3.1)
𝑎𝑏𝑛
1 𝑦2
𝑆𝑆𝐴 = ∑𝑎𝑖=1 𝑦𝑖2 − (3.2)
𝑏𝑛 𝑎𝑏𝑛
1 𝑦2
𝑆𝑆𝐵 = ∑𝑏𝑗=1 𝑦𝑗2 − (3.3)
𝑎𝑛 𝑎𝑏𝑛
1 𝑦2
𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = ∑𝑎𝑖=1 ∑𝑏𝑗=𝑖 𝑦𝑖𝑗2 − (3.4)
𝑛 𝑎𝑏𝑛
𝑆𝑆𝐴𝐵 = 𝑆𝑆𝑆𝑢𝑏𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵 (3.5)
96
𝑆𝑆𝐸 = 𝑆𝑆𝑇 − 𝑆𝑆𝐴𝐵 − 𝑆𝑆𝐴 − 𝑆𝑆𝐵 (3.6)
Tabla 3.17 Tabla de datos de los experimentos
FACTOR B (Tiempo de Contacto) yi.

3 6 12
82,4 70,8 89,2
77,2 68,8 88,8 719,6
FACTOR A (pH)
5,5 81,4 72 89
71,8 74 79,4
71,8 81,6 81 695,2
6,5 74,2 82 79,4
43 38 62,4
43 40 63,2 443,6
7,5 42 48 64
yj. 586,8 575,2 696,4 1858,4
Con los datos de la tabla 3.17 se determina la suma de cuadrados
1858,42
𝑆𝑆𝑇 = (82,42 + 77,22 + 81,42 + ⋯ + 62,42 + 63,22 + 642 ) −
27
𝑆𝑆𝑇 = 6794,1363
1 1858,42
𝑆𝑆𝐴 = [719,62 + 695,22 + 443,62 ] −
9 27
𝑆𝑆𝐴 = 5187,92
1 1858,42
𝑆𝑆𝐵 = [586,82 + 575,22 + 696,42 ] −
9 27
𝑆𝑆𝐵 = 993,93
97
1 2 2 2 2
1858,42
𝑆𝑆𝐴𝐵 = [241 + 217,8 + ⋯ + 239,8 +189,6 ] − − 5187,92 − 993,93
3 27
𝑆𝑆𝐴𝐵 = 487,62
𝑆𝑆𝐸 = 6794,14 − 487,62 − 5187,92 − 993,93
𝑆𝑆𝐸 = 124.67
Tabla 3.18 Tabla de datos de los experimentos
Fuente de Suma de Grados de Cuadrados Fo

variación cuadrados libertad medios
A 5187,92 2 2593,96 374,524
B 993,93 2 496,965 71,75
Interacción 487,62 4 121,905 17,60
Error 124.67 18 6,926 1
Total 6794,14 26
A) Análisis de Varianza del pH
Se planteó la hipótesis para el pH, si el pH no influye, los tratamientos son iguales a
efectos de porcentaje de adsorción.
Se busca el Fα de tablas (Montgomery 2004) con v1 = 2 y v2 = 18 con un nivel de
significancia del 5%
98
Fα=3,55
Como FA> Fα
Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes que el pH afecta al %
de adsorción, considerando un nivel de significancia del 5%.
B) Análisis de varianza del tiempo de contacto
Se planteó la hipótesis para el tiempo de contacto, si el tiempo de contacto no influye,
los tratamientos son iguales a efectos de porcentaje de adsorción.
Fα=3,55
Como FA> Fα
Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes que el tiempo de
contacto afecta al % de adsorción, considerando un nivel de significancia del 5%.
99
C) Análisis de varianza de la interacción del pH y el tiempo de contacto
Se planteó la hipótesis para la interacción del pH y el tiempo de contacto, si la interacción
del pH y el tiempo de contacto no influyen, los tratamientos son iguales a efectos de
porcentaje de adsorción.
Fα=2,93
Como FAB> Fα
Se rechaza la Ho, entonces los datos reflejan evidencias suficientes que la interacción del
pH y el tiempo de contacto afectan al % de adsorción, considerando un nivel de
En la tabla 3,18 se ve que el FA es mayor que FB y FAB, los que nos indica que el pH es
la variable más influyente en el proceso de adsorción, considerado un nivel de
100
CONCLUSIONES
 De la caracterización química del agua del manantial de Quero – Jauja, se observa que
el arsénico es el único elemento por encima de los LMP (0,010 mg/L) según el
reglamento de la Calidad del Agua para Consumo Humano (DS Nº 031-2010-SA),
siendo su concentración 0,04920mg/L. También, en la caracterización fisicoquímica se
encuentra que la alcalinidad total asciende a 393,4 mgCaCO3/L; esta característica es la
explicación más coherente para el aumento en el porcentaje de remoción de arsénico con
el agua de manantial respecto a las soluciones acuosas.
 La caracterización fisicoquímica de la arcilla natural incluye los análisis de DRX, FTIR,
MEB, y análisis BET. En el difractograma de rayos X, se observa la presencia de Sílice,
Cuarzo y Alúmina. En el espectro de FTIR, los picos en la región 1100-600 cm-1 se
atribuyen a las vibraciones internas de Si-O(Si) y Si-O(Al) en puentes tetraédricos o de
Aluminio/sílice-oxigeno. Así también, en el rango 3400-3500 cm-1 se atribuyen a grupos
OH enlazados a sitios activos de Silanol/Aluminol (≡ Si − OH − Al ≡, ≡ Al − OH, y ≡
Si − OH). Mientras que los picos entre 3780 – 3620 cm-1 son atribuidos a vibraciones
de grupos –OH asociados con cationes; esto confirma la presencia de sitios activos en la
superficie de la muestra. En las fotografías obtenidas por el MEB, se confirma la
naturaleza porosa y áspera de la superficie de la arcilla natural así como una estructura
101
laminar conformada por partículas conglomeradas en forma de hojuelas. Finalmente
mediante la adsorción por nitrógeno, se calculó que el área BET es de 62.8894 m 2/g, el
volumen de poro 0.079581 cm3/g y el diámetro de poro promedio 53,2006 Angstroms
(5,322006 nm).
 Los niveles más adecuados de las variables según los experimentos realizados en el
presente estudio son un pH 5,5 y un tiempo de contacto de 12 hora, bajo estas condiciones
se logra remover el 97.5% de arsénico presente en la muestra de agua de manantial; se
reduce la concentración de arsénico de 0,05150 mg/L a 0,00131mg/L.
 El mecanismo de adsorción determinado fue descrito principalmente por una adsorción
específica en monocapa teniendo en cuenta que la isoterma de adsorción se ajusta mejor
al modelo de Langmuir debido a que el valor del coeficiente de correlación, R2, es de
0,0957.
 Mediante el análisis de varianza, se concluye que el pH es la variable más influyente en
el proceso de adsorción, considerado un nivel de significancia del 5%.
102
RECOMENDACIONES
 Es imperativo el uso de materiales de protección personal como guantes, lentes de
protección, guardapolvo y respirador al momento de trabajar con la solución de ácido
arsénico de 1000 ppm, ya que esta es altamente carcinógena.
 Al momento del muestreo del agua de manantial es muy importante tener presente
que la preservación de la muestra con ácido nítrico concentrado es inherente para la
obtención de resultados confiables.
 Siendo el pH un parámetro relevante en el proceso de adsorción, es recomendable
realizar la calibración del potenciómetro mediante el uso de dos Buffers (4 y 7) como
mínimo. Esto, para obtener mediciones exactas y confiables al momento de controlar
el pH a lo largo del proceso de adsorción. Así mismo, no es de olvidar que la
temperatura a la cual está la solución objeto de medición influye en la medición del
pH, por lo que es prudente medir la temperatura constantemente antes de realizar una
medición con el potenciómetro.
 Se recomienda que para futuros trabajos de investigación utilizar otros materiales
adsorbentes pertenecientes al valle del Mantaro, diferentes al empleado en este
trabajo, con el fin de contrastar nuestros resultados.
 Como parte del proceso de adsorción se da la formación de materiales sedimentados,
por lo cual sería de mucha importancia estudiar tratamientos para disposición final
de estos lodos, con el objetivo de disminuir así otro posible impacto ambiental.
 Sería interesante evaluar más puntos en la dosificación del adsorbente.

103
.
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109

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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL CENTRO DEL PERU

FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA

“REMOCION DE ARSÉNICO MEDIANTE ARCILLA

Bach. ALVAREZ CAMARENA, GRACE LORENA

Ms. YESSICA BENDEZU ROCA

A mis padres Alcides y Teófila por su apoyo y esfuerzo

incondicional que me han permitido lograr a lo largo de

estos años culminar satisfactoriamente mi carrera

profesional. A mis hermanos por su consejos,

motivaciones y ser ejemplos de superación, y

finalmente a las personas que siempre confiaron en mí.

Deseamos expresar nuestro más profundo agradecimiento por la colaboración

prestada para la realización de este proyecto:

 A Dios por darnos la vida y la oportunidad de poder lograr nuestras metas.

 A nuestros familiares por estar siempre presentes en los momentos difíciles.

 A nuestros amigos y a todas las personas cercanas, que mediante su apoyo

incondicional y colaboración hicieron posible la culminación de esta tesis.

 Un especial agradecimiento a nuestra asesora Ing. Yessica Bendezú Roca por su

apoyo, compromiso y dedicación al realizar nuestra tesis.

 Al ingeniero Walter Fuentes por su apoyo incondicional y orientación durante el

desarrollo de la presente investigación

por influir positivamente en el desarrollo del presente trabajo y facilitarnos equipos y

 Finalmente a todos los docentes de nuestra Facultad de Ingeniería Química de la

UNCP que nos brindaron sus conocimientos y consejos para la culminación de

nuestra carrera universitaria.

principal remover el arsénico presente en el agua de manantial mediante un proceso de

adsorción controlando el pH y tiempo de contacto. Para lo cual se realizó la

caracterización química y fisicoquímica del agua de manantial y la caracterización

química, fisicoquímica y mineralógica de la arcilla natural proveniente de Parco – Jauja,

así como la determinación del mecanismo de adsorción.

consumo humano en los distritos de Jauja, Xauxa, y Yauyos, se realizó mediante un

análisis de ICP-MS (Espectrometría de masas con plasma de acoplamiento inductivo)

para confirmar la presencia de arsénico hallada por DIRESA (0,0577 mg As/L) en

los límites máximos permisibles (LMP). La concentración de arsénico hallada (0,04920

del Agua para Consumo Humano (DS Nº 031-2010-SA). La caracterización de la arcilla

rayos X), FTIR (Espectroscopia Infrarroja de Transformada de Fourier), MEB

(Microscopio Electrónico de Barrido), y adsorción BET (Brunauer–Emmett–Teller). De

De la dosificación del adsorbente se eligió trabajar con 9 gramos de arcilla natural en

500mL de solución. A partir de esto, se realizó el estudio de la influencia del pH y tiempo

de las variables independientes fueron pH 5,5 y 12 horas. El porcentaje de remoción

Después, se estudió la eficiencia de remoción de arsénico a 12 horas y pH 5,5 con la

del agua de manantial, la concentración hallada mediante espectrometría de masas con

plasma de acoplamiento inductivo fue 0,05150mg As/L. El porcentaje de remoción

alcanzado en el agua de manantial de Quero fue 97,5%; la concentración final ascendió a

propuesto en la presente investigación es una alternativa muy viable para el tratamiento

del agua de manantial contaminada con arsénico.

También, se determinó que el mecanismo de adsorción se ve descrito principalmente por

modelo de Langmuir. Por último, mediante el análisis de varianza vemos que el pH es la

variable más influyente en el proceso de adsorción de arsénico, considerado un nivel de

significancia del 5%.

Finalmente, es importante resaltar que la adsorción de arsénico mediante arcilla natural

principales; la arcilla es fácil de adquirir a un precio accesible y porque es un recurso

abundante en las cercanías de la ciudad de Jauja. Además, el adsorbente resultante luego

del proceso de adsorción puede utilizarse para la producción de bloques de construcción,

de esta manera se lograría disponer responsablemente de la arcilla utilizada evitando que

se convierta en una fuente de contaminación.

La contaminación producida principalmente como consecuencia de la extracción

indiscriminada de minerales, ha dejado nuestro medio ambiente contaminado con

Arsénico, un metal pesado carcinógeno que actualmente está afectando a millones de

a un buen precio en la misma provincia afectada y segundo, porque el porcentaje de

adsorción alcanzado fue 96,7 %.

Finalmente, el presente informe se divide en tres capítulos: El capítulo I, comprende los