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Universidad Nacional Andrés Bello

Facultad de Ciencias Exactas


Departamento de Ciencias Químicas

LABORATORIO Nº 3

TITULACIÓN DE UN ÁCIDO FUERTE CON UNA BASE FUERTE

INTRODUCCIÓN

¿Cómo podemos determinar la concentración de una solución? Una forma común es


utilizar una segunda solución de concentración conocida, llamada solución estándar.
Esta solución estándar se somete a una reacción química de estequiometría conocida al
mezclarse con la solución de concentración desconocida. Este procedimiento se llama
titulación.

Por ejemplo, suponga que tiene una solución de HCl de concentración desconocida y una
solución de NaOH que se sabe que su concentración es 0,1 M. Para determinar la
concentración de la solución de HCl tomamos un volumen medido de ella (pipeta aforada)
y agregamos lentamente (desde la bureta) la solución estándar de NaOH hasta que la
reacción de neutralización entre HCl y NaOH sea total (esto lo podemos visualizar con un
indicador ácido-base). El punto en que se reúnen cantidades estequiométricas
equivalentes se denomina punto de equivalencia de la titulación.

Como ya se dijo arriba, para poder titular una solución desconocida con una solución
estándar, debe haber una forma de determinar cuándo se ha llegado al punto de
equivalencia de la titulación, para ello se hace uso de un indicador ácido-base.

Guía de ejercicios y Manual de laboratorio Química General y Orgánica QUIM 001 144
Por ejemplo, la fenolftaleina, es incolora en una solución ácida pero rosada en una
solución básica. Si agregamos fenolftaleina a una solución ácida de concentración
desconocida, la solución será incolora. Luego podemos agregar desde una bureta, una
solución básica, previamente estandarizada, hasta que la solución apenas pase de incolora
a rosada. Este cambio de color indica que el ácido se ha neutralizado y que la gota de base
que hizo que la solución adquiera el color levemente rosado, no encontró ácido con el
cual reaccionar. Por tanto, la solución se vuelve básica y el indicador vira de incoloro a
rosado. El cambio de color marca el punto final, que por lo regular coincide con mucha
exactitud con el punto de equivalencia.

Otra manera de seguir el avance de la reacción es con un medidor de pH (pH-meter).


Un gráfico de pH en función del volumen de titulante adicionado se conoce como curva de
titulación. En esta curva se aprecia claramente un salto en el valor de pH a un cierto
volumen de base agregada. Este salto corresponde al punto de equivalencia. H2SO4.

14
12
10
8
H
p 6
4
2
0
0 5 10 15 20 25
V(N a O H , m L )

OBJETIVOS

1. Estandarización de una solución de NaOH haciendo uso de un patrón primario.


2. Realizar una titulación potenciométrica.
3. Obtener la gráfica de la curva de titulación. Identificar algunas zonas de la curva.

PARTE EXPERIMENTAL

Experimento 1: Preparación de la solución de NaOH

Prepare 250 mL de solución de NaOH aproximadamente 0,1 M. Previamente realice sus


cálculos para saber que cantidad (gramos) de soluto (NaOH) debe pesar.
En un vaso de precipitado de 50 mL disuelva el NaOH sólido con un poco de agua
destilada, una vez disuelto transfiéralo cuidadosamente a un matraz de aforo de 250 mL.
Enjuague el vaso con agua destilada y agregue esta agua al matraz. Finalmente afore el
matraz con agua destilada. Tape, agite fuertemente y etiquete su matraz.

Experimento 2: Estandarización de la solución de NaOH

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Para la estandarización de la solución de NaOH se usa un patrón primario conocido como
hidrógenoftalato de potasio: KC8H5O4 (se abrevia KHP, pero tenga presente que no esta
abreviación no es su fórmula química)
Pese 0,3063 g de KC8H5O4 con una aproximación de 0,0001 (balanza analítica). Ponga la
sal en un matraz erlenmeyer y disuélvala en 5,0 mL de agua destilada (volumen
aproximado) Agregue 1 o 2 gotas del indicador ácido – base fenolftaleina.
Llene la bureta (previamente ambientada) con el NaOH preparado. Ajuste el volumen
inicial en el valor cero (0).
Coloque un papel blanco debajo del matraz. Agregue NaOH lentamente mientras agita
levemente el matraz. Cuando usted se aproxime al punto final podrá observar que
aparece un color rosado pálido, en torno al punto en que cae la gota de NaOH dentro del
matraz. Cuando suceda esto agregue agua destilada (con su piceta) al matraz y así lavar las
paredes de éste. Ahora agregue gota a gota el NaOH hasta que el color rosado persista en
toda la solución por al menos 1 minuto. En el punto final, la solución completa toma el
color rosado pálido.

Tenga presente que al agregar más base de la necesaria, se comete un error experimental
ya que el punto final ya ocurrió. Usted podrá visualizarlo porque la intensidad del color
rosado aumenta.

Registre la lectura final de la bureta con NaOH. Repita el procedimiento haciendo una
nueva valoración.

Realice sus cálculos y obtenga la concentración molar real de la solución de NaOH,


infórmela con tres decimales. Anótela en su cuaderno. Si en las dos valoraciones
anteriores obtiene valores de concentración semejantes, no es necesario realizar una
tercera valoración.

Experimento 3: Titulación pH – métrica de una solución de ácido clorhídrico

Una vez que estandarice su solución de NaOH realice la curva de titulación para el HCl.
Para ello prepare el equipo de titulación tal como se lo indiquen sus profesores.

Verifique que el medidor de pH esté bien calibrado usando los tampones que sus
profesores le facilitarán.

Con una pipeta total de 20,0 mL tome una alícuota de solución de HCl de concentración
desconocida que se le proporcionará y póngala en un matraz erlenmeyer limpio y seco.
Proceda a la titulación agregando pequeños volúmenes de NaOH (gotas) desde la bureta,
con el fin de producir variaciones de 0,5 a 0,9 unidades de pH aproximadamente. Haga
una tabla de pH y volumen de base agregada. Agregue base hasta que el valor del pH sea
constante.
Luego grafique en papel milimetrado pH (eje y) versus volumen agregado de NaOH (eje x).

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En la preparación de su informe de Laboratorio incluya la respuesta a las siguientes
preguntas:
1. ¿Qué es un patrón primario?
2. ¿Cuál es la reacción química que ocurre en la reacción de estandarización del
NaOH con el KHP?
3. ¿Por qué la solución de NaOH preparada es “aproximadamente” 0,1 M?
4. A partir del gráfico calcule el volumen de NaOH en el punto de equivalencia.
5. Determine la concentración molar del HCl, desde el gráfico y a través de cálculos.

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Química General y Orgánica QUIM 001

Pauta Informe de Laboratorio N° 3


Titulación de un ácido fuerte con una base fuerte

Profesor@s.....................................................................................................................

Nombre Estudiantes..........................................................................................................

Fecha de laboratorio......................sección.......................NOTA................................

)
1. Complete la tabla 1, con los datos experimentales de la estandarización del NaOH con
KHP. (1,0 punto)

Tabla 1. Masa usada de KHP y volumen de NaOH usado en titular el KHP

Titulación Volumen de KHP Volumen de NaOH añadido

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LABORATORIO Nº 4

IDENTIFICACIÓN DE FUNCIONES ORGÁNICAS

INTRODUCCIÓN

El análisis cualitativo y caracterización de compuestos orgánicos desconocidos es


importante en química orgánica. Así por ejemplo, el análisis elemental cualitativo nos
indicará los elementos que conforman un compuesto orgánico (H, C, O, N, etc). No
obstante, este análisis no nos indica el tipo de ordenamiento molecular de estos
elementos en el compuesto y, por tanto, no sabremos que tipo de grupo funcional se
encuentra presente en la sustancia en estudio. Conocido el grupo funcional podremos
entender o dar cuenta de la reactividad específica de un compuesto orgánico. La
determinación del grupo funcional presente es un análisis que se puede llevar a cabo a
través de pruebas de tipo químico o por métodos espectroscópicos. En una primera etapa
se determina a que clase de compuesto corresponde la sustancia a ser analizado mediante
un método general. Una vez determinado el tipo de compuestos, se realiza un estudio
más específico para saber que tipo de compuesto es, por ejemplo cetonas, alcoholes,
aminas, etc. Las reacciones de clasificación deben efectuarse de acuerdo con la siguiente
secuencia: aminas, amidas, ácidos carboxílicos, fenoles, ésteres, aldehídos y cetonas,
alcoholes, alquenos y alquinos, y, finalmente, alcanos. Este orden garantiza que la
presencia de los grupos funcionales que aparecen primero en la lista, harán una mínima
interferencia en las pruebas específicas de otros grupos también presentes.

Como clasificación general se determina el color, aroma y estado físico (Sólido, líquido o
gas).

Como referencia de color, los compuestos con alto grado de aromaticidad son coloreados,
de amarillo a rojo.

Los esteres aromáticos se caracterizan por un olor a frutas y flores. Los ácidos se
caracterizan por un olor “punzante” y las aminas tienen olor a pescado.

Guía de ejercicios y Manual de laboratorio Química General y Orgánica QUIM 001 152
ADVERTENCIA: Se debe tener la precaución de inhalar muy levemente, debido a que
algunos vapores pueden ser dañinos para el ser humano.

Pruebas de solubilidad. Debido a que la solubilidad de una sustancia depende de su


polaridad, es decir, el reordenamiento de sus átomos en las moléculas, una primera
instancia para determinar los grupos funcionales presentes en un compuesto orgánico,
podría ser encontrar los solventes en los cuales dicho compuesto puede ser soluble. El
siguiente esquema ilustra un método adecuado para determinar, según los datos de
solubilidad, el posible grupo funcional presente en una sustancia orgánica en estudio.

Papel pH Azul---Base Aminas

Papel pH Rojo---Acido Ac.


Carboxilicos

Papel pH S/color---Neutro Neutro


Soluble

Compuesto H2O

Soluble Ac. Fuertes Ac. Carboxilicos


Insoluble NaHCO3 5%

Insoluble Fenoles
Soluble Ac. Debiles

NaOH
5% Bases Aminas

Insoluble Soluble

HCl 5% Alquenos, estere


Soluble alquinos, amidas
Compuestos cetonas, aldehidos
Insoluble neutros nitro compuestos.

H2SO4
Compuestos Alcanos,
Haluros de alquilo
Insoluble Inertes Compuestos Aromáticos

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Esquema general de pruebas específicas para grupos funcionales.
Halógenos (-F, -Cl, -Br, I )

Prueba Beilstein: Es el método más simple para determinar la presencia de un halogenuro


de alquilo pero no diferencia si el halógeno es cloro, bromo o yodo, porque todos ellos
producen resultado positivo. Un test de Beilstein positivo es el resultado de la generación
del haluro de cobre volátil, cuando un halogenuro de alquilo es calentado con óxido de
cobre. El haluro de cobre (CuX excitado) proporciona a la llama un color azul-verdoso.

Prueba del nitrato de plata: Un reactivo compuesto por nitrato de plata disuelto en
etanol, es útil para clasificar los halogenuros de alquilo de acuerdo a su reactividad. El ión
nitrato es un nucleófilo pobre y el etanol es un solvente de moderado poder ionizante. El
ión plata, debido a su habilidad para coordinar al ión halogenuro saliente para formar un
halogenuro de plata precipitado, asiste en gran medida a la ionización del halogenuro de
alquilo. Nuevamente, como uno de los productos de reacción es un precipitado, aumenta
el rendimiento de la reacción.

CH3CH2OH
R-X + Ag+NO3- AgX + R+NO3- ROCH2CH3

Ácidos carboxílicos.

O En el laboratorio de química orgánica los ácidos carboxílicos pueden ser


identificados porque tiñen de rojo el papel pH, forman sales y además
C H experimentan reacciones de esterificación.
O Debido a su acidez los ácidos carboxílicos reaccionan con bases formando
sales. Por ejemplo, la reacción de un ácido carboxílico con bicarbonato de
sodio (NaHCO3) o carbonato de sodio (Na2CO3) para formar carboxilatos de sodio. Esta
reacción es fácilmente observable en el laboratorio debido a la liberación de CO2 (gas).

CH3COOH + NaHCO3 → CH3COONa + CO2 + H2O

Grupo Ciano (-CN)

Prueba de la hidrólisis del grupo ciano: Un compuesto que contiene el grupo ciano, al ser
tratado con hidróxido de sodio y calentado vigorosamente hasta ebullición, produce
amoniaco.

NaOH, Calor
R C N + 2H2O R COOH + NH3

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Dobles enlaces

Prueba de Insaturación: Se disuelve un alqueno en CCl4 y se agregan gotas de Br 2 en CCl4.


Se observa la desaparición del color rojo de la solución de Bromo, debido a la siguiente
reacción.
Br

+ Br2

Rojo Br
Incoloro
Prueba de Baeyer: Los alquenos reaccionan con el permanganato de potasio (KMnO 4)
según la siguiente reacción.

+ KMnO4 + M nO2
HO OH
Violeta Incoloro Precipitado

El test es positivo si el color purpura característico del permanganato de potasio


desaparece, con formación de un precipitado marrón.

Aldehídos y cetonas

Prueba de 2,4-dinitrofenilhidrazina: Esta es una reacción que permite identificar


aldehídos y cetonas. La prueba es positiva cuando se forma un precipitado color Amarillo,
indicando la presencia de un grupo carbonilo. En algunos casos la formación de
precipitado requiere de un tiempo apropiado de formación, máximo 15 minutos.

O2N O2N
R
R
O H
H
+ H2N N NO2 N N NO2
R1
R1

Para diferenciar si el grupo carbonilo es de una cetona o un aldehído, se puede realizar


una de las siguientes pruebas:

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Prueba de Tollens (aldehídos): Esta prueba se basa en la reducción del ion plata (Ag+) a
plata metálica según la siguiente reacción.
O O

R H + 2 Ag(NH3)+ + 2OH- R ONH4 + NH3 + H2O + Ag (s)


La formación del Ag(NH3)+ se produce mediante la reacción del nitrato de plata
(AgNO3)con una solución de hidróxido de sodio (NaOH) hasta formar un precipitado
negro, posteriormente se disuelve este precipitado con amoniaco concentrado.

Prueba de Fehling (aldehídos): La reacción del tartrato de cobre II con los aldehídos
produce oxido cuproso (Cu2O) de color rojizo.

O
O
R H + 2 Cu(CHOHCO2)2 + 5OH-
R ONa
+ Cu2O + 3H2O + 4CHOHCO22-

El tartrato de cobre se genera mezclando la solución de Fehling A (Sulfato de cobre II) con
solución de Fehling B (Tartrato de sodio y potasio en solución de hidróxido de sodio)

Alcoholes (-OH)

Prueba de alcoholes primarios y secundarios: Esta prueba se basa en la oxidación de


alcoholes primarios a aldehídos y posteriormente a ácidos carboxílicos y la oxidación de
los alcoholes secundarios a cetonas, en presencia de un agente oxidante. Que en este caso
es el dicromato de sodio ó potasio y derivados (ácido crómico).
El ácido crómico se prepara disolviendo dicromato sódico o potásico en una mezcla de
ácido sulfúrico y agua. El agente de oxidación es probablemente el ácido crómico H 2CrO4,
o bien el cromato ácido, HCrO4-.

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Prueba de alcoholes terciarios y secundarios: A una muestra de alcohol se le agrega ácido
clorhídrico concentrado (HCl) y cloruro de zinc (ZnCl 2). En 5 minutos o menos, reacciona
el alcohol terciario, se enturbia la solución y se forma una capa bien definida. Los
alcoholes secundarios reaccionan más lentamente y los primarios no reaccionan.

Fenoles (Ar-OH)

Los fenoles interactúan con el ion Fe3+ para formar un complejo de color azul, según la
siguiente reacción.

OBJETIVOS

1. Ud. se familiarizara con las pruebas simples para identificar los principales grupos
funcionales en química orgánica.
2. Aplicara estas pruebas para identificar una muestra desconocida.
3. Discutirá sus resultados en función de los mecanismos de reacción
correspondientes.

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