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Ut 06 Aceites y Grasas Comestibles Caracteristicas Organolepticas y F Q Valoracion Nutritiva Metodos Analiticos PDF
Ut 06 Aceites y Grasas Comestibles Caracteristicas Organolepticas y F Q Valoracion Nutritiva Metodos Analiticos PDF
Álvarez Toledo
UNIDAD DE TRABAJO 6
ACEITES Y GRASAS COMESTIBLES: CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS Y F-Q.
VALORACIÓN NUTRITIVA. MÉTODOS ANALÍTICOS.
6.1. INTRODUCCIÓN: DEFINICIONES Y CLASIFICACIÓN.
Aceites y grasas comestibles: Productos de origen animal o vegetal, o sus mezclas, que
reúnan las características y especificaciones de la Reglamentación Técnica Sanitaria, y cuyos
componentes principales son glicéridos de los ácidos grasos, pudiendo contener otras sustancias en
proporciones menores.
(ACEITES: Líquidos a 20ºC; GRASAS: Sólidos a 20ºC)
ORIGEN VEGETAL: Los que se obtienen de frutos o semillas oleaginosos.
ORIGEN ANIMAL: Los que se obtienen de los depósitos adiposos de determinados animales.
6.1.1. Definiciones y clasificación de los aceites y grasas comestibles (según el CA y la
RTS). Para aceites de oliva también Convenios Internacionales, del Consejo Oleícola
Internacional (COI) y la CEE.
A. ACEITES VEGETALES.
La Reglamentación Técnico-Sanitaria española de aceites vegetales comestibles los
agrupa en dos grandes grupos:
Aceites de oliva y de orujo de aceituna.
Aceites de semillas de oleaginosas.
TIPOS DE ACEITE DE OLIVA.
1. Aceites de oliva.
La nueva regulación entra en efecto el 1 de noviembre de 2002, aunque prevé un
periodo de transición hasta gastar las existencias de contenedores y etiquetas ya
existentes. En todo caso, en lo que se refiere a etiquetado y nuevas definiciones, se
deben aplicar desde el 1 de noviembre de 2003.
El boletín Oficial de las Comunidades Europeas regula la definición de los aceites de
oliva y de orujo (artículo 35) como sigue:
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a) ACEITE DE OLIVA VIRGEN: Aceites obtenidos de la fruta del olivo tan solo por
métodos mecánicos u otros métodos físicos que no supongan la alteración del aceite,
frutos que no sufren ningún tratamiento aparte del lavado, decantado, centrifugado o
filtrado, y con la exclusión de aceites obtenidos utilizando diluyentes o adyuvantes
que producen una acción bioquímica, o por reesterificación, o cualquier mezcla con
otros tipos de aceites.
Los aceites de oliva vírgenes se clasifican y describen así:
Aceite de Oliva Extra Virgen: Aceite de Oliva Virgen con una acidez máxima, en
términos de ácido oleico, de 0,8g por 100g, y cumpliendo todas las
características expuestas para esta categoría.
Aceite de Oliva Virgen: Aceite de Oliva Virgen con una acidez máxima, en
términos de ácido oleico, de 2g por 100g, y cumpliendo todas las características
expuestas para esta categoría.
Aceite de Oliva Lampante: Aceite de Oliva Virgen con una acidez, en términos de
ácido oleico, superior a 2g por 100g, y/o cumpliendo todas las características
expuestas para esta categoría.
b) ACEITE DE OLIVA REFINADO: Aceite de oliva obtenido mediante el refinado de
aceite de oliva virgen, con una acidez máxima, en términos de ácido oleico, de 0,3g
por 100g, y cumpliendo todas las características expuestas para esta categoría.
c) ACEITE DE OLIVA (compuestos de Aceites de oliva virgen y aceites de oliva). Aceite
de oliva obtenido por mezcla de aceite de oliva y aceite de oliva virgen no lampante,
con una acidez máxima en términos de ácido oleico de 1 g por 100 g, y cumpliendo
todas las características expuestas para esta categoría.
d) ACEITE DE ORUJO CRUDO: Aceite obtenido de orujo de oliva mediante tratamiento
con diluyentes o métodos físicos o aceite correspondiente a aceite lampante, excepto
por algunas características específicas, excluyendo los aceites obtenidos por re-
esterificación, y mezclas con otros tipos de aceite, y cumpliendo todas las
características expuestas para esta categoría.
e) ACEITE DE OLIVA-ORUJO REFINADO: Aceite obtenido por el refinado de oliva u
orujo crudo, con una acidez máxima en términos de ácido oleico de 0,3g por 100g, y
cumpliendo todas las características expuestas para esta categoría.
f) ACEITE DE OLIVA-ORUJO: Aceite de oliva obtenido por mezcla de aceite de oliva-
orujo refinado y aceite de oliva virgen no lampante, con una acidez máxima en
términos de ácido oleico de 1 g por 100 g, y cumpliendo todas las características
expuestas para esta categoría.
2. Aceites de orujo de aceituna.
a) Aceite de orujo de aceituna bruto o crudo: aceite obtenido mediante extracción con
disolventes de los orujos de aceituna. (Para poder ser comestible debe ser sometido
a refinado).
b) Aceite de orujo de aceituna refinado: aceite obtenido por refinado del aceite de orujo
de aceituna crudo. Es comestible.
c) Aceite de orujo de aceituna: mezcla de aceite de orujo de aceituna refinado y aceite
de oliva virgen apto para el consumo.
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o Ricino.
o Cáñamo (hemp, género Cannabis...).
o Mostaza.
o Salvado de arroz.
o .............................
o semilla de lino (linseed, flax).
CALIDAD DE LOS ACEITES DE OLIVA.
La calidad del aceite viene representada por el conjunto de características propias que
permiten apreciarlo como igual, mejor o peor que los restantes de su especie.
El patrón que defina la calidad vendrá representado por el zumo oleoso, obtenido de
aceitunas en perfectas condiciones de madurez y procedentes de un olivo sano,
habiéndose obtenido el aceite sobre un fruto fresco y evitando toda manipulación o
tratamiento que altere la naturaleza química de sus componentes, tanto durante su
extracción como en el transcurso de su almacenamiento.
Conviene diferenciar entre "calidad de aceite" y "tipo de aceite".
El "tipo de aceite" viene determinado por ciertas características de una determinada
calidad y que vendrá reflejada por las características organolépticas (olor, color y
sabor) y componentes químicos. Así dos variedades diferentes de olivos nos darán dos
tipos de aceites diferentes pero pueden ser de igual calidad. Tenemos por tanto aceites
de la variedad picual, hojiblanca,…y que dependiendo de la variedad, el suelo, el clima,
etc. tendrán diferentes apreciaciones olfatogustativas.
La "calidad de aceite" viene determinado por parámetros tales como: el grado de
acidez, el índice de peróxidos, el coeficiente de extinción K 270. Finalmente para
clasificar un aceite hay que tener en cuenta la valoración organoléptica establecida por
un panel de catadores expertos.
1. Criterios de pureza. Se determinan por cromatografía.
Contenido en esteroles: (% de la suma de betasitosterol, del campesterol y del
estigmasterol) no debe sobrepasar el 0,5%.
Composición de ácidos grasos.
Contenidos en ácidos grasos saturados en posición 2 en los triglicéridos.
2. Criterios de calidad.
Características organolépticas: olor, sabor, color, aspecto a 20 ºC durante 24 horas.
Acidez libre o grado de acidez: cantidad de ácidos grasos libres (% m/m expresado
en ácido oleico).
Índice de peróxidos: presencia de peróxidos formados en la alteración de las grasas
por oxidación (meq. de oxigeno de los peróxidos por kg de aceite).
Absorbancia en UV, a 270 nm.
ADITIVOS.
En los aceites de oliva vírgenes no se permite ningún aditivo.
En el resto de los aceites se permite la adición de alfatocoferol, para restituir el
tocoferol natural perdido en el proceso de fabricación, en dosis de 200 mg/kg.
ACONDICIONAMIENTO.
Todos estos aceites pueden acondicionarse en los siguientes tipos de envases:
cisternas, contenedores cubas, para el transporte a granel.
bidones y latas litografiados con paredes recubiertas de un barniz adecuado.
bombonas botellas de cristal o de plástico.
ETIQUETADO.
En los envases destinados a la venta directa al consumidor o destinados a los
distribuidores que aseguren el reacondicionamiento del producto para la venta al
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Manteca de cerdo: procede exclusivamente del tejido adiposo del cerdo sin otros
componentes o contaminantes. Obtenida directamente o por fusión. Puede ser
manteca en rama (o en pella), manteca fundida o manteca al vapor.
Grasa de cerdo fundida: se obtiene por fusión a partir de diferentes tejidos del cerdo.
Primeros jugos: se obtienen por fusión suave a partir de tejidos de animales bovinos.
Sebos comestibles: se obtienen por fusión suave a partir de tejidos de animales
bovinos y pueden contener grasas de músculo y huesos.
Otras grasas animales: se obtienen de animales marinos, aves, caprinos, etc.
3. ACEITES MARINOS Y DE PESCADO.
Aceites de pescado procedentes de las industrias del pescado:
conserveras, de preparación de filetes, de pescado
fresco y congelado para consumo directo.
Los subproductos contienen un 5-25 % de grasas
Aceites de Hígado de pescado (bacalao, atún, abadejo, cazón...)
Otras fuentes: microalgas, etc.
6.1.2. Importancia de la producción oleícola.
La demanda mundial de aceites vegetales crece más rápidamente que ningún otro alimento.
El aceite de oliva representa solo el 3 % de la producción mundial, aunque mueve entre el 10
y 20 % del valor.
En la zona mediterránea se concentra el 96 % de la producción del aceite de oliva, y el 91 %
del consumo.
España, Italia y Grecia producen el 75 % del total mundial de aceite de oliva.
La industria del aceite de oliva da empleo directo a 2 millones de familias en la UE, y a cerca
de 3 millones entre todos los países mediterráneos.
La demanda de aceite de oliva está creciendo más rápidamente en los países desarrollados,
por sus cualidades nutritivas y saludables.
Consumo y producción de aceite de oliva en el mundo
Países productores
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Las grasas son sólidas porque tienen ácidos grasos de bajo nº de átomos de C, es
decir de cadena corta y con alto porcentaje de ácidos grasos saturados (sin dobles
enlaces).Esta grasa comestible es principalmente de origen animal, excepto el aceite de
palma que es vegetal (*)
Los aceites son líquidos porque tienen ácidos grasos de alto nº de átomos de C, es
decir de cadenas largas y con alto porcentaje de ácidos grasos insaturados , pueden ser
monoinsaturados (1 doble enlace, ác. oleico) o poiiinsaturados ( alto nº de dobles enlaces
ác. linoleico, linolenico y araquidonico). Esta grasa comestibles principalmente de origen
vegetal, excepto el aceite de palmiste y copra (coco)que es sólido ( cadena corta y muy
poco insaturado) (**)
(*)
muy utilizado en la industria de la bollería y margarinas
(**)
empleado en la industria alimentaria
N° de átomos de C 14 16 18 18 18 18 20
% de cada ácido graso
Aceite de cacahuete 6,3 4,9 60,6 21,6 - 3,3
Aceite de maíz - 7,3 3,3 43,4 39,1 - 0,4
Aceite de algodón 0,3 19,1 1,9 33,2 39,4 - 0,6
Aceite de lino - - - 5,0 48,5 34,1 -
Aceite de oliva < 0,1 6,9 2,3 84,4 4,6 - 0,1
Aceite de soja - 6,5 4,2 32,0 49,3 2,2 0,7
Aceite de girasol - 7,0 4,0 27,0 60,0
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VII. Por último algunos aceites de baja o mala calidad requieren procesos de
purificación, que veremos más adelante.
Incluso después de una extracción con alta presión no se obtiene todo el aceite que existe
en las células de semilla o frutos, de manera que queda alrededor del 5% de aceite en los
residuos resultantes de la presión.
Por ello es frecuente que después de esta primera extracción (extracción mecánica) se
realice una segunda extracción con la ayuda de un disolvente orgánico.
El proceso de extracción con disolvente es como sigue:
el residuo que resulta de la primera extracción se tritura
se seca y se trocea
se mezcla con el disolvente y se somete a percolación contracorriente
la mezcla de aceite y disolvente se somete a destilación, el disolvente se recupera y se
reutiliza, separándose del aceite
El disolvente más utilizado para este proceso es el HEXANO, que aunque es inflamable
es menos tóxico que otros.
Se necesitan de instalaciones y aparataje muy sofisticado, costoso y complejo
El residuo final procedente de cualquiera de los dos procesos se llama TORTA. Esta se
seca y después de ciertos procesos de manipulación se preparan concentrados proteicos que
se utilizan en alimentación animal. .
6.3.2. Tecnología de purificación de aceites.
Una vez obtenidos los aceites por presión o por extracción con disolventes, los aceites
contienen entre un 10 y un 15 % de impurezas, especialmente ácidos grasos libres y fosfolípidos,
que deben ser eliminados mediante procedimientos de purificación que son:
1. ELIMINACIÓN DE MUCÍLAGOS.
Este proceso consiste en un tratamiento mediante agua caliente y ácido fosfórico que
insolubiliza los fosfolípidos y otras materias coloidales (lecitinas, polisacáridos, gomas, resinas,
etc.) y los metales. Las dos fases obtenidas se separan por centrifugación.
2. NEUTRALIZACIÓN, REFINADO O SAPONIFICACIÓN.
Este proceso elimina los ácidos grasos libres en exceso que pueda haber en el aceite, a
veces oscilan entre el 4 y el 8%, lo que supone un alto riesgo de deterioro de las grasas.
Se hace un tratamiento con sosa o potasa en caliente. Los ácidos grasos libres precipitan
en forma de jabones y se pueden eliminar por decantación o centrifugación.
3. DECOLORACIÓN.
Esta fase tiene por finalidad eliminar la clorofila (verde) y los pigmentos carotenoides
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sobre el glicerol.
Esta reordenación se puede realizar sobre una única materia grasa o sobre mezclas.
a) Transesterificación al azar: la reorganización de los ácidos grasos sobre el glicerol ocurre
de forma no controlada y sin elegir qué posición se modifica en el triglicérido. Margarinas
con aceite de girasol.
b) Transesterificación selectiva: se consigue de forma específica modificar la posición de un
ácido graso en la molécula de triglicérido o poner determinados ácidos grasos en
determinadas posiciones lo que da las grasas determinadas propiedades de sabor, olor,
untuosidad, etc. Helados y confitería.
6.4. ALMACENAMIENTO, TRANSPORTE Y EMBALADO DE ACEITES.
Los aceites y grasas deben protegerse frente al deterioro oxidativo, la contaminación con agua,
suciedad, o con otras grasas, la absorción de olores y sabores extraños, el deterioro térmico y la
entrada de sustancias extrañas procedentes de los materiales de empaquetado y forrado. Los
factores de deterioro son la temperatura, la presión de oxígeno, los productos de oxidación, las trazas
de metales, las enzimas oxidativas y lipolíticas, la disminución de los antioxidantes naturales, y la luz
ultravioleta y visible. El empleo de temperaturas de almacenamiento bajas, el envasado en vacío o en
nitrógeno; evitar que el cobre y las aleaciones de hierro y cobre formen parte de los materiales de
construcción de las cubas de almacenamiento; y el empleo de antioxidantes naturales o sintéticos y
de secuestrantes metálicos como aditivos, contribuyen a evitar el deterioro del aceite durante el
almacenamiento.
6.5. ALTERACIÓN DURANTE LA CONSERVACIÓN Y LA MANIPULACIÓN.
Las principales alteraciones de grasas y aceites pueden surgir, bien durante su conservación y,
en este caso, la oxidación o el enranciamiento es el fundamental, o bien a lo largo de su
manipulación culinaria, por calentamiento en la preparación de frituras.
6.5.1. Alteraciones durante la conservación.
Tres son los factores que hay que controlar en la conservación de las grasas y aceites:
las posibilidades de oxidación.
la temperatura de almacenamiento.
la radiación luminosa que reciben.
1. OXIDACIÓN.
Se produce por acción del oxigeno presente en el aire que está en contacto con el aceite.
En general para prevenir las alteraciones por oxidación se deben almacenar los aceites
en recipientes bien llenos y cerrados que eviten, en lo posible, su contacto con el aire.
El riesgo de oxidación y enranciamiento de una grasa o aceite está en relación directa con
su grado de insaturación y del contenido en sustancias antioxidantes naturales.
Los aceites con alta proporción de ácidos grasos poliinsaturados (como el de
girasol, soja o maíz) sufren enranciamiento rápidos, por lo que las condiciones de su
almacenamiento deben ser muy estrictas y su periodo de caducidad estará bastante limitado.
Los aceites de oliva ,ricos en ácidos grasos monoinsaturados, tienen menos tendencia
al enranciamiento porque su contenido en ácidos grasos poliinsaturados es bajo y además
tiene elevado contenido en carotenos, vitamina E y compuestos fenólicos que son sustancias
antioxidantes naturales. Todo ello contribuye a prolongar su periodo de conservación.
2. TEMPERATURA.
Con independencia de lo insaturado que sea el aceite o grasa, las temperaturas
elevadas constituyen un factor favorecedor de la alteración de la grasa (favorece la
oxidación) por lo que estos productos deben conservarse en lugares frescos.
3. RADIACIÓN LUMINOSA.
La luz constituye un excelente catalizador de las reacciones de oxidación de los lípidos
por lo que está indicado el almacenamiento al abrigo de la luz y en recipientes de color
topacio u opacos.
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distintos parámetros que hacen a su calidad como la presencia de ácidos grasos libres, estado
de oxidación, formación de peróxidos, que es importante para la conservación del producto en
el depósito.
Objetivos generales:
Identificar atributos físicos y químicos.
Detectar adulteraciones y falsificaciones
Caracterizar calidad frente a NORMAS
Las determinaciones que se describen a continuación son las que se emplean con mayor
frecuencia para examinar los aceites y las grasas frente a su identificación y calidad.
CARACTERÍSTICAS ORGANOLÉPTICAS.
o Índice de color.
PESO ESPECÍFICO
PRUEBA DEL FRÍO
PUNTO DE FUSIÓN
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
ÍNDICE DE YODO
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE SAPONIFICACIÓN
DETERMINACIÓN DE LA MATERIA INSAPONIFICABLE
ÍNDICE DE ACIDEZ
DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE PERÓXIDO
DETERMINACIÓN DEL ENRANCIAMIENTO POR LA PRUEBA DE KREIS.
6.6.1. Preparación de la muestra.
Este método establece las condiciones generales de preparación de la muestra: las de
carácter particular están indicadas en los métodos correspondientes.
1. Muestra fluida y perfectamente limpia.
Para todas las determinaciones, antes de realizar la toma para ensayo, agitar la muestra
como medida de precaución.
2. La muestra es fluida, pero presenta turbidez o materia depositada
Para las determinaciones: impurezas, agua y materias volátiles, e insaponificable, agitar
enérgicamente la muestra para homogeneizarla lo mejor posible antes de la toma para
ensayo.
Para los demás métodos colocar la muestra en estufa a 50 ºC cuando aquella alcance esta
temperatura, agitar enérgicamente. Dejar decantar. Filtrar sobre papel en la estufa mantenida
a 50 ºC. El filtrado debe ser limpio.
3. Muestra sólida
Colocar en estufa mantenida a una temperatura 10 ºC superior a la de fusión presumible de
la muestra. Operar como en el primer caso si la muestra fundida es fluida y perfectamente
limpia; y como en el segundo caso si la muestra fundida presenta turbidez o materia
depositada.
4. Otra metodología para Toma de muestra:
En muestras líquidas desprovistas de sedimento, la muestra se debe tomar simplemente con
un sifón. Si se trata de líquidos turbios o sedimentados, deberán agitarse previamente para
tener una composición uniforme y extraer la muestra antes de que se deposite el sedimento
nuevamente.
El enturbiamiento de un aceite puede deberse a:
Presencia de gotas de agua en suspensión.
Separación de glicéridos sólidos de ácidos grasos saturados, como los aceites de maní,
oliva, arroz y algodón.
Presencia de materias mucilaginosas; si se ha separado en el fondo una capa considerable
de agua o sedimento, se determinará el volumen que ocupe.
En las grasas de consistencia sólida o semisólida se tomarán con una sonda o cuchillo
muestras de diferentes partes, para luego reunirlas y ablandarlas utilizando el calor mínimo
necesario (alrededor de 60°C), ya que de otro modo el agua tiende a sedimentar.
En el caso de las margarinas y mantequillas, separar el agua de la masa fundida, filtrando
sobre filtro seco después de calentar a 40°C.
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Nota: La muestra debe conservarse en un recipiente apropiado, limpio y seco, al abrigo del aire, la luz y a baja
temperatura.
La capucha del picnómetro tiene como fin evitar la evaporación de compuestos volátiles.
Para evitar las burbujas de aire, se debe llenar el picnómetro con un ángulo determinado.
La determinación también puede hacerse con grasas sólidas, fundiéndolas a 60 grados
centígrados en un baño de maría, se llena el picnómetro y se deja en el baño de maría durante 30
minutos; luego se seca, se deja enfriar y se pesa para determinar su densidad.
6.6.4. Índice de refracción.
Es el cambio de dirección que experimenta una onda al pasar de un medio a otro distinto.
Es una constante que depende del carácter y del estado de la sustancia analizada.
En general los Índices de refracción de las sustancias grasas oscilan entre 1.4600 y 1.5000 a
más o menos 15 ó 20ºC. Como es una constante es importante tanto para identificar como para el
análisis cuantitativo.
Además está relacionado con el peso molecular y la instauración. Es un índice rápidamente
determinable y es muy útil para seguir un proceso de hidrogenación y sirve para determinar el IY.
El aumento de la temperatura y de los ácidos grasos libres baja el Índice de Refracción.
Para los aceites la determinación se hace a 25 grados centígrados, para las grasas
parcialmente hidrogenadas a 40, para grasas hidrogenadas a 60 y para ceras a 80. Se pueden
hacer las determinaciones a otras temperaturas pero se deben hacer las correcciones. Si es un
aceite se suma si la temperatura es mayor de 25 grados y el factor es 0.000385, igualmente se
resta si la temperatura es menor de 25 grados.
Si es una grasa se emplea el factor 0.000365.y se suma o resta de igual forma.
Para hacer esta medición se emplea el refractómetro de ABBE con escalas de 1.3 a 1.7. Si el
equipo permite calibrar la temperatura se debe hacer antes de empezar el análisis.
Si t’ < t, se tendrá: t = t´ - (t-t´) F t= Temp. Referencia
Si t´> t, se tendrá: t = t´ + (t’-t) F t´= Temp. Observación
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA.
Se derrite la muestra a menos que sea líquida y se filtra si contiene impurezas. Calibrar
temperatura si el refractómetro tiene forma y ajustar a la temperatura deseada, se colocar
una gota en el prisma inferior, se ajustan los prismas, se deja en reposo por in minuto o
hasta que la muestra alcance la temperatura del equipo. Se ajusta la luz para obtener una
lectura clara, se cuadra el plano colocando la línea divisoria en el centro del cruce. En la
escala de arriba se lee IR y en la escala de abajo se leen sólidos totales.
6.6.5. Humedad y Materiales volátiles.
Se establecen las condiciones adecuadas para la determinación, en las materias grasas, del
agua y de las materias volátiles, operando en las condiciones del ensayo.
Es aplicable a las grasas animales y vegetales, con la excepción de los aceites secantes o
semisecantes y los aceites del grupo del coco.
6.6.6. Índice de acidez.
Presencia natural de la acidez libre en las grasas, es decir la suma de los ácidos grasos no
combinados, resultado de la hidrólisis o descomposición lipolítica de algunos triglicéridos.
(Hidrólisis enzimático, tratamiento químico, o acción bacteriana).
El IA se define como el número de miligramos de KOH que se requieren para neutralizar los
ácidos grasos libres contenidos en un gramo de grasa IMPORTANCIA La acidez de las sustancias
grasas es muy variable. Generalmente las grasas frescas o recién preparadas no contienen ácidos
grasos libres o si los contienen los tienen en muy pequeñas cantidades, al envejecer,
especialmente sino han estado protegidos de la acción del aire y la luz su acidez crece lentamente
al principio y con cierta rapidez después.
La acidez tiene importancia tanto para aceites comestibles como para los lubricantes, porque
ni unos, ni otros pueden contener ácidos grasos libres más allá de un límite dado. Se considera
como impureza en las grasas.
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La acidez puede expresarse en varias formas. Cuando se expresa como porcentaje, los
cálculos se hacen generalmente bajo el supuesto de que el PM del ácido libre es igual al del
oleico. Sin embargo no toda la acidez resultante de la hidrólisis es oleína, ni tampoco el PM medio
de los ácidos grasos libres es equivalente al ácido oleico. Puede expresarse el % de acidez en el
ácido graso que predomine en el aceite.
En la determinación no se emplea agua debido a la insolubilidad en agua de las grasas. Se
emplea como disolvente el alcohol etílico, debe hacerse una buena agitación para garantizar la
solubilización de todos los ácidos grasos libres y una buena distribución del indicador antes de
realizar la valoración... El cambio de color se observa en la fase alcohólica.
Cuando el color del aceite es muy oscuro, el cambio de color del indicador no es observable,
por lo tanto se debe reducir la muestra. Si esto no da resultado el único recurso para cuantificar la
acidez es una valoración electrométrica.
Con respecto al tamaño de muestra el método define cantidades de 50 gramos si se espera
una acidez menor del 0.2% y de 25 gramos si la acidez esperada está en un rango entre 0.2 – 1 %
Según la norma Icontec 218, la acidez libre mide el grado de descomposición lipolítica de
los GLICÉRIDOS (hidrólisis enzimática, tratamiento químico, acción bacteriana) El resultado de la
acidez se expresa en porcentaje de ácido oleico, cuyo peso molecular es 282.
6.6.7. Índice de peróxido.
Los productos iniciales de la oxidación de la grasa son los peróxidos.
El IP de una grasa es una medida de su contenido de oxígeno reactivo, expresada en
términos de meq de Oxígeno por Kg. de grasa.
Los peróxidos formados durante la oxidación de las grasas son de carácter variable,
depende de las condiciones bajo las que se formaron.
Las grasas sufren oxidación espontánea por el oxígeno del aire, por acción enzimática o de
microorganismos, la luz el calor y ciertas impurezas tales como el agua y los metales.
La fase inicial de la oxidación de la grasa implica la adición del oxigeno al átomo de carbono
del doble enlace con formación de un hidroperóxido que es el producto de la descomposición
primaria de la oxidación de las grasas. Los productos de la descomposición secundaria incluyen
aldehídos, cetonas, ácidos alcoholes y agua.
Durante las primeras fases de la oxidación de las grasas hay un cambio muy pequeño en la
composición, sabor u olor, hay un aumento gradual en la concentración de peróxidos. En el
segundo período se aumenta la oxidación y se desarrolla la rancidez y se presentan olores,
sabores desagradables debidos a la formación de otras sustancias.
En las primeras fases de oxidación no hay cambios apreciables en el contenido de ácidos
grasos, IY, IS.
El IP indica en que extensión ha sufrido el aceite la auto oxidación. Este es
aproximadamente paralelo a la intensidad de color obtenido en el test de KREISS.
1. Importancia.
La resistencia de las grasas a enranciarse se denomina estabilidad.
Cuando la rancidez progresa hay cambios en el I de A, I de Y, y el I de S.
En la determinación se debe tener en cuenta que algunos disolventes reaccionan con el yodo
en presencia de agua, por lo que se emplea como disolvente una mezcla de ácido acético,
cloroformo y etanol.
La liberación del yodo del KI por el oxígeno presente en la solución que está siendo valorada,
aumenta los resultados y la luz acelera esta reacción, por lo que es importante tapar bien el
frasco y guardando el frasco de reacción al abrigo de la luz.
Se debe utilizar una solución saturada de KI para trabajos de rutina, pero siempre se debe
asegurar un exceso de KI. La reacción debe llevarse en un medio ácido y es una reacción de
sustitución. La cantidad de yodo libre depende de la cantidad de oxígeno disponible en la
grasa.
2. Base de método.
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Es la capacidad de una grasa o aceite de liberar yodo de una solución saturada de KI. El
yodo liberado se valora con una solución de Na2S2O3
3. Reacciones.
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PRÁCTICA 1
ÍNDICE DE COLOR A. B. T.
1.1. Principio.
Este método tiene por objeto establecer una escala de índices para la denominación del color de
los aceites de oliva y de semillas, que no contengan, examinados por la visión humana, tonalidades
rojizas, es decir, que solo representen tonalidades variables del amarillo al verde.
El índice de color A.B.T. indica cuantos ml de una disolución 1/15 M de fosfato disódico deberá
contener por litro, una mezcla de dicha disolución con otra 1/15 M de fosfato monopotásico, para que
agregando un número suficiente de ml de una disolución al 0,004 % de azul de bromotimol, se origine
una coloración idéntica a la del aceite, examinando por transparencia, con la visión humana, una
capa de 25 mm de espesor, de la materia grasa y de la disolución patrón.
1.2. Material y Aparatos.
• Tubos de vidrio neutro de 25 mm de diámetro interior y 140 mm de longitud.
1.3. Reactivos.
• Disolución 1/15 M de fosfato monopotásico. Disolver 9,078 g de KH2PO4 en agua destilada y
hervida, hasta completar 1 litro
o Disolución 1/15 m de fosfato disódico. Disolver 11,88 gramos de Na2HPO4, 2H2O en agua
destilada y hervida, hasta completar 1 litro.
o Disolución de azul bromotimol al 0,04 %. Triturar en un mortero de ágata 0,1 g de azul de
bromotimol, agregar, poco a poco, y removiendo, 3,5 ml de NaOH 0,05 N. Cuando se ha
disuelto, observándose solo una turbidez ligera, llevar íntegramente la disolución a un matraz
aforado de 250 ml, utilizando para lavar el mortero agua destilada y hervida. Agregar al
matraz agua destilada y hervida hasta completar la cuarta parte de su volumen, y calentar en
baño de agua a 80-90 ºC, hasta disolución completa. Enfriar hasta la Tª ambiente,
completando con agua destilada y hervida, hasta el enrase.
1.4. Procedimiento.
A. Preparación de los patrones de color.
Poner en cada uno de los nueve tubos de vidrio, los volúmenes de las disoluciones de fosfato
monopotásico y disódico que se indican en el cuadro que figura a continuación. Agregar 2 ml
de la disolución de azul de bromotimol y agitar los tubos.
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Llenar de aceite hasta las tres cuartas partes uno de los tubos; observar por transparencia,
mirando en dirección normal al eje del tubo, con cuál de los colores de la escala de patrones
se identifica, colocando detrás de los tubos una hoja de papel blanco.
1.5. Expresión de resultados.
El índice de color se expresara por un numero, correspondiente a los ml del patrón con el que se
ha identificado la muestra.
1.6. Referencia.
1. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 55.021.
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PRÁCTICA 2
DENSIDAD
2.1. Principio.
Se determina la masa de la unidad de volumen, expresada en gramos por centímetro cúbico, a
una temperatura dada. La densidad se representa por d.
La temperatura se ha de controlar exactamente ya que la densidad de las materias grasas varia
aproximadamente 0,00068 por grado.
La temperatura de la determinación no diferirá de la referencia en más de 5 ºC.
2.2. Material y Aparatos.
• Picnómetro normal, o con termómetro acoplado de 50 ml aproximadamente.
2.3. Procedimiento.
A. Aceites y grasas líquidas
Para la determinación de la densidad el picnómetro ha de estar a la temperatura constante del
medio ambiente. Llenar el picnómetro hasta el borde superior del tubo capilar, introducir el
termómetro, pesar y anotar la temperatura de la determinación.
B. Grasas sólidas
Llenar el picnómetro hasta las tres cuartas partes, aproximadamente, de su altura, con la
grasa. Dejar 1 hora en estufa, a la temperatura de fusión de la grasa, enfriar, pesar. Añadir
agua, a la temperatura de referencia, hasta el borde superior del picnómetro, dejar 1 hora en
un baño a la temperatura de referencia, secar el picnómetro y pesar.
2.4. Cálculo.
Calcular la densidad expresada en g/cm 3 y referida a una temperatura que generalmente será de
20ºC para los aceites y de 40ºC, 60ºC, etc., para las grasas sólidas.
A. Aceites y grasas líquidas.
Densidad = ((P"-P) / (P'-P)) D g/cm3
B. Grasas sólidas.
Densidad = (P"-P) / ((P'-P)-(P"' - P")) D g/cm3
P = peso en g del picnómetro vacío.
P' = peso en g del picnómetro lleno con agua a la temperatura de referencia.
P" = peso en g del picnómetro lleno con aceite a la temperatura de referencia.
P"' = peso en g del picnómetro lleno con grasa y agua a la temperatura de referencia.
D = densidad del agua a la temperatura de la determinación (ver tabla inferior).
C. Correcciones.
El valor de la densidad calculado anteriormente puede corregirse del efecto del empuje del
aire por la fórmula:
Densidad corregida = d + 0,0012 (1 - d)
d = densidad sin corregir.
2.5. Observaciones.
La temperatura de la determinación y la temperatura de referencia se relacionan en la siguiente
forma:
d' = d + (T - t') 0,00068 si t > t'.
d' = d - (t' - t) 0,000068 si t < t'.
d = densidad a la temperatura de la determinación t.
d' = densidad a la temperatura de referencia t'.
2.6. Referencias.
1. International Union of Pure and Applied Chemistry. Standard Methods for the Analysis of Oils,
Fats and Soaps. 1954.
2. Consejo Oleícola Internacional, 1967.
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PRÁCTICA 3
ÍNDICE DE REFRACCIÓN
3.1. Principio.
El índice de refracción de una sustancia dada es la razón de la velocidad de un rayo de luz en el
vacío a la velocidad de luz a través de la sustancia. Por conveniencia practica se refiere a la relación
aire-sustancia.
Es igualmente la relación del seno del ángulo de incidencia al seno del ángulo de refracción.
El índice de refracción de una sustancia dada varia con la longitud de onda del rayo de luz
refractado y con la temperatura. Salvo indicación contraria el índice de refracción viene referido a la
longitud de onda correspondiente a la línea d 589,3 nm de la luz del sodio. El índice de refracción se
indica con la notación nt; para t ºC y longitud de onda de la línea D del sodio. Para otra radiación de
distinta longitud de onda a t grad. c, la notación será nt.
Con los refractómetros usuales la observación se hace en luz difusa, provistos de un dispositivo
de acromatismo de la radiación D de la luz del sodio.
3.2. Material y Aparatos.
Refractómetro de precisión, que permita apreciar como mínimo las diezmilésimas, con prismas
calentados por circulación de liquido termostatado, ± 0,1 ºC puede usarse una luz blanca si el
refractómetro utilizado posee un dispositivo de compensación cromática.
3.3. Procedimiento.
El aceite debe estar limpio y exento de agua. Filtrar sobre papel de filtro seco, con la ayuda, si es
necesario, de sulfato sódico anhidro. Llenar con la materia grasa el espacio comprendido entre los
dos prismas. Hacer la lectura después de 5 minutos, al menos, de contacto. La temperatura de
lectura no debe sobrepasar en ± 2 ºC la temperatura de referencia.
3.4. Cálculo.
Calcular el índice de refracción referido a la temperatura de 20ºC para las grasas liquidas a esa
temperatura, y referido a 40ºC, 60ºC, 80ºC o temperaturas superiores para las materias grasas
sólidas.
nt = nt' + (t' - t) F si t' > t
nt = nt' - (t - t') F si t' < t
nt = índice de refracción a la temperatura de referencia t ºC.
nt' = índice de refracción a la temperatura de lectura t' ºC.
F = factor de corrección por temperatura.
3.5. Referencias
1. International Union of Pure and Applied Chemistry. Standard Methods for the Analysis of Oils,
Fats and Soaps. 1964. II-B.2.
2. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 55.015.
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PRÁCTICA 4
HUMEDAD Y MATERIALES VOLÁTILES
(Método de la estufa de aire)
4.1. Principio.
Se establecen las condiciones adecuadas para la determinación, en las materias grasas, del
agua y de las materias volátiles, operando en las condiciones del ensayo.
Es aplicable a las grasas animales y vegetales, con la excepción de los aceites secantes o
semisecantes y los aceites del grupo del coco.
4.2. Material y aparatos.
• Estufa de desecación, con regulación de temperatura, pudiéndose calentar hasta 150 ºC como
mínimo; la regulación se efectuará entre unos límites de oscilación de ± 2 ºC, siendo, además, la
temperatura uniforme en todo el espacio interior, tolerándose diferencias que no excedan de 1ºC
en entre posiciones extremas
• Cápsulas de fondo plano, con dimensiones aproximadas de 80 mm de diámetro y 20 mm de
altura, preferiblemente de acero inoxidable o aluminio o, en su defecto, de porcelana
• Desecador, conteniendo como agente desecante sulfato cálcico o gel de sílice de 6-20 mallas, o,
en su defecto, ácido sulfúrico monohidrato (d = 1,84), aunque para asegurar una desecación
efectiva deberá ser renovado con frecuencia.
4.3. Procedimiento.
A. Preparación de la muestra.
La muestra debe ser previamente homogeneizada antes de pesar la cantidad con que se vaya
a operar. Esto se logra, con las grasas fluidas, agitando fuertemente el frasco que contiene la
muestra y vertiendo rápidamente la cantidad aproximada que se vaya a pesar en la cápsula en
la que se efectúe la desecación. Si se tratase de grasas sólidas o semisólidas a la temperatura
ambiente, calentar suavemente en baño de agua hasta conseguir el grado de fluidez
conveniente, cuidando de no llegar a fundir completamente y homogeneizar con un mezclador
adecuado o simplemente con una espátula si no se dispusiese de este instrumento.
B. Técnica operatoria.
En una cápsula, desecada previamente en estufa a 105 ºC y enfriada en un desecador, pesar,
con exactitud de 1 miligramo, una cantidad aproximada de 5 a 10 g de muestra, según el
contenido de humedad, preparada como se indica en Preparación de la muestra
Colocar en la estufa, previamente regulada a 105 ºC, manteniéndola allí durante en la estufa,
previamente regulada a 105 ºC, manteniéndola allí 30 minutos. Sacar y pasar a un desecador
donde se deja enfriar; pesando a continuación. Repetir este tratamiento, en operaciones
sucesivas, hasta que la diferencia entre dos pesadas consecutivas no exceda del 0,05 %.
4.4. Cálculos.
% humedad y materia volátil = ((Pa- Pf) / PM) · 100
4.5. Referencias.
1. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 55.020
2. International Union of Pure and Applied Chemistry Standard Methods for the Analysis of Oils,
Fats and Soaps. 1964. II. C.1.1.
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PRÁCTICA 5
ÍNDICE DE ACIDEZ
(Método volumétrico)
5.1. Principio.
La acidez que figura normalmente en los boletines de análisis es una expresión convencional del
contenido en tanto por ciento de los ácidos grasos libres. También se denomina grado de acidez.
Índice de acidez, expresa el peso, en mg, de hidróxido potásico necesario para neutralizar un
gramo de materia grasa.
5.2. Reactivos.
• Solución etanólica de hidróxido potásico 0,5 N o 0,1 N.
• Solución al 1% de fenolftaleína en metanol de 95% v/v.
• Mezcla etanol-éter etílico, 1:1, neutralizada exactamente con KOH 0,1 N etanólica, con
fenolftaleína como indicador
5.3. Procedimiento.
Pesar con una aproximación de 0,01 g, 5 a 10 g de grasa, en un erlenmeyer de 250 ml.
Disolverla en 50 ml de la mezcla etanol-éter etílico. Valorar, agitando continuamente, con KOH 0,5 N
(o con 0,1 N para acidez inferior a 2), hasta viraje del indicador.
5.4. Cálculo.
Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de ácido oleico o como índice
de acidez expresado en miligramos de KOH.
Normalmente se expresa referida a tanto por ciento de ácido oleico. Solo en casos particulares,
según la naturaleza de la sustancia grasa, se expresara referida a ácido palmítico, láurico u otros.
5.5. Referencias.
1. International Union of Pure and Applied Chemistry. Standard Methods for the Analysis of Oils,
Fats and Soaps. 1964. II. D.1.
2. Instituto de Racionalización del Trabajo. Una Norma Española 55.011.
3. Consejo Oleícola Internacional, 1967.
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PRÁCTICA 6
ÍNDICE DE PERÓXIDOS
6.1. Principio.
Se denomina "índice de peróxidos" a los miliequivalentes de oxígeno activo contenidos en un
kilogramo de la materia ensayada, calculados a partir del yodo liberado del yoduro potásico, operando
en las condiciones que se indican en la metódica.
Las sustancias que oxidan el yoduro potásico en las condiciones descritas se supone son
peróxidos u otros productos similares de oxidación de la grasa, por lo que el índice obtenido puede
tomarse, en una primera aproximación, como una expresión cuantitativa de los peróxidos de la grasa
6.2. Material y aparatos.
• Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 ml para pesda de la grasa
• Matraces con tapón esmerillado, de aproximadamente 250 ml, previamente secados y llenos de
gas inerte (anhídrido carbónico o nitrógeno).
6.3. Reactivos.
• Cloroformo, para análisis, exento de oxígeno por barboteo de una corriente de gas inerte puro y
seco
• Ácido acético glacial puro exento de oxígeno (como en el caso del cloroformo)
• Solución acuosa saturada de yoduro potásico, exento de yodo y yodatos
• Soluciones acuosas de tiosulfato sódico 0,01 N y 0,002 N exactamente valoradas
• Solución indicadora de almidón al 1 % en agua destilada.
6.4. Procedimiento.
Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 ml, previamente seco, y llenar con un gas
inerte, puro y seco (anhídrido carbónico o nitrógeno). Introducir tan rápidamente como se pueda la
muestra del aceite que se desea ensayar, definida en función de los índices presumidos (ver
observaciones).
Agregar 10 ml de cloroformo, en el cual se disuelve rápidamente la grasa por agitación, 150 ml
de ácido acético glacial y 1 ml de una disolución acuosa de yoduro potásico.
Cerrar el matraz y mantener en agitación durante un minuto, imprimiéndole un suave movimiento
de rotación, conservándolo después en la oscuridad durante 5 minutos; transcurrido este tiempo,
agregar 75 ml de agua, agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una disolución de
tiosulfato 0,002 N, para los aceites de índices inferiores o iguales a 20 y 0,01 N para los índices más
elevados.
Paralelamente, se efectúa un ensayo testigo, sin aceite, que debe dar un índice nulo.
6.5. Cálculos.
El índice de peróxidos se expresa en miliequivalentes de oxígeno por kilogramo de muestra, y se
calculará aplicando la fórmula siguiente:
I.P. = (V N 1000) / P
V = tiosulfato, en ml, consumido en la valoración
N = normalidad de la solución de tiosulfato
P = peso, en gramos, de la muestra de grasa tomada para la determinación
6.6. Observaciones.
Peso de la muestra. La toma de las muestras para el ensayo se efectuará tomando una cantidad
de grasa de acuerdo con el índice de peróxidos que se presupone y que se indica en el cuadro
siguiente:
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Para la expresión del índice de peróxidos se han propuesto otras unidades distintas a la
adoptada en esta norma y que suelen ser utilizadas, en algunos casos, prestándose a confusiones en
la interpretación de resultados. Para evitar estos errores y los inconvenientes que pudieran derivarse
de los mismos, en los informes analíticos deberá indicarse siempre la unidad en la que se expresa el
índice.
Para facilitar el paso de una unidad a otra, se indican a continuación los factores de conversión
por los que deberá multiplicarse, en cada caso, la cifra del índice, expresado en una determinada
unidad, para obtener la cifra equivalente en la unidad que se define en 6.1.
6.7. Referencias.
1. Instituto de Racionalización del trabajo. Una Norma Española 55.023.
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Fats and Soaps 1964. II. D.13.
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PRÁCTICA 7
IDENTIFICACIÓN CUAL TAT1VA DE ACEITES VEGETALES
(Reacción e Hauchecorne)
7.1. Material.
• Tubos de ensayo con tapón
• Pipetas graduadas 5 mI
• Gradilla
• Acido nítrico concentrado Cronometro
7.2. Técnica.
• Preparar todo el material
• - Identificar los distintos tubos de ensayo: O (oliva), G (girasol), S (soja)
• Poner 3 mI del aceite marcado en cada tubo de ensayo
• Añadir 3 mI de ac. nítrico concentrado y agitar fuertemente
• Esperar 15 minutos y observar la coloración que aparece
7.3. Resultados.
El aceite de oliva debe aparecer con una coloración verdosa, el de soja anaranjado y el de girasol
pardo oscuro. Se debe la distinta coloración a distintos ácidos grasos presentes en su composición.
PRÁCTICA 8
INVESTIGACIÓN DE ACEITE DE GIRASOL
8.1. Material.
• Pipetas graduadas de 10 y 5 ml
• 2 tubos de ensayo
• Gradilla
8.2. Reactivos.
• Ácido sulfúrico concentrado
8.3. Técnica.
• En tubo de ensayo poner 5 ml de muestra y una gota de ácido sulfúrico.
• Agitar durante 20 segundos.
• Esperar la aparición del color
8.4. Resultados.
El aceite de girasol es el único que produce color amarillo.
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