Caso práctico: Cristalización Par de Disolventes

Se te proporciona una muestra de 1.3927 g de una muestra desconocida de un

sólido amorfo rojo-violeta que dice llamarse 1-fenil 2,4-dimetil pirrol.

Al determinar el punto de fusión a velocidad de 50 en aparato de Fischer-Johns se

obtiene un rango de 42-53°C, por lo que es necesario realizar una purificación. Se
decide intentar cristalización simple, sin embargo, no se encuentra ningún disolvente
ideal. Por lo cual se debe intentar purificar por cristalización por par de disolventes,
se realizan pruebas de solubilidad con los disolventes con que se cuentan en el
laboratorio. Los resultados de tales pruebas son:
Acetato
Disolventes Hexano Metanol CH2Cl2 Etanol Agua Acetona
de etilo
Soluble en frio NO SI SI SI SI NO SI
Soluble en caliente NO SI SI SI SI NO SI

NOTA: recuerda que deben ser miscibles entre sí ambos disolventes.

Responde lo siguiente:
a. ¿Cuáles pares de disolventes puedes formar con todas estas mezclas para
purificar el compuesto? Justifica brevemente.
Son las sustancias que son demasiado solubles en un disolvente en frío y poco solubles en
otros disolventes en caliente y ser miscibles entre si
Metanol-agua, etanol-agua, acetato de etilo-hexano,

b. ¿Qué par de disolventes elegiste para purificar el producto? Justifica

brevemente
Etanol y agua porque es soluble en frio el otro en caliente son fáciles de encontrar y
seguros y porque de los disolventes son a los que preferiría darles un trago que a los demás

c. ¿Deberías emplear carbón activado? Justifica brevemente

No porque la muestra no debería tener ningún color y tampoco contaminantes
d. Busca y dibuja la estructura química del compuesto e indica que fuerzas
intermoleculares están presentes en el compuesto, ¿es lógico que haya
solubilizado en los disolventes mostrados en la tabla? Justica
 e. Describe, por pasos, el procedimiento que llevaría a cabo.
Primer paso calentar el disolvente soluble a ebullición y enfriar el disolvente insoluble en
baño de hielo.
Segundo paso el analito debe ser disuelto en el mínimo volumen posible de disolvente
soluble en ebullición.
Tercer paso llevar a ebullición la disolución saturada analito-disolvente soluble por
lapso de unos 3-5 minutos.
Tercer paso filtrar por gravedad “en caliente”.
Cuarto paso adicionar gota a gota el disolvente insoluble en frio, hasta la formación de
turbidez de la disolución (disolución saturada).
Quinto paso adicionar unas gotas de disolvente soluble caliente hasta que la disolución
se clarifique nuevamente.
Sexto paso dejar enfriar lentamente a temperatura ambiente y posteriormente
introducir a un baño de hielo e induce la cristalización por raspado de paredes.
Séptimo paso filtrar al vacío los cristales formados.
Octavo paso realizar una segunda cosecha.

Al finalizar el procedimiento de purificación se obtuvieron 0.8922 g de cristales puros

cuyo punto de fusión fue 50-51° C:
f. Calcula % de recuperación del proceso de purificación.
64.06%
g. ¿La purificación fue exitosa? Justifica
Si porque se obtuvo mas de la mitad del compuesto que se estaba tratando de diferenciar