Trabajo Práctico Nº 12

ESPECTROSCOPÍA UV-VISIBLE
Determinación de vainillina en
extracto de vainilla

Cátedra: Química Analítica

Alumnos:
Andreu, Agustín
Cornú, Francisco
Iribarne, Julieta
Tous, Laura
Villaola, Micaela
Fecha de Entrega: 11-11-13
Facultad De Ingeniería, U.N.M.D.P
Objetivo:
-Determinar la concentración de vanillina en una muestra de extracto de vainilla utilizando
espectroscopía ultravioleta.

Introducción:
Durante el desarrollo de esta experiencia se buscará cumplir con los objetivos determinando
la concentración de vainillina (3-metoxi-4-hidroxibenzaldehído) en un extracto de vainilla
empleando espectroscopía UV.
Se empleará el método de adición estándar debido a que la muestra es muy coloreada, por lo
que con otro método resultaría muy dificultosa la tarea, y además la matriz de trabajo es compleja y
por tanto irreproducible. Por tanto, se procederá adicionando diferentes volúmenes de solución
estándar directamente a las alícuotas de muestra problema para efectuarse el análisis.
La vainillina es fotosensible y presenta un máximo de absorción a 280 nm. Existen
diferentes tipos de cápsulas, ya sea de vidrio común, plástico, u otras, pero dadas las características
antes mencionadas de la vainillina, se utiliza una cápsula de cuarzo que no absorbe a esta longitud
de onda.

3-metoxi-4-hidroxibenzaldehído

La vainillina es fotosensible y presenta un máximo de absorción a 280 nm, por lo que se

debe usar una cápsula que no absorba a esta longitud de onda (Se utiliza una cubeta de cuarzo, dado
que este material es transparente a esta longitud de onda).

Materiales.

· Espectrosfotómetro.

· Cubeta de cuarzo.

· Pipetas de doble aforo.

· Piseta.

· Matraces aforados de diferentes volúmenes.

· Extracto de vainilla.

· Solución de etanol-agua (1:4)

· Solución estándar de vainillina 2,5 . 10-4 M

· Agua destilada.

Procedimiento:
Se lleva 1 mL de muestra problema de extracto de vainilla a un matraz de 500 mL con
solvente etanol: agua en relación 1:4 (el espectro de absorción para determinar la longitud de onda
de trabajo no se realiza ya que se sabe con anterioridad que la vainillina absorbe a 280 nm). De allí,
se toman alícuotas de 50 mL y se las coloca en matraces de 100 mL, donde se añaden volúmenes
de 0, 2, 4 y 7 mL de solución estándar 2,5. 10 -4 g/mL. Se corre un espectro de absorción en primera
instancia colocando en la cubeta solo agua destilada. Luego se realiza un patrón
espectrofotométricos de cada una de las soluciones preparadas, registrando para cada una de ellas
los valores de absorbancia en función del valor de solución estándar agregado.

Resultados y cálculos:

Cálculo de la concentración de la solución estándar:

PMvainillina=152,15 g/mol
Masa de muestra=0,0193 g

500 ml --------- 0,0193 g

1000 ml -------- x= 0,0386 g/1000ml

152,15 g --------- 1 mol

0,0386 g --------- x=2,54.10-4 mol/l

A partir de los datos registrados de absorbancia se construye un gráfico de A vs. mg de

vainillina.

Concentración de solución estándar= 2,5x10-4 g/ml

V solución estándar Moles de solución Masa de solución Absorbancia

agregado estándar estándar (mg)
0 0 0 0,315
1 5.10-7 0,076075 0,359
2 1,10-6 0,152150 0,371
7 1,75.10-6 0,2662625 0,510
 Se descartó el último valor para construir el gráfico de Absorbancia en función de la masa de
solución agregada.

A vs. mg de solución estandar

0.16
0.14
0.12
0.1
Absorbancia

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0.31 0.32 0.33 0.34 0.35 0.36 0.37 0.38

mg de solución estandar

La masa de vainillina en la muestra problema se obtiene al extrapolar la recta y calcular su

intersección con el eje x:

0=2,4503. m S T −   0,7774
2,4503 .m S T =0,7774
m S T =0,3173   m g

Esa masa se encontraba en 50 mL de solución, tomada de 500 mL que es equivalente a 1 mL

de muestra problema inicial. Entonces
m S T =3,173   m g

Concentración de vainillina= 3,173 mg/ml

Conclusión:

Se pudo calcular mediante el método de adición estándar la concentración de

vainillina, la cual se encontraba inmersa en una matriz compleja y coloreada lo cual resultaría muy
difícil de reproducir y por tanto de obtener su concentración mediante otra técnica. Se comprobó
que la misma es muy satisfactoria para este tipo de soluciones o cuando son muy diluidas.