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Informe de Laboratorio IV.

Tamizado y Molienda
Karen Lorena Barrios Forero, Carolinne Chaparro Rodríguez, Ana María Díaz Bonilla, Hector David
Garzón Suáres, Laura Alejandra Gutiérrez Manchola, Paula Alejandra Moreno Vásquez, Yessica
Tatiana Parra Cárdenas y Edna Valentina Robayo Martínez

Facultad de Ciencias, programa de Química Farmacéutica - Operaciones Unitarias


kbarriosf@unbosque.edu.co, cchaparroro@unbosque.edu.co, amdiazb@unbosque.edu.co,
hdgarzon@unbosque.edu.co, lagutierrezm@unbosque.edu.co, pmorenov@unbosque.edu.co,
hdyparrac@unbosque.edu.co, erobayom@unbosque.edu.co

Resumen: En la presente práctica de laboratorio se realizaron dos procedimientos de operaciones


unitarias, el primero correspondiente a tamizado que busca evaluar el tamaño de partícula de un
sólido por medio de una serie de 5 tamices estandarizados en intervalos de tiempo de 1,3,6 y 12
minutos; el segundo se refiere a molienda que se distribuye en molienda de bolas, de corte y de
compresión, al no tener equipos en el laboratorio para dichos procesos, se recurrió a elementos del
común para el desarrollo de un proceso similar, en este caso fue un envase cilíndrico con canicas de
diferentes tamaños para el molino de bolas, un procesador de cuerda para el molino de corte y
mortero y pistilo para el método por compresión; el objetivo de los 3 era disminuir el tamaño de
partícula evaluando las características y el rendimiento realizando las observaciones microscópicas
de tamaño, forma y densidad aparente, tras cada tiempo recurrido (1, 3, 6 y hasta 9 minutos, este
último en el caso del molino de corte) que nos permitió determinar que el tamaño de partícula se
reducía cada vez más al aumentar el tiempo, siendo: el molino de corte, de bolas y el método de
compresión el orden descendente de eficiencia de método.

Palabras clave:Tamizado, molienda, tamaño de partículas, sólidos.

Abstract: In the present laboratory practice two procedures of unit operations were carried out, the
first corresponding to sieving that seeks to evaluate the particle size of a solid by means of a series of
5 standardized sieves; The second refers to grinding that is distributed in ball, cutting and
compression grinding, as there is no equipment in the laboratory for said processes, common elements
were used for the development of a similar process, in this case it was a cylindrical container with
marbles of different sizes for the ball mill, a string processor for the cutting mill and mortar and pistil
for the compression method; The objective of the 3 was to reduce the particle size by evaluating the
characteristics and performance by making microscopic observations of size, shape and apparent
density, after each recurring time (1, 3, 6 and up to 9 minutes, the latter in the case of the cutting mill)
that allowed us to determine that the particle size decreased more and more with increasing time,
being: the cutting mill, the ball mill and the compression method the descending order of method
efficiency.

Keywords: Screening, grinding, particle size, solids.


1. INTRODUCCIÓN resultados más exactos con respecto a la
observación y medición de partículas
En la actualidad para la obtención de diferentes individuales, con una desventaja de que es un
productos se ve necesario y es importante el método laborioso, por lo tanto, es lento (5).
separar una gran cantidad de componentes Otro método ampliamente utilizado es el
sólidos en fracciones individuales, así para tamizado, este es el modo más usual de
posteriormente ser empleados en cada una de determinar los tamaños de un conjunto de
las etapas pertenecientes a un proceso partículas mediante el análisis granulométrico
productivo como materia prima. Lo por medio de una serie de tamices (6). El tamiz
mencionado anteriormente se puede observar consta de una malla con una apertura
dentro de la industria farmacéutica como parte determinada sujeta a un marco de la cual una
del proceso de elaboración de medicamentos. parte del material pasa a través y retiene el
Una de las operaciones utilizadas en este resto (7). Para realizar el tamizado, se requiere
proceso corresponde a la molienda, considerada de una vibración para que el material más fino
una operación unitaria en la que se reduce el pase a través del tamiz. Las vibraciones se
volumen promedio de las partículas de una pueden generar mecánica o eléctricamente (8).
muestra sólida. Esta reducción se lleva a cabo
dividiendo o fraccionando la muestra por
medio mecánicos hasta el tamaño deseado. Los 2. METODOLOGÍA
métodos de reducción más comunes que se
utilizan en los molinos son la compresión, el Para darle inicio al tamizado, primeramente se
impacto, la fricción y el cizallamiento (1). seleccionan la serie de tamices que se van a
Teniendo en cuenta que hay diferentes tipos de utilizar, así mismo se debe de revisar la
mecanismos se deben de emplear máquinas limpieza de estos. Se prosigue con el pesaje de
para cada uno. Un ejemplo es el molino de cada uno de los tamices para posteriormente
bolas que funciona por el principio de impacto realizar el ensamblaje del sistema ubicando los
y fricción, donde la reducción del tamaño se tamices de tal manera en que vaya de mayor
logra cuando las bolas o esferas impactan entre apertura, en la parte superior, a menor.
ellas y contra las partículas del material a A continuación se pesan 50 g aproximadamente
fraccionar, por medio de la rotación de cilindro del material a utilizar, que en este caso fue una
que contiene este conjunto de elementos (2). mezcla entre almidón y ácido cítrico, luego este
Por otro lado, tenemos el molino de corte, es colocado sobre el primer tamiz de forma
donde el principio que rige su funcionamiento cuidadosa, para así asegurar el sistema y darle
es el de corte y cizallamiento, donde el material inicio a la vibración. Posteriormente, se
entra y es triturado entre el rotor y los listones procede a retirar cuidadosamente cada tamiz y
de corte incorporados dentro (3). se ubican sobre su respectivo papel colector
para poder determinar su peso.
En el caso de la molienda por compresión, es
un mecanismo que se fundamenta en que es la Finalmente, se toman las partículas separadas y
energía que es ejercida lentamente sobre el se mezclan para poder repetir el proceso a
material y la necesaria para llevar a la partícula diferentes tiempos de vibración que para este
justo a su punto de fractura, rompiéndola en caso fueron de En cuanto al método de
unos pocos pedazos (4). Este principio es molienda por el molino de bolas, se pesó
llevado a cabo en la industria por máquinas 25,125 g de muestra que posteriormente fue
como molinos pendulares, otra forma para aprisionada en una probeta para medir su
poder llevar este proceso a la práctica y en una volumen, posteriormente se tomaron muestras
escala más pequeña es utilizado el mortero. de 0,0200 g, para observar en el microscopio y
en el estereoscopio. Posteriormente, se realizó
Para poder analizar el tamaño de partícula que la molienda en intervalos de 1, 3 y 6 minutos,
dan como resultado estos métodos de molienda, donde al finalizar cada intervalo se observó en
se emplean principalmente instrumentos el microscopio.
ópticos como el estereoscopio y el
microscopio, con los cuales se pueden obtener
2
en la imagen) para comprimir la muestra de
25,0002 g durante 1, 3 y 6 minutos.

Imagen. Mortero y pistilo


Imagen. Ilustración molino de molas
Finalmente, se pesó, aprisiono y midió el 3. RESULTADOS Y ANÁLISIS
volumen nuevamente al finalizar.
Sección A: Tamizado
Seguidamente para iniciar la parte
experimental se pudo evidenciar que en la bolsa
con la muestra se podían denotar que las
partículas más pequeñas de almidón se
encontraban en la parte inferior de la bolsa,
mientras que las partículas más grandes se
encontraban en la superficie de la misma En
primer lugar, se tomó una muestra de
aproximadamente 50 g de la mezcla entre
almidón y ácido cítrico (trabajada en
laboratorios anteriores) se extrajo una cantidad
de 25 g en una probeta de 100 ml, se calculó el
volumen a través de la densidad. Seguido a esto
se tomó una parte de muestra y se observó en el
microscopio, observándose así el tamaño y Imagen 1. Equipo utilizado para proceso de
forma del gránulo al iniciar el experimento. tamizado.
Después se realizaron los cortes en tiempos
establecidos los cuales fueron 1, 3, 6 y 9
minutos.
Al finalizar el tiempo en el que ocurrió el
trabajo se tomó una muestra representativa la
cual cumpliera con las características de corte,
debido a que la cantidad de muestra que se
utilizó solo una parte quedaba triturada debido
a que los gránulos de almidón eran duros
,provocando que algunas partículas no
quedaran completamente triturada, seguido a
esto se escogió una muestra representativa que
se observó en el microscopio la forma y tamaño
de la muestra, se calculó la densidad aparente, Imagen 2. Ejemplo muestra retenida tamiz de
cada vez que se finaliza uno de los tiempos 1 mm.
establecidos se repetía el proceso con el
microscopio evidenciando de esta manera
diferencias entre los gránulos
Finalmente se realiza el método de compresión
se usa para reducir sólidos duros a tamaños más
o menos grandes, en este caso se realizó
utilizando mortero y pistilo (como se observa
3
50% 0,9
g= 16%
= 1,40
= 0, 64

Cálculo de número de partículas


6
𝑁= 3
π·𝑑𝑣𝑛·ρ

6
𝑁= 3 3 =11706,8
π·(0,671𝑚𝑚) · 0,00054 𝑔/𝑚𝑚
Imagen 3 y 4. Ejemplo muestra retenida tamiz
de 0,250 mm. Cálculo 2. Diámetros estadísticos de
Edmundson
Σ𝑛𝑑
1. Σ𝑛

349431,9
662081,4
= 0, 528 𝑚𝑚

2
Σ𝑛𝑑
2. Σ𝑛

273012,2
662081,4
= 0, 642 𝑚𝑚

3
Σ𝑛𝑑
3. Σ𝑛
Imagen 5. Ejemplo de proceso de pesaje
tamices en balanza. 271840,7
= 0, 743 𝑚𝑚
662081,4
Gráfico 1. Histograma- Peso retenido por el 2
Σ𝑛𝑑
menor tamiz vs. Media aritmética de la apertura 4. Σ𝑛𝑑
de malla.
273012,2
349431,9
= 0, 781 𝑚𝑚
3
Σ𝑛𝑑
5. 2
Σ𝑛𝑑

271840,7
273012,2
= 0, 996 𝑚𝑚
4
Σ𝑛𝑑
6. 3
Σ𝑛𝑑

319560,4
271840,7
= 1, 176 𝑚𝑚

Fuente: Elaboración propia


Ejemplo cálculo de dvs El tamizado es una operación unitaria que
como se mencionó anteriormente en la
(𝑆𝑢𝑚𝑎𝑡𝑜𝑟𝑖𝑎 1×3)
𝑑𝑣𝑠 = (% 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜)
introducción, permite determinar el tamaño de
partículas por medio de mallas que tienen
24,35
𝑑𝑣𝑠 = = 8, 73 diferentes tamaños de apertura, esta es la
2,79
distancia entre dos alambres que conforman la
Cálculo 1. A partir de gráfica de escala de malla, por lo que las partículas que se retengan
probabilidades logarítmicas tendrán un mayor diámetro a la apertura y en el
caso contrario las que tengan un menor
Dg = 50% = 0,9 diámetro atravesaran la malla. Para este
laboratorio se utilizaron las aperturas de malla

4
mencionadas en las Tablas 1,2,3 y 4 Los diámetros de Hatch-Choate mencionados
encontradas en el anexo. anteriormente representan la distribución
logaritmo normal, es decir, el logaritmo del
En la Tabla 1 y 2 se encuentra una similitud tamaño distribuido normalmente (9). Por otro
entre los datos de la cantidad retenida por los lado, la ecuación de Edmundson, expresa el
tamices, donde el tamiz #3 para ambos casos diámetro medio y a su vez, expresa el tipo de
logró retener la mayor cantidad de masa. La diámetro con el que se trabaja (10).
cercanía entre estos datos se pudo haber
generado porque los intervalos de tiempo no En el cálculo 2 podemos evidenciar los
eran tan desiguales, lo cual no iba a generar una diámetros de Edmundson que siendo
diferencia significativa. comparados con los diámetros calculados de
Hatch-Choate son muy parecidos, pues
Los tiempos 3 y 4 tenían un mayor rango, por podemos observar que para la primera masa, es
lo cual se analizaron con respecto al histograma decir el primer peso retenido, tenemos un valor
propuesto en el gráfico 1, en donde se puede de 0,528 mm para el primer caso y 0,547 mm
evidenciar que los pesos retenidos en las para el segundo, siendo estos muy cercanos,
aperturas de malla independientemente del indicándonos que cualquiera de estos dos
tiempo de duración en el proceso, son muy métodos son idóneos y las discrepancias
similares. No obstante, se denota en la apertura encontradas son evidencia de errores mínimos
de 0,5 mm discrepancias entre los datos, más experimentales y sistemáticos dentro de todo el
específicamente el peso retenido en el minuto 6 proceso.
encontrándose en un valor mucho más alto
comparado con los otros, lo que no indica que En el caso de la molienda por molino de bolas
posiblemente se quedaron retenidas partículas nos permite la obtención de partículas más
en manchas del tamiz, generadas por una mala finas que el resto de moliendas, a medida que
limpieza previa antes del proceso, un efecto
avanzaban los distintos tiempos de molienda
muy común al realizar este tipo de operaciones
seguidas. Adicionalmente, también se las partículas disminuyen su tamaño, de tal
contempla el fenómeno por el cual las forma que al comparar los tamaños entre el
partículas de mayor tamaño tapan las aperturas minuto 0 y el minuto 6, se evidencia que los
impidiendo así que las de menor diámetro se menores diámetros son obtenidos en el minuto
retengan y no pasen debidamente como se 6, en cuanto a la densidad aparente el resultado
espera. Estos dos factores mencionados es poco veraz, debido a que durante el proceso
anteriormente se contrastan en la última
de molienda la muestra salía del molino, dando
apertura de malla (0,125 mm) en los mismos 6
minutos pues también se presenta por el cómo resultado que indiscutiblemente el
contrario un valor de peso mucho menor volumen y masa disminuyeran, así las cosas la
comparado con los anteriores. densidad aparente más pequeña se obtuvo en el
minuto 0 con un valor de 0, 5583 𝑔/𝑚𝑙, la del
Mediante la elaboración de la gráfica de escala
de probabilidades logarítmicas que se puede minuto 6 fue de 0, 5678 𝑔/𝑚𝑙, lo anterior
observar en Anexos como Grafica 2 se pudo también puede suceder debido a que a menor
calcular la desviación estándar por medio de tamaño de partículas, mayor superficie y menor
una línea de tendencia, la cual expresa el porosidad.
número de veces que aparece un tamaño de
partícula específico dentro de la muestra, este
Posteriormente, se realizaron las gráficas que
cálculo se realizó para poder observar qué tan
distantes están los datos entre sí, que en este relacionan el porcentaje acumulado y el
caso nos da un valor de 0,64 demostrado en el diámetro obtenido, permitiendo realizar una
Cálculo 1 lo que nos indica que los datos se representación logarítmica de tamaño, de tal
encuentran en rangos variados. Con los datos forma que nuevamente se obtiene que al
de las desviaciones calculadas gracias a este minuto 6, tanto al 16% y al 50% los diámetros
gráfico también se pudieron calcular los de partícula corresponden al minuto 6. Además
diámetros de Hatch-Choate.
5
de esto el proceso de molienda con el molino dificulta la medición de algunos diámetros,
de bolas para este diámetro fue efectivo debido claramente se veía que en el tiempo de
a que el rango de tamaño es mínimo y la molienda se logró obtener partículas muy
distribución es normal. pequeñas. Con lo anteriormente mencionado,
se puede deducir entonces que en el caso del
Al comparar los diámetros obtenidos por almidón se presentan fuerzas cohesivas que
edmundson y Hatch -Choate, se puede pueden ser expuestas a otro tipo de fuerzas
evidenciar que no hay una diferencia externas, en este caso la fuerza de corte, en el
significativa, que contradiga lo anteriormente que se presentará el escenario de disminuir esa
mencionado Hay una distribución numérica, en cohesividad para que las partículas cada vez
Longitud, superficie, volumen, más puedan disminuir su tamaño (12); caso tal
volumen-superficie y peso. Por último, puedes de que no se presente esto es posible que pueda
ver cómo es el rendimiento. Se espera que el darse una disminución de las partículas pero no
molino de bolas, sin embargo, este Hay una con la misma frecuencia o con rangos de
diferencia significativa entre Tamaño de tamaños no tan pequeños como los del
partícula porque no está garantizado. La almidón. A la hora de realizar el cálculo de las
uniformidad de las partículas, además Hay densidades aparentes, de la mezcla, se debe
diferentes tamaños de molinos de bolas. Bolas, denotar la relación directa que se tiene con los
depende de su tamaño Diferentes presiones en periodos de molienda, puesto que después de
determinadas áreas. Molienda, lo que resulta en determinado tiempo el tamaño de partícula
no todas las partículas. Sufre la misma disminuirá y por consiguiente su distribución
reducción de tamaño. cambia, provocando así que la densidad del
En cuanto a la molienda por corte los molinos polvo se modifique; la cuestión está en la
de corte han sido concebidos para la trituración manera en cómo esa densidad se ve afectada,
primaria de productos blandos, semiduros, pues si las partículas poseen fuerzas cohesivas
elásticos, tenaces y fibrosos así como de
mayores que las mismas aplicadas en las
mezclas de materiales heterogéneos.
El molino puede ser fijado a una mesa aunque operaciones de molienda o el tiempo de esta no
se recomienda más bien el montaje en el es suficiente como para alcanzar a romperlas
soporte opcional con ruedas (11). (12), es posible que la densidad tenga un valor
Se debe tener en cuenta los periodos de tiempo bajo como se puede evidenciar en la Tabla 11
durante la operación unitaria en el momento de en la mayoría de los métodos, así mismo la
hacer la molienda por corte y a la hora de densidad puede verse afectada si el tiempo de
realizar la medición de los diámetros molienda es mayor y por consiguiente los
capturados desde el microscopio, puesto que es tamaños sean cada vez menores, provocando
posible encontrar partículas con tamaños muy que el polvo pueda ser más pesado y provocar
pequeños, pero que dentro de unos rangos que la densidad sea alta (13).
establecidos se repiten de una manera
considerable, estos nos indica que la muestra Sección B: Molienda - Método de
posee una frecuencia que demuestra la manera compresión
en cómo se están repitiendo y se tuvo en cuenta
la medición de cada diámetro, ya que esto era
muy importante, puesto que para el caso del
almidón después de triturar 9 minutos se
evidenció una gran cantidad de partículas con
tamaños cercanos entre ellos, pero que se
encontraban muy juntos unos de otros, lo que
6
compara las desviaciones estándar de los
diferentes tipos de molino utilizados en la
práctica, el molino de compresión resulta ser el
más efectivo al presentar desviaciones estándar
más bajas que los otros molinos
independientemente del periodo de tiempo en
el que se haya usado (14).

Imagen. Masa recolectada (25,0002g) Al realizar los respectivos cálculos de la


densidad aparente se obtuvo un valor de 0,549
g/mL en el minuto 0 y un valor de 0,520 g/mL
al minuto 6, al transcurrir el tiempo de
molienda y debido a que las partículas de
mayor tamaño tienden a tener una menor
superficie y una menor porosidad entre las
partículas, en contraste con las partículas
pequeñas que tienen mayor superficie
específica con menor porosidad dentro de la
misma se logra obtener el resultado esperado de
Imagen. Volumen recolectado (45,5 mL)
una mayor densidad aparente para el minuto 6.
(Ver anexos)
La compresión directa tiene la ventaja de la
Densidad aparente minuto 0
optimización de la disgregación de los
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 comprimidos, el cual quiere decir que cada
δ𝑎 = 𝑉𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒 partícula tiene la capacidad de liberarse
fácilmente de la masa del comprimido, al
25,0002𝑔
δ𝑎 = 45,5𝑚𝐿
= 0, 549𝑔/𝑚𝑙 mismo tiempo tiene la ventaja de realizar una
reducción de partículas, lo cual constituye a
Densidad aparente minuto 6 una reducción de espacio usado (15).
𝑊𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 Adicionalmente, las observaciones en el
δ𝑎 = 𝑉𝑎𝑝𝑎𝑟𝑒𝑛𝑡𝑒
microscopio de la tabla 24 demuestra que a
medida que se reducen los tamaños de las
δ𝑎 =
25,0002𝑔
= 0, 520𝑔/𝑚𝑙 partículas se observa una reducción en el
48𝑚𝐿 tamaño de los poros cuyo resultado final tras
los 6 minutos de molienda es un conjunto de
Se observa la reducción del tamaño de partícula partículas finas que estaban en polvo con muy
en el transcurso de los diferentes tiempos en el pocos gránulos de gran tamaño.
que se realizó la molienda tal como se muestra
en la tabla 22, según los resultados mostrados
en esta tabla el tiempo óptimo para este proceso
de molienda se da a los 6 minutos, ya que si 4. CONCLUSIONES
bien la desviación estándar a al minuto es baja
por lo que representa menor uniformidad, el En primer lugar, dentro del proceso de
tamaño de partícula representado en esta franja tamizado se evidenciaron diferentes tamaños de
de tiempo es superior a la encontrada a los 6 partícula, unos más gruesos que otros y unos
minutos lo que indica que el proceso de mucho más finos debido al fenómeno de
molienda por compresión alcanza su mayor segregación (generado en la bolsa de la
efectividad en este periodo de tiempo, así muestra), los cuales se van quedando retenidos
mismo en la tabla 22 se observan las en cada uno de los tamices dependiendo del
desviaciones estándar por cada franja de diámetro que tengan. Para este tipo de procesos
tiempo, estas desviaciones depende el tiempo es un factor de importancia dentro del
directamente del molino que se usa, si se proceso de tamizado, pues con esta se
determina la uniformidad de este método de
7
separación, por lo tanto, esto proporciona un https://www.retsch.es/es/productos/molienda
material de mejor calidad. /molinos-de-corte/sm-100/funcionamiento-c
aracteristicas/?gclid=Cj0KCQiA-qGNBhD3
En el proceso se evidenciaron errores ARIsAO_o7ynxjnR68238q58nDROM5N62
mayoritariamente sistemáticos y L7ThH2R8NHirqXqd8i-GKtjd01VXDWQa
experimentales, es decir los valores singulares Asg2EALw_wcB
encontrados prevalecieron gracias al proceso 4) Erik Gallas Mendez. (2015). 1. fundamentos
continuo que se llevó a cabo y que conllevo a teoricos de molienda. Slideshare.net.
que no se tuvieran en cuenta factores https://es.slideshare.net/Gallas190987/1-fun
indispensables como lo son la limpieza correcta damentos-teoricos-de-molienda
de cada uno de los tamices. 5) ‌karen flores moreno. (2016). Analisi de
Existen varios factores que hay que tener en tamaño de particulaamano particula.
cuenta a la hora de escoger el método por el Slideshare.net.
cual se va a realizar el análisis de tamaño de las https://es.slideshare.net/karenfloresmoreno/a
partículas. Uno de estos es el volumen de la nalisi-de-tamao-de-particulaamano-particula
carga inicial, pues no todos los equipos están 6) ‌Jose, & Cañas, S. UNIVERSIDAD
diseñados para retener la misma cantidad de CENTROAMERICANA.
material. Así mismo se tiene las características https://www.uca.edu.sv/mecanica-estructural
del medio en el que se va a hacer el análisis, /materias/materialesCostruccion/guiasLab/e
que va de la mano con las características nsayoAgregados/GRANULOMETRIA.pdf
propias del material a emplear dentro del 7) ¿Qué es un Tamiz? – Calibraciones IME.
proceso. Calibracionesime.com.mx.
https://calibracionesime.com.mx/que-es-un-t
Se logra evidenciar mayor efectividad en el amiz/
método de molienda con el molino de corte, 8) ‌Renato. (2013). Operaciones unitarias: El
siendo más rápida la disminución del tamaño tamizado. Blogspot.com.
de partícula con menor tiempo de molienda al http://industrias-alimentarias.blogspot.com/2
contrario del método de compresión; lo 009/04/operaciones-unitarias-el-tamizado.ht
mencionado anteriormente teniendo en cuenta ml
que los métodos no se llevaron a cabo con 9) ‌Apuntes análisis granulométricos. (2021).
máquinas especializadas sino con elementos Scribd.
caseros que sirvieron como simulación del https://es.scribd.com/document/74957477/A
funcionamiento de las mismas. puntes-analisis-granulometricos
El mejor método que permite obtener partículas 10) Del, M., Molina Millan, C., & Cadorniga, D.
más finas fue el molino de bolas esto puede (1994). UNIVERSIDAD COMPLUTENSE
justificarse, debido ya que se obtuvieron los DE MADRID FACULTAD DE
diámetros más pequeños por edmundson y FARMACIA DEPARTAMENTO DE
Hatch -Choate FARMACIA Y TECNOLOGíA
FARMACEUTICA ESTUDIO
BIOFARMACEUTICO DE UNA
EMULSION DE VITAMINA A
5. BIBLIOGRAFÍA
PALMITATO LIOFILIZADA Memoria
presentada para optar al Grado de Doctor
por. Retrieved December 3, 2021, from
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CarboSystem. https://www.zaragoza.unam.mx/wp-content/
https://carbosystem.com/como-funciona-un- P
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http://www.unionprocess.com
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Es.slideshare.net. 2013 [citado el 24 de
noviembre de 2021]. Disponible en:
https://es.slideshare.net/ivanramma/tamizad
o-4

9
ANEXOS.

Sección A. Tamizado

Tabla 1. Tiempo de 1 minuto


# de Tamiz Peso Tamiz Apertura de Peso Intervalo de Media Peso (g)
(g) malla (µm) retenido apertura de aritmética retenido por
(g) malla de apertura el menor
tamiz

1 522,8 2 0 [0] 0 0

2 479,4 1 3,2 [2-1] 1,5 3,2

3 449,0 0,500 18,6 [1-0,500] 0,75 18,6

4 425,2 0,250 15,8 [0,500-0,250] 0,375 15,8

5 416,6 0,125 10,6 [0,250-0,125] 0,1875 10,6

6 357,0 colector 6 [0,125-0] 0,0625 6

Muestra Inicial (g) Peso Refractaria (g) Peso Hoja (g) Muestra Final (g)

50,4 1648,0 6,6 50,2

Tabla 2. Tiempo de 3 minutos


# de Tamiz Peso Tamiz Apertura de Peso Intervalo Media Peso (g)
(g) malla (µm) retenido de apertura aritmética retenido
(g) de malla de apertura por el
menor
tamiz

1 522,8 2 0 [0] 0 0

2 479,4 1 3,4 [2-1] 1,5 3,4

3 449,0 0,500 18,2 [1-0,500] 0,75 18,3

4 425,2 0,250 15,6 [0,500-0,25 0,375 15,6


0]

5 416,6 0,125 10,4 [0,250-0,12 0,1875 10,4

10
5]

6 357,0 colector 4,8 [0,125-0] 0,0625 4,8

Tabla 3. Tiempo de 6 minutos


# de Tamiz Peso Tamiz Apertura de Peso Intervalo Media Peso (g)
(g) malla (µm) retenido de apertura aritmética retenido
(g) de malla de apertura por el
menor
tamiz

1 522,8 2 0 [0] 0 0

2 479,4 1 4 [2-1] 1,5 4

3 449,0 0,500 20,2 [1-0,500] 0,75 20,2

4 425,2 0,250 22 [0,500-0,25 0,375 22


0]

5 416,6 0,125 3,2 [0,250-0,12 0,1875 3,2


5]

6 357,0 colector 6,2 [0,125-0] 0,0625 6,2

Tabla 4: Tiempo de 12 minutos


# de Tamiz Peso Tamiz Apertura de Peso Intervalo Media Peso (g)
(g) malla (µm) retenido de apertura aritmética retenido
(g) de malla de apertura por el
menor
tamiz

1 522,8 2 0 [0] 0 0

2 479,4 1 4 [2-1] 1,5 4

3 449,0 0,500 20 [1-0,500] 0,75 20

4 425,2 0,250 17,4 [0,500-0,25 0,375 17,4


0]

5 416,6 0,125 8,2 [0,250-0,12 0,1875 8,2


5]

6 357,0 colector 6,2 [0,125-0] 0,0625 6,2

Tabla 5: Para datos de último tiempo (12 minutos)

11
Media Peso retenido % Porcentaje % Porcentaje Producto de
aritmética de por el menor retenido retenido columna 1x3 dvs
apertura de tamiz (g) acumulativo
malla (mm)

1,5 4 7,17 7,17 10,75 7,36

0,75 20 35,84 43,01 26,88 1,47

0,375 17,4 31,18 74,19 11,69 1,69

0,1875 8,2 14,70 88,89 2,76 3,59

0,0625 6,2 11,11 100,00 0,69 4,75

Sumatoria 55,8 100,00 - 52,78 -

Tabla 6. Resultados obtenidos con las ecuaciones de HATCH-CHOATE

Diámetro

Método da dsn dvn dvs dwm

Distribución 0,547 0,604 0,668 0,815 0,994


en peso

Tabla 7. Datos para cálculos de diámetros de Edmundson

d(mm) n nd nd2 nd3 nd4

1,5 47461,0 71191,6 106787,3 160180,99 240271,5


0,75 237305,2 177978,9 133484,2 100113,12 75084,8
0,375 206455,5 77420,8 29032,8 10887,30 4082,7
0,1875 97295,1 18242,8 3420,5 641,35 120,3
0,0625 73564,6 4597,8 287,4 17,96 1,1
Sumatoria 662081,4 349431,9 273012,2 271840,7 319560,4

Tabla 8,9 y 10 . Masas, densidad y Dvn


Masas (g) Densidad (g/mm^3) 0,00054

20

12
17,4 Dvn^3 0,29807763
2

8,2

6,2

Gráfico 2: Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas

Sección B: Molienda- Molino de corte


Tabla 11. Resultados en estereoscopio y microscopio con el molino de corte
Molino de Corte

13
Muestra en el Estereoscopio Muestra en el microscopio

Muestra inicial

Resultados luego del método de corte por 1 minuto

Resultados luego del método de corte por 3 minutos

Resultados luego del método de corte por 6 minutos

Resultados luego del método de corte por 9 minutos

14
Tabla 12. Resultados de la muestra inicial en el molino de corte.

Tabla 13. Diametros de Hatch-Choate en la muestra inicial

15
Gráfico 3: Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas, Tiempo 0

Tabla 14. Resultados de la muestra después de 1 min. en el molino de corte.

16
Tabla 15. Diametros de Hatch-Choate en la muestra después de 1 min.

Gráfico 4: Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas, Tiempo 1 min.

Tabla 16. Resultados de la muestra después de 3 min. en el molino de corte.

17
Tabla 17. Diametros de Hatch-Choate en la muestra después de 3 min.

Gráfico 4: Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas, Tiempo 3 min.

Tabla 18. Resultados de la muestra después de 6 min. en el molino de corte.

18
Tabla. Diametros de Hatch-Choate en la muestra después de 6 min.

Gráfico 5: Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas, Tiempo 6 min.

19
Tabla 19. Resultados de la muestra después de 9 min. en el molino de corte.

Tabla. Diametros de Hatch-Choate en la muestra después de 9 min.

Gráfico 6: Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas, Tiempo 9 min.

20
Tabla 20. Resultados en estereoscopio y microscopio con el molino de bolas
Molino de Bolas

Muestra en el Estereoscopio Muestra en el microscopio

Muestra inicial

Resultados luego del método de bolas por 1 minuto

Resultados luego del método de bolas por 3 minutos

Resultados luego del método de bolas por 6 minutos

21
Tabla 21. Diámetros de Edmundson en distintos tiempos de molienda en molino de bolas
Muestra inicial de la molienda con Molino de Bolas

𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,122 1,024 1,068 1,073 1,162 1,236

Resultados luego de la molienda con Molino de Bolas por 1 minuto

𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,619 0,636 0,653 0,654 0,689 0,722

Resultados luego de la molienda con Molino de Bolas por 3 minutos

22
𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,244 0,253 0,263 0,263 0,282 0,300

Resultados luego de la molienda con Molino de Bolas por 6 minutos

𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,131 0,137 0,143 0,142 0,155 0,168

Tabla 22. Diámetros de y desviaciones geométricas por el método de compresión


Diámetro geométrico Diámetro geométrico Desviación estándar
Tiempo promedio promedio geométrica
dg (mm) 50% dg (mm) 16% ჾg

1 minuto 0.480 0.580 0.878

3 minutos 0.515 0.610 0.809

6 minutos 0.450 0.530 0.856

Tabla 23. Diámetros de Hatch-Choate


Diámetro Distribución de número

Resultados luego del método de corte por 1 minuto

Promedio de longitud-número 0.489 mm

Promedio de número de superfície 0.498 mm

Promedio de número de volumen 0.506 mm

Promedio de número de volumen-superficie 0.525 mm

Promedio de peso-momento 0.543 mm

Resultados luego del método de corte por 3 minutos

Promedio de longitud-número 0.522 mm

Promedio de número de superfície 0.530 mm

Promedio de número de volumen 0.538 mm

Promedio de número de volumen-superficie 0.553 mm

23
Promedio de peso-momento 0.570 mm

Resultados luego del método de corte por 6 minutos

Promedio de longitud-número 0.456 mm

Promedio de número de superfície 0.462 mm

Promedio de número de volumen 0.469 mm

Promedio de número de volumen-superficie 0.481 mm

Promedio de peso-momento 0.494 mm

Gráfico 5. Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas molino de bolas durante 1 minuto

Gráfico 6. Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas molino de bolas durante 3 minuto

24
Gráfico 7. Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas molino de bolas durante 6 minuto

Tabla 24. Resultados en estereoscopio y microscopio por el método de compresión

25
Método de Compresión

Muestra en el Estereoscopio Muestra en el microscopio

Muestra inicial

Resultados luego del método de compresión por 1 minuto

Resultados luego del método de compresión por 3 minutos

Resultados luego del método de compresión por 6 minutos

26
Gráfico 8. Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas por el método de compresión durante 1
minuto

27
Gráfico 9. Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas por el método de compresión durante 3
minutos

Gráfico 10. Gráfica de escala de probabilidades logarítmicas por el método de compresión durante 6
minutos

28
Tabla 25. Diámetros de Edmundson en distintos tiempos de molienda en molienda por compresión
Muestra inicial del Método de Compresión - Forma irregular

29
𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,667 0,683 0,699 0,701 0,730 0,756

Resultados luego del método de corte por 1 minuto - Forma ovalada e irregular

𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,620 0,634 0,648 0,649 0,675 0,697

Resultados luego del método de corte por 3 minutos - Forma ovalada

𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,532 0,538 0,544 0,544 0,556 0,568

Resultados luego del método de corte por 6 minutos - Forma de partículas finas circulares

𝑑𝑙𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑛(𝑚𝑚) 𝑑𝑠𝑙(𝑚𝑚) 𝑑𝑣𝑠(𝑚𝑚) 𝑤𝑚 (𝑚𝑚)

0,515 0,528 0,542 0,541 0,570 0,599

Tabla 26. Diámetros de y desviaciones geométricas por el método de compresión

Tabla 27. Diámetros de Hatch-Choate

30
Diámetro geométrico Diámetro geométrico Desviación estándar
Tiempo promedio promedio geométrica
dg (mm) 50% dg (mm) 16% ჾg

1 minuto 0.166 0.100 0.828

3 minutos 0.23 0.15 0.844

6 minutos 0.090 0.13 0.849

Diámetro Distribución de número

Resultados luego del método de corte por 1 minuto

Promedio de longitud-número -0,300

Promedio de número de superfície -0,925

Promedio de número de volumen 1,101

Promedio de número de volumen-superficie 2,502

Promedio de peso-momento 3,902

Resultados luego del método de corte por 3 minutos

Promedio de longitud-número -0,355

Promedio de número de superfície 0,114

Promedio de número de volumen 0,583

Promedio de número de volumen-superficie 1,521

Promedio de peso-momento 2,459

Resultados luego del método de corte por 6 minutos

Promedio de longitud-número -0,142

Promedio de número de superfície 0,762

Promedio de número de volumen 1,666

Promedio de número de volumen-superficie 3,474

Promedio de peso-momento 5,281

31

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